專利名稱：用于液相色譜和原子熒光聯(lián)用的在線紫外消解/還原系統(tǒng)的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及一種用于元素形態(tài)分析領(lǐng)域中聯(lián)用技術(shù)的接口技術(shù)，特別是一種專用 于液相色譜和原子熒光聯(lián)用的在線接口，實(shí)現(xiàn)砷、汞、硒等元素的形態(tài)分析。該項(xiàng)技術(shù)同 樣適用于液相色譜和原子吸收、原子發(fā)射以及電感耦合等離子體質(zhì)譜等儀器的聯(lián)用，實(shí)現(xiàn) 元素形態(tài)分析。
背景技術(shù)：
聯(lián)用技術(shù)已經(jīng)成為目前元素形態(tài)分析的主要解決手段，其中液相色譜與原子熒光聯(lián) 用具有分離效率高、選擇性好、檢出能力強(qiáng)、線性范圍寬以及成本低等優(yōu)點(diǎn)，在元素形態(tài) 分析領(lǐng)域具有廣闊的發(fā)展空間。該聯(lián)用技術(shù)的突出特點(diǎn)為以蒸氣發(fā)生作為原子熒光的進(jìn)樣 技術(shù)，提高進(jìn)樣效率，保證分析的靈敏度。而同一元素的不同形態(tài)蒸氣發(fā)生效率差別較大， 如三價(jià)砷的蒸氣發(fā)生效率約為97%，砷甜菜堿的蒸氣發(fā)生效率則為0%，四價(jià)硒的發(fā)生效 率為100%，六價(jià)硒的蒸氣發(fā)生效率則基本為0%。對(duì)于蒸氣發(fā)生效率較低的元素形態(tài)則需 要經(jīng)過(guò)在線消解或還原，將其轉(zhuǎn)化為具有較高蒸氣發(fā)生效率的元素形態(tài)。例如，將砷甜菜 堿經(jīng)過(guò)消解后，轉(zhuǎn)化為五價(jià)砷，其蒸氣發(fā)生效率增至65%;六價(jià)硒經(jīng)過(guò)還原后，轉(zhuǎn)化為四 價(jià)曬，其蒸氣發(fā)生效率增至100%。
目前在線消解/還原技術(shù)主要有三種，分別為微波消解/還原技術(shù)、熱水浴消解/還原技 術(shù)和紫外消解/還原技術(shù)。
微波消解/還原技術(shù)是利用極性分子吸收微波能，被迅速加熱加快反應(yīng)，達(dá)到在線消解 /還原的目的。該技術(shù)由于反應(yīng)過(guò)于劇烈，且存在過(guò)熱現(xiàn)象，會(huì)導(dǎo)致檢測(cè)系統(tǒng)噪聲增加，且 長(zhǎng)時(shí)間持續(xù)加熱會(huì)損壞微波爐，目前在實(shí)際推廣應(yīng)用上還存在一定的困難。
熱水浴消解/還原技術(shù)則是利用恒溫加熱的水浴加快在線消解或還原反應(yīng)，效果比微波 消解/還原技術(shù)要差。如果需要達(dá)到與微波消解/還原技術(shù)相同的效果，需要延長(zhǎng)反應(yīng)時(shí)間， 會(huì)因此增大聯(lián)用系統(tǒng)的死體積，造成譜帶展寬效應(yīng)。
紫外消解/還原技術(shù)是利用紫外光照射，誘導(dǎo)產(chǎn)生自由基，加速在線消解或還原反應(yīng)。 該技術(shù)沒(méi)有劇烈的反應(yīng)，也不存在過(guò)熱現(xiàn)象，且經(jīng)過(guò)優(yōu)化設(shè)計(jì)后體積較小，使用方便，成
本低廉，較為適合作為液相色譜和原子熒光聯(lián)用的有效接口。目前，紫外消解/還原技術(shù)還 停留在將反應(yīng)管路簡(jiǎn)單地繞在低壓汞燈上的機(jī)械連接方式上，極易造成低壓汞燈燈管的破 損。該結(jié)構(gòu)由于沒(méi)有穩(wěn)固的固定方式，易于在運(yùn)輸過(guò)程中因顛簸造成損壞。此外，如何提 高紫外光的利用率，以提高在線紫外消解/還原的效率，也是一個(gè)迫切需要解決的問(wèn)題。
發(fā)明內(nèi)容
本實(shí)用新型的目的在于提供一種用于液相色譜和原子熒光聯(lián)用的在線紫外消解/還原系 統(tǒng)，以解決現(xiàn)有技術(shù)存在的低壓汞燈燈管容易破損及紫外光的利用率較低的問(wèn)題。
本實(shí)用新型的技術(shù)方案是包括紫外燈、反應(yīng)管、石英管和反光裝置，該紫外燈由燈 座和連接在其一端的紫外燈管構(gòu)成，燈座安裝在插座上，紫外燈管伸入石英管內(nèi)，反應(yīng)管 均勻螺繞于石英管的外周面，上述各部件裝于一筒形的反光裝置內(nèi)。
所述紫外燈為熱陰極型低壓汞燈。
所述的反應(yīng)管為聚合物管路，內(nèi)徑為0.1 1.0mm，長(zhǎng)為1 10m。 所述的石英管的內(nèi)徑為10 120mm。
所述的反光裝置為內(nèi)表面經(jīng)過(guò)拋光的不銹鋼管,內(nèi)徑為15 250mm。 本實(shí)用新型的優(yōu)點(diǎn)是采用了將反應(yīng)管路固定于石英管上的方式，解決了低壓汞燈燈 管易碎的問(wèn)題；利用內(nèi)表面經(jīng)過(guò)拋光的不銹鋼管作為反光裝置，提高了紫外光的利用率。 本實(shí)用新型結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，穩(wěn)定性好，可以作為各類液相色譜和原子熒光聯(lián)用的通用接口，實(shí) 現(xiàn)砷糖、砷甜菜堿、砷膽堿、六價(jià)硒、硒代蛋氨酸以及有機(jī)汞化合物等元素形態(tài)的在線氧 化或還原，得到較好的分析靈敏度。


