專利名稱：催化氧化熱阻型氣相色譜儀的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種氣相色譜儀，具體說是設(shè)有催化氧化熱阻型檢測器的色譜 儀。屬應(yīng)用催化氧化反應(yīng)而引起探測元件電阻值變化，并獲得相應(yīng)電信號(hào)，從而 對被測物進(jìn)行定性、定量的測試分析技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
目前國內(nèi)外氣相色譜儀常用的檢測方式主要有熱導(dǎo)型和離子化型兩大類。熱 導(dǎo)型檢測范圍較廣泛，但因其熱絲材料為鎢絲，靈敏度較低，檢出限比離子化型 低104 105。如果試圖提高靈敏度，則穩(wěn)定性會(huì)大幅下降，且死體積過大。因此，
靈敏度低、易燒斷鎢絲和載氣中不能含氧是這類儀器致命的缺點(diǎn)。而離子化型絕 大部份對被測物選擇性過高，檢測范圍窄。其中氫焰離子化型檢測器檢測范圍較 寬，但必須使用氫氣，而氫氣屬于易燃易爆的高危氣體，使用時(shí)安全隱患大，且
笨重的鋼瓶容器攜帶困難，限制了儀器在野外或現(xiàn)場進(jìn)行工作；同時(shí)這類儀器中 的檢測器點(diǎn)火操作比較麻煩，難以實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化分析測試。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種結(jié)構(gòu)簡單，性能穩(wěn)定，檢測靈敏度高， 分析范圍寬，可使用空氣和惰性氣體作為載氣，使用安全方便的催化氧化熱阻型 氣相色譜儀。
本發(fā)明催化氧化熱阻型氣相色譜儀，包括相互依次連通的汽化器、色譜柱和 檢測器，其中檢測器包括由非導(dǎo)熱、導(dǎo)電材料制成腔體結(jié)構(gòu)的主體，在主體中設(shè) 有一個(gè)或兩個(gè)水平方向安置的空心工作腔，在工作腔內(nèi)裝有傳感器；傳感器包括 由非導(dǎo)熱、導(dǎo)電材料制成的本體，本體一端面上設(shè)有涂敷催化層的鉑組件，并位 于工作腔的中心部位，本體的另一端通過密封件和蓋板與主體封閉連接；工作腔 下部中心部位通過與主體封閉連接的連接管與色譜柱連通，其上部設(shè)有廢氣出 口，在主體側(cè)面，正對工作腔中心部位設(shè)有與外界空氣連通的進(jìn)氣口；鉑組件兩 端通過導(dǎo)電連接件從本體的另一端向外引出與測控單元電連通，測控單元與中央 控制及數(shù)據(jù)處理單元電連通。
本發(fā)明催化氧化熱阻型氣相色譜儀，其中鉑組件為鉑或鉑合金材料制成的螺 旋狀鉑絲或鉑鍍層，且在鉑鍍層上細(xì)化刻制成迷宮狀的連續(xù)導(dǎo)電長度。
本發(fā)明催化氧化熱阻型氣相色譜儀，其中鉑組件的阻值大于20Q 。
本發(fā)明催化氧化熱阻型氣相色譜儀，其中測控單元還包括給鉑組件的加熱電 路，使工作腔內(nèi)的工作溫度為25(TC 50(TC。
本發(fā)明催化氧化熱阻型氣相色譜儀，其中中央控制及數(shù)據(jù)處理單元還包括分 別對汽化器、色譜柱和檢測器的溫度測控電路。
本發(fā)明催化氧化熱阻型氣相色譜儀裝有催化氧化熱阻型檢測器，與現(xiàn)有技術(shù)
相比具有突出性的特點(diǎn)是
