專利名稱：：一種稀土鎂合金凝固過(guò)程熱分析裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種稀土鎂合金凝固過(guò)程熱分析裝置，該發(fā)明屬于材料科學(xué)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
：稀土元素可明顯改善鎂合金的力學(xué)性能和耐蝕性能，其中以Nd、Y的改善效果為顯著。稀土元素對(duì)鎂合金的強(qiáng)化作用主要源于稀土沉淀相的強(qiáng)化作用。合金凝固過(guò)程中，稀土相一般在較高溫度下就已形成，形成溫度均超過(guò)500°C。鎂的化學(xué)性質(zhì)非?；顫?，在常溫下極容易與其它元素發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，高溫下鎂甚至能與空氣中的&反應(yīng)生成Mg3N2。鎂活潑的化學(xué)特性不僅為鎂合金的熔煉帶來(lái)困難，更為合金凝固過(guò)程的研究與分析帶來(lái)棘手的問(wèn)題，其中以稀土鎂合金的凝固過(guò)程分析為典型，因?yàn)橄⊥料嘁话愀哂?0(TC就已形成。目前合金的凝固過(guò)程的熱分析儀器主要有示差熱分析儀(DTA)和差式掃描量熱儀(DSC)，其中DSC熱分析儀結(jié)果較精確。但是這兩種常規(guī)的熱分析儀器均不適合鎂合金凝固過(guò)程的分析。其原因在于一旦鎂合金分析樣品超過(guò)50(TC，會(huì)在儀器中發(fā)生劇烈燃燒，輕者影響測(cè)量結(jié)果，重者損壞貴重的測(cè)量?jī)x器。這是由于目前這些儀器所提供的保護(hù)氣氛為&和Ar氣，而在高溫下這些氣體對(duì)鎂合金均不能起到很好的保護(hù)作用。因而，目前的熱分析實(shí)驗(yàn)室所提供的鎂合金熱分析裝置不超過(guò)45(TC，不能全程跟蹤鎂合金的凝固過(guò)程。另外，鎂合金在添加稀土元素后，所得新相的放熱峰有時(shí)與原合金組成相放熱峰相互疊加，無(wú)法區(qū)分。鑒于上述原因，本發(fā)明提供一種測(cè)量稀土鎂合金新相形成溫度區(qū)間的熱分析裝置。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是提供一種稀土鎂合金凝固過(guò)程的熱分析裝置。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取以下技術(shù)方案一種稀土鎂合金凝固過(guò)程熱分析裝置，其特征在于所述裝置包括試樣加熱系統(tǒng)，保護(hù)氣體輸送系統(tǒng)，溫度控制系統(tǒng)，熔體點(diǎn)溫度探測(cè)系統(tǒng)以及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)；所述試樣加熱系統(tǒng)通過(guò)紫銅管與所述保護(hù)氣體輸送系統(tǒng)相連接；所述溫度控制系統(tǒng)通過(guò)熱電偶、溫控開(kāi)關(guān)與所述試樣加熱系統(tǒng)相連接；所述熔體點(diǎn)溫度探測(cè)系統(tǒng)通過(guò)穿過(guò)爐蓋的鎳鉻-鎳硅熱電偶絲與所述試樣加熱系統(tǒng)相連接；所述數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)通過(guò)導(dǎo)線與所述熔體點(diǎn)溫度探測(cè)系統(tǒng)相連接。一種優(yōu)選技術(shù)方案，其特征在于所述試樣加熱系統(tǒng)包括一個(gè)電阻爐3，兩個(gè)坩堝5和8，坩堝內(nèi)壁涂有隔離涂層，坩堝5和8用絕熱層9隔開(kāi)，坩堝電阻爐3上方有一個(gè)圓形爐蓋，爐蓋上設(shè)有四個(gè)大小不等的圓孔，分別用于熱電偶導(dǎo)線、C02+SF6進(jìn)氣管通過(guò)。一種優(yōu)選技術(shù)方案，其特征在于所述的保護(hù)氣體輸送系統(tǒng)為安裝在所述爐蓋上的管道l(其一端位于電阻爐內(nèi)，另一端與氣源相連接)，所述保護(hù)氣體為混合氣體，通過(guò)該管道輸送到電阻爐3中。