專利名稱：一種新型低溫顯微差示掃描量熱系統(tǒng)主體裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實用新型涉及一種新型低溫生物顯微鏡和差示掃描量熱儀(Differential scanning calorimetry， DSC)的組合測試系統(tǒng)的主體裝置。.背景技術(shù)低溫生物顯微鏡和差示掃描量熱儀(Differential scanning calorimetry,簡稱DSC)是低 溫生物學和食品研究中兩個十分重要的工具。低溫生物顯微鏡可以直接觀察和攝錄生物體在 升、降溫過程中的形態(tài)變化；而DSC則可以獲得此過程中物理化學方面的數(shù)據(jù)。生物體的實 時形態(tài)和物理化學數(shù)據(jù)分析對于低溫生物學是非常重要的，但通常的DSC試驗和低溫顯微鏡 試驗是分開做的，盡管試驗參數(shù)可以設(shè)定為同樣的值，但由于不是"同一事件"，無法使結(jié)果在 時間和空間上都統(tǒng)一起來；尤其是隨著食品和生物材料科學技術(shù)的發(fā)展，玻璃化保存是近十 幾年來興起的一種新的低溫保存技術(shù)。實現(xiàn)玻璃化保存的前提條件之一是準確測量材料的玻 璃化轉(zhuǎn)變溫度，但由于食品和生物材料的復雜性，單一的DSC測量法由于靈敏度比熱機械方 法要小，表現(xiàn)在DSC曲線上就是發(fā)生玻璃化轉(zhuǎn)變的臺階較小，不易判斷玻璃化轉(zhuǎn)變點；有時 在某些樣品的DSC曲線上可能出現(xiàn)幾個類似玻璃化轉(zhuǎn)變的部分，容易引起誤判，從低溫生物 學的發(fā)展進程來看，巳到了必須采用多種手段綜合研究的地步。實用新型內(nèi)容為了克服現(xiàn)有技術(shù)中把DSC試驗和低溫顯微鏡試驗分開做，無法使結(jié)果在時間和空間上 都統(tǒng)一起來的缺點，以及測試結(jié)果精度低，容易引起誤判等問題，本實用新型提出一種把低 溫顯微技術(shù)和差示掃描量熱儀結(jié)合起來的新的低溫顯微DSC系統(tǒng)。本實用新型并不是簡單地 將低溫顯微鏡和DSC拼在一起，而是綜合大型低溫生物顯微鏡和差示掃描量熱儀各自的特點， 研制一種新型的低溫顯微DSC系統(tǒng)，該系統(tǒng)使得在觀察樣品形態(tài)變化的同時，又能獲得其物 理化學方面的數(shù)據(jù)信息，將二者結(jié)合起來對照和分析，可以獲得更精確的結(jié)果。實現(xiàn)本實用 新型所要解決的關(guān)鍵技術(shù)是低溫顯微DSC系統(tǒng)低溫臺、樣品支架和參比支架的設(shè)計。低溫顯微DSC系統(tǒng)對樣品和參比支架有如下要求(l)具有透光性，(2)在低溫下能正常 工作，且在升降溫的反復循環(huán)中不易破碎，(3)樣品支架和參比支架在熱學的動態(tài)特性上要一致，(4)兩個支架電加熱器的特性完全一致。低溫顯微鏡有透光性要求，DSC支架必須采用透 明的材料，而一般的低溫生物顯微鏡系統(tǒng)的工作臺為普通玻璃，在反復升降溫過程中易破碎。 另外，測溫和加熱裝置的實現(xiàn)也有一定的難度。本實用新型解決其技術(shù)問題所采用的具體技術(shù)方案是一種新型低溫顯微差示掃描量熱系統(tǒng)主體裝置，包括低溫臺、樣品支架和參比支架，其 特征在于a) 低溫臺為圓柱體，用黃銅制作，內(nèi)設(shè)環(huán)形氮氣通道，并開有冷氮氣進口和冷氮氣出口， 沿低溫臺中軸線開有兩個對稱的腔體，腔體的上半部分為圓柱形，下半部分為矩形， 樣品支架和參比支架放置在矩形腔體內(nèi)，并用矩形黃銅環(huán)固定；冷氮氣從冷氮氣進口進入環(huán)行通道，與低溫臺換熱，冷量通過黃銅傳到樣品和參比支架，完成對樣品和參比物的冷卻；b) 樣品支架和參比支架采用石英玻璃作支架的基材，在石英基片的上面濺射網(wǎng)格狀薄膜 熱電偶；背面鍍一層透明的氧化錫加熱薄膜；分別在網(wǎng)格狀薄膜熱電偶和氧化錫加熱薄膜的外面再鍍上一層起保護作用的Si02保護層； C)薄膜熱電偶接出極經(jīng)熱電偶引線與控制器連接；氧化錫加熱薄膜的接出極經(jīng)引線與控 制器連接。