專利名稱：分離柱以及使用了它的液相色譜儀的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及高效液相色譜儀等所使用的分離液體試樣中的成分的分離柱 以及使用了它的液相色譜裝置，尤其適合于縮短分析時(shí)間的裝置。
背景技術(shù)：
一直以來，在高效液相色鐠儀等中，與一般所使用的粒子填充型柱不同， 通過使用具有由三維網(wǎng)狀的骨架和其空隙(流路、宏觀細(xì)孔、通孔)一體構(gòu)成 的構(gòu)造的整體柱，雖然表面積增加，但可做成空隙率增大而不增加流動(dòng)阻力的 柱，例如，利用在細(xì)管內(nèi)插入了多孔體(整體棒、單片二氧化硅棒)的整體式 二氧化硅柱來實(shí)現(xiàn)高性能化。
另外，由于多孔質(zhì)體難以高精度地成形其外徑、彎曲等，所以在細(xì)管和多 孔體之間易于產(chǎn)生間隙，為了防止來自柱側(cè)面的流動(dòng)相的漏出，已知有在多孔
體的外周面設(shè)置樹脂被覆材料的技術(shù)，例如記載于專利文獻(xiàn)l (專利文獻(xiàn)l: 日本特開平11-64314號(hào)公報(bào))。
另外，已知有如下技術(shù)為了改善柱主體和單片吸附劑的接觸，在纖維強(qiáng) 化塑料管中導(dǎo)入單片造型物后對(duì)管進(jìn)行加溫，例如記載于專利文獻(xiàn)2 (專利文 獻(xiàn)2:日本特表2003-530571號(hào)公報(bào))。
在專利文獻(xiàn)1記載的技術(shù)中，由于在多孔體的外周面設(shè)置樹脂被覆材料， 所以流入柱中的液體在端部與樹脂接觸，在使用了柱分析時(shí)，樹脂劑中的揮發(fā) 性溶劑偏析，分離性能有可能惡化。
另外，在專利文獻(xiàn)2記載的技術(shù)中，由于在加溫時(shí)單片造型物變?yōu)楦邷兀?所以化學(xué)結(jié)合了十八烷基甲硅烷基的填充劑堵塞了硅膠載體的單片吸附劑等 的場(chǎng)合，十八烷基曱硅烷基等脫落，柱的分離性能降低。并且，加溫造成的影 響在周邊部明顯，為了減少溶々某的流量，單片造型物越細(xì)柱的分離性能越低下。
另外，在專利文獻(xiàn)l、 2記載的技術(shù)中，使用與原有的粒子填充型柱的填 充部的直徑5mm左右同等的直徑4mm或4.6mm的整體棒，但由于做成整體
棒，空隙率變大，而且為了縮短分析時(shí)間，若增加液體流速則流動(dòng)相的消耗量增大。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于解決上述現(xiàn)有技術(shù)的課題，作為分離柱，為了減少溶媒 的流量而可使用更細(xì)的多孔體，即使以更小的流量使用也能防止分離性能的低 下。另外，其他目的特別是防止來自柱的化學(xué)成分的偏析，且防止高壓下的漏 泄，維持高分析性能的同時(shí)實(shí)現(xiàn)分析時(shí)間的縮短。
為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明在插入用多孔體成形為圓柱形狀的整體棒，試
樣以及流動(dòng)相流入整體棒的整體式分離柱中，具備被覆在上述整體棒外周的 被覆材料；插入用該被覆材料被覆的上述整體棒的支撐體；以及裝配或填充在 上述被覆材料和上述支撐體之間的棒固定材料，在組裝了的狀態(tài)下，對(duì)流入側(cè) 端部即上述棒固定材料的上端面進(jìn)行密封。
