專利名稱：雙向脈沖離子化檢測(cè)器的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種雙向脈沖離子化檢測(cè)器，用于確定氣體混合物組成的裝置， 該裝置與色譜儀聯(lián)用能夠?qū)悠窔怏w的組成進(jìn)行分析。 技術(shù)背景熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)雖然對(duì)所有物質(zhì)都有響應(yīng)，但它的靈敏度較低；火焰離子檢測(cè)器(FID)幾乎對(duì)所有的有機(jī)物均有響應(yīng)，但它不能用來(lái)分析無(wú)機(jī)物和永久性 氣體；氦離子化檢測(cè)器是唯一能檢測(cè)至ng/g級(jí)的通用性檢測(cè)器。除氖以外，它 對(duì)所有的無(wú)機(jī)和有機(jī)氣體均有響應(yīng)，是非破壞性的濃度型檢測(cè)器，特別適用于永 久性氣體的分析。傳統(tǒng)的氦離子化檢測(cè)器都是采用放射源(例如參見(jiàn)US4705947 和US4879472)或直流脈沖放電源(例如參見(jiàn)US5153519和US5317271 )，因受 半衰期的影響，放射源能量隨時(shí)間逐漸下降，使儀器不能保持長(zhǎng)時(shí)間穩(wěn)定，且易 造成嚴(yán)重的環(huán)境污染，這為實(shí)際應(yīng)用帶來(lái)極大的不便；Wentworth等在HID上采 用直流脈沖放電電源(例如參見(jiàn)Chromatogmphia.l992,34(5-8):219和 Chromatogr.A.1994,688:135)，靈敏度較高，但是由于直流脈沖放電會(huì)造成電極表 面腐蝕，引起基線不穩(wěn)和噪聲增大。 發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明為了克服現(xiàn)有檢測(cè)器陽(yáng)極濺射消耗和陰極污染問(wèn)題，而提出了一種 新型的雙向脈沖離子化檢測(cè)器。本發(fā)明的技術(shù)方案為為了實(shí)現(xiàn)以上目的，本發(fā)明提供了一種雙向脈沖離子 化檢測(cè)器，該檢測(cè)器包括 一體化檢測(cè)池(IO)、單片機(jī)(A)、高壓電源(B)、直流電源(C)、靜電計(jì)(D)、 一對(duì)放電電極(3a,3b)、極化電極(4b)和收集電極(4a); 放電電極(3a,3b)由穩(wěn)定的雙向脈沖高壓電源(B)提供脈沖電壓，單片機(jī)(A)控制其 脈沖寬度、周期和脈沖幅度；極化電極與收集電極在直流電壓(C)控制下產(chǎn)生電 場(chǎng)，對(duì)電場(chǎng)中的電子或離子進(jìn)行收集，收集到的電流經(jīng)過(guò)靜電計(jì)(D)放大后輸出 電壓信號(hào)； 一體化檢測(cè)池(10)上面和下面分別設(shè)有放電氣進(jìn)口 (1)和尾氣出口 (5)，側(cè)面設(shè)有樣品氣進(jìn)口 (2);樣品氣從側(cè)面樣品氣進(jìn)口 (2)進(jìn)入池體，放 電氣從放電氣進(jìn)口 (1)流進(jìn)經(jīng)電極(3a,3b)放電后與樣品氣體混合對(duì)其進(jìn)行電離，
