專利名稱：金剛石對頂砧上樣品厚度的測量方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬物理量測試技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及金剛石對頂砧上樣品厚度的測量方法。
背景技術(shù)：
金剛石對頂砧(DAC)的應用是高壓試驗領(lǐng)域中的一個重大突破，也是目前高壓研究人員所使用的最普遍的高壓產(chǎn)生裝置。它產(chǎn)生超高壓條件的能力為人們提供了更深層次認識物質(zhì)高壓性質(zhì)的可能。隨著各種高能探測設(shè)備的出現(xiàn)，借助DAC技術(shù)人們已經(jīng)實現(xiàn)了多種物理研究，如物質(zhì)結(jié)構(gòu)研究、喇曼光譜研究、熒光光譜研究、磁變換研究、電學性質(zhì)研究等。在金剛石對頂砧上進行物質(zhì)電學性質(zhì)的研究中，要精確的得到電導率的值，樣品的厚度是一個不可缺少的參數(shù)。但是，金剛石和墊片的形變導致對厚度的測量非常困難。
目前為止，測量大都采用卸壓后直接對樣品測量的方法，因此，只能獲得壓強最大時的樣品厚度，其他壓強下的樣品厚度無法獲得。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是設(shè)計一種新的測量金剛石對頂砧上樣品厚度的方法，以克服背景技術(shù)無法獲得任意壓強下樣品厚度的弊端，最大限度的排除了金剛石的形變對于樣品厚度的影響，較準確地獲得各個壓強下的金剛石對頂砧上的樣品厚度的數(shù)值。
為實現(xiàn)本發(fā)明的目的，采用如下的測量步驟第一步、測量常壓下金剛石對頂砧的兩顆金剛石的高度記為H0；將樣品裝于組裝好的金剛石對頂砧內(nèi)，將帶有兩根硬質(zhì)合金探針的千分尺直接接觸金剛石對頂砧的上、下底面；第二步、在加壓過程中，達到需要測量樣品厚度的壓強P時，記下千分尺的讀數(shù)記為TL(P)；繼續(xù)加壓后開始卸壓；第三步、在卸壓過程中，達到需要測量樣品厚度的壓強P時，記下千分尺的讀數(shù)記為TD(P)；繼續(xù)卸壓使壓強到常壓時，記下千分尺的讀數(shù)記為TD(0)；第四步、利用公式計算在壓強P時，樣品的厚度t(P)
t(P)＝TD(0)-H0+TL(P)-TD(P)。
使用上述過程測量樣品厚度時，加壓和卸壓過程中的數(shù)值TL(P)和TD(P)必須是在同一個壓強值P的條件下得到的。測量時機的把握是否準確，會影響到樣品厚度測量結(jié)果的準確性。
為了能在一個過程中測量任意壓強下的樣品厚度的數(shù)值，可以按下述的測試步驟進行第一步、測量常壓下金剛石對頂砧的兩顆金剛石的高度記為H0；將樣品裝于組裝好的金剛石對頂砧內(nèi)，將帶有兩根硬質(zhì)合金探針的千分尺直接接觸金剛石對頂砧的上、下底面；第二步、在加壓過程中測量一組任意壓強P與千分尺的讀數(shù)TL(P)一一對應的數(shù)據(jù)；當壓強達到最大值時，記下此時的千分尺的讀數(shù)記為TL(max)；第三步、當壓強達到最大值時開始卸壓，在卸壓過程中測量一組任意壓強P與千分尺的讀數(shù)TD(P)一一對應的數(shù)據(jù)；測得壓強降到常壓時千分尺的讀數(shù)為TD(0)；第四步、利用加壓過程和卸壓過程中所測得兩組數(shù)據(jù)，在同一坐標系中擬合TL(P)～P和TD(P)～P曲線；第五步、在坐標系中選取任意壓強P，找到對應的TL(P)和TD(P)的值，利用公式t(P)＝TD(0)-H0+TL(P)-TD(P)得到任意壓強P下的樣品厚度t(P)。
