專利名稱：四極質(zhì)譜計相對靈敏度校準(zhǔn)系統(tǒng)的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實用新型涉及四極質(zhì)譜計的相對靈敏度校準(zhǔn)，屬于校準(zhǔn)領(lǐng)域。 技術(shù)背景
目前質(zhì)譜計特別是四極質(zhì)譜計廣泛運用于殘余氣體分析，危險氣體監(jiān) 測、空間環(huán)境粒子分析等領(lǐng)域，但是由于四極質(zhì)譜計自身的工作特性，在使 用過程中，其測量絕對靈敏度隨時間變化較大，且無規(guī)律可循，導(dǎo)致四極質(zhì) 譜計目前主要用于定性分析方面，定量分析方面用之較少，定量校準(zhǔn)工作較 難開展或定量校準(zhǔn)的結(jié)果不確定度大，無法滿足用戶的需求，特別是航天產(chǎn) 品研制方面的高可靠性要求。
發(fā)明內(nèi)容
本實用新型的目的是提供一種結(jié)構(gòu)簡單、校準(zhǔn)不確定度小、使用方便的 四極質(zhì)譜計分壓力校準(zhǔn)系統(tǒng)。
本實用新型的目的是通過下述技術(shù)方案實現(xiàn)的
本實用新型的四極質(zhì)譜計相對靈敏度校準(zhǔn)系統(tǒng)是由被校四極質(zhì)譜計、質(zhì) 譜室、高真空壓力測量規(guī)、進樣系統(tǒng)、高真空抽氣系統(tǒng)、控制臺和計算機組 成。
被校四極質(zhì)譜計如圖1所示，通過標(biāo)準(zhǔn)CF35法蘭連接到質(zhì)譜室上，采 用帶有RS232接口的數(shù)據(jù)線與計算機相連。被校四極質(zhì)譜計可以是國際著名 制造商的產(chǎn)品，如Inficon、 LeyBold、 PFEFFIER等公司制造的各型號四極 質(zhì)譜計。如果被校四極質(zhì)譜計的接口形式不是標(biāo)準(zhǔn)CF35法蘭接口，需根據(jù) 具體型號的要求加工過渡接頭。
質(zhì)譜室如圖l所示，采用球形結(jié)構(gòu)，用不銹鋼材料制作，尺寸可根據(jù)具 體需要設(shè)計。在它的頂部留有高真空壓力測量規(guī)標(biāo)準(zhǔn)KF25法蘭接口，在底 部采用標(biāo)準(zhǔn)CF250法蘭與插板閥相連，在球的赤道處對稱留有被校四極質(zhì)譜計標(biāo)準(zhǔn)KF35法蘭接口和進樣管道標(biāo)準(zhǔn)KF16法蘭接口 。
高真空壓力測量規(guī)如圖1所示，通過標(biāo)準(zhǔn)KF25法蘭與質(zhì)譜室相連，規(guī) 的壓力測量范圍要求為1x10—'Pa lxl(TPa,校準(zhǔn)不確定度要求小于10%， 可選用國際著名廠商，如Inficon、 LeyBold、 PFEFF工ER等公司制造的冷陰 極電離規(guī)或電容薄膜規(guī)。
