專利名稱：正交流變儀的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種用來測量粘彈性材料，例如橡膠，樣品的流變性質(zhì)的設(shè)備。
背景技術(shù)：
材料的粘彈性由物理參數(shù)例如粘性模量(G″)、彈性模量(G′)、或者關(guān)系式G′′G′=Tgδ]]>來描述，G′′G′=Tgδ]]>是當(dāng)材料受到正弦應(yīng)力時，應(yīng)力和變形之間的偏移角的正切，其尤其可以描述材料內(nèi)部的損耗現(xiàn)象。
能夠測量這些物理特征的裝置范圍很廣。應(yīng)用最廣泛的裝置是振蕩式流變儀，其中將待測樣品支撐在兩塊板之間，其中一塊可以相對另一塊轉(zhuǎn)動。一旦可動板在一小角度內(nèi)振蕩，則測量樣品施加在轉(zhuǎn)動軸上的作用可以獲得粘性模量和彈性模量的值。這些裝置可以從例如公開US2 752 778或公開WO 02/42739中了解到。另一種裝置被稱作正交流變儀，Gent在Journal Apply of Physics(1960，11，165)中、Maxwell和RP Chartoff在Trans.Soc.Rheol(1965，9，41)的評論中描述了其物理原理。C.W.Macosko和W.M.Davis在題為Rheometry Acta(1974，13，814)的流變儀專用手冊中以例子的方式闡明了這種流變儀的物理原理。
一種正交流變儀，其結(jié)構(gòu)圖如圖1和圖2所示，包括兩個轉(zhuǎn)動板10和20，板所在的平面彼此平行并被以給定距離e分開。橫截面為S的待測樣品E被置于兩板之間。兩塊板的轉(zhuǎn)動軸分別為a1a1′和a2a2′，它們不共線，而是在垂直于該轉(zhuǎn)動軸并平行于板所在平面的方向XX′上偏移距離d。
前面提到的Maxwell和Chartoff的文章中所描述的正交流變儀包括能夠驅(qū)動上部板以恒定速度ω轉(zhuǎn)動的驅(qū)動馬達(dá)，另一塊板被軸以最低可能摩擦阻力支撐。該軸驅(qū)動自身繞樣品E以轉(zhuǎn)速ω轉(zhuǎn)動。
通過適當(dāng)?shù)难b置測量樣品在方向XX′及方向YY′——其垂直于方向XX′及轉(zhuǎn)動軸a1a1′和a2a2′——施加在下部板上的切向力，即分別為Fx和Fy，并可以計算在應(yīng)力頻率等于ω時G′和G″的值。
考慮值γ=de,]]>則可以獲得以下結(jié)果G′=FxSγ]]>G′′=FySγ]]>Tgδ=FyFx]]>當(dāng)γ的值足夠小并且忽略與板的慣性相關(guān)的作用時，這些方程有效。
應(yīng)注意這種流變儀已知的優(yōu)點之一是它可以測量具有任何橫截面形狀的樣品，只要在測量時該橫截面的值已知。
公開US4 095 461描述了一種基于這些原理的正交流變儀，其中上部板在安裝在固定底盤上的馬達(dá)驅(qū)動下轉(zhuǎn)動，下部板安裝在具有很低轉(zhuǎn)動阻力的軸上，并在軸上測量切向力Fx和Fy。
下部軸安裝在可以相對固定底盤運動的平臺上，以能夠使下部板的軸在方向XX′上離開上部板的軸預(yù)期的距離d。
但是，在上面以引用方式提到的公開中描述的結(jié)構(gòu)類型會引起對測量品質(zhì)不利的應(yīng)力。這是因為通過這種安裝方式，樣品驅(qū)動下部板轉(zhuǎn)動，則在可動的平臺和下部支撐物之間產(chǎn)生了摩擦力矩，其與下部板的軸承產(chǎn)生的制動力矩有關(guān)。
而且，為了保持上部和下部板面之間的樣品E而施加的豎直負(fù)載Fz產(chǎn)生了可以被樣品E感測到的摩擦力矩，從而樣品E受到寄生扭轉(zhuǎn)應(yīng)力作用。這引起交替正弦信號(與轉(zhuǎn)動頻率ω相等的頻率)形式的力Fx和Fy的值的變化。分析測量信號要求使用具有很高通帶的傳感器、濾波裝置、和適當(dāng)?shù)臄?shù)據(jù)處理軟件。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是通過消除與板的慣性及摩擦力矩相關(guān)的作用提出這些問題的解決方案，以提高切向力的測量精度以及樣品的參數(shù)G′和G″的值的計算精度。