利用擬合TL(P)～P和TD(P)～P曲線的方法，不僅能夠在同一個過程中測量出任意壓強下的樣品厚度，還可以不考慮加壓和卸壓時壓強必須是同一壓強值的條件，因此可以減小測量結(jié)果的誤差。
金剛石在高壓下發(fā)生形變已經(jīng)得到實驗的可靠證實，這也是金剛石對頂砧上樣品厚度測量的最主要的影響因素。金剛石的形變主要是在軸向壓力下其整體高度的變化。如果金剛石形變不被除去，測量樣品的厚度會有很大的誤差。本發(fā)明的金剛石對頂砧上樣品厚度的測量方法是基于下述事實為基礎(chǔ)的金剛石的形變是完全彈性的，在加壓和卸壓過程中在相同的壓力下金剛石的形變程度是一樣的。封壓墊片的形變是完全塑性的，卸壓過程中其厚度不變。
在DAC裝置中用的最多的是T-301不銹鋼墊片，經(jīng)過測試發(fā)現(xiàn)在105GPa以內(nèi)，其形變主要是塑性形變，其彈性恢復不到7％。所以我們在厚度測量過程中完全可以忽略其彈性形變，把其形變看作完全塑性的，卸壓過程中其厚度不變。
關(guān)于最大壓強的確定對于帶有導角的金剛石對頂砧而言，在壓強達到一定值時，導角會有變平的趨勢，在卸壓過程中，只有金剛石可以恢復原狀，而金屬墊片是塑性不變的，所以卸壓過程中壓力會完全集中于對頂砧平面上，金剛石側(cè)面幾乎不受力，這便導致了金剛石形變的不同。而且其差值隨著壓強的增大而增大，因此，基于此方法進行厚度測量的實驗會有最大壓強的限制。實驗測定，在41GPa以下，由此帶來的誤差最大僅僅是6.25％，這在實驗處理中是完全可以接受的。而對于沒有導角的對頂砧而言，受此原因的影響會相對較小，其所適用的壓強范圍也會較大，對于砧面為300微米的對頂砧，最大壓強可以達到49GPa。
本發(fā)明的設(shè)計思想是現(xiàn)在最常用的是Mao-Bell型金剛石對頂砧，其裝置如圖1所示。使用帶有兩根硬質(zhì)合金探針的千分尺直接接觸金剛石的兩個底面進行測量。分別在加壓和卸壓的過程中，對樣品和金剛石對頂砧總厚度進行測量(由千分尺測得總厚度)，利用兩者之間的差別對樣品的厚度進行修正。
常壓下，設(shè)定DAC中一對金剛石的總高度為H0，樣品的初始厚度為L0，這樣在加壓之前測量的常壓狀態(tài)的厚度，即初始厚度為T＝H0+L0。在加壓和卸壓過程中測得的任一壓力下的厚度值分別記作TL(P)和TD(P)。因為壓力恢復后金剛石的形變也迅速恢復，所以在加壓和卸壓過程中在相同的壓力下金剛石的形變程度是一樣的。所以二者之間的差值即為在同一壓強下加壓過程和卸壓過程的樣品厚度的差值δ(P)＝TL(P)-TD(P) (1)在壓強加到最大值時樣品的厚度記作tmax。在卸壓過程中，當壓強降到常壓時的測量厚度TD(0)減去金剛石的高度H0即為tmax。因為我們可以把墊片的形變看作塑性的，所以在卸壓過程中樣品的，也就是墊片的厚度是不變的，始終是tmax。因此，我們可以得到加壓過程中樣品的厚度為t(P)＝tmax+δ(P) (2)還可以從金剛石形變的角度進行厚度修正。在卸壓過程中樣品的厚度始終不變，變化的只有金剛石的形變，所以，我們可以算出在任意壓強下金剛石的形變量DP
DP＝H0-[TD(P)-tmax] (3)因此，可以得到樣品的厚度t(P)＝TL(P)-(H0-DP) (4)利用公式(2)或(4)中的任意一個，都可以計算出每個壓力下的樣品的厚度值。
本發(fā)明是在國家自然科學基金項目(40473034，10574055，50532020)和國家973項目(2005CB724404)資助下取得的成果。通過簡單有效的設(shè)計和處理，可以去除影響金剛石對頂砧上樣品厚度測量的最大因素，使得一直困擾高壓研究人員的厚度測量問題得到了理想的解決。