放電氣與樣品氣都從尾氣出口 (5)排出。一體化檢測(cè)池(10)是由高純氧化鋁陶瓷管做成的，高純氧化鋁陶瓷管絕緣優(yōu) 良、耐高溫、抗腐蝕、表面平整光滑。放電電極使用鉑、鉬或鴨金屬，具有耐高 溫、抗腐蝕性能，在脈沖高壓放電時(shí)能產(chǎn)生穩(wěn)定均勻電流；放電電極和極化電極、 收集電極都采用金屬陶瓷封接工藝固定和密封；極化電極和收集電極材料為銅表 面鍍金，使其表面耐腐蝕、惰性；放電電極(3a,3b)與一體化檢測(cè)池的內(nèi)壁形成放 電腔(21)，極化電極(4b)、收集電極(4a)與一體化檢測(cè)池的內(nèi)壁形成電離腔(22)， 放電腔和電離腔相互分開(kāi)；極化電極與收集電極采用空心圓筒形狀,垂直安裝在 陶瓷管上，在直流電壓(C)控制下產(chǎn)生電場(chǎng)，對(duì)電場(chǎng)中的電子或離子進(jìn)行收集， 收集到的電流經(jīng)過(guò)靜電計(jì)(D)放大后輸出電壓信號(hào)；放電氣經(jīng)電極放電后與從側(cè) 面進(jìn)入池體的樣品氣混合對(duì)其進(jìn)行電離，尾氣從氣體出口(5)排出。脈沖高壓放電是由穩(wěn)定的雙向脈沖高壓電源(B)提供，并且由單片機(jī)(A)控制 其脈沖寬度為5ps-50ns、周期為100(as-30(^s和脈沖幅度為500V-2000V。脈沖高 壓放電后要延遲一段時(shí)間對(duì)電子或離子進(jìn)行收集，有兩種方法來(lái)延遲， 一是在時(shí) 間上的延遲，另一種是空間上的延遲，由于亞穩(wěn)態(tài)的離子有較長(zhǎng)時(shí)間的壽命，等 離子體運(yùn)動(dòng)一段距離去電離樣品氣體。一體化檢測(cè)池(10)上面和下面分別設(shè)有放電氣進(jìn)口 (1)和尾氣出口 (5)， 側(cè)面設(shè)有樣品氣進(jìn)口 (2)，放電氣與樣品氣都從尾氣出口 (5)排出，整個(gè)氣體 通路具有平坦表面結(jié)構(gòu),而沒(méi)有凹陷或凸出部分,以減小給檢測(cè)氣路帶來(lái)的波動(dòng)。 放電氣使用純氦氣、純氬氣，也可以使用微量摻雜氬或氪的氦氣。氦氣可被用作 放電氣，它不與樣品原子或分子發(fā)生反應(yīng)，在定量分析結(jié)果中不引入誤差，另外， 其亞穩(wěn)態(tài)原子具備足夠的能量來(lái)電離除氖以外的任何氣體，選用不同色譜柱可以 測(cè)定高純氣中多種雜質(zhì)氣體成分，還可以配接毛細(xì)管柱，擴(kuò)大分離效能，對(duì)多種 物質(zhì)進(jìn)行化學(xué)分析。樣品氣從樣品氣進(jìn)口 (2)進(jìn)入池體與等離子體發(fā)生碰撞被 電離。雙向脈沖放電離子化檢測(cè)器是以氦氣高壓放電后產(chǎn)生的高能粒子作為離子 化源，此離子化源與被測(cè)組分作用使其產(chǎn)生電離而實(shí)現(xiàn)檢測(cè)。 有益效果1、本發(fā)明采用雙向脈沖高壓電源來(lái)代替?zhèn)鹘y(tǒng)的放射源和直流脈沖電源電離 氣體，避免了因陽(yáng)極濺射消耗和陰極污染等造成檢測(cè)器性能下降、壽命縮短的問(wèn)
題。具有通用、靈敏度高、不需要放射源、非破壞性、沒(méi)有明火等特點(diǎn)。2、 本發(fā)明離子化檢測(cè)器采用一體化高純氧化鋁陶瓷檢測(cè)池， 一體化便于電 極材料的安裝，具有很好的密封效果，高純氧化鋁陶瓷具有優(yōu)異的化學(xué)穩(wěn)定性、 電絕緣性、較低的介質(zhì)損耗、耐腐蝕性強(qiáng)等特點(diǎn)。3、 本發(fā)明放電腔(21)和電離腔(22)相互分開(kāi)的，這就減少了樣品氣體 對(duì)放電電極表面的污染。4、 本發(fā)明以次電離源為基礎(chǔ)可以實(shí)現(xiàn)多種模式的檢測(cè)， 一個(gè)檢測(cè)器可以實(shí) 現(xiàn)放光離子化、電子捕獲、放電發(fā)射檢測(cè)等工作模式，相當(dāng)于多個(gè)檢測(cè)器，可以 作為通用型檢測(cè)器也可以作為選擇型檢測(cè)器。