1、 靈敏度高本發(fā)明的檢出限接近或達(dá)到氫焰離子型氣相色譜儀標(biāo)準(zhǔn)，遠(yuǎn) 優(yōu)于熱導(dǎo)型氣相色譜儀。
2、 實(shí)用范圍廣可以檢測無機(jī)可燃?xì)怏w成分(氫焰離子型氣相色譜儀不能 檢測氫氣、 一氧化碳等無機(jī)氣體)，也可檢測有機(jī)組分；既可作常量分析，也可 以作微量分析(熱導(dǎo)型氣相色譜儀不能做微量分析)。因此可廣泛應(yīng)用于化工、 石油、燃?xì)?、電力、輕工、醫(yī)藥、食品、消防、環(huán)保、教學(xué)、公安和煙草等多種 行業(yè)和部門中。
3、 配套容易、安全性好現(xiàn)有檢測范圍較寬、靈敏度較高的氫焰離子化檢 測型氣相色譜儀必須使用多種純氣體(氮?dú)?、氫氣和空氣?作為工作氣體，而 氫氣為易燃易爆的高危氣體，從而造成儀器龐大、笨重、安全性差等弊端。而本 發(fā)明僅使用一臺(tái)微型空壓機(jī)產(chǎn)生工作氣體；在必須使用非耐氧型色譜柱分離被檢
測物組分的情況下，也只需要使用一種惰性氣體源。
4、 性能穩(wěn)定、死體積小設(shè)有催化氧化熱阻型檢測器可以在提高靈敏度的 前提下保持較好的穩(wěn)定性，且檢測器的死體積小于4微升，這是一般技術(shù)難以做到的。
5、 運(yùn)行成本低分析檢測一次僅需2 3元，約為熱導(dǎo)檢測型氣相色譜儀的 1/4，氫焰離子檢測型氣相色譜儀的1/5。
6、 結(jié)構(gòu)簡單、操作方便既適合作為常規(guī)分析設(shè)備，也可用于無人值守的
自動(dòng)分析設(shè)備。并可制造成便攜式小型氣相色譜儀，在野外、現(xiàn)場使用。


圖1為現(xiàn)有氣相色譜儀原理結(jié)構(gòu)及流程示意框圖2為本發(fā)明催化氧化熱阻型氣相色譜儀原理結(jié)構(gòu)及流程示意框圖3為本發(fā)明催化氧化熱阻型氣相色譜儀中檢測器結(jié)構(gòu)正視示意圖(左部為 剖面)；
圖4為圖3的俯視示意圖(左部為剖面)；
圖5為本發(fā)明催化氧化熱阻型氣相色譜儀分析六種酯類混合物乙醚溶液的 色譜圖6為本發(fā)明催化氧化熱阻型氣相色譜儀分析某煙用香精的色譜圖。
具體實(shí)施例方式
由圖1可見，現(xiàn)有的氣相色譜儀應(yīng)包括氣路單元、汽化器10、色譜柱11、 熱導(dǎo)型檢測器12或氫焰離子型檢測器13、檢測器控制電路14和中央控制單元 15，其中色譜柱11兩端分別與汽化器IO和檢測器工作腔封閉連通。被測物隨載 氣進(jìn)入汽化器10后經(jīng)色譜柱11分離由控制電路14獲取檢測器檢測到的信號(hào)， 經(jīng)中央控制單元15處理后獲得色譜峰信號(hào)。當(dāng)采用熱導(dǎo)型檢測器12時(shí)，只需一 路載氣源16;而采用氫焰離子型檢測器13時(shí)，氣路單元由3路氣源組成，即載 氣源16、氫燃?xì)庠?7和空氣助燃?xì)庠?8，分別與汽化器10和氫焰離子型檢測 器13工作腔連通。這些氣源都是通過凈化管、穩(wěn)壓閥和穩(wěn)流閥后進(jìn)行輸氣的。 而載氣源為氮?dú)?、氬氣或氦氣等惰性氣體。
由圖2可見，本發(fā)明催化氧化熱阻型氣相色譜儀包括相互依次連通的汽化器