圖1是金剛石對頂砧裝置示意圖。
圖2是本發(fā)明對氧化鋁樣品厚度測量時TL(P)～P和TD(P)～P曲線。
圖3是本發(fā)明對氧化鋁樣品厚度測量時金剛石的形變量隨壓強的變化曲線。
圖4是本發(fā)明對氧化鋁樣品厚度測量時任意壓強下的樣品厚度曲線。
具體實施例方式
實施例1結(jié)合附圖進一步說明本發(fā)明的金剛石對頂砧上樣品厚度的測量方法圖1中，1是金剛石對頂砧的金剛石，分上、下兩顆，2是樣品腔，3是墊片，一般是T-301不銹鋼材料的，4是測量探針，可以是硬質(zhì)合金材料的探針，裝在千分尺的卡口上，測量時，測量探針直接接觸金剛石對頂砧的上、下底面。
實驗中，使用的是砧面為300微米的金剛石對頂砧，金剛石1帶有8.5度導角，兩顆金剛石1的總高度H0是4.009mm。對氧化鋁樣品進行了厚度測量。
第一步、測量常壓下金剛石對頂砧的兩顆金剛石的高度記為H0＝4.009mm；將氧化鋁樣品裝于組裝好的金剛石對頂砧內(nèi)，將帶有兩根硬質(zhì)合金探針的千分尺直接接觸金剛石對頂砧的上、下底面。
所說的組裝好的金剛石對頂砧，也包括常規(guī)的放入傳壓介質(zhì)和測壓物質(zhì)。本實驗用體積比為4∶1的甲醇和乙醇的混合液為傳壓介質(zhì)，顆粒大小約1微米的紅寶石作為測壓物質(zhì)。
第二步、在金剛石對頂砧加壓，當壓強P＝23.5GPa時，記下千分尺的讀數(shù)記為TL(P)＝4.02mm；繼續(xù)加壓后開始卸壓(本實驗加壓到25Gpa開始卸壓)。
第三步、在卸壓到P＝23.5GPa時，記下千分尺的讀數(shù)記為TD(P)＝4.0045mm；繼續(xù)卸壓使壓強到常壓時，記下千分尺的讀數(shù)記為TD(0)＝4.011mm。
第四步、利用公式計算t(P)＝TD(0)-H0+TL(P)-TD(P)＝4.011-4.009+4.02-4.0045＝0.0175(mm)。
結(jié)果在壓強P＝23.5GPa時，樣品的厚度是＝0.0175(mm)。
實施例2實驗中，使用實施例1的金剛石對頂砧，對實施例1相同的樣品測量在任意壓強下樣品的厚度。
第一步、同實施例1的第一步。
第二步、在加壓過程中測量一組任意壓力P與千分尺的讀數(shù)TL(P)一一對應的數(shù)據(jù)，見表1；當壓強達到最大值41.43GPa時，記下此時的千分尺的讀數(shù)記為TL(max)＝4.001mm。
表1

第三步、壓強在41.43GPa時開始卸壓，在卸壓過程中測量一組任意壓力P與千分尺的讀數(shù)TD(P)一一對應的數(shù)據(jù)，見表2；測得壓強降到常壓時千分尺的讀數(shù)為TD(0)＝4.0175mm。
表2

第四步、利用加壓過程和卸壓過程中所測得兩組數(shù)據(jù)，在同一坐標系中擬合TL(P)～P和TD(P)～P曲線，見圖2。
第五步、在坐標系中選取任意壓強P，找到對應的TL(P)和TD(P)的值，利用公式t(P)＝TD(0)-H0+TL(P)-TD(P)得到任意壓強P下的樣品厚度t(P)。
在第二步和第三步測量任意壓力P與千分尺的讀數(shù)TL(P)和TD(P)一一對應的數(shù)據(jù)時，壓強間隔越小數(shù)據(jù)越準確，擬合的TL(P)～P和TD(P)～P曲線會更精確，最終測得的樣品厚度就更準確。
實施例3如前所述，金剛石的形變量為DP＝H0-[TD(P)-tmax](公式3)，由此，可以得到金剛石的形變量DP隨壓強P的變化曲線，由實施例2的測量結(jié)果畫出的金剛石的形變量DP隨壓強P的變化曲線見圖3。這樣，在知道了加壓過程中任意壓強的所測厚度TL(P)和金剛石的行變量DP，利用t(P)＝TL(P)-(H0-DP)(公式4)，便可以得到任意壓強下的樣品厚度t(P)。樣品厚度t(P)隨壓強P變化曲線就可以畫出來。由實施例2的測量結(jié)果，畫出的樣品厚度t(P)隨壓強P變化曲線見圖4。