另夕卜，本發(fā)明在使用了試樣以及流動(dòng)相流入整體棒的整體式分離柱的液相 色鐠儀中，上述分離柱具備用多孔體成形為圓柱形狀的整體棒；被覆在上述 整體棒外周的被覆材料；插入用該被覆材料被覆的上述整體棒的支撐體；以及 裝配或填充在上述被覆材料和上述支撐體之間的棒固定材料，所流入的上述流 動(dòng)相的最大壓力為5 30Mpa。
還有，本發(fā)明在使用了試樣以及流動(dòng)相流入整體棒的整體式分離柱的液相
色i普儀中，上述分離柱具備用多孔體成形為圓柱形狀的整體棒；被覆在上述 整體棒外周的被覆材料；插入用該被覆材料被覆的上述整體棒的支撐體；以及
裝配或填充在上述被覆材料和上述支撐體之間的棒固定材料，在組裝了的狀態(tài) 下，對(duì)流入側(cè)端部即上述棒固定材料的上端面進(jìn)行密封。
本發(fā)明具有如下效果。
根據(jù)本發(fā)明，由于在用被覆材料被覆的整體棒和其支撐體之間裝配或填充 棒固定材料，并對(duì)其上端面進(jìn)行密封，所以作為分離柱，即使減少溶媒的流量、 以更少的流量使用，也可防止分離性能的低下。另外，在液相色鐠儀中，可縮 短分析時(shí)間，且可防止來自柱的化學(xué)成分的偏析，并可防止高壓下的泄漏。


圖1是本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方式中的分離柱的試樣流入側(cè)的剖面圖。
圖2是其他實(shí)施方式中的分離柱的試樣流入側(cè)的剖面圖。 圖3是另 一 實(shí)施方式中的分離柱的試樣流入側(cè)的剖面圖。 圖4是另 一實(shí)施方式中的分離柱的試樣流入側(cè)的剖面圖。 圖5是另 一實(shí)施方式中的分離柱的試樣流入側(cè)的剖面圖。 圖6是另一實(shí)施方式中的分離柱的試樣流入側(cè)的剖面圖。 圖7是另 一 實(shí)施方式中的分離柱的試樣流入側(cè)的剖面圖。 圖中
1—分離柱，110—整體棒，120—被覆材料，130—支撐體， 140—壓入夾具，150—棒固定材料，160—密封用部件，210—外夾具， 220、 320—螺紋部，230—突起，310—固定部件，340—襯墊， 350—連接部，360—流入口， 370—擴(kuò)散部件，380—連接部件。
具體實(shí)施例方式
在現(xiàn)有的高效液相色譜儀等中，為了利用 一般所使用的粒子填充型柱縮短 分析時(shí)間，而需要增加每單位時(shí)間內(nèi)的送液量，但為了維持分離性能，需要減 小所填充的粒子直徑而增加粒子表面積。但是，對(duì)于在內(nèi)徑4mm左右的圓筒 容器中填充了直徑5pm左右的粒子的現(xiàn)有的柱來說，即使通過將粒子直徑變 為2^m左右而將分析時(shí)間縮短到十分之一，也需要通過減小粒子直徑來增加 流動(dòng)阻力，并需要在高壓下輸送液體。
于是，將利用以多孔體成形為圓柱形狀的整體棒的單片式分離柱應(yīng)用于液 相色譜儀。
圖1表示分離柱的試樣流入側(cè)的剖面圖。圖1的分離柱1由于做成上下對(duì) 稱、即流入側(cè)和流出側(cè)為相同的構(gòu)造，所以示出了流入側(cè)一半。
用多孔材料成形為柱狀的整體棒(單片硅棒)110用被覆材料120被覆， 插入到例如不銹鋼材料做成的支撐體(細(xì)管)130中被強(qiáng)有力地支撐。特別是 要做成即使流入分離柱的流動(dòng)相的最大壓力在5~30MPa以上也可使用并縮短 分析時(shí)間的液相色i普裝置，整體棒110的直徑為1.2至2.8mm，最好是細(xì)到2mm 以下，流動(dòng)方向的長度即分離柱1的長度為30mm至200mm,根據(jù)所要分離 的試樣而不同。因此期望預(yù)先準(zhǔn)備整體棒110的直徑為2mm、長度為30、 50、 100mm的部件。