如本發(fā)明所述的用于測量材料的流變性質(zhì)的設(shè)備是正交流變儀類型。它由可以壓在待測材料的樣品E的相對面的上部轉(zhuǎn)動板和下部轉(zhuǎn)動板構(gòu)成。該兩塊板的轉(zhuǎn)動軸布置為在垂直于板構(gòu)成的平面的方向上互相平行，并彼此偏離距離d。這種設(shè)備的特征在于其包括兩個獨立馬達(dá)，可以分別以轉(zhuǎn)速ω驅(qū)動上部板和下部板而不引起兩板之間的任何角度位移。
這種包括兩個馬達(dá)的裝配體可以克服前面提到的缺點，因為每塊板的轉(zhuǎn)動被獨立驅(qū)動。由上部板通過樣品傳遞的力矩來驅(qū)動下部板而引起的寄生力被消除，并且測得的力Fx和Fy更接近于真實的流變值。
則設(shè)計用于支撐樣品的支撐力Fz可以根據(jù)樣品E的支撐要求而變化，而不影響板的轉(zhuǎn)動和力Fx和Fy。
本領(lǐng)域的技術(shù)人員應(yīng)理解，為使測量有效，兩塊板必須嚴(yán)格以同樣的速度轉(zhuǎn)動。換句話說，在每個時間間隔內(nèi)，兩塊板應(yīng)該經(jīng)過相同的角度偏移以防止兩塊板之間的任何轉(zhuǎn)動偏移，以不在樣品中產(chǎn)生任何扭轉(zhuǎn)力矩。
這種性能通過使用步進式馬達(dá)實現(xiàn)，其中兩個控制信號絕對是同步的。


以下描述基于圖1至圖4，并能夠顯示本發(fā)明的一個優(yōu)選實施例，其中——如上面的段落中提到的，圖1和圖2顯示正交流變儀的結(jié)構(gòu)圖，——圖3顯示如本發(fā)明所述的流變儀的安裝例的截面圖，——圖4顯示了如本發(fā)明所述的正交流變儀的控制和測量元件的結(jié)構(gòu)圖。
具體實施例方式
圖3顯示了如本發(fā)明所述的測量設(shè)備，其中可以看到上部板10和下部板20，其布置于互相平行的平面中，并設(shè)計用于支撐待測的材料的樣品E。這些板由旋轉(zhuǎn)軸承——分別為11和21——支撐，旋轉(zhuǎn)軸承在電動馬達(dá)——分別為12和22——的驅(qū)動下轉(zhuǎn)動。
經(jīng)證明尤其有利的是使馬達(dá)的輸出轉(zhuǎn)子、轉(zhuǎn)動軸承和板的轉(zhuǎn)動軸沿同一軸對齊，即分別為對應(yīng)上部裝配體的a1a1′和對應(yīng)下部裝配體的a2a2′。
轉(zhuǎn)動軸承11和21分別安裝于上平臺15和下平臺26上。
上平臺15在豎直部分31上沿垂直于板10構(gòu)成的平面的豎直方向滑動。在升高的位置，可以接近板以插入或移走樣品。在測量位置，若存在樣品，則兩塊板被推向一起以向樣品E的相對面施加預(yù)定義的支撐壓力，因此板的位置彼此相距距離e。應(yīng)注意實際對應(yīng)于樣品E的厚度的距離d不需校準(zhǔn)，并且可以在測量時通過適當(dāng)?shù)脑O(shè)備確定。
在實際中，仔細(xì)選擇與樣品的相對面接觸的板的表面的加工方式，以小心防止樣品表面相對板的任何滑動。例如，無論所用材料的模量是多少，包括金剛石切磨槽的板的表面切割都有好的效果。這些防范措施可以減小板在垂直方向施加給樣品的力Fy的值。
下平臺26安裝在底盤25上以能夠沿軸XX′(未顯示)水平運動。通過使下平臺26相對上平臺沿這個方向運動，可以在軸a1a1′和a2a2′之間形成偏移d。這種平移運動可以通過機械凸輪發(fā)生器27或通過微米級工作臺控制。底盤25自安裝在支撐32上以釋放容納馬達(dá)和下部軸承所需的下部空間。
如上所述，為保證兩塊板嚴(yán)格以相等的速度轉(zhuǎn)動，馬達(dá)的控制非常重要。圖4顯示了可以獲得這種性能的控制裝置的結(jié)構(gòu)圖。