一種優(yōu)選技術(shù)方案，其特征在于所述混合氣體的流量比為SF6:C02=1:100-1.2:98(體積比)，氣壓為0.3-1.0Kg/cm2，試驗(yàn)過(guò)程中連續(xù)送氣(優(yōu)選值為O.7Kg/cm2)。一種優(yōu)選技術(shù)方案，其特征在于所述的溫度控制系統(tǒng)包括熱電偶6，其一端位于絕緣層9的上方，另一端與控制柜相連接，用來(lái)調(diào)節(jié)電阻爐內(nèi)的溫度。一種優(yōu)選技術(shù)方案，其特征在于所述的熔體點(diǎn)溫度探測(cè)系統(tǒng)包括兩根鎳鉻-鎳硅熱電阻絲2，其一端分別與坩堝5和8中的熔體接觸，另一端與采集卡相連接，分別對(duì)坩堝5和8內(nèi)熔體點(diǎn)溫度進(jìn)行探測(cè)。一種優(yōu)選技術(shù)方案，其特征在于所述的鎳鉻-鎳硅熱電偶絲2的直徑均為0.2mm，熱電偶絲2外采用外徑為2mm的雙孔陶瓷管套住以減少熱電偶絲2本身對(duì)測(cè)量溫度的影響，熱電偶絲2外接導(dǎo)線與數(shù)據(jù)采集模塊相連接，將溫度信號(hào)傳送至TDA8ActiveXcontrol(OCX)數(shù)據(jù)采集模塊。一種優(yōu)選技術(shù)方案，其特征在于所述的數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)包括一OCX數(shù)據(jù)采集模塊、一微型計(jì)算機(jī)及其相應(yīng)的軟件系統(tǒng)，所述0CX數(shù)據(jù)采集模塊插在微型計(jì)算機(jī)后面的并行接口上。本發(fā)明的稀土鎂合金凝固過(guò)程熱分析裝置的實(shí)驗(yàn)步驟如下將相同重量的待測(cè)稀土鎂合金試樣和參比鎂合金試樣，分別放入相同規(guī)格的小鋼質(zhì)坩堝5和8中，在電阻爐中加熱至烙化，加熱與冷卻過(guò)程在(SF6+C02)混合氣體的保護(hù)下進(jìn)行；待兩坩堝中樣品徹底熔化并趨同于72(TC，電阻爐斷電冷卻，坩堝5和8中的熔體隨爐冷卻，鎳鉻-鎳硅熱電偶絲將熱電信號(hào)傳遞給OCX數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)，數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)每隔0.05秒記錄一次熔體冷卻溫度。將待測(cè)稀土鎂合金樣品的凝固冷卻溫度減去同一時(shí)刻參比鎂合金樣品的溫度，并以凝固冷卻溫度為橫軸，溫差為縱軸繪制曲線，曲線出現(xiàn)峰值溫度區(qū)間即為稀土相析出區(qū)間。有益效果本發(fā)明提供的稀土鎂合金凝固過(guò)程熱分析裝置針對(duì)稀土鎂合金凝固過(guò)程而設(shè)計(jì)，能全程跟蹤鎂合金的凝固過(guò)程；另外，可以區(qū)分鎂合金在添加稀土元素后，所得新相的放熱峰與原合金的組成相放熱峰；并且結(jié)果準(zhǔn)確。下面通過(guò)附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的說(shuō)明，但并不意味著對(duì)本發(fā)明保護(hù)范圍的限制。圖1是本發(fā)明稀土鎂合金凝固過(guò)程熱分析裝置示意圖。圖2是本發(fā)明實(shí)施例l所得稀土鎂合金凝固冷卻對(duì)比曲線。具體實(shí)施方式實(shí)施例1如圖l所示，為本發(fā)明稀土鎂合金凝固過(guò)程熱分析裝置示意圖。其中，l為(SFe+COj氣體進(jìn)氣管；2為鎳鉻-鎳硅熱電偶絲；3為電阻爐(額定功率為3KW，最高加熱溫度為IOO(TC);4為電阻絲；5為小坩堝甲(材質(zhì)為45tt鋼)；6為熱電偶；7為爐蓋；8為小坩堝乙(材質(zhì)為45tt鋼)；9為絕熱隔離層；10為電腦終端。混合氣體(SFs+C02)通過(guò)進(jìn)氣管1以及爐蓋7上的小孔進(jìn)入電阻爐3內(nèi)，所述混合氣體的體積流量比為SF6:C02=1:100，氣壓為0.3Kg/cm2;;鎳鉻-鎳硅熱電偶絲2—端與數(shù)據(jù)采集卡相連，另一端浸入待測(cè)坩堝5或8內(nèi)；爐內(nèi)電阻絲分布在爐膛3內(nèi)壁；熱電偶6通過(guò)爐蓋7插入爐內(nèi)，并通過(guò)溫度補(bǔ)償導(dǎo)線與控溫儀表相連；爐蓋7罩在爐子3上方，以防止保護(hù)氣的逃逸；絕熱隔離層位于坩堝5和8中間；鎳鉻-鎳硅熱電偶絲2通過(guò)數(shù)據(jù)采集卡與電腦終端連接。