專利名稱：用dvd光盤制作電化學(xué)檢測(cè)用的銀電極的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于用DVD光盤制作電化學(xué)檢測(cè)使用的銀電極的方法。 重金屬是一種很危險(xiǎn)的污染物，往往長(zhǎng)期積累在生物體內(nèi)不可降 解，在極其微量的情況下也會(huì)產(chǎn)生不良后果，因此痕量重金屬的定量 分析在藥物、食品、臨床和環(huán)境檢測(cè)等方面都是非常重要的。人們對(duì) 尋找一種新的電極和發(fā)展一種新的方法來(lái)同時(shí)檢測(cè)鉛鎘越來(lái)越感興 趣，現(xiàn)在對(duì)重金屬的檢測(cè)還越來(lái)越多的使用原子吸收光譜、電感耦合 等離子質(zhì)譜和電化學(xué)方法。而傳統(tǒng)的電化學(xué)檢測(cè)方法是用汞電極作為 工作電極，借助于溶出伏安法將預(yù)富集與電化學(xué)測(cè)量有機(jī)地結(jié)合，進(jìn) 行重金屬離子的測(cè)定分析。然而汞的毒性和揮發(fā)性較大，對(duì)工作者的 健康有害，對(duì)環(huán)境也造成很大污染。因此，汞的使用受到很大的限制。 尋找能替代汞的電極材料的任務(wù)非常必要，近年來(lái)電分析化學(xué)工作者 嘗試了不同的電極材料如金、銥、碳等用于重金屬離子的溶出伏安分 析，雖然這些材料都取得了很大的進(jìn)步，但這些材料都有其局限性， 還需進(jìn)一步的研究，暫時(shí)尚不能有效地代替汞。
CD光盤和VCD光盤通常由染料層、金屬反射層、基板和保護(hù)層 等組成。金屬反射層一般是純度很高的金膜、銀膜或鋁膜等。由于 CD光盤和VCD光盤來(lái)源廣泛、價(jià)格低廉和重現(xiàn)性優(yōu)良，加上金和銀 是電化學(xué)研究中常用的電極材料，所以CD光盤和VCD光盤近年來(lái)被 多個(gè)研究小組用做電極材料用于電化學(xué)研究。L. Angnes等人[Anal.
Chem. ，72(2000)5503]選用CD獲得金電極，并且同時(shí)檢測(cè)銅和汞，取 得了很好的效果。H.Z. Yu[Chem. Commun. , (2004)2633]利用CD上獲 得的金電極進(jìn)行了自組裝研究，并獲得了滿意的測(cè)定結(jié)果。D.Daniel 等[Electroanal. ， 13(2001)681]利用CD上獲得的金電極初步進(jìn)行了 光譜電化學(xué)分析，證明了CD金電極適合做光譜電化學(xué)電極。通過(guò)上 述可以看出光盤電極已經(jīng)在電化學(xué)的不同方向上得到了研究。但是 CD光盤和VCD光盤的金屬反射層用做電極材料有以下兩個(gè)缺點(diǎn)。第 一是金屬反射層鍍?cè)谌玖蠈由?，這樣金屬反射層下面的染料容易干擾 電化學(xué)研究。第二是金屬反射層表面的聚合物保護(hù)層難以去除。

發(fā)明內(nèi)容
DVD光盤是相對(duì)新型的信息存儲(chǔ)媒介。它的結(jié)構(gòu)和CD光盤及VCD 光盤有較大差別。DVD光盤的金屬反射層是直接鍍?cè)诨迳?，染料?是在金屬反射層的上面而不是在下面，可以很容易排除染料層對(duì)電化 學(xué)研究的干擾。另外金屬反射層是夾在兩個(gè)基板之間，兩個(gè)基板可以 很容易掰開(kāi)，金屬反射層表面沒(méi)有聚合物保護(hù)層。掰開(kāi)后，除去染料 層就可得到清潔的金屬反射層表面，避免了 CD光盤及VCD光盤中需 要除去聚合物保護(hù)層的歩驟。因此DVD光盤可成為一種新的電極材料 資源。近年來(lái)的研究表明銀電極可以用于鉛和鎘等的測(cè)定，而鉛和鎘 等重金屬的測(cè)定日益引起關(guān)注。