進樣系統(tǒng)如圖l所示，它由散射球、進樣管道、進樣閥、進樣接口和進 樣抽空管道組成。散射球選用不銹鋼材料制造，為直徑小10mm的球形結(jié)構(gòu)， 表面均勻分布了 128個直徑小lmm的小孔，采用焊接的方式與進樣管道相連； 進樣管道選用不銹鋼材料制造，直徑4)5mm，長度根據(jù)質(zhì)譜室的尺寸確定， 安裝方式為一端采用焊接結(jié)構(gòu)與進樣閥相連，另一端采用過渡法蘭、通過焊 接的方式與散射球相連，過渡法蘭上采用激光打孔的技術(shù)開一個10u m的小 孔；進樣閥選用高精度真空壓力調(diào)節(jié)閥， 一端通過焊接的方式與進樣管道相 連，另一端通過標(biāo)準(zhǔn)KF16法蘭與進樣接口相連；進樣接口為不銹鋼材料制 作的三通結(jié)構(gòu)， 一端通過標(biāo)準(zhǔn)KF16法蘭與進樣閥相連， 一端通過標(biāo)準(zhǔn)KF25 法蘭與進樣抽空管道相連， 一端用標(biāo)準(zhǔn)KF8法蘭與進樣氣瓶相連；進樣抽空 管道一端通過標(biāo)準(zhǔn)KF25法蘭與進樣接口相連，另一端通過標(biāo)準(zhǔn)KF25法蘭與 質(zhì)譜室抽空管道相連。
高真空抽氣系統(tǒng)如圖1所示，它由插板閥、分子泵1、質(zhì)譜室抽空管道、 分子泵2和機械泵組成。插板閥通過標(biāo)準(zhǔn)CF250法蘭分別和質(zhì)譜室和分子泵 l連接；分子泵1的抽氣it度為4501/s，入氣口端通過標(biāo)準(zhǔn)CF250法蘭和插 板閥相連，出氣口端通過標(biāo)準(zhǔn)KF25法蘭和質(zhì)譜室抽空管道相連；質(zhì)譜室抽 空管道選用不銹鋼材料制作的三通結(jié)構(gòu)，通過標(biāo)準(zhǔn)KF25法蘭分別與分子泵 1、分子泵2和進樣抽空管道相連；分子泵2的抽氣速度為1101/s，入氣口 端通過KF25法蘭與質(zhì)譜室抽空管道相連，出氣口端通過標(biāo)準(zhǔn)KF25法蘭與機 械泵相連；機械泵的抽氣速度為41/s，入氣口端通過標(biāo)準(zhǔn)KF25法蘭與分子 泵2相連。
控制臺圖l所示，由分子泵l控制電源、分子泵2控制電源、系統(tǒng)控制 柜組成。分子泵l控制電源通過螺釘固定安裝在系統(tǒng)控制柜內(nèi)；分子泵2控 制電源通過螺釘固定安裝在系統(tǒng)控制柜內(nèi)，并位于分子泵1控制電源的下 方；系統(tǒng)控制柜采用不銹鋼材料制作，具體尺寸根據(jù)需要制定，其面板上放安裝了計算機和質(zhì)譜室，內(nèi)部安裝了分子泵1控制電源、分子泵2控制電源、 插板閥、分子泵l、質(zhì)譜室抽空管道、分子泵2和機械泵。
計算機如圖1所示，選用通用的便攜式電腦，要求具有RS232數(shù)據(jù)接口， 使用時需通過帶有RS232接口的數(shù)據(jù)線與被校四極質(zhì)譜計相連，校準(zhǔn)前將被 校四極質(zhì)譜計的分析軟件安裝在電腦上。
本實用新型的工作原理是利用進樣系統(tǒng)向質(zhì)譜室內(nèi)提供已知組份含 量，且壓力穩(wěn)定的氣體，被校四極質(zhì)譜計對質(zhì)譜室氣體組份含量進行掃描， 獲得校準(zhǔn)時質(zhì)譜室內(nèi)被校組份氣體和氮氣氣體的離子流強度，將質(zhì)譜計測量 獲得的被校組份氣體和氮氣氣體的離子流強度之比結(jié)果與進樣混合氣體中 兩種氣體組份含量的濃度比進行比較，從而獲得被校氣體對氮氣的校準(zhǔn)因 子。
四極質(zhì)譜計相對靈敏度校準(zhǔn)系統(tǒng)的工作方法，其步驟為 第一步校準(zhǔn)前準(zhǔn)備，將被校四極質(zhì)譜計連接到校準(zhǔn)系統(tǒng)上，確定被校 四極質(zhì)譜計所要校準(zhǔn)的氣體種類，準(zhǔn)備好并連接到進樣系統(tǒng)上，啟動高真空