為了保證馬達(dá)12和馬達(dá)22的轉(zhuǎn)動完全同步，優(yōu)選步進馬達(dá)。
這是因為這種技術(shù)可以同時控制馬達(dá)而不需要測量有關(guān)可能具有產(chǎn)生兩板之間的角度位移的效果的跟蹤值的差。
馬達(dá)配備有由脈沖控制的控制模塊C1和C2。每一個脈沖引起由馬達(dá)的輸出軸確定的一步轉(zhuǎn)動。為了保證高精確度，選擇每步或每脈沖引起的轉(zhuǎn)動小于1°的馬達(dá)。在實際中，每轉(zhuǎn)具有500步的馬達(dá)可以獲得理想結(jié)果。如果每轉(zhuǎn)代表360°角，這等效于每個脈沖轉(zhuǎn)動0.72°角。
依靠對線圈的組合配備，還可以控制馬達(dá)使其每步轉(zhuǎn)過的角度變?yōu)?/10，這提高了10倍的控制精度。
類似地，重要的是兩塊板可以一起以完全同步的方式轉(zhuǎn)動以避免引起樣品的任何寄生扭轉(zhuǎn)。因此，把同樣的脈沖序列發(fā)送給每個控制模塊C1和C2，通過用振蕩器O來控制這兩個模塊，其振蕩頻率被調(diào)整為期望轉(zhuǎn)速ω的函數(shù)。
這樣，通過使兩塊板在轉(zhuǎn)動中嚴(yán)格執(zhí)行同樣的角位移的操作方式，可以使兩塊板以同樣的速度轉(zhuǎn)動。因此，在任何時刻，兩塊板之間總的轉(zhuǎn)動偏移小于或等于0.25°角。這意味著由于兩塊板之間的轉(zhuǎn)動偏移引起的板施加在樣品上的扭轉(zhuǎn)變形在任何時刻都不超過0.25°角，其可以忽略。在實際中，能夠獲得小于0.2°角的值。
必須解決的一個特別問題是關(guān)于啟動和停止結(jié)構(gòu)，其中的力矩大于在穩(wěn)定狀態(tài)所需的力矩。因此，要選擇額定功率比當(dāng)在流變儀中放置了樣品以進行檢測時使板轉(zhuǎn)動所需的功率高幾個數(shù)量級的馬達(dá)。
在實際中，選擇具有比樣品存在時使板轉(zhuǎn)動所需的功率高3倍的功率的馬達(dá)。因此，板的轉(zhuǎn)速ω可以在停止位置和穩(wěn)定狀態(tài)位置之間變化而不引起兩塊板之間的任何角度偏移。
還可以通過保證兩塊板的機械裝配體完全一樣來控制在啟動階段兩塊板之間的轉(zhuǎn)動偏移。這樣，通過選擇具有同樣的樣式以及完全相等的重量的馬達(dá)12和22，以及完全相同的板10和20、軸承11和21，可以獲得具有非常相似的重量和慣性的裝配體。通過這種方式，所有的控制異常對每個板的影響都完全相等。
測量時的速度ω被穩(wěn)定在材料的典型應(yīng)力頻率的水平。在實際中，在材料受到很高頻率的應(yīng)力的情況下，可以在每分鐘幾轉(zhuǎn)至2500rpm或甚至3000rpm的速度下進行測量。
如圖4所示，其中一軸設(shè)計為支撐用來測量在樣品受到變形時產(chǎn)生的反作用力Fx和Fy的裝置。這些測量裝置通常是應(yīng)變儀。這些測量裝置可以提供在上部板或下部板的軸上。
還可以為兩塊板之中的一塊提供應(yīng)變儀，以能夠估計在豎直方向施加在樣品上的力，其對應(yīng)于在測量中為了支撐該樣品所需的支撐力。
參數(shù)e和d的值在測量時通過可以確定兩塊板之間的距離的裝置(23)以及可以確定軸a1a1′和a2a2′之間的偏移的裝置(24)獲得。
因此，計算值γ所必須的參數(shù)e和d的值已知。在實際中，根據(jù)樣品E的厚度e來調(diào)節(jié)軸之間的偏移d的值，以使關(guān)系式γ=de]]>獲得足夠小的值。
G′和G″的值通過微積分利用已知的、不屬于本描述的主題的一部分的算法和方法確定。
必須仔細(xì)準(zhǔn)備樣品。這是因為樣品E在其整個橫截面上具有不變的厚度是很重要的。樣品橫截面S的值可以通過數(shù)碼相機精確地確定。
