專利名稱：一種聚合物壓力-比容-溫度關(guān)系間接測試裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及一種聚合物壓力(P)、比容(V)、溫度(T)關(guān)系 間接測試裝置，屬于材料測試技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
壓力、溫度、時(shí)間是影響聚合物注塑成型工藝的主要因素。在聚合 物原材料、模具結(jié)構(gòu)一定的情況下，注塑成型工藝參數(shù)對(duì)制品質(zhì)量有直 接影響。聚合物的壓力、比容、溫度關(guān)系，即P-V-T之間的關(guān)系為注射模 塑過程的參數(shù)的設(shè)置以及分析制品加工中產(chǎn)生翹曲、收縮、氣泡疵點(diǎn)等 缺陷的原因提供依據(jù)。
聚合物P-V-T測試儀是一種用于測定聚合物比容與壓力、比容與溫度 的函數(shù)關(guān)系的儀器。比容與壓力及比容與溫度的函數(shù)關(guān)系是通過P-V-T曲 線圖反映的，從聚合物的P-V-T曲線圖可獲得直觀的聚合物的密度、比容、 壓縮性、體積膨脹系數(shù)及狀態(tài)方程等方面的信息。目前聚合物P-V-T參數(shù) 測試技術(shù)有直接加壓和間接加壓兩種測試方法，例如德國SWO公司的 Piston-cylinder技術(shù)和Gnomix公司的Confming fluid技術(shù)，可分別歸結(jié)為直 接加壓和間接加壓兩種測試方法。錢漢英等人在"聚合物PVT關(guān)系測定 技術(shù)"(中國塑料，1996， 10(2):63)中報(bào)道，這兩種方法之區(qū)別在于儀器 加壓活塞是否直接與聚合物試樣接觸。
直接測試法就是在測試時(shí)，聚合物樣品放入樣品室中，并在其上下 各放一密封墊，密封后通過柱塞直接對(duì)其進(jìn)行加壓。 一般在直接法測定 中，試樣體積測定儀僅需測定位移高度，測定方法簡單，但被測試樣的 半徑面積存在溫度梯度，而且要實(shí)現(xiàn)可靠的密封防止泄露，柱塞和爐體 的間隙必須很小，密封的加工精度也要求很高。
間接測試法中，在活塞筒內(nèi)充入液體介質(zhì)，試樣浮于液體中，活塞 通過傳壓介質(zhì)對(duì)聚合物試樣間接進(jìn)行加壓或加熱、冷卻。此方法的最大 優(yōu)點(diǎn)是由于采用的傳壓介質(zhì)處于靜壓狀態(tài)下，可使筒體內(nèi)部達(dá)到較高的 真空度，而且可以使試樣受力均勻。通常采用的傳壓介質(zhì)是水銀，采用 水銀的優(yōu)點(diǎn)在于它和待分析流體之間的物理化學(xué)作用小，壓縮系數(shù)小， 傳遞壓力直接，計(jì)量精度高等。但是缺點(diǎn)在于測定存在液體的毒性、滲 透及所測定密度為相對(duì)值，被測試樣的體積變化是通過對(duì)液體體積變化的測量分析獲得的等問題。此外使用水銀介質(zhì)測定過程中，還需借助真 空排出介質(zhì)中可能存在的空氣。
在當(dāng)今CAD/CAE/CAM技術(shù)飛速發(fā)展的時(shí)代，聚合物的P-V-T數(shù)據(jù)愈 能真實(shí)反映加工過程中聚合物的實(shí)際情況，計(jì)算機(jī)模擬的結(jié)果才會(huì)愈準(zhǔn) 確。分析兩種測試方法直接加壓法和間接加壓法的優(yōu)缺點(diǎn)，可知目前許 多國外公司選用直接法的原因無非是在于水銀的毒性和難以處理的問 題。相比較之下，間接法對(duì)結(jié)果的準(zhǔn)確性大于直接法，而只要能夠解決 水銀毒性、揮發(fā)性這一難點(diǎn)問題就可以實(shí)現(xiàn)一種最佳的測試方法。 發(fā)明內(nèi)容
