專利名稱：一種合金或金屬中微量氮的精確測(cè)定裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種理化檢測(cè)裝置，特別是一種合金或金屬中微量氮的精確測(cè)定裝置。
背景技術(shù)：
氮在鋼鐵工業(yè)的應(yīng)用越來(lái)越廣泛，微量的氮可以大大提高鋼的性能，氮在中低合金鋼 中以固溶體或氮化物如氮化鋁、氮化釩、氮化鈮、氮化鈦等形式存在，對(duì)鋼的質(zhì)量和性能 有著明顯的影響。而且，氮還可以替代鋼中的鎳等昂貴的稀有金屬以降低鋼的生產(chǎn)成本， 像氮化釩等合金中的氮是決定其價(jià)值的關(guān)鍵元素，精確測(cè)定其含量意義重大。但是，微量 氮的精確測(cè)定是難題。鋼中氮的分析有經(jīng)典化學(xué)分析方法及先進(jìn)的儀器分析方法。經(jīng)典化 學(xué)分析方法有蒸餾中和滴定法、蒸鎦一靛酚藍(lán)光度法、奈斯勒試劑光度法等，儀器分析方 法有脈沖庫(kù)侖法、熱導(dǎo)法及發(fā)射光譜分析法。儀器分析法誤差較大，主要影響因素很多， 主要有以下幾方面①光源激發(fā)參數(shù)；②元素干擾修正質(zhì)量；③標(biāo)樣的選擇及標(biāo)定質(zhì) 量；④試樣質(zhì)量；⑤氬氣純度質(zhì)量；◎光學(xué)校正；⑦標(biāo)準(zhǔn)化校正；⑧精心操作質(zhì)量； ◎電極侵蝕及污染等。經(jīng)典化學(xué)滴定法是公認(rèn)的最準(zhǔn)確的方法，常用化學(xué)方法測(cè)定氮含 量步驟是，將試樣溶解時(shí)試樣中的氮溶于酸中形成化合物，再用堿中和，析出氨，用蒸餾 方法將氨回收，測(cè)定氨的濃度，從而計(jì)算氮的含量。中國(guó)專利文件CN2537011 "簡(jiǎn)單定氮 裝置"提供了一種快速定氮裝置。主要是解決現(xiàn)有氮測(cè)定裝置結(jié)構(gòu)復(fù)雜和操作復(fù)雜的問(wèn)題， 它的主要特征是包括固定在鐵架臺(tái)上的凱氏燒瓶和冷凝管，設(shè)置在該冷凝管下方的錐形 瓶，和設(shè)置在凱氏燒瓶下方的電爐，冷凝管為球形冷凝管，凱氏燒瓶與球形冷凝管之間用 橡皮管連接的導(dǎo)管連接。本發(fā)明具有結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、操作方便、實(shí)驗(yàn)成功率高、安全和系統(tǒng)誤 差小的特點(diǎn)。在實(shí)際操作中發(fā)現(xiàn)上述方法的缺點(diǎn)是在試樣溶解過(guò)程中容易造成氨的揮發(fā)流 失，在蒸發(fā)完成后，儀器中殘存的氣體中同樣含有氮，從而造成實(shí)驗(yàn)誤差。
中國(guó)專利文件CN1050770公開(kāi)了有機(jī)化合物和石油產(chǎn)品等的氮含量測(cè)定方法。本方法 采用石英裂解管、酸性氣體吸收管、滴定池、微庫(kù)侖儀和記錄儀等組成的微庫(kù)侖滴定儀， 本方法的特征是在裂解管內(nèi)鎳系催化劑填料段前，增添適量鉻粉作除硫鹵劑和烴類裂解催 化劑的填料段，滴定池的參比電極由Pt/難溶的金屬化合物飽和溶液構(gòu)成，該金屬化合物 飽和溶液是由二氧化鈰、草酸鈰、四氧化三鐵、磷酸鐵和四氧化三鉛中選擇一種配制的。

發(fā)明內(nèi)容