利用如本發(fā)明所述的流變儀獲得了測量精度后，就可以測量只有十分之幾毫米厚的樣品了，樣品的橫截面S的形狀以及樣品的厚度不需事先校準(zhǔn)。
類似地，當(dāng)希望分析粘彈性材料例如橡膠時，由于需要較小的支撐力以及測量的極度快速性，可以在受其高塑性影響而不具有后來變形的非硫化材料上測量。這是因為幾轉(zhuǎn)就足夠獲得有意義的材料的彈性模量和粘性模量的值。
權(quán)利要求
1.一種用于測量粘彈性材料的流變性質(zhì)的設(shè)備，由可以壓在待測材料的樣品E的相對面的上部轉(zhuǎn)動板(10)和下部轉(zhuǎn)動板(20)構(gòu)成，該兩塊板的轉(zhuǎn)動軸(a1a1′和a2a2′)布置為在垂直于板所構(gòu)成的平面的方向上互相平行，并且彼此偏移距離d，其特征在于該設(shè)備包括兩個可以以同樣轉(zhuǎn)速ω分別驅(qū)動上部板(10)和下部板(20)的獨立馬達(dá)(12，22)，而不引起兩塊板之間的任何角位移。
2.如權(quán)利要求1所述的測量設(shè)備，其中馬達(dá)(12，22)是步進馬達(dá)。
3.如權(quán)利要求2所述的測量設(shè)備，其中控制模塊(C1，C2)使板(10，20)以每步小于1°的角度轉(zhuǎn)動。
4.如權(quán)利要求3所述的測量設(shè)備，其中馬達(dá)(10，20)的控制模塊(C1，C2)通過能夠向每一所述模塊發(fā)出同樣脈沖序列的同一振蕩器(O)進行自控制。
5.如權(quán)利要求1至4之一所述的測量設(shè)備，其中馬達(dá)(12，22)的功率比當(dāng)樣品S置于該設(shè)備上以進行測量時驅(qū)動板轉(zhuǎn)動所需的功率高3倍。
6.如權(quán)利要求1至5之一所述的測量設(shè)備，其中步進馬達(dá)的轉(zhuǎn)動軸(a1a1′和a2a2′)與其連接的板(10，20)的轉(zhuǎn)動軸一致。
7.如權(quán)利要求1至6之一所述的測量設(shè)備，其中每個步進馬達(dá)(12，22)由控制模塊(C1，C2)控制，每個控制模塊產(chǎn)生一個脈沖序列，該兩個脈沖序列完全同步，因此在任何時刻兩塊板(10，20)之間的總的轉(zhuǎn)動偏移小于0.25°角。
8.如權(quán)利要求1至7之一所述的測量設(shè)備，其中轉(zhuǎn)動軸之一(a1a1′)配備有當(dāng)所述樣品S置于該設(shè)備上以進行檢驗時，可以在與板所在平面平行并彼此垂直的兩個方向XX′和YY′上檢測由板(10，20)上的樣品S產(chǎn)生的反作用于施加在該樣品S上的變形的切向力Fx和Fy的裝置(13，14)。
9.如權(quán)利要求8所述的測量設(shè)備，其中可以檢測力Fx和Fy的裝置(13，14)是應(yīng)變儀。
10.如權(quán)利要求1至9之一所述的測量設(shè)備，包括可以測量兩塊板之間的距離e的裝置(23)。
11.如權(quán)利要求1至10之一所述的測量設(shè)備，其中兩塊板之一(20)具有可以改變板(10，20)的軸(a1a1′和a2a2′)之間的偏移d的平移裝置(26，27)。
12.如權(quán)利要求11所述的測量設(shè)備，包括可以測量板(10，20)的軸(a1a1′和a2a2′)之間的偏移d的裝置(24)。
全文摘要
一種用于測量粘彈性材料的流變性質(zhì)的設(shè)備，由可以壓在待測材料的樣品S的相對面的上部轉(zhuǎn)動板(10)和下部轉(zhuǎn)動板(20)構(gòu)成，該兩塊板的轉(zhuǎn)動軸(a
文檔編號G01N3/00GK101093189SQ20071011250
公開日2007年12月26日 申請日期2007年6月19日 優(yōu)先權(quán)日2006年6月22日
發(fā)明者F·科泰, P·莫內(nèi)羅, D·梅耶爾 申請人:米其林技術(shù)公司, 米其林研究和技術(shù)股份有限公司