本實(shí)用新型的目的是提供一種可以用于測試聚合物壓力-比容-溫度 關(guān)系的裝置，本實(shí)用新型能夠解決測試介質(zhì)水銀有毒、易揮發(fā)問題，仍 采用柱塞式加壓，得到一種簡單而有效的聚合物P-V-T參數(shù)間接測試裝置。
本實(shí)用新型的測試裝置由傳壓介質(zhì)水銀、樣品室、壓力容器、加壓 系統(tǒng)、加熱冷卻系統(tǒng)、壓力傳感器、位移傳感器、熱電偶和數(shù)據(jù)處理系
統(tǒng)組成，其特征在于樣品室由兩個(gè)腔組成，水銀由一層密封液密封， 傳壓介質(zhì)水銀連同密封液儲(chǔ)存在下腔中，下腔給其留有足夠的儲(chǔ)存空間， 在上腔的一側(cè)鉆一小的引出孔，外側(cè)接一引出管，出口由一開關(guān)閥控制； 在上腔和下腔的階梯處焊一薄的隔料片，片上開滿小孔；樣品室上下由 兩個(gè)柱塞密封，柱塞端部都有密封措施；下柱塞由加壓系統(tǒng)驅(qū)動(dòng)在樣品 室下腔內(nèi)作上下直線運(yùn)動(dòng)，下柱塞設(shè)置有位移傳感器，上柱塞端部裝有 壓力傳感器；壓力容器筒壁設(shè)置有熱電偶，并開有冷卻水道，外邊由加 熱器包裹。
本實(shí)用新型中傳壓介質(zhì)水銀的密封液要求不會(huì)同水銀互溶，密度比 水銀小，如水。首先，水同水銀不會(huì)互溶，是密封水銀的常用液體；其 次，水的粘性很低，不會(huì)附著在筒體內(nèi)壁或被測試樣的表面。但對(duì)于實(shí) 驗(yàn)時(shí)排出在外的那小部分水銀和水要與測試容器隔離，以免水在測試溫 度高時(shí)蒸發(fā)；或在排出的水和小部分水銀的儲(chǔ)存部分采取冷卻措施。
此裝置利用水銀同密封液不會(huì)互溶的性質(zhì)，可以簡單、巧妙的排除 聚合物P-V-T測試方法間接法中水銀有毒性、易揮發(fā)等不利因素，同時(shí)應(yīng) 用了它能夠使內(nèi)部達(dá)到較高真空度，使試樣受力均勻，壓縮系數(shù)小，傳 遞壓力直接，計(jì)量精度高的一系列優(yōu)點(diǎn)。也排除了需要借助真空排出空 氣的難題。

圖1是本實(shí)用新型聚合物壓力-比容-溫度關(guān)系間接測試裝置測量部 分剖面圖。
圖中l(wèi).下柱塞，2.下柱塞密封，3.壓力容器，4.冷卻水道，5.下隔料 片，6.被測樣品，7.上隔料片，8.上柱塞密封，9.壓力傳感器，IO.上柱塞， ll.引出管，12.開關(guān)閥，13.引出孔，14.熱電偶，15.加熱器，16.密封液， 17.水銀。
具體實(shí)施方式

本實(shí)用新型的測試裝置如圖l所示，由傳壓介質(zhì)水銀17、樣品室、壓 力容器3、加壓系統(tǒng)、加熱冷卻系統(tǒng)、壓力傳感器9、位移傳感器、熱電 偶14和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成。水銀17由一層密封液16密封。壓力容器3內(nèi)部 是樣品室，樣品室由兩個(gè)腔組成。下腔給傳壓介質(zhì)水銀17連同密封水銀 用的密封液16留有足夠的儲(chǔ)存空間。在上腔的一側(cè)鉆一引出孔13，外側(cè) 接引出管ll，引出孔13的開閉由一開關(guān)閥12控制。在上腔和下腔的階梯 處焊一薄的隔料片為下隔料片5，片上開滿小孔，作用是載住被測樣品， 并能使液體通過；將樣品放入后，還要一上隔料片7，也開滿小孔，直徑 大于上腔的內(nèi)徑，作用是利用彈力將被測樣品6限定在腔體中心，防止傳 壓介質(zhì)水銀上移時(shí)由于水銀的浮力使其浮起并附著在上柱塞10塞頭表 面。