圖1為本實(shí)用新型的總體結(jié)構(gòu)示意圖2為本實(shí)用新型作為液相色譜與原子熒光聯(lián)用接口應(yīng)用的示意圖。
具體實(shí)施方式

參見(jiàn)圖l，本實(shí)用新型包括紫外燈、反應(yīng)管3、石英管4和反光裝置6，該紫外燈由 燈座1和連接在其一端的紫外燈管5構(gòu)成，燈座1安裝在插座2上，紫外燈管5伸入石英 管4內(nèi)，反應(yīng)管3均勻螺繞于石英管4的外周面，上述各部件(依次為插座2、燈座l及 紫外燈管5、外繞反應(yīng)管3的石英管4)裝于 一筒形的反光裝置6內(nèi)。上述插座2的左端
和石英管4的右端分別與安裝在反光裝置6的兩端的固定板連接，使反光裝置6內(nèi)的各部 件定位于軸心。
所述的反光裝置6采用內(nèi)表面經(jīng)過(guò)拋光的不銹鋼管,內(nèi)徑為15 250mm;所述紫外燈 采用熱陰極型低壓汞燈；所述的反應(yīng)管3采用聚合物管路，內(nèi)徑為0.1 1.0mm，長(zhǎng)為l 10m;所述的石英管4的內(nèi)徑為10 120mm。
以下結(jié)合附圖2介紹本實(shí)用新型的工作過(guò)程
在應(yīng)用時(shí)，將色譜柱8與本實(shí)用新型12的反應(yīng)管3的任意一端通過(guò)三通9相連接， 三通9的另一端與蠕動(dòng)泵11相連。蠕動(dòng)泵11由儲(chǔ)液瓶10抽取氧化劑或還原劑，通過(guò)三通 9與色譜柱流出液混合后，進(jìn)入紫外消解/還原系統(tǒng)12，經(jīng)過(guò)紫外光照射后，在反應(yīng)管3中 發(fā)生氧化或還原反應(yīng)，將蒸氣發(fā)生效率較低的元素形態(tài)轉(zhuǎn)化為具有較高蒸氣發(fā)生效率的元 素形態(tài)。經(jīng)過(guò)在線紫外消解/還原后，待測(cè)物質(zhì)進(jìn)入原子熒光13,繼續(xù)下一步的蒸氣發(fā)生、 原子化和檢測(cè)過(guò)程。
權(quán)利要求1.一種用于液相色譜和原子熒光聯(lián)用的在線紫外消解/還原系統(tǒng)，其特征在于包括紫外燈、反應(yīng)管(3)、石英管(4)和反光裝置(6)，該紫外燈由燈座(1)和連接在其一端的紫外燈管(5)構(gòu)成，燈座(1)安裝在插座(2)上，紫外燈管(5)伸入石英管(4)內(nèi)，反應(yīng)管(3)均勻螺繞于石英管(4)的外周面，上述各部件裝于一筒形的反光裝置(6)內(nèi)。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于液相色譜和原子熒光聯(lián)用的在線紫外消解/還原 系統(tǒng)，其特征在于所述紫外燈為熱陰極型低壓汞燈。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于液相色譜和原子熒光聯(lián)用的在線紫外消解/還原 系統(tǒng)，其特征在于所述的反應(yīng)管(3)為聚合物管路，內(nèi)徑為0.1 1.0mm，長(zhǎng)為l 10m。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于液相色譜和原子熒光聯(lián)用的在線紫外消解/還原 系統(tǒng)，其特征在于所述的石英管(4)的內(nèi)徑為10 120mm。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于液相色譜和原子熒光聯(lián)用的在線紫外消解/還原 系統(tǒng)，其特征在于所述的反光裝置(6)為內(nèi)表面經(jīng)過(guò)拋光的不銹鋼管,內(nèi)徑為15 250mm。
專利摘要本實(shí)用新型涉及一種用于液相色譜和原子熒光聯(lián)用的在線紫外消解/還原系統(tǒng)，包括紫外燈、反應(yīng)管、石英管和反光裝置。所述紫外燈為熱陰極低壓汞燈；反應(yīng)管為聚合物材質(zhì)，均勻繞于石英管上；反光裝置為內(nèi)表面經(jīng)過(guò)拋光的不銹鋼管。利用該在線紫外消解/還原系統(tǒng)，能夠?qū)崿F(xiàn)一些元素形態(tài)如砷糖、砷甜菜堿、砷膽堿、六價(jià)硒、硒代蛋氨酸以及有機(jī)汞化合物的形態(tài)轉(zhuǎn)化，使之轉(zhuǎn)化為具有較高蒸氣發(fā)生效率的元素形態(tài)，能夠在原子熒光檢測(cè)中獲得較好的分析靈敏度。
文檔編號(hào)G01N30/02GK201184876SQ20072017294
公開(kāi)日2009年1月21日 申請(qǐng)日期2007年9月4日 優(yōu)先權(quán)日2007年9月4日
發(fā)明者張錦茂, 敬 梁, 慶 王, 璐 陳 申請(qǐng)人:北京瑞利分析儀器公司