另夕卜，以相同壓力輸送液體的場(chǎng)合，每單位時(shí)間的輸送液體量即流動(dòng)相的 消耗量若在液體所通過的截面積即空隙率一定的情況下則與整體棒的截面積
成反比，所以與使用了直徑4mm左右的整體棒的場(chǎng)合相比，通過使用直徑2mm 以下的整體棒，可將流動(dòng)相的消耗量降低到四分之一。因此，在實(shí)用方面，可 做成在通用的高效液相色譜裝置中所廣泛使用的1.0ml/min以下的流量區(qū)域可 使用且使用便利性優(yōu)良的柱。
被覆材料120和支撐體130之間的間隙用棒固定材料150填充。在用被覆 材料120被覆的整體棒110的兩端部(在圖1中流入側(cè)端部)裝有密封用部件 160,壓入夾具140裝配成可在上下方向移動(dòng)。
在支撐體130的外周側(cè)具有外夾具210,通過將固定部件310相對(duì)于外夾 具210旋轉(zhuǎn)，從而用螺紋部320以及220緊固，將設(shè)置在連接部件380上的襯 墊340推壓到壓入夾具140上。由于設(shè)置在外夾具210端部上的突起230定位 于設(shè)置在連接部件380上的凹部330，因此即使固定部件310旋轉(zhuǎn)，連接部件 380也不旋轉(zhuǎn)，即襯墊340不旋轉(zhuǎn)而推壓到壓入夾具140上。
圖1的上圖表示螺紋部320和220緊固前的狀態(tài)，即分離柱1組裝之前的 狀態(tài)，圖1下圖表示螺紋部320和220緊固后的狀態(tài)，即分離柱l組裝之后的 狀態(tài)。
在圖l的下圖中，襯墊340推壓壓入夾具140，壓入夾具140被壓縮以使 密封用部件160推壓支撐體130。這里，壓入部件140的下面在圖中形成外周 比內(nèi)周壁厚的突起狀斜面，密封用部件160上面呈內(nèi)周比外周高的反斜面，在 組裝時(shí)，即使襯墊340稍微移動(dòng)也能利用楔子的效果而可靠向內(nèi)周側(cè)壓入。
連接部件380的連接部350連接有流入配管(未圖示)，使作為分離對(duì)象 的試樣和流動(dòng)相由流入口 360流入分離柱1。流入的試樣和流動(dòng)相通過擴(kuò)散部 件370向徑向擴(kuò)散后流入整體棒110，通過反復(fù)分離的同時(shí)向流出側(cè)(圖的下 方)移動(dòng)，從而對(duì)構(gòu)成試樣的每種化學(xué)成分進(jìn)行分離，并用配置在分離柱出口 下游的檢測(cè)器(未圖示)進(jìn)行檢測(cè)。
作為被覆材料120，使用在常溫下內(nèi)徑比整體棒110的外徑大、通過加熱 會(huì)變小的熱收縮管?；蛘哌€可以用流動(dòng)性樹脂材料或玻璃涂料或金屬蒸鍍等被整體棒110在與凈皮覆材料120接觸的外周表面具有數(shù)微米至數(shù)十微米程度 凹凸，所以作為被覆材料120適于吸收凹凸并與表面接觸的彈性材料或流動(dòng)性 的材料。另外，由于使液體以高壓在整體棒110中流動(dòng)，所以最好選擇較薄或 彈性模量較大的材料，以免因變形而產(chǎn)生間隙。
作為棒固定材料150,只要裝配了硅膠、或填充了流動(dòng)性橡膠和樹脂、熱 硬化性樹脂或玻璃和金屬即可，填充后使其以十八烷基曱硅烷基等不脫落的程 度的低溫例如200。C干燥硬化即可。另外，由于使液體以高壓在整體棒IIO中 流動(dòng)，所以最好與被覆材料120同樣，選擇較薄或彈性模量較大的材料，以免 因變形而產(chǎn)生間隙。
作為密封用部件160,使用成型品或成型后加工的特氟隆(登陸商標(biāo))和 氟橡膠、或者全氟彈性體等抗藥品性高的樹脂或橡膠即可。