將ZA52Ndl合金和ZA52合金(各200g，成分見(jiàn)附表1)，分別放入圖1中的小鐵坩堝5和8中，在電阻爐3中加熱至熔化，加熱過(guò)程在(SF6+C02)混合氣體的保護(hù)下進(jìn)行；待兩小鐵坩堝中樣品徹底熔化并趨同于72(TC，電阻爐3斷電，小鐵坩堝5和8中的熔體隨爐冷卻，每隔0.05秒記錄一次冷卻溫度。將ZA52Ndl樣品的凝固冷卻溫度減去同一時(shí)刻ZA52樣品的溫度，并以凝固冷卻溫度為橫軸，溫差為縱軸繪制曲線(對(duì)比曲線)。曲線在552"563。C溫度區(qū)間出現(xiàn)峰值(見(jiàn)圖2)，配合組織鑒別手段(SEM觀察+EDAX分析)可知，在ZA52合金中加入0.65wt。/。的Nd元素后，致使合金在552。C563。C溫度區(qū)間析出桿狀A(yù)lnN山相。表1<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>實(shí)施例2將ZA52Nd2合金和ZA52合金(各200g，成分見(jiàn)附表1)，分別放入圖1中的小鐵坩堝5和8中，在電阻爐3中加熱至熔化，加熱過(guò)程在(SF6+C02)混合氣體的保護(hù)下進(jìn)行，所述混合氣體的體積流量比為SF6:C02=1.2:98，氣壓為l.OKg/cm2;待兩小鐵坩堝中樣品徹底熔化并趨同于72CTC，電阻爐3斷電，小鐵坩堝5和8中的熔體隨爐冷卻，每隔0.05秒記錄一次冷卻溫度。將ZA52Nd2樣品的凝固冷卻溫度減去同一時(shí)刻ZA52樣品的溫度，并以凝固冷卻溫度為橫軸，溫差為縱軸繪制曲線。曲線在551'C565"溫度區(qū)間出現(xiàn)峰值，配合組織鑒別手段可知，在ZA52合金中加入1.36wi的Nd元素后，可導(dǎo)致合金在552。C563。C溫度區(qū)間析出桿狀A(yù)lnN山相。實(shí)施例3將ZA52Nd4合金和ZA52合金(各200g，成分見(jiàn)附表1)，分別放入圖1中的小鐵坩堝5和8中，在電阻爐3中加熱至熔化，加熱過(guò)程在(SF6+C02)混合氣體的保護(hù)下進(jìn)行，所述混合氣體的體積流量比為SF6:C02=1.2:100，氣壓為0.7Kg/cm2;待兩小鐵坩堝中樣品徹底熔化并趨同于72(TC，電阻爐3斷電，小鐵坩堝5和8中的熔體隨爐冷卻，每隔0.05秒記錄一次冷卻溫度。將ZA52Nd4樣品的凝固冷卻溫度減去同一時(shí)刻ZA52樣品的溫度，并以凝固冷卻溫度為橫軸，溫差為縱軸繪制曲線。曲線在554'C562r溫度區(qū)間出現(xiàn)峰值，配合組織鑒別手段可知，在ZA52合金中加入4.12wtW的Nd元素后，可導(dǎo)致合金在552°C563t:溫度區(qū)間析出桿狀A(yù)lnNd3相。實(shí)施例4將ZA52Nd6合金和ZA52合金(各200g，成分見(jiàn)附表1)，分別放入圖1中的小鐵坩堝5和8中，在電阻爐3中加熱至熔化，加熱過(guò)程在(SF6+C02)混合氣體的保護(hù)下進(jìn)行，所述混合氣體的體積流量比為SF6:C02=1.2:100，氣壓為0.7Kg/cm2;待兩小鐵坩堝中樣品徹底熔化并趨同于72(TC，電阻爐3斷電，小鐵坩堝5和8中的熔體隨爐冷卻，每隔0.05秒記錄一次冷卻溫度。將ZA52Nd6樣品的凝固冷卻溫度減去同一時(shí)刻ZA52樣品的溫度，并以凝固冷卻溫度為橫軸，溫差為縱軸繪制曲線。曲線在556"C567'C溫度區(qū)間出現(xiàn)峰值，配合組織鑒別手段可知，在ZA52合金中加入5.78wt。/o的Nd元素后，可導(dǎo)致合金在552'C563'C溫度區(qū)間析出桿狀A(yù)lnNd3相。權(quán)利要求1、一種稀土鎂合金凝固過(guò)程熱分析裝置，其特征在于所述裝置包括試樣加熱系統(tǒng)，保護(hù)氣體輸送系統(tǒng)，溫度控制系統(tǒng)，熔體點(diǎn)溫度探測(cè)系統(tǒng)以及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)；所述試樣加熱系統(tǒng)通過(guò)紫銅管與所述保護(hù)氣體輸送系統(tǒng)相連接；所述溫度控制系統(tǒng)通過(guò)熱電偶、溫控開(kāi)關(guān)與所述試樣加熱系統(tǒng)相連接；所述熔體點(diǎn)溫度探測(cè)系統(tǒng)通過(guò)穿過(guò)爐蓋的鎳鉻-鎳硅熱電偶絲與所述試樣加熱系統(tǒng)相連接；所述數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)通過(guò)導(dǎo)線與所述熔體點(diǎn)溫度探測(cè)系統(tǒng)相連接。