樣品室上下由兩個(gè)柱塞密封。柱塞端部都有密封措施。下柱塞l由加 壓系統(tǒng)驅(qū)動(dòng)在樣品室下腔內(nèi)作上下直線運(yùn)動(dòng)，下柱塞l設(shè)置有位移傳感 器，上柱塞10端部裝有壓力傳感器9。壓力容器3筒壁內(nèi)部設(shè)置有熱電偶 14，并開有冷卻水道4，外邊由加熱器15包裹。冷卻水道4外接控溫冷卻 水，用加熱器15和冷卻水道4中的冷卻水來控制壓力容器3的溫度。
測試前的初始狀態(tài)是，下柱塞l在最低點(diǎn)即初始位置，下腔中充有傳 壓介質(zhì)水銀17和少量密封液16，水平面位于隔料板以下。測試前，被測 樣品通常是顆粒狀，先將其進(jìn)行處理，加熱熔融排除出氣泡，最后冷卻 成一球狀或圓柱狀固體。測試時(shí)，先使上柱塞10移出腔體，以便將處理 過的被測樣品6從上腔口放入樣品室，被測樣品6即處在下隔料片5上。再 將上隔料片7塞入上腔，壓住被測樣品6。然后上柱塞10下移入上腔中， 使上柱塞10的塞頭面同引出孔13軸線在同一平面上，以便液體通過并引 入引出管ll時(shí)不會(huì)有氣泡被封在腔體內(nèi)部，此位置作為上柱塞10的上限 位置。接著，下柱塞l開始上移，將密封液16和水銀17上推達(dá)上柱塞10塞 頭處的引出孔13，繼續(xù)將密封用的全部密封液層和少量水銀壓出腔體后，下柱塞l停在其上限位置。然后，開關(guān)閥12將引出孔13關(guān)閉，這樣，整個(gè) 樣品室內(nèi)完全充滿了水銀，被測樣品6完全由傳壓介質(zhì)水銀17包裹在其中 了。根據(jù)測試過程設(shè)置參數(shù)，通過加壓系統(tǒng)驅(qū)動(dòng)下柱塞l對(duì)水銀及樣品進(jìn) 行加壓，利用加熱器15對(duì)壓力容器3進(jìn)行加熱，通過冷卻系統(tǒng)對(duì)壓力容器 3進(jìn)行冷卻，通過壓力傳感器9、熱電偶14和位移傳感器適時(shí)采集被測聚 合物的壓力、溫度和位移數(shù)據(jù)。將位移值進(jìn)行換算，得到相應(yīng)的比容。 即得到被測聚合物的壓力-比容-溫度關(guān)系。測試實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，控制壓力、 溫度恢復(fù)初始值，再將引出孔13打開，下柱塞1下移，水銀17及密封液16 一起下移，回復(fù)原位；打開樣品室，將被測樣品6取出。由于傳壓介質(zhì)水 銀的存在，測得的聚合物比容值是相對(duì)值，因此還需要不放入被測樣品 單獨(dú)對(duì)傳壓介質(zhì)水銀作一次測試，將得到的結(jié)果同放入被測樣品得到的 結(jié)果作一個(gè)差值就得到了實(shí)際的比容結(jié)果。
本實(shí)用新型的裝置是在由傳壓介質(zhì)水銀包裹的聚合物密封在樣品室 后，測試樣品室中聚合物的壓力、溫度、位移參數(shù)，能夠適時(shí)的收集到 壓力、溫度、位移的數(shù)據(jù)，得到壓力、溫度、比容的變化情況。將所測 得的數(shù)據(jù)記錄完畢，對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行處理，繪制聚合物的P-V-T關(guān)系曲線圖； 或?qū)鞲衅魍ㄟ^AD/DA轉(zhuǎn)換器同計(jì)算機(jī)連接，利用計(jì)算機(jī)處理數(shù)據(jù)，再 通過軟件編程，生成聚合物的P-V-T關(guān)系曲線圖。