本發(fā)明的目的提供用DVD光盤制作電化學(xué)檢測(cè)使用的銀電極的 方法，并將該方法制備的銀電極用于檢測(cè)鉛和鎘。
用DVD光盤制作電化學(xué)檢測(cè)使用的銀電極的方法的步驟和條件
如下把DVD光盤的基板掰開(kāi)；把帶有銀反射層的基板裁成需要的尺 寸，再用酒精洗去染料層，露出Ag膜表面；在Ag膜表面貼上有直徑
為lmm到5mm的孔的不導(dǎo)電膠帶，得到用DVD光盤制作成的銀電極。
用DVD制備的Ag電極測(cè)定鉛鎘鉛和鎘的測(cè)定采用溶出分析， 即在用DVD光盤制作成的銀電極上施加一定的電壓使測(cè)定物質(zhì)在電 極表面富集，然后再施加一定的反向掃描電壓氧化溶出，根據(jù)溶出峰 電位和峰電流的大小來(lái)確定分析物質(zhì)的類別和數(shù)量。
本發(fā)明用DVD光盤制作電化學(xué)檢測(cè)使用的銀電極的方法，具有 制作簡(jiǎn)單、成本低廉、易于制作不同尺寸的電極和可以作成一次性電 極等優(yōu)點(diǎn)，有望被廣泛用于電化學(xué)研究。所制備的銀電極可以測(cè)量在 50|ig/L-80(^g/L范圍內(nèi)鉛和鎘的濃度。具有測(cè)量快、操作簡(jiǎn)單和成 本低等優(yōu)點(diǎn)，可望用于日常分析。


圖l是鎘離子的標(biāo)準(zhǔn)曲線圖。
圖2是鉛離子的標(biāo)準(zhǔn)曲線圖。
圖3-l和圖3-2是同時(shí)檢測(cè)鉛、鎘離子的標(biāo)準(zhǔn)曲線圖。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例l
取DVD光盤，把光盤的基板掰開(kāi)；把帶有銀反射層的基板裁成 需要的尺寸(0.9cmX5cm)，再用酒精洗去染料層，露出Ag膜表面； 在Ag膜表面貼上帶有5mm孔的不導(dǎo)電膠帶，即得到直徑為5mm的銀 電極。 實(shí)施例2
取DVD光盤，把光盤的基板掰開(kāi)；把帶有銀反射層的基板裁成 需要的尺寸(0.5cmX5cm)，再用酒精洗去染料層，露出Ag膜表面； 在Ag膜表面貼上帶有l(wèi)mm孔的不導(dǎo)電膠帶，即得到直徑為lmm的銀電極。
實(shí)施例3
取DVD光盤，把光盤的基板掰開(kāi)；把帶有銀反射層的基板裁成
需要的尺寸(0.7cmX5cm)，再用酒精洗去染料層，露出Ag膜表面； 在Ag膜表面貼上帶有3mm孔的不導(dǎo)電膠帶，即得到直徑為3mm的銀電極。
實(shí)施例4
取實(shí)施例1中制得的直徑為5mm的銀電極，電極用二次水淋洗 干凈，置于含鎘和0. 5mM/—的0.2MpH為4.5的醋酸緩沖溶液中，采 用三電極體系，Ag/AgCl (飽和KC1)電極為參比電極，鉑片電極為對(duì) 電極，所制得的銀電極為工作電極。方波溶出伏安法在-0.8V，電位 下沉積120s，階梯電位為0.002V，頻率為30Hz，脈沖電位為0.05v， 然后施加正向掃描電位氧化溶出，掃描電位范圍為-0.8V -0.1V，得到 該濃度下的溶出峰電流；不同的濃度對(duì)應(yīng)著不同的溶出峰電流。利用 標(biāo)準(zhǔn)加入法得到溶出峰電流和濃度的標(biāo)準(zhǔn)曲線，根據(jù)溶出峰電流的大 小和標(biāo)準(zhǔn)曲線可以測(cè)出未知鎘濃度。配置濃度為700|ig/L的鎘，在 0.2MpH為4.5的醋酸緩沖溶液中，按上訴描述檢測(cè)，測(cè)得鎘的溶出 峰電流為10.72pA。把電流值代入標(biāo)準(zhǔn)曲線公式可以算出測(cè)得的濃度
為692.2pg/L?；厥章蕿?8.89%。標(biāo)準(zhǔn)曲線如圖1所示。 實(shí)施例5