10、色譜柱11和檢測器，其中檢測器包括由非導(dǎo)熱、導(dǎo)電材料制成腔體結(jié)構(gòu)的 主體l，在主體1中設(shè)有兩個(gè)水平方向安置的空心工作腔2，在工作腔2內(nèi)分別 裝有2個(gè)傳感器；傳感器包括由非導(dǎo)熱、導(dǎo)電材料制成的本體3，本體3—端面 上設(shè)有鉑組件4，并位于工作腔2的中心部位，兩兩相對，中間留有空間；且本 體3的另一端通過密封件5和蓋板6與主體1封閉連接；工作腔2下部中心部位 通過與主體1封閉連接的連接管7與色譜柱11連通，其上部設(shè)有廢氣出口 8， 在主體1側(cè)面，正對工作腔2中心部位設(shè)有自動(dòng)補(bǔ)空氣的進(jìn)氣口 9;鉑組件4兩 端通過導(dǎo)電連接件從本體3的另一端向外引出與測控單元19電連通，測控單元 19與中央控制及數(shù)據(jù)處理單元20電連通。
鉑組件4為鉑或鉑合金材料制成的螺旋狀鉑絲或鉑鍍層，在鉑鍍層上細(xì)化刻 制成迷宮狀的連續(xù)導(dǎo)電長度，在鉑絲或鉑鍍層表面上涂敷催化層，其中鉑組件的 阻值大于20 Q 。
本發(fā)明催化氧化熱阻型氣相色譜儀的工作原理將被測物樣品注入汽化室 10，并隨載氣源16中的載氣(通常為氧氣)推動(dòng)下進(jìn)入色譜柱11，經(jīng)分離后的 各組分逐個(gè)通過被加熱至25(TC 50(TC工作腔2中的傳感器鉑組件4,發(fā)生劇烈 的催化氧化反應(yīng)，亦稱無焰燃燒，鉑組件4發(fā)生溫度的變化引起其電阻值的變化， 測控單元19中的測量橋路測得電阻值的變化信號(hào)，經(jīng)中央控制及數(shù)據(jù)處理單元 20放大處理后即為被測物各組分的色譜峰信號(hào)，從而可測定被測物中各組分的 含量。
如果被色譜柱分離后的組分并非可燃物質(zhì)，當(dāng)其通過鉑組件表面時(shí)，也會(huì)得 到一個(gè)相應(yīng)的信號(hào)，只不過這時(shí)獲得的不是劇烈的催化氧化產(chǎn)生的信號(hào)，而是降 溫信號(hào)，也得到一個(gè)相應(yīng)的色譜峰，同樣經(jīng)過放大處理后，獲得定量結(jié)果。
當(dāng)被測物必須使用不耐氧的色譜柱進(jìn)行分離時(shí)，可以使用惰性氣體(氮、氬 氣或氦氣等)作為載氣，此時(shí)可通過進(jìn)氣口 9自動(dòng)補(bǔ)充空氣至工作腔2內(nèi)，完成 被測物中各組分的催化氧化過程，同樣可以獲得它們的色譜峰信號(hào)，從而有效拓 寬色譜柱的使用種類，使儀器的檢測范圍更廣泛。
圖5為本發(fā)明催化氧化熱阻型氣相色譜儀分析六種酯類混合物乙醚溶液的 色譜分離圖。其中載氣為空氣，0. 5米不銹鋼色譜柱，填料0V-101/ChromsorbW; 柱箱溫度為14(TC，汽化溫度為200'C，檢測室溫度為14(TC，進(jìn)樣0.5ul。圖中
色譜峰對應(yīng)組分名稱為a-乙醚；b-丁酸乙酯；C-戊酸乙酯；d-丁酸正丙酯；e-
異戊酸乙酯；f-正已酸乙酯；g-丁酸正戊酯。
圖6為本發(fā)明催化氧化熱阻型氣相色譜儀分析某煙用香精的色譜分離圖。其 中載氣為空氣，SE-54玻璃毛細(xì)管色譜柱，柱箱溫度為ll(TC;汽化溫度為150 °C，檢測室溫度為150'C，進(jìn)樣O. lul。
權(quán)利要求