根據(jù)得出的聚合物P-V-T 曲線圖，以此可以直觀的了解聚合物的密度、比容、壓縮性、體積膨脹 系數(shù)及狀態(tài)方程等方面的信息?？梢砸云潋?yàn)證所研究的高分子熱力學(xué)模 型及狀態(tài)方程等的準(zhǔn)確性，同時(shí)可以用測得的數(shù)據(jù)計(jì)算其它的相關(guān)性能 參數(shù)，建立數(shù)據(jù)庫，以指導(dǎo)像Moldflow/Mold等CAE軟件的計(jì)算機(jī)模擬， 最終實(shí)現(xiàn)指導(dǎo)制定注塑成型工藝，減少制品的成型缺陷，提高制吊質(zhì)量。
本實(shí)用新型提供的聚合物P-V-T參數(shù)測試裝置，具有以下優(yōu)點(diǎn)
(1) 利用水銀同密封液不互溶的性質(zhì)，可以簡單、巧妙的排除聚合 物P-V-T測試方法間接法中水銀有毒性、易揮發(fā)等不利因素；
(2) 應(yīng)用了水銀能夠使內(nèi)部達(dá)到較高真空度，使試樣受力均勻，壓 縮系數(shù)小，傳遞壓力直接，計(jì)量精度高的一系列優(yōu)點(diǎn)；
(3) 排除了需要借助真空排出空氣的難題。 本實(shí)用新型的測試裝置可以實(shí)現(xiàn)對(duì)聚合物的壓力、體積、溫度參數(shù)
進(jìn)行等壓降溫-升壓、等壓降溫-降壓、等壓升溫-升壓、等壓升溫-降壓、 等溫升壓-降溫、等溫升壓-升溫、等溫降壓-降溫、等溫降壓-升溫等多種 不同的測試過程，得到相應(yīng)的聚合物P-V-T參數(shù)曲線圖。以等壓降溫-升壓測試過程為例子對(duì)測試過程進(jìn)行說明，在被測樣品
由傳壓介質(zhì)水銀包裹而引出孔關(guān)閉后，開始對(duì)被測聚合物的P-V-T參數(shù)的 測定，按等壓降溫-升壓測試過程的溫度與位移的變化，根據(jù)測試過程設(shè) 置參數(shù)，通過加壓系統(tǒng)驅(qū)動(dòng)下柱塞進(jìn)行加壓，利用測試裝置的加熱器對(duì) 壓力容器進(jìn)行加熱，通過壓力傳感器、熱電偶和位移傳感器適時(shí)采集被 測聚合物的壓力、溫度和位移數(shù)據(jù)。初始?jí)毫υO(shè)為OMPa，通過熱電偶和 位移傳感器適時(shí)測得恒定壓力在OMPa下溫度和位移的數(shù)值，每次溫度降 低值設(shè)為定值，記錄一次位移值，將位移值進(jìn)行換算，得到相應(yīng)的比容。 根據(jù)需要，通常初始溫度最高可設(shè)置為40(TC，每次溫度降低值可設(shè)為 20'C，最后得到一條恒定壓力在OMPa的溫度與比容的關(guān)系曲線。然后可 以再升高恒定壓力到下一個(gè)設(shè)定值，即測得到一組不同恒定壓力下溫度 和位移的數(shù)值。 一般最高壓力可設(shè)置為200MPa，每次壓力升高值可設(shè)為 40MPa。測試結(jié)束，再單獨(dú)對(duì)傳壓介質(zhì)水銀作一次測試，將得到的結(jié)果 同放入被測樣品得到的結(jié)果作一個(gè)差值，消除比容相對(duì)值，匯總這一組 曲線，即最終得到被測聚合物的P-V-T關(guān)系曲線圖。
上述測試過程稱為等壓降溫-升壓的測試過程，該等壓降溫-升壓過程 與制品加工過程的工藝過程相一致。得到的測試P-V-T關(guān)系最為符合注塑 機(jī)實(shí)際注塑成型工藝條件，因此所得到的數(shù)據(jù)是最能反映聚合物在成型 過程中P-V-T的變化。
可以根據(jù)需要對(duì)上述測試過程進(jìn)行改變，就可以進(jìn)行等壓降溫-降壓。 例如按照下述操作初始?jí)毫υO(shè)為200MPa，通過熱電偶和位移傳感器適 時(shí)測得恒定壓力在200MPa下溫度和位移的數(shù)值，每次溫度降值設(shè)為定