圖1是雙向脈沖離子化檢測(cè)器結(jié)構(gòu)示意圖；其中l(wèi)是放電氣進(jìn)口 2是樣品氣進(jìn)口 3a 、 3b是放電電極 4a是收集電極4b是極化電極5是尾氣出口 A是單片機(jī) B是高壓電源 C是直流電源D是靜電計(jì)10是一體化陶瓷 21是放電腔22是電離腔。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1:如圖1所示高純氦氣(99.9995%)通過(guò)放電氣進(jìn)口 (1)進(jìn)入放電腔(21)， 單片機(jī)(A)控制高壓電源(B)給放電電極(3a,3b)提供穩(wěn)定的雙向脈沖高壓， 工作頻率20kHz，占空比1:5，脈沖寬度25^is、周期200ps和脈沖幅度IOOOV， 放電電極之間距離為lmm,氦氣在放電腔中放電產(chǎn)生等離子體，與從樣品氣進(jìn)口 (2)進(jìn)入的樣品氣體碰撞，樣品氣體與高能粒子在電離腔(22)中碰撞后被電 離，單片機(jī)(A)控制直流電源(C)給銅表面鍍金的收集電極(4a)、極化電極 (4b)提供200V電壓，使其電極間形成電場(chǎng)，電離腔中產(chǎn)生的離子在電場(chǎng)作用下 被收集電極(4a)收集，收集到的電流經(jīng)過(guò)靜電計(jì)(D)放大后輸出電壓信號(hào)。實(shí)施例2:如圖1所示高純氦氣(99.9995%)通過(guò)放電氣進(jìn)口 (1)進(jìn)入放電腔(21)， 單片機(jī)(A)控制高壓電源(B)給放電電極(3a,3b)提供穩(wěn)定的雙向脈沖高壓， 工作頻率20kHz,占空比1:5，脈沖寬度10ps、周期100ps和脈沖幅度600V，放
電電極之間距離為lmm,氦氣在放電腔中放電產(chǎn)生等離子體，與從樣品氣進(jìn)口(2) 進(jìn)入的樣品氣體碰撞，樣品氣體與高能粒子在電離腔(22)中碰撞后被電離，單 片機(jī)(A)控制直流電源(C)給銅表面鍍金的收集電極(4a)、極化電極(4b) 提供200V電壓，使其電極間形成電場(chǎng)，電離腔中產(chǎn)生的離子在電場(chǎng)作用下被收 集電極(4a)收集，收集到的電流經(jīng)過(guò)靜電計(jì)(D)放大后輸出電壓信號(hào)。 實(shí)施例3:如圖1所示高純氦氣(99.9995%)通過(guò)放電氣進(jìn)口 (1)進(jìn)入放電腔(21)， 單片機(jī)(A)控制高壓電源(B)給放電電極(3a,3b)提供穩(wěn)定的雙向脈沖高壓， 工作頻率30kHz,占空比1:4，脈沖寬度50ps、周期30(His和脈沖幅度1200V， 放電電極之間距離為lmm,氦氣在放電腔中放電產(chǎn)生等離子體，與從樣品氣進(jìn)口 (2)進(jìn)入的樣品氣體碰撞，樣品氣體與高能粒子在電離腔(22)中碰撞后被電 離，單片機(jī)(A)控制直流電源(C)給銅表面鍍金的收集電極(4a)、極化電極 (4b)提供200V電壓，使其電極間形成電場(chǎng)，電離腔中產(chǎn)生的離子在電場(chǎng)作用下 被收集電極(4a)收集，收集到的電流經(jīng)過(guò)靜電計(jì)(D)放大后輸出電壓信號(hào)。
權(quán)利要求