襯墊340的內(nèi)周部用擴(kuò)散部件370構(gòu)成。擴(kuò)散部件370 —邊使試樣擴(kuò)散一 邊導(dǎo)入整體棒110,擴(kuò)散部件370的外徑即襯墊340的內(nèi)徑與整體棒的外徑大 致相等或略小，更具體地說，在流入柱中的液體在上端部不與棒固定材料150 接觸，不劣化分離性能方面，期望比整體棒110的外徑的0.8倍大而比1.2倍 小。
流入到整體棒110的高壓液體由于用襯墊340和壓入夾具140、還用壓入 夾具140和密封用部件160密封，所以不會(huì)向分離柱1的外部漏出。另外，密 封用部件160 ^皮壓入夾具140和支撐體130壓縮而與被覆部件120緊貼，所以 被覆材料120以及棒固定材料150的上端面不會(huì)與液體接觸，使用柱分析時(shí)， 樹脂中的揮發(fā)性容劑不會(huì)偏析而使分離性能劣化。
由于棒固定材料150需要填充在狹小的間隙中，所以需要流動(dòng)性，且需要 用溶媒溶解。雖然填充后進(jìn)行干燥硬化，但因間隙狹小溶媒容易殘留，分析時(shí)， 有可能影響到偏析性能，所以用密封用部件160密封，防止液體與棒固定材料 150接觸。另一方面，密封用部件160僅裝配在將成型或成型后加工的部件用 被覆材料120被覆了整體棒110的端部即可，可以選定抗藥品性優(yōu)良的材料。
如上所述，在制作分離柱1的工序中，能夠以十八烷基曱硅烷基不脫落的 程度的低溫制作，且可防止來自填充在用被覆材料120被覆的單片硅棒IIO和 支撐體130之間的棒固定材料150的化學(xué)成分的偏析。
圖2表示另一實(shí)施方式的分離柱的試樣流入側(cè)截面圖。 整體棒110由被覆材料120被覆并插入到支撐體131中。在被覆材料120 和支撐體131之間的間隙中裝有整體棒固定用的固體填充材料161。 外夾具210和連接部件380、固定部件310等與圖l相同。 個(gè)體部件161比整體一奉110以及支撐體131長lmm至5mm左右，通過用 外夾具210以及固定部件310的螺紋部220及320緊固，襯墊340推壓個(gè)體部 件161的端面并密封。作為個(gè)體部件161,使用成型品或成型后加工的特氟隆 (登陸商標(biāo))和氟橡膠、或者全氟彈性體等抗藥品性高的樹脂或橡膠。
由于流入到整體棒110的高壓液體用襯墊340和支撐體131密封，所以不 會(huì)向分離柱1的外部漏出。
個(gè)體部件161是將成型或成型后加工的部件裝配在用被覆材料120被覆了 的整體棒IIO和支撐體130的間隙中，所以在圖2的上圖所示的分離柱1組裝 之前的狀態(tài)，在被覆材料120和個(gè)體部件161、支撐體131和個(gè)體部件161之 間存在狹窄的間隙。如圖2的下圖所示，通過組裝分離柱l,用襯墊340在上 下方向壓縮的個(gè)體部件161向徑向鼓出，填埋了上述間隙，并與被覆材料120 的外周面以及支撐體131的內(nèi)周面緊貼。另外，由于個(gè)體部件161向徑向鼓出， 并向整體棒110側(cè)壓縮被覆材料120，所以，即使高壓液體在整體棒IIO內(nèi)流 動(dòng)，被覆材料120也不會(huì)鼓出，液體不會(huì)在整體棒110和被覆材料120的間隙 泄漏。
根據(jù)以上所述，在制作分離柱l的工序中，由于能夠以十八烷基曱硅烷基 不脫落的程度的低溫制作，且裝配在用被覆材料120被覆的整體棒110和支撐 體130的間隙的個(gè)體部件161可使用抗藥品性優(yōu)越的材質(zhì)，所以不會(huì)影響到分 離。再有，即使高壓液體在整體棒110內(nèi)流動(dòng)，液體也不會(huì)在整體棒IIO和被 覆材料120的間隙泄漏。
圖3表示另一實(shí)施方式。