所述的樣品支架和參比支架具有幾何對稱性和相同的重量。樣品支架和參比支架的薄膜熱電偶質(zhì)量均勻，且熱電偶感溫區(qū)和薄膜熱電偶接出極分別 對稱布置。低溫臺的溫度在-150 2(TC范圍內(nèi)連續(xù)可調(diào)，樣品支架和參比支架的最大升溫速率可達 100。C/分鐘，最大降溫速率可達20(TC/分鐘。本實用新型設(shè)計的網(wǎng)格狀薄膜熱電偶的薄膜寬度僅為6微米，不影響支架的透光性，且 測量的是樣品的平均溫度。由于樣品支架和參比支架具有很高的對稱性，所以經(jīng)光刻工藝， 可在同一塊較大的石英玻璃上一次濺射多個支架，經(jīng)精密切割后，所獲得的樣品支架和參比 支架滿足對稱性要求且重量相同。本實用新型的有益效果是將低溫顯微技術(shù)和差示掃描量熱技術(shù)結(jié)合起來，可同時獲得升、 降溫過程中樣品的顯微圖像和各種物理化學參數(shù)，把二者結(jié)合起來進行分析，相互對照和印證，能得到更為精確的結(jié)果；由于采用石英玻璃作支架的基片，不僅在升降溫的反復循環(huán)中 不易破碎，而且具有良好的光學特性，同時設(shè)計上具有防霜防結(jié)露措施，可保證在低溫條件下具有清晰的圖像；由于低溫顯微DSC的兩個電加熱器的特性完全一致，具有較高的電阻率 和熔點，因此加熱器雖然尺寸小，熱慣性很小，但卻有較大的功率；由于樣品支架和參比支 架具有幾何對稱性和相同的重量，使得熱力學動態(tài)特性一致，因此具有較高的測量精度；本 實用新型還具有結(jié)構(gòu)簡單，使用方便等優(yōu)點。


以下結(jié)合附圖和實施例對本實用新型作進一步說明。 圖1是本實用新型主體裝置剖面示意圖； 圖2是本實用新型樣品支架和參比支架結(jié)構(gòu)示意圖； 圖3是網(wǎng)格狀薄膜熱電偶形狀示意圖；圖4是本實用新型低溫顯微差示掃描量熱系統(tǒng)整體結(jié)構(gòu)框圖。1.低溫臺，2.環(huán)形氮氣通道，3.冷氮氣出口 ， 4.圓柱形腔體，5.參比支架，6.矩形黃銅環(huán)，7.樣品支架，8.矩形腔體，9.冷氮氣進口， 10. Si02保護層，11.薄膜熱電偶，12.石英基片，13.氧化錫加熱薄膜，14.薄膜熱電偶接出極，15.氧化錫加熱薄膜接出極， 16.熱電偶銅極，17.熱電偶感溫區(qū)，18.熱電偶康銅極，19.液氮容器，20.有機玻璃罩， 21.聚光器，22.主體裝置，23.打印機，24.計算機，25.顯示器，26.控制器，27.照相機， 28.錄像機，29.電視顯示器，30.攝像機，31.物鏡。
具體實施方式
低溫顯微差示掃描量熱系統(tǒng)主體裝置，如圖1所示，它包括低溫臺1，選用黃銅材料制作、 樣品支架7和參比支架5，低溫臺內(nèi)設(shè)環(huán)形氮氣通道2，環(huán)形氮氣通道上開有冷氮氣進口 9、 冷氮氣出口3，在低溫臺中軸線對稱位置開有兩個對稱的腔體，上半部分為圓柱形腔體4，下 半部分為矩形腔體8，樣品支架7和參比支架5分別放入兩個矩形腔體，然后再用矩形黃銅環(huán) 6固定樣品支架7和參比支架5。樣品支架和參比支架均用石英玻璃作支架的基片，如圖2所示，在石英基片12的上面濺 射網(wǎng)格狀薄膜熱電偶ll;在石英基片的背面鍍一層透明的氧化錫加熱薄膜13作加熱器；在薄膜熱電偶11和氧化錫加熱薄膜13的外面分別鍍上一層起保護作用的Si02保護層10;熱電偶銅極16和熱電偶康銅極18如圖3所示，經(jīng)熱電偶引線與控制器連接。本實用新型可在同一塊石英玻璃上一次濺射多個支架，經(jīng)精密切割后，得到滿足對稱要求的多個樣品和參比支架。低溫顯微和差示掃描量熱系統(tǒng)整體結(jié)構(gòu)如圖4所示，液氮容器19中的液氮在壓力作用下 由冷氮氣進口 9進入環(huán)形氮氣通道2，使低溫臺1的溫度降低，最低溫度可以達到-150'C，換 熱后的冷氮氣經(jīng)冷氮氣出口 3排到大氣環(huán)境中，本實用新型低溫顯微和差示掃描量熱主體裝 置22位于有機玻璃罩20內(nèi)，有機玻璃罩20中充滿氮氣，可以防止主體裝置22的結(jié)霜；主 體裝置22的上方是聚光器21，為顯微鏡提供光源，下方是物鏡31，連接有照相機27和攝像 機30，可以對低溫冷凍過程中的樣品拍照和攝像，攝像機30又與錄像機28和電視顯示器29 連接，可以記錄樣品在低溫下的變化過程，同時可以在電視顯示器29上直接顯示。