1.一種雙向脈沖離子化檢測(cè)器，該檢測(cè)器包括一體化檢測(cè)池(10)、單片機(jī)(A)、高壓電源(B)、直流電源(C)、靜電計(jì)(D)、一對(duì)放電電極(3a，3b)、極化電極(4b)和收集電極(4a)；放電電極(3a，3b)由穩(wěn)定的雙向脈沖高壓電源(B)提供脈沖電壓，單片機(jī)(A)控制其脈沖寬度、周期和脈沖幅度；極化電極與收集電極在直流電壓(C)控制下產(chǎn)生電場(chǎng)，對(duì)電場(chǎng)中的電子或離子進(jìn)行收集，收集到的電流經(jīng)過(guò)靜電計(jì)(D)放大后輸出電壓信號(hào)；一體化檢測(cè)池(10)上面和下面分別設(shè)有放電氣進(jìn)口(1)和尾氣出口(5)，側(cè)面設(shè)有樣品氣進(jìn)口(2)；樣品氣從側(cè)面樣品氣進(jìn)口(2)進(jìn)入池體，放電氣從放電氣進(jìn)口(1)流進(jìn)經(jīng)電極(3a，3b)放電后與樣品氣體混合對(duì)其進(jìn)行電離，放電氣與樣品氣都從尾氣出口(5)排出。
2. 如權(quán)利要求1所述的雙向脈沖離子化檢測(cè)器，其特征在于一體化檢測(cè)池(10)是 由高純氧化鋁陶瓷管做成的。
3. 如權(quán)利要求1所述的雙向脈沖離子化檢測(cè)器,其特征在于放電電極(3a、 3b)、 極化電極(4b)和收集電極(4a)都采用金屬陶瓷封接工藝固定和密封。
4. 如權(quán)利要求3所述的脈沖離子化檢測(cè)器,其特征在于放電電極材料為鉑、鉬或鎢金屬。
5. 如權(quán)利要求1所述的雙向脈沖離子化檢測(cè)器，其特征在于單片機(jī)(A)控制脈沖 電壓的脈沖寬度為5ps-50|xs、周期為100ps-300|^s和脈沖幅度為500V-2000V。
6. 如權(quán)利要求1所述的雙向脈沖離子化檢測(cè)器,其特征在于極化電極和收集電極 材料為銅表面鍍金。
7. 如權(quán)利要求1所述的雙向脈沖離子化檢測(cè)器,其特征在于極化電極與收集電極 采用空心圓筒形狀,垂直安裝。
8. 如權(quán)利要求1所述的雙向脈沖離子化檢測(cè)器，其特征在于放電電極(3a,3b)與 一體化檢測(cè)池的內(nèi)壁形成放電腔(21)，極化電極(4b)、收集電極(4a)與一體化檢 測(cè)池的內(nèi)壁形成電離腔(22)，放電腔和電離腔相互分開(kāi)。
9. 如權(quán)利要求1所述的雙向脈沖離子化檢測(cè)器,其特征在于從放電氣進(jìn)口(l)和樣 品氣進(jìn)口(2)至尾氣出口(5)的整個(gè)氣體通路具有平坦表面結(jié)構(gòu),而沒(méi)有凹陷或凸出 部分。
10. 如權(quán)利要求1所述的雙向脈沖離子化檢測(cè)器,其特征在于放電氣使用純氦氣 或純氬氣。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種雙向脈沖離子化檢測(cè)器，用于確定氣體混合物組成的裝置，該裝置與色譜儀聯(lián)用能夠?qū)悠窔怏w的組成進(jìn)行分析。檢測(cè)器包括一體化檢測(cè)池、單片機(jī)、一對(duì)放電電極，極化電極和收集電極；放電電極由穩(wěn)定的雙向脈沖高壓電源提供脈沖電壓，單片機(jī)控制其脈沖寬度、周期和脈沖幅度；極化電極與收集電極在直流電壓控制下產(chǎn)生電場(chǎng)，對(duì)電場(chǎng)中的電子或離子進(jìn)行收集，收集到的電流經(jīng)過(guò)靜電計(jì)放大后輸出電壓信號(hào)；該離子化檢測(cè)器具有通用、靈敏度高、不需要放射源、非破壞性、沒(méi)有明火等特點(diǎn)，有著廣泛的用途。
文檔編號(hào)G01N30/00GK101158669SQ20071019023
公開(kāi)日2008年4月9日 申請(qǐng)日期2007年11月22日 優(yōu)先權(quán)日2007年11月22日
發(fā)明者王天偉, 坤 許, 許偉民, 韓毓旺 申請(qǐng)人:南京工業(yè)大學(xué);南京啟能電氣技術(shù)有限公司