在圖3中，整體棒110由被覆材料120被覆并插入到支撐體131中。被覆 材料120和支撐體131之間的間隙用棒固定材料151填充。在用被覆材料120 被覆的單片硅棒110的兩端部(圖3中流入側(cè))裝配有密封用部件162。
外夾具210和連接部件380、固定部件310等與圖l相同。
作為棒固定材料151，只要填充流動(dòng)性橡膠或樹脂、或者玻璃或金屬即可， 填充后使其以十八烷基曱硅烷基等不脫落的程度的低溫例如200。C干燥硬化 即可。另外，由于使液體以高壓在整體棒110中流動(dòng)，所以最好選擇彈性模量 較大的材料。
作為密封用部件162，使用成型品或成型后加工的特氟隆(登陸商標(biāo))和 氟橡膠、或者全氟彈性體等抗藥品性高的樹脂或橡膠即可。
密封用部件162由于是將成型或成型后加工的部件裝配在用被覆材料120 被覆了的整體棒IIO和支撐體130的間隙中，所以圖3的上圖所示的分離柱1 組裝之前的狀態(tài)，在被覆材料120和個(gè)體部件161、支撐體131和密封用部件 162之間存在狹窄的間隙。如圖3的下圖所示，通過組裝分離柱1,用襯墊340 在上下方向壓縮的密封用部件162向徑向鼓出，填埋了上述間隙，并與凈皮覆材 料120的外周面以及支撐體131的內(nèi)周面緊貼。
在圖2中，分離柱越長個(gè)體部件161越長，僅通過利用兩端的村墊340 的壓縮作用，個(gè)體部件161的徑向鼓出不一樣，有可能不會(huì)與被覆材料120 的外周面完全緊貼。因此，特別是在需要較長的分離柱的場(chǎng)合，如圖3所示， 被覆材料120和支撐體131的間隙的大部分被流動(dòng)性棒固定材料151填滿后干 燥硬化，^l在端部安裝成型或成型后加工的密封用部件162即可。
由于僅在端部安裝較短的密封用部件162，所以在圖3的上圖所示的組裝 前的狀態(tài)，即使被覆材料120和密封用部件162、支撐體131和密封用部件162 之間的間隙變窄也可，尤其希望被覆材料120外周面和密封用部件162內(nèi)周面 接觸的程度。這樣，通過使間隙變窄，如圖3下圖的組裝后的狀態(tài)所示，用襯 墊340在上下方向壓縮的密封用部件162向徑向鼓出，更可靠地填埋上述間隙， 尤其是可與被覆材料120的外周面以及支撐體132的內(nèi)周面可靠地緊貼。
在整體棒110內(nèi)流動(dòng)的高壓液體用襯墊340和支撐體131的緊貼而被密 封，不會(huì)向分離柱1的外部漏出，利用被覆材料120外周面和密封用部件162 內(nèi)周面的緊貼而不會(huì)與棒固定材料151接觸。
圖4表示另一實(shí)施方式。
整體棒110用被覆材料121被覆并被插入到支撐體131中。被覆材料121 和支撐體131之間的間隙用棒固定材料152填充。
尋皮覆材料121在兩端部(圖4中流入側(cè)端部)向徑向擴(kuò)展，在組裝了分離 柱1的狀態(tài)下，被覆棒固定材料152以及支撐體131的端部。
外夾具210和連接部件380、固定部件310等與圖l相同。
棒固定材料152以及支撐體131的端部的被覆，是將用被覆材料121被覆 的整體棒110插入到支撐體131中，填充棒固定材料152后對(duì)端部進(jìn)行被覆。 對(duì)整體棒IIO的被覆后的端部進(jìn)行磨削?；蛘?，僅整體棒IIO端部用其它物質(zhì) 被覆后，用被覆材料121對(duì)棒固定材料152以及支撐體131的端部進(jìn)行被覆， 然后剝離整體棒110的端部的^皮覆。
圖5表示另一實(shí)施方式。
整體棒IIO在端部裝有圓筒部件170，在用被覆材料121被覆的狀態(tài)下被 插入到支撐體131中。被覆材料121和支撐體131之間的間隙用棒固定材料 152填充。