值，記錄一次位移值，將位移值進(jìn)行換算，得到相應(yīng)的比容。根據(jù)需要， 通常初始溫度最高可設(shè)置為40(TC，每次溫度降低值可設(shè)為2(TC，最后得 到一條恒定壓力在200MPa的溫度與比容的關(guān)系曲線。然后可以再降低恒 定壓力到下一個(gè)設(shè)定值，即測得到一組不同恒定壓力下溫度和位移的數(shù) 值。每次壓力降低值可設(shè)為40MPa。測試結(jié)束，再單獨(dú)對(duì)傳壓介質(zhì)水銀 作一次測試，將得到的結(jié)果同放入被測樣品得到的結(jié)果作一個(gè)差值，匯 總得到的一組曲線，即最終得到被測聚合物的P-V-T關(guān)系曲線圖。以此類 推，還可得到等壓升溫-升壓、等壓升溫-降壓、等溫升壓-降溫、等溫升 壓-升溫、等溫降壓-降溫、等溫降壓-升溫等過程的被測聚合物的P-V-T關(guān) 系曲線圖。
權(quán)利要求1、一種聚合物壓力、比容、溫度關(guān)系間接測試裝置，由傳壓介質(zhì)水銀、樣品室、壓力容器、加壓系統(tǒng)、加熱冷卻系統(tǒng)、壓力傳感器、位移傳感器、熱電偶和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成，其特征在于樣品室由兩個(gè)腔組成，水銀由一層密封液密封，傳壓介質(zhì)水銀連同密封液儲(chǔ)存在下腔中，下腔給其留有足夠的儲(chǔ)存空間，在上腔的一側(cè)鉆一小的引出孔，外側(cè)接一引出管，出口由一開關(guān)閥控制；在上腔和下腔的階梯處焊一薄的隔料片，片上開滿小孔；樣品室上下由兩個(gè)柱塞密封，柱塞端部都有密封措施；下柱塞由加壓系統(tǒng)驅(qū)動(dòng)在樣品室下腔內(nèi)作上下直線運(yùn)動(dòng)，下柱塞設(shè)置有位移傳感器，上柱塞端部裝有壓力傳感器；壓力容器筒壁設(shè)置有熱電偶，并開有冷卻水道，外邊由加熱器包裹。
2、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的聚合物壓力、比容、溫度關(guān)系間接測試裝 置，其特征在于傳壓介質(zhì)水銀的密封液要求不會(huì)同水銀互溶，密度比 水銀小，如水
專利摘要本實(shí)用新型一種聚合物壓力、比容、溫度關(guān)系間接測試裝置，采用了由傳壓介質(zhì)水銀、密封液、樣品室、壓力容器、加壓系統(tǒng)、加熱冷卻系統(tǒng)、壓力傳感器、位移傳感器、熱電偶和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成的測試裝置。此裝置利用水銀同密封液不會(huì)互溶的性質(zhì)，可以簡單、巧妙的排除聚合物P-V-T測試方法間接法中水銀有毒性、易揮發(fā)等不利因素；同時(shí)應(yīng)用了它能夠使內(nèi)部達(dá)到較高真空度，使試樣受力均勻，壓縮系數(shù)小，傳遞壓力直接，計(jì)量精度高的一系列優(yōu)點(diǎn)；也排除了需要借助真空排出空氣的難題?？梢杂脺y試得到的聚合物壓力-比容-溫度關(guān)系來指導(dǎo)制定聚合物制品的注塑成型工藝參數(shù)或用于制品的模具設(shè)計(jì)和CAE分析。
文檔編號(hào)G01N33/44GK201130179SQ20072019003
公開日2008年10月8日 申請日期2007年11月7日 優(yōu)先權(quán)日2007年11月7日
發(fā)明者丁玉梅, 楊衛(wèi)民, 建 王 申請人:北京化工大學(xué)