1、一種催化氧化熱阻型氣相色譜儀，包括相互依次連通的汽化器(10)、色譜柱(11)和檢測器，其特征是所述檢測器包括由非導(dǎo)熱、導(dǎo)電材料制成腔體結(jié)構(gòu)的主體(1)，在所述主體(1)中設(shè)有一個(gè)或兩個(gè)水平方向安置的空心工作腔(2)，在所述工作腔(2)中裝有傳感器；所述傳感器包括由非導(dǎo)熱、導(dǎo)電材料制成的本體(3)，所述本體(3)一端面上設(shè)有涂敷催化層的鉑組件(4)，并位于所述工作腔(2)的中心部位，且所述本體(3)的另一端通過密封件(5)和蓋板(6)與所述主體(1)封閉連接；所述工作腔(2)下部中心部位通過與所述主體(1)封閉連接的連接管(7)與所述色譜柱(11)連通，其上部設(shè)有廢氣出口(8)，在所述主體(1)側(cè)面，正對所述工作腔(2)中心部位設(shè)有與外界空氣連通的進(jìn)氣口(9)；所述鉑組件(4)兩端通過導(dǎo)電連接件從所述本體(3)的另一端向外引出與測控單元(19)電連通，所述測控單元(19)與中央控制及數(shù)據(jù)處理單元(20)電連通。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述催化氧化熱阻型氣相色譜儀，其特征是所述鉑組件 (4)為鉑或鉑合金材料制成的螺旋狀鉑絲或鉑鍍層，且在鉑鍍層上細(xì)化刻制成迷宮狀的連續(xù)導(dǎo)電長度。
3、 根據(jù)權(quán)利要求2所述催化氧化熱阻型氣相色譜儀，其特征是所述鉑組件 (4)的阻值大于20Q 。
4、 根據(jù)權(quán)利要求3所述催化氧化熱阻型氣相色譜儀，其特征是所述測控單 元(19)還包括給所述鉑組件(4)的加熱電路，使所述工作腔(2)內(nèi)的工作溫 度為250°C 500°C 。
5、 根據(jù)權(quán)利要求4所述催化氧化熱阻型氣相色譜儀，其特征是所述中央控 制及數(shù)據(jù)處理單元(20)還包括分別對所述汽化器(8)、色譜柱(11)和檢測器 的溫度測控電路。
全文摘要
催化氧化熱阻型氣相色譜儀，它包括相互連通的汽化器、色譜柱和檢測器，其中檢測器包括在主體中設(shè)有一個(gè)或兩個(gè)水平方向安置的空心工作腔，在工作腔內(nèi)裝有傳感器；在傳感器本體一端面上設(shè)有涂敷催化層的鉑組件，并位于工作腔的中心部位，本體的另一端通過密封件和蓋板與主體封閉連接；工作腔下部中心部位通過與主體封閉連接的連接管與色譜柱連通，其上部設(shè)有廢氣出口，在主體側(cè)面，正對工作腔中心部位設(shè)有與外界空氣連通的進(jìn)氣口；鉑組件兩端通過導(dǎo)電連接件從本體的另一端向外引出與測控單元電連通，測控單元與中央控制及數(shù)據(jù)處理單元電連通。它具有靈敏度高，實(shí)用范圍廣，安全性好，性能穩(wěn)定、死體積小，運(yùn)行成本低，結(jié)構(gòu)簡單、操作方便等優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)G01N30/86GK101105485SQ200710120570
公開日2008年1月16日 申請日期2007年8月21日 優(yōu)先權(quán)日2007年8月21日
發(fā)明者劉明鐘, 劉錦耀, 毅 王 申請人:昆明貴研金峰科技有限公司;北京吉天儀器有限公司