外夾具210和連接部件380、固定部件310等與圖l相同。
圓筒部件170的內(nèi)徑與整體棒110的外徑大致相等，牢固裝配的場(chǎng)合，被 覆材料121不進(jìn)入圓筒部件170的內(nèi)周側(cè)，但在圓筒部件170的內(nèi)徑比整體棒 IIO的外徑大且有間隙的場(chǎng)合，被覆部件121進(jìn)入圓筒部件170和分離用填充 劑121之間，使圓筒部件170和整體棒110固定。
另外，用被覆材料121被覆整體棒IIO和密封用環(huán)170之后，對(duì)分離用填 充劑的端部進(jìn)行磨削。
圖6表示另一實(shí)施方式。
整體棒110在用被覆材料120被覆的狀態(tài)下被插入到支撐體132中。被覆 材料120和支撐體132之間的間隙用棒固定材料152填充。
外夾具210和連接部件380、固定部件310等與圖l相同
襯墊340與棒固定材料152的端面貼近而密封。通過減小支撐體132的端 面內(nèi)徑，減小棒固定材料152的端部面積，可減小流入整體棒110的流動(dòng)相與 棒固定材料152的接觸程度。由于整體棒110的表面得不到像機(jī)械加工那樣的 尺寸精度，所以支撐體132的內(nèi)徑僅上方端部減小，除此以外，通過增大內(nèi)徑， 可將整體棒110容易地插入支撐體132中。
在不減小支撐體132的端部?jī)?nèi)徑的場(chǎng)合，通過使襯墊340的內(nèi)徑與整體棒
110的外徑大致相等，也可減小流入整體棒110的流動(dòng)相與棒固定材料152的 接觸的程度。
還有，與圖4同樣，使被覆材料120在兩端部向徑向擴(kuò)展，在組裝了分離 柱1的狀態(tài)下，還可以對(duì)棒固定材料152以及支撐體132的端部進(jìn)行被覆。由 此，可防止來自填充在用被覆材料121被覆的單片硅棒110和支撐體132的間 隙的棒固定材料152的化學(xué)成分的偏析。
在以上說明中，在支撐體130、 131、 132的外周具有具備螺紋部220及 突起230的外夾具210，但若支撐體和外夾為一體，則可消減部件數(shù)。例如， 圖7表示在圖1所示結(jié)構(gòu)中，將支撐體130和外夾具210做成一體來做成支撐 體133的分離柱。這樣，在制作分離柱l的工序中，能夠以十八烷基曱硅烷基 等不脫落的程度的低溫制作，且可防止來自填充在用被覆材料120被覆的整體 棒IIO和支撐體133的間隙的棒固定材料150的化學(xué)成分的偏析。
權(quán)利要求
1.一種分離柱，在插入用多孔體成形為圓柱形狀的整體棒，試樣以及流動(dòng)相流入上述整體棒的整體式分離柱中，其特征在于，具備被覆在上述整體棒外周的被覆材料；插入用該被覆材料被覆的上述整體棒的支撐體；以及裝配或填充在上述被覆材料和上述支撐體之間的棒固定材料，在組裝后的狀態(tài)下，對(duì)流入側(cè)端部即上述棒固定材料的上端面進(jìn)行密封。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的分離柱，其特征在于，上述被覆材料為熱收縮管或流動(dòng)性樹脂材料，上述棒固定材料為硅橡膠或 熱硬化性樹脂材料，上述支撐體為不銹鋼材料。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的分離柱，其特征在于，在上述整體棒的上游側(cè)具備擴(kuò)散部件，該擴(kuò)散部件用于使試樣擴(kuò)散的同時(shí) 導(dǎo)入整體棒，上述擴(kuò)散部件的外徑比上述整體棒的外徑的0.8倍大而比1.2倍 小。