實驗中，所加的最大壓強是41.4GPa，在此壓強下金剛石的行變量為16微米，而此時的樣品厚度僅為8微米。試想，如果不將金剛石的形變除去，樣品的厚度將會是-8微米，這顯然是不對的。
由實施例3可知，在實施例2測量步驟中的第四步基礎(chǔ)上，利用卸壓過程中所測數(shù)據(jù)TD(P)可以得到對頂砧在各個所測壓強點的形變量DP，得到金剛石的形變量DP隨壓強P的變化曲線；利用加壓過程所測得的數(shù)據(jù)TL(P)和金剛石形變的數(shù)據(jù)DP，畫出的樣品厚度t(P)隨壓強P變化曲線，從而獲得任意壓強下的樣品厚度t(P)。
權(quán)利要求
1.一種金剛石對頂砧上樣品厚度的測量方法，其特征在于，有如下的測量步驟第一步、測量常壓下金剛石對頂砧的兩顆金剛石的高度記為H0；將樣品裝于組裝好的金剛石對頂砧內(nèi)，將帶有兩根硬質(zhì)合金探針的千分尺直接接觸金剛石對頂砧的上、下底面；第二步、在加壓過程中，達到需要測量樣品厚度的壓強P時，記下千分尺的讀數(shù)記為TL(P)；繼續(xù)加壓后開始卸壓；第三步、在卸壓過程中，達到需要測量樣品厚度的壓強P時，記下千分尺的讀數(shù)記為TD(P)；繼續(xù)卸壓使壓強到常壓時，記下千分尺的讀數(shù)記為TD(0)；第四步、利用公式計算在壓強P時，樣品的厚度t(P)t(P)＝TD(0)-H0+TL(P)-TD(P)。
2.一種金剛石對頂砧上樣品厚度的測量方法，其特征在于，按下述的測試步驟進行第一步、測量常壓下金剛石對頂砧的兩顆金剛石的高度記為H0；將樣品裝于組裝好的金剛石對頂砧內(nèi)，將帶有兩根硬質(zhì)合金探針的千分尺直接接觸金剛石對頂砧的上、下底面；第二步、在加壓過程中測量一組任意壓強P與千分尺的讀數(shù)TL(P)一一對應的數(shù)據(jù)；當壓強達到最大值時，記下此時的千分尺的讀數(shù)記為TL(max)；第三步、當壓強達到最大值時開始卸壓，在卸壓過程中測量一組任意壓強P與千分尺的讀數(shù)TD(P)一一對應的數(shù)據(jù)；測得壓強降到常壓時千分尺的讀數(shù)為TD(0)；第四步、利用加壓過程和卸壓過程中所測得兩組數(shù)據(jù)，在同一坐標系中擬合TL(P)～P和TD(P)～P曲線；第五步、在坐標系中選取任意壓強P，找到對應的TL(P)和TD(P)的值，利用公式t(P)＝TD(0)-H0+TL(P)-TD(P)得到任意壓強P下的樣品厚度t(P)。
3.按照權(quán)利要求2所述的金剛石對頂砧上樣品厚度的測量方法，其特征在于，在第四步之后，利用卸壓過程中所測數(shù)據(jù)TD(P)可以得到對頂砧在各個所測壓強點的形變量DP，畫出金剛石的形變量DP隨壓強P的變化曲線；利用加壓過程所測得的數(shù)據(jù)TL(P)和金剛石形變的數(shù)據(jù)DP，畫出的樣品厚度t(P)隨壓強P變化曲線，從而獲得任意壓強下的樣品厚度t(P)。
全文摘要
本發(fā)明的金剛石對頂砧上樣品厚度的測量方法屬物理量測試技術(shù)領(lǐng)域。測量步驟為測量常壓下對頂砧的兩顆金剛石的高度為H
文檔編號G01B5/02GK101038149SQ20071005549
公開日2007年9月19日 申請日期2007年4月9日 優(yōu)先權(quán)日2007年4月9日
發(fā)明者李明, 高春曉, 賀春元, 郝愛民, 黃曉偉, 張東梅, 于翠玲 申請人:吉林大學