實驗樣品 放置在樣品支架7的熱電偶感溫區(qū)17的上方。在整個系統(tǒng)準備完畢，所有電源打開后，通過 計算機24設(shè)定樣品的升、降溫速率，并傳輸給控制器26，控制器26測量樣品支架7和參比 支架5的溫度變化并進行比較，然后向氧化錫加熱薄膜13輸出電流，進行加熱，使樣品滿足 設(shè)定的升、降溫速率。整個過程的熱流-溫度關(guān)系數(shù)據(jù)在計算機24中儲存成數(shù)據(jù)文件，同時 在顯示器25上實時顯示，并可從打印機23打印出來。這樣，同一實驗樣品在同一實驗條件 下的形態(tài)變化和DSC曲線可以同時被記錄下來，對生物材料的低溫保存研究有非常重要的意 義。低溫臺的溫度可在-150 2(TC范圍內(nèi)連續(xù)可調(diào)，樣品支架和參比支架的最大升溫速率可 達10(TC/分鐘，最大降溫速率可達200'C/分鐘。
權(quán)利要求1. 一種新型低溫顯微差示掃描量熱系統(tǒng)主體裝置，包括材料為黃銅的低溫臺、樣品支架和參比支架，其特征在于a)低溫臺為圓柱體，內(nèi)設(shè)環(huán)形氮氣通道，并開有冷氮氣進口和冷氮氣出口，沿低溫臺中軸線開有兩個對稱的腔體，腔體的上半部分為圓柱形，下半部分為矩形，樣品支架和參比支架放置在矩形腔體內(nèi)，并用矩形黃銅環(huán)固定；冷氮氣從冷氮氣進口進入環(huán)行通道，與低溫臺換熱，冷量通過黃銅傳到樣品和參比支架，完成對樣品和參比物的冷卻；b)樣品支架和參比支架采用石英玻璃作支架的基材，在石英基片的上面濺射網(wǎng)格狀薄膜熱電偶；背面鍍一層透明的氧化錫薄膜作加熱器；分別在網(wǎng)格狀薄膜熱電偶和氧化錫薄膜加熱器外面鍍上一層起保護作用的SiO2保護層；c)薄膜熱電偶接出極經(jīng)熱電偶引線與控制器連接；氧化錫薄膜加熱器的接出極經(jīng)引線孔與控制器連接。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種新型低溫顯微差示掃描量熱系統(tǒng)主體裝置，其特征在于樣品支架和參比支架具有幾何對稱性和相同的重量。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種新型低溫顯微差示掃描量熱系統(tǒng)主體裝置，其特征在于樣品支架和參比支架的薄膜熱電偶質(zhì)量均勻，且熱電偶感溫區(qū)和薄膜熱電偶接出極分別對稱 布置。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種新型低溫顯微差示掃描量熱系統(tǒng)主體裝置，其特征在于低溫臺的溫度在-150 2(TC范圍內(nèi)連續(xù)可調(diào)，樣品支架和參比支架的最大升溫速率可達100 。C/分鐘，最大降溫速率可達200。C/分鐘。
專利摘要一種新型低溫顯微差示掃描量熱系統(tǒng)主體裝置，包括低溫臺、樣品支架和參比支架；低溫臺為圓柱體，內(nèi)設(shè)環(huán)形氮氣通道，并開有冷氮氣進、出口；沿低溫臺中軸線開有兩個對稱的腔體，腔體的上半部分為圓柱形，下半部分為矩形，樣品支架或參比支架放置在矩形腔體內(nèi)并用矩形黃銅環(huán)固定；冷氮氣進入環(huán)行通道后，與低溫臺換熱，冷量傳到樣品和參比支架，完成對樣品和參比物的冷卻；樣品和參比支架采用石英玻璃作基片，在石英基片的上面濺射網(wǎng)格狀薄膜熱電偶；背面鍍透明的氧化錫加熱薄膜；分別在薄膜熱電偶和氧化錫加熱薄膜外面再鍍SiO₂保護層；樣品和參比支架幾何對稱重量相同。本實用新型可同時獲得升、降溫過程中樣品的顯微圖像和各種物理化學參數(shù)。
文檔編號G01N33/48GK201083735SQ200720071679
公開日2008年7月9日 申請日期2007年6月26日 優(yōu)先權(quán)日2007年6月26日
發(fā)明者劉寶林, 華澤釗, 剛 王, 袁曙明, 鄔申義 申請人:上海理工大學