專利名稱：：土壤中鉻離子含量的檢測方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：-本發(fā)明涉及一種土壤中鉻離子含量的檢測方法。特別是一種采用原子吸收法來檢測土壤中鉻離子含量的方法。
背景技術(shù)：
：現(xiàn)已知至少20多種的重金屬具有很大的毒性，它們中又有一半以上被大量的釋放到環(huán)境中，重金屬屬于永久型污染物質(zhì)，不能通過物理、化學(xué)、生物方法得到有效降解，只能從一種形式轉(zhuǎn)移到另一種形式，并且在環(huán)境適宜的情況下，其又能轉(zhuǎn)變成毒性更大的形態(tài)，并通過食物鏈的傳遞對人類健康構(gòu)成嚴(yán)重威脅，由于重金屬污染物較難治理，而且具有很大毒性，因而對重金屬遷移、轉(zhuǎn)化等監(jiān)測顯得尤為重要。目前測定土壤中鉻含量主要采用二苯碳酰二肼比色法，用高錳酸鉀溶液將鉻全部氧化成六價(jià)鉻，再與二苯碳酰二肼反應(yīng)生紫紅色絡(luò)合物，與標(biāo)準(zhǔn)系列進(jìn)行比較定量。這種方法的缺點(diǎn)在于測定液性質(zhì)很不穩(wěn)定，很容易被空氣氧化而使顏色變深；用于氧化鉻的高錳酸鉀必須過量，過量部分用亞硝酸鈉還原，但是亞硝酸鈉的用量較難控制適量，高錳酸鉀和亞硝酸鈉的存在都將影響最后鉻含量的測定結(jié)果。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的之一在于提供一種土壤中鉻離子含量的檢測方法。為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案一種土壤中鉻離子含量的檢測方法，其特征在于該方法的具體步驟如下a.建立標(biāo)準(zhǔn)曲線分別吸取不同體積的0.011g/L的鉻標(biāo)準(zhǔn)儲備液至標(biāo)準(zhǔn)容量瓶中，并加入容量瓶體積1/1的1%H2S04-WNa2S(V溶液，稀釋至刻度，以配置成不同標(biāo)準(zhǔn)濃度的鉻溶液，搖勻靜置；以空白液作為參比，測定在213.9nm波長下各標(biāo)準(zhǔn)濃度的鉻溶液以及參比液的吸光度；再以該吸光度為縱坐標(biāo)，鉻離子的濃度為橫坐標(biāo)，建立鉻標(biāo)準(zhǔn)濃度一吸光度曲線b.稱取一定量土樣，加蒸餾水濕潤后，用濃硫酸和濃磷酸進(jìn)行消解，其中土樣的質(zhì)量與濃硫酸的體積比為lg:1530ml,土樣的質(zhì)量與濃磷酸的體積比為lg:48ml;加熱至土樣冒白煙，再加入濃硝酸直至冒大量白煙且土樣變?yōu)榘咨?，消解液呈黃綠色為止，土樣的質(zhì)量與濃硝酸的體積比為lg:48ml;將消解液轉(zhuǎn)移至標(biāo)準(zhǔn)容量瓶中，調(diào)節(jié)pH值為7，并加入占容量瓶容積1/10的1%H2S04-1°掘"04溶液，稀釋至標(biāo)準(zhǔn)刻度，搖勻，靜置，待溶液澄清后，取上層清液測定其在213.9nra波長下的吸光度，對照步驟a中建立的標(biāo)準(zhǔn)曲線，即可得出該土樣中鉻離子的含量。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的檢測方法具有如下顯而易見的突出優(yōu)點(diǎn)的顯著進(jìn)步-a:測定液中無須加入其他物質(zhì)，對測定結(jié)果不會產(chǎn)生其他影響；b:原子吸收法無須形成絡(luò)合物，測定液性質(zhì)穩(wěn)定；c:可消除A1、Ca、Mg、Fe對Cr測定的影響，測量精度和準(zhǔn)確度高；d:測量方法準(zhǔn)確可靠，能滿足土壤中痕量鉻元素的測定。圖1為鉻離子濃度-吸光度標(biāo)準(zhǔn)曲線。具體實(shí)施例方式分別吸取0.011g/L的鉻標(biāo)準(zhǔn)儲備液0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00和7.00至100ml容量瓶，加入10mll%H2S04-P/。