為克服化學(xué)測(cè)定氮元素方面的不足，本發(fā)明提供一種設(shè)計(jì)合理、結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、使用方便、 方法先進(jìn)、測(cè)定精確的合金或金屬中微量氮的精確測(cè)定裝置。
本發(fā)明有效解決了在試樣溶解過(guò)程中容易造成氨的揮發(fā)流失，在蒸發(fā)完成后，儀器中 殘存的氣體中同樣含有氮從而造成實(shí)驗(yàn)誤差的問(wèn)題。
本發(fā)明設(shè)計(jì)了一種合金和金屬中微量氮的精確測(cè)定裝置，將試樣溶解過(guò)程在蒸餾瓶中 進(jìn)行，并將溶解過(guò)程密封，加裝氣體活塞，使含氨物質(zhì)全部收回，從而提高了測(cè)定精度。 本發(fā)明所指的加裝的氣體活塞是指在加熱瓶底部加裝惰性氣體管，所用氣體為氬氣。該方 法適合于離線精確測(cè)定氮含量的情況，比如，價(jià)格昂貴的氮化釩中的氮、合金鋼中的微量 氮的測(cè)定。
一種合金或金屬中微量氮的精確測(cè)定裝置，主要由蒸發(fā)燒瓶、吸收瓶、反應(yīng)燒瓶、冷 凝管和連續(xù)吸收杯組成，蒸發(fā)燒瓶、吸收瓶、反應(yīng)燒瓶和冷凝管之間通過(guò)連接管連接，冷 凝管下端裝在連續(xù)吸收杯內(nèi)。
所述的蒸發(fā)燒瓶?jī)?nèi)安裝有進(jìn)氣閥和加熱用電阻絲。
所述的吸收瓶的底部有2個(gè)進(jìn)氣管。
用該裝置測(cè)定合金或金屬中微量氮的方法，步驟如下
1)稱取0. 5~lg合金或金屬試樣放入一燒杯中，再向燒杯中加入濃度40%硫酸 30 50ml，使試樣全部溶解；
2) 將步驟l)得到的試樣溶解液全部加入反應(yīng)燒瓶中，再向其中加入50%氫氧化鈉 溶液；
3) 通過(guò)加料口向蒸發(fā)燒瓶中加入蒸餾水500ml，通過(guò)電阻絲通電加熱，蒸發(fā)燒瓶中 產(chǎn)生的水蒸氣不斷把反應(yīng)燒瓶中產(chǎn)生的氨氣驅(qū)趕到冷凝器中；
4) 冷凝器中的循環(huán)冷凝水對(duì)進(jìn)入冷凝器的氨氣冷卻；
5) 冷凝的氨氣被連續(xù)吸收杯中的硼酸溶液吸收；
6) 反應(yīng)進(jìn)行完全后，過(guò)0.5~1小時(shí)后停止加電阻絲通電加熱，反應(yīng)燒瓶中溶液在 負(fù)壓作用下全部被吸入吸收瓶中；
7) 從進(jìn)氣管和進(jìn)氣閥通入氬氣5分鐘，驅(qū)趕剩余氨氣；
8) 最后將連續(xù)吸收杯移出進(jìn)行滴定，可精確測(cè)量出生成的氨氣，換算成氮的重 量即可得到合金和金屬中微量氮的含量。
本發(fā)明的有益效果由于測(cè)定過(guò)程通過(guò)多個(gè)位置通入惰性氣體驅(qū)趕反應(yīng)生成的氨氣， 所以連續(xù)吸收瓶中可以完全回收反應(yīng)試樣中的氮，所以，測(cè)量數(shù)據(jù)相對(duì)比較精確。該裝置 特別應(yīng)用于釩氮合金、合金鋼中微量氮的測(cè)定。


圖1是本發(fā)明測(cè)定裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。
其中，1、進(jìn)氣閥，2、加料口， 3、電阻絲，4、蒸發(fā)燒瓶，5、出氣口， 6、連接管， 7、吸收瓶，8、進(jìn)氣管，9、反應(yīng)燒瓶，10、冷凝管，11、冷卻水出口，12、冷卻水進(jìn) 口， 13、連續(xù)吸收杯。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例l:合金或金屬中微量氮的精確測(cè)定裝置