取實(shí)施例1中制得的直徑為5mm的銀電極，電極用二次水淋洗 干凈，置于含鉛和0.5mM/—的0.2MpH為4.5的醋酸緩沖溶液中，采 用三電極體系，Ag/AgCl (飽和KC1)電極為參比電極，鉑片電極為對(duì) 電極，所制得的銀電極為工作電極。方波溶出伏安法在-0.65V，電位 下沉積120s，階梯電位為0.002V，頻率為30Hz，脈沖電位為0.05v， 然后施加正向掃描電位氧化溶出，掃描電位范圍為-0.65V -0.1V;得 到該濃度下的溶出峰電流。不同的濃度對(duì)應(yīng)著不同的溶出峰電流。利 用標(biāo)準(zhǔn)加入法得到溶出峰電流和濃度的標(biāo)準(zhǔn)曲線，根據(jù)溶出峰電流的 大小和標(biāo)準(zhǔn)曲線可以測(cè)出未知鉛的濃度。配置濃度為700pg/L的鉛， 在0.2MpH為4.5的醋酸緩沖溶液中，按上訴描述檢測(cè)，測(cè)得鉛的溶 出峰電流為17.7pA。把電流值代入標(biāo)準(zhǔn)曲線公式可以算出測(cè)得的濃 度為686.05嗎/L?；厥章蕿?8%。標(biāo)準(zhǔn)曲線如圖2所示。
實(shí)施例6
取實(shí)施例1中制得的直徑為5mm的銀電極，電極用二次水淋洗 干凈，置于含鎘、鉛和0.5mM/—的0.2MpH為4.5的醋酸緩沖溶液中， 采用三電極體系，Ag/AgCl (飽和KC1)電極為參比電極，鉑片電極為 對(duì)電極，所制得的銀電極為工作電極。方波溶出伏安法在-0.8V，電 位下沉積120s，階梯電位為0.002V,頻率為30Hz，脈沖電位為0.05v， 然后施加正向掃描電位氧化溶出，掃描電位范圍為-0.8V -0.1V，得到 該濃度下的溶出峰電流；不同的濃度對(duì)應(yīng)著不同的溶出峰電流。利用
標(biāo)準(zhǔn)加入法得到溶出峰電流和濃度的標(biāo)準(zhǔn)曲線，根據(jù)溶出峰電流的大 小和標(biāo)準(zhǔn)曲線可以測(cè)出未知鎘和鉛的濃度。配置濃度為150pg/L的
鎘、鉛，在0.2MpH為4.5的醋酸緩沖溶液中，按上訴描述檢測(cè)，測(cè) 得鎘、鉛的溶出峰電流分別為2.329、 2.349pA。把電流值代入標(biāo)準(zhǔn)曲 線公式可以算出測(cè)得的濃度分別為144pg/L和152pg/L。回收率分別 為96%和101.3%。標(biāo)準(zhǔn)曲線如圖3-1和圖3-2所示。
權(quán)利要求
1、用DVD光盤制作電化學(xué)檢測(cè)用的銀電極的方法，其特征在于，步驟和條件如下把DVD光盤的基板掰開(kāi)；把帶有銀反射層的基板裁成需要的尺寸，再用酒精洗去染料層，露出Ag膜表面；在Ag膜表面貼上有直徑為1mm到5mm的孔的不導(dǎo)電膠帶，得到用DVD光盤制作成的銀電極。
全文摘要
本發(fā)明涉及用DVD光盤制作電化學(xué)檢測(cè)用的銀電極的方法。把DVD光盤的基板掰開(kāi)；把帶有銀反射層的基板裁成需要的尺寸，再用酒精洗去染料層，露出Ag膜表面；在Ag膜表面貼上有直徑為1mm到5mm的孔的不導(dǎo)電膠帶，得到用DVD光盤制作成的銀電極。易于制作不同尺寸的電極和可以作成一次性電極，用于電化學(xué)研究。所制備的銀電極可以測(cè)量在50μg/L-800μg/L范圍內(nèi)鉛和鎘的濃度。
文檔編號(hào)G01N27/30GK101178374SQ20071005638
公開(kāi)日2008年5月14日 申請(qǐng)日期2007年12月6日 優(yōu)先權(quán)日2007年12月6日
發(fā)明者徐國(guó)寶, 朱樹(shù)蕓, 范立雙 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院長(zhǎng)春應(yīng)用化學(xué)研究所