Na2S(V溶液，稀釋至刻度，搖勻，靜置后用比色皿在213.9nm波長處以空白液作為參比測定其吸光度值。以吸光度為縱坐標(biāo)，鉻含量為橫坐標(biāo)作出鉻標(biāo)準(zhǔn)曲線，參見圖1:準(zhǔn)確稱取0.5000g土樣，置于100ml錐形瓶內(nèi)，加少量蒸餾水濕潤后，用濃硫酸(815ml)和濃磷酸(24ml)進(jìn)行消解，在通風(fēng)櫥內(nèi)置于電熱板上加熱至冒白煙，加入濃硝酸(24ml)直至冒大量白煙且土樣變?yōu)榘咨?，消解液呈黃綠色為止。將消解液轉(zhuǎn)移至容量瓶中，用NaOH溶液中和，加入占容量瓶容積1/10的P/。H2S04-P認(rèn)a2S04溶液，稀釋至刻度，搖勻，靜置，待溶液澄清后，取上層清液進(jìn)行測定。選擇兩個(gè)己知鉻含量的土樣用上述方法處理后，取樣品液5ml至100ml容量瓶測其吸光度值，測定值用內(nèi)插法通過鉻標(biāo)準(zhǔn)曲線算出樣品液中鉻的含量，同時(shí)以全流程樣品空白溶液作參比，測定結(jié)果如下表l所示-表1￥<table>tableseeoriginaldocumentpage4</column></row><table>由上表可知，測定值的誤差均在3%以內(nèi)，對于含鉻量極微的土壤樣來說，上述測定結(jié)果是滿意的。權(quán)利要求1.一種土壤中鉻離子含量的檢測方法，其特征在于該方法的具體步驟如下a.建立標(biāo)準(zhǔn)曲線分別吸取不同體積的0.011g/L的鉻標(biāo)準(zhǔn)儲備液至標(biāo)準(zhǔn)容量瓶中，并加入容量瓶體積1/1的1％H2SO4-1％Na2SO4溶液，稀釋至刻度，以配置成不同標(biāo)準(zhǔn)濃度的鉻溶液，搖勻靜置；以空白液作為參比，測定在213.9nm波長下各標(biāo)準(zhǔn)濃度的鉻溶液以及參比液的吸光度；再以該吸光度為縱坐標(biāo)，鉻離子的濃度為橫坐標(biāo)，建立鉻標(biāo)準(zhǔn)濃度一吸光度曲線b.稱取一定量土樣，加蒸餾水濕潤后，用濃硫酸和濃磷酸進(jìn)行消解，其中土樣的質(zhì)量與濃硫酸的體積比為1g∶15～30ml，土樣的質(zhì)量與濃磷酸的體積比為1g∶4～8ml；加熱至土樣冒白煙，再加入濃硝酸直至冒大量白煙且土樣變?yōu)榘咨庖撼庶S綠色為止，土樣的質(zhì)量與濃硝酸的體積比為1g∶4～8ml；將消解液轉(zhuǎn)移至標(biāo)準(zhǔn)容量瓶中，調(diào)節(jié)pH值為7，并加入占容量瓶容積1/10的1％H2SO4-1％Na2SO4溶液，稀釋至標(biāo)準(zhǔn)刻度，搖勻，靜置，待溶液澄清后，取上層清液測定其在213.9nm波長下的吸光度，對照步驟a中建立的標(biāo)準(zhǔn)曲線，即可得出該土樣中鉻離子的含量。全文摘要本發(fā)明涉及一種采用原子吸收法來檢測土壤中鉻離子含量的方法。該方法的具體步驟為首先建立建立鉻標(biāo)準(zhǔn)濃度—吸光度曲線，然后將土樣加蒸餾水濕潤后，用濃硫酸和濃磷酸進(jìn)行消解，加熱至土樣冒白煙，再加入濃硝酸直至冒大量白煙且土樣變?yōu)榘咨?，消解液呈黃綠色為止；將消解液轉(zhuǎn)移至標(biāo)準(zhǔn)容量瓶中，調(diào)節(jié)pH值為7，并加入1％H₂SO₄-1％Na₂SO₄溶液，稀釋至標(biāo)準(zhǔn)刻度，搖勻，靜置，待溶液澄清后，取上層清液測定其在213.9nm波長下的吸光度，對照步驟a中建立的標(biāo)準(zhǔn)曲線，即可得出該土樣中鉻離子的含量。用本發(fā)明方法測量土壤中鉻離子含量，其測量誤差均在3％以內(nèi)。文檔編號G01N21/31GK101178357SQ20071017211公開日2008年5月14日申請日期2007年12月12日優(yōu)先權(quán)日2007年12月12日發(fā)明者周立華,施曉燕,柳育良,王敏杰,鄭樂平,錢顯文申請人:上海大學(xué)