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的分離柱，其特征在于，在上述棒固定材料的上端部設(shè)有密封用部件，上述棒固定材料用上述密封 用部件、上述被覆材料、上述支撐體密封。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的分離柱，其特征在于上述棒固定材料為流動(dòng)性橡膠、樹脂、玻璃以及金屬的任一種，填充后使 其干燥硬化。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的分離柱，其特征在于裝配在上述被覆材料和上述支撐體之間的棒固定材料是比上述支撐體長 1 5mm的成型品或成型后加工的個(gè)體部件，被壓縮組裝。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的分離柱，其特征在于上述被覆材料在端部可向徑向擴(kuò)大，在組裝后的狀態(tài)下，對(duì)上述棒固定材 料以及上述支撐體的上端面被覆。
8. —種液相色譜儀，使用了試樣以及流動(dòng)相流入整體棒中的整體式分離 柱，其特征在于， 上述分離柱，具備用多孔體成形為圓柱形狀的上述整體棒；被覆在上述 整體棒外周的被覆材料；插入用該被覆材料被覆的上述整體棒的支撐體；以及裝配或填充在上述^皮覆材料和上述支撐體之間的棒固定材料， 流入的上述流動(dòng)相的最大壓力為5~30Mpa。
9. 一種液相色譜儀，使用了試樣以及流動(dòng)相流入整體棒中的整體式分離 柱，其特征在于，上述分離柱，具備用多孔體成形為圓柱形狀的上述整體棒；被覆在上述 整體棒外周的被覆材料；插入用該被覆材料被覆的上述整體棒的支撐體；以及裝配或填充在上述被覆材料和上述支撐體之間的棒固定材料，在組裝后的狀態(tài)下，對(duì)流入側(cè)端部即上述棒固定材料的上端面進(jìn)行密封。
10. 根據(jù)權(quán)利要求8或9任一項(xiàng)所述的液相色鐠儀，其特征在于 在上述整體棒的上游側(cè)具備擴(kuò)散部件，該擴(kuò)散部件用于使試樣擴(kuò)散的同時(shí)導(dǎo)入整體棒，上述整體棒的直徑為1.8~2.8mm、長度為30mm 200mm,上述 擴(kuò)散部件的外徑比上述整體棒的外徑的0.8倍大而比1.2倍小。
11. 根據(jù)權(quán)利要求8或9任一項(xiàng)所述的液相色i普儀，其特征在于 上述被覆材料為熱收縮管或流動(dòng)性的樹脂材料，上述棒固定材料為硅橡膠或熱硬化性樹脂材料，上述支撐體為不銹鋼材料。
全文摘要
本發(fā)明涉及分離柱以及使用了分離柱的液相色譜儀。作為分離柱，目的在于減少溶媒的流量，即使在高壓條件下使用也能實(shí)現(xiàn)分離性能的提高。在試樣以及流動(dòng)相流入整體棒中的分離柱(1)中，具備被覆在整體棒(110)外周的被覆材料(120)；插入用被覆材料(120)被覆的整體棒(130)的支撐體(130)；以及裝配或填充在被覆材料(120)和支撐體(130)之間的棒固定材料(150)，在組裝后的狀態(tài)下，對(duì)流入側(cè)端部即棒固定材料(150)的上端面進(jìn)行密封。
文檔編號(hào)G01N30/60GK101169399SQ20071016742
公開日2008年4月30日 申請(qǐng)日期2007年10月24日 優(yōu)先權(quán)日2006年10月25日
發(fā)明者伊藤正人, 莊司智廣, 時(shí)永大三, 盛岡友成, 長岡嘉浩 申請(qǐng)人:株式會(huì)社日立高新技術(shù)