2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的稀土鎂合金凝固過(guò)程熱分析裝置，其特征在于所述試樣加熱系統(tǒng)包括一個(gè)電阻爐，兩個(gè)坩堝，坩堝內(nèi)壁涂有隔離涂層，坩堝之間用絕熱層隔開(kāi)，電阻爐上方有一個(gè)圓形爐蓋，爐蓋上設(shè)有四個(gè)大小不等的圓孔。3、根據(jù)權(quán)利要求2所述的稀土鎂合金凝固過(guò)程熱分析裝置，其特征在于所述的保護(hù)氣體輸送系統(tǒng)為安裝在所述爐蓋上的管道，其一端位于電阻爐內(nèi)，另一端與氣源相連接。4、根據(jù)權(quán)利要求3所述的稀土鎂合金凝固過(guò)程熱分析裝置，其特征在于所述的溫度控制系統(tǒng)包括熱電偶，其一端位于絕緣層的上方，另一端與控制柜相連接。5、根據(jù)權(quán)利要求4所述的稀土鎂合金凝固過(guò)程熱分析裝置，其特征在于所述的熔體點(diǎn)溫度探測(cè)系統(tǒng)包括兩根鎳鉻-鎳硅熱電阻絲，其一端分別與兩坩堝中的熔體接觸，另一端與采集模塊相連接，分別對(duì)兩個(gè)坩堝內(nèi)熔體點(diǎn)溫度進(jìn)行探測(cè)。6、根據(jù)權(quán)利要求5所述的稀土鎂合金凝固過(guò)程熱分析裝置，其特征在于所述的鎳鉻-鎳硅熱電偶絲的直徑均為0.2rnm，熱電偶絲外采用外徑為2mm的雙孔陶瓷管套住以減少熱電偶絲本身對(duì)測(cè)量溫度的影響，熱電偶絲外接導(dǎo)線與數(shù)據(jù)采集模塊相連接，將溫度信號(hào)傳送至所述數(shù)據(jù)采集模塊。7、根據(jù)權(quán)利要求6所述的稀土鎂合金凝固過(guò)程熱分析裝置，其特征在于所述的數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)包括數(shù)據(jù)采集模塊、微型計(jì)算機(jī)及其相應(yīng)的軟件系統(tǒng)，所述數(shù)據(jù)采集模塊插在所述微型計(jì)算機(jī)后面的并行接口上。8、根據(jù)權(quán)利要求7所述的稀土鎂合金凝固過(guò)程熱分析裝置，其特征在于所述混合氣體的流量體積比為SF6:C02=1:100-1.2:98，氣壓為0.3-1.0Kg/cm2。全文摘要本發(fā)明涉及一種稀土鎂合金凝固過(guò)程熱分析裝置，其特征在于所述裝置包括試樣加熱系統(tǒng)，保護(hù)氣體輸送系統(tǒng)，溫度控制系統(tǒng)，熔體點(diǎn)溫度探測(cè)系統(tǒng)以及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)；所述試樣加熱系統(tǒng)通過(guò)紫銅管與所述保護(hù)氣體輸送系統(tǒng)相連接；所述溫度控制系統(tǒng)通過(guò)熱電偶、溫控開(kāi)關(guān)與所述試樣加熱系統(tǒng)相連接；所述熔體點(diǎn)溫度探測(cè)系統(tǒng)通過(guò)穿過(guò)爐蓋的鎳鉻-鎳硅熱電偶絲與所述試樣加熱系統(tǒng)相連接；所述數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)通過(guò)導(dǎo)線與所述熔體點(diǎn)溫度探測(cè)系統(tǒng)相連接。本發(fā)明提供的裝置能全程跟蹤鎂合金的凝固過(guò)程；并且結(jié)果準(zhǔn)確。文檔編號(hào)G01N25/02GK101308105SQ200710099319公開(kāi)日2008年11月19日申請(qǐng)日期2007年5月16日優(yōu)先權(quán)日2007年5月16日發(fā)明者李德富,健沈,鄒宏輝,馬志新申請(qǐng)人:北京有色金屬研究總院