結(jié)構(gòu)如圖l所示， 一種合金或金屬中微量氮的精確測(cè)定裝置，主要由蒸發(fā)燒瓶4、吸 收瓶7、反應(yīng)燒瓶9、冷凝管10和連續(xù)吸收杯13組成，蒸發(fā)燒瓶4、吸收瓶7、反應(yīng)燒瓶
9和冷凝管10之間通過(guò)連接管連接，冷凝管10下端裝在連續(xù)吸收杯13內(nèi)。所述的蒸發(fā) 燒瓶4內(nèi)安裝有進(jìn)氣閥1和加熱用電阻絲3。所述的吸收瓶的底部有2個(gè)進(jìn)氣管8。 實(shí)施例2:用實(shí)施例1的裝置測(cè)定合金和金屬中微量氮的方法，步驟如下
1) 稱取0. 5~lg氮化釩試樣放入一燒杯中，再向燒杯中加入濃度40%硫酸30~50ml， 使試樣全部溶解；
2) 將步驟l)得到的試樣溶解液全部加入反應(yīng)燒瓶9中，再向其中加入50%氫氧化 鈉溶液；
3) 通過(guò)加料口2向蒸發(fā)燒瓶中加入蒸餾水500ml，通過(guò)電阻絲3通電加熱，蒸發(fā)燒 瓶4中產(chǎn)生的水蒸氣不斷把反應(yīng)燒瓶9中產(chǎn)生的氨氣驅(qū)趕到冷凝管10中；
4) 冷凝管中的循環(huán)冷凝水對(duì)進(jìn)入冷凝管的氨氣冷卻；
5) 冷凝的氨氣被連續(xù)吸收杯中的硼酸溶液吸收；
6) 反應(yīng)進(jìn)行完全后，過(guò)0.5-1小時(shí)后停止加電阻絲通電加熱，反應(yīng)燒瓶中溶液在
負(fù)壓作用下全部被吸入吸收瓶中；
7) 從進(jìn)氣管和進(jìn)氣閥通入氬氣5分鐘，驅(qū)趕剩余氨氣；
8) 最后將連續(xù)吸收杯移出進(jìn)行滴定，可精確測(cè)量出生成的氨氣，換算成氮的重 量即可得到合金和金屬中微量氮的含量。
權(quán)利要求
1、一種合金或金屬中微量氮的精確測(cè)定裝置，其特征在于，主要由蒸發(fā)燒瓶、吸收瓶、反應(yīng)燒瓶、冷凝管和連續(xù)吸收杯組成，蒸發(fā)燒瓶、吸收瓶、反應(yīng)燒瓶和冷凝管之間通過(guò)連接管連接，冷凝管下端裝在連續(xù)吸收杯內(nèi)。
全文摘要
一種合金或金屬中微量氮的精確測(cè)定裝置，由蒸發(fā)燒瓶、吸收瓶、反應(yīng)燒瓶、冷凝管和連續(xù)吸收杯組成，蒸發(fā)燒瓶、吸收瓶、反應(yīng)燒瓶和冷凝管之間通過(guò)連接管連接，冷凝管下端裝在連續(xù)吸收杯內(nèi)；蒸發(fā)燒瓶?jī)?nèi)安裝有進(jìn)氣閥和加熱用電阻絲；吸收瓶的底部有2個(gè)進(jìn)氣管。微量氮的具體方法為將試樣放入燒杯中，向燒杯中加入濃度40％硫酸使試樣溶解；將試樣溶解液加入反應(yīng)燒瓶中，再向其中加入氫氧化鈉溶液；向蒸發(fā)燒瓶中加入水，電阻絲通電加熱，水蒸氣不斷把反應(yīng)燒瓶中產(chǎn)生的氨氣驅(qū)趕到冷凝管中冷卻；冷凝的氨氣被連續(xù)吸收杯中的硼酸溶液吸收，最后將連續(xù)吸收杯移出進(jìn)行滴定，可精確測(cè)量出生成的氨氣，換算成氮的重量即可得到合金和金屬中微量氮的含量。
文檔編號(hào)G01N31/16GK101178393SQ20071011512
公開(kāi)日2008年5月14日 申請(qǐng)日期2007年11月30日 優(yōu)先權(quán)日2007年11月30日
發(fā)明者亓顯玲, 孫會(huì)朝, 董丙成, 蔣鯉平, 許榮昌 申請(qǐng)人:萊蕪鋼鐵集團(tuán)有限公司