抽氣系統(tǒng)將質(zhì)譜室壓力抽至l(TPa以下，并確保質(zhì)譜室壓力的波動小于2%;
第二步質(zhì)譜室本底氣體組份質(zhì)譜掃描，啟動被校四極質(zhì)譜計，對質(zhì)譜
室內(nèi)的氣體組份進行掃描，利用計算機分析需要被校氣體和氮氣組份氣體的
離子流強度；
第三步被校氣體進樣，打開進樣系統(tǒng)上的進樣閥，向質(zhì)譜室內(nèi)進被校 混合氣體，進樣壓力控制在lXKT3pa，并確保質(zhì)譜室內(nèi)壓力波動小于2%;
第四步質(zhì)譜室被校氣體組份質(zhì)譜掃描，啟動被校四極質(zhì)譜計，對質(zhì)譜
室內(nèi)的氣體組份進行掃描，利用計算機分析需要被校氣體和氮氣組份氣體的
離子流強度；
第五步校準(zhǔn)因子確定，采用被校氣體離子流強度和氮氣離子流強度相 比的方法分析被校四極質(zhì)譜計對某種被校氣體的校準(zhǔn)因子，具體采用公式 (1)進行計算。<formula>formula see original document page 6</formula> (1)式中:A—被校四極質(zhì)譜計對被校組份氣體的校準(zhǔn)因子； /r一被校組份氣體進樣離子流強度，力； /,。一被校組份氣體本底離子流強度，A 厶一氮組份氣體進樣離子流強度，A Xv。一氮組份氣體本底離子流強度，A G—進樣氣體中被校氣體組份濃度含量，& G、一進樣氣體中氮氣組份氣體濃度含量，I
本實用新型與現(xiàn)有技術(shù)相比的優(yōu)點在于本實用新型由于采用高精度真 空壓力調(diào)節(jié)閥加氣體散射球的進樣結(jié)構(gòu)，確保了校準(zhǔn)時的進樣壓力穩(wěn)定；選 用分子泵1加分子泵2的雙分子泵抽氣結(jié)構(gòu)，可以獲得校準(zhǔn)所需要的極高真 空，降低質(zhì)譜室內(nèi)本底殘余氣體對校準(zhǔn)結(jié)果的影響；采用相對靈敏校準(zhǔn)的方 法，降低了四極質(zhì)譜計測量時絕對靈敏度隨時間變化較大，且無規(guī)律可循的 缺點，提高校準(zhǔn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。
本實用新型的工作原理是利用進樣系統(tǒng)向質(zhì)譜室內(nèi)提供已知組份含 量，且壓力穩(wěn)定的氣體，被校四極質(zhì)譜計對質(zhì)譜室氣體組份含量進行掃描， 獲得校準(zhǔn)時質(zhì)譜室內(nèi)被校組份氣體和氮氣氣體的離子流強度，將質(zhì)譜計測量 獲得的被校組份氣體和氮氣氣體的離子流強度之比結(jié)果與進樣混合氣體中 兩種氣體組份含量的濃度比進行比較，從而獲得被校氣體對氮氣的校準(zhǔn)因 子。


圖1為本實用新型的組成原理框圖。
圖中l(wèi)一分子泵l控制電源、2—分子泵2控制電源、3—系統(tǒng)控制柜、 4—計算機、5—被校四極質(zhì)譜計、6—系統(tǒng)工作臺、7—質(zhì)譜室、8—高真空 壓力測量規(guī)、9一散射球、10—進樣管道、ll一進樣閥、12—進樣氣接口、 13—進樣抽空管道、14一插板閥、15—分子泵1、 16—質(zhì)譜室抽空管道、17— 分子泵2、 18—機械泵。
具體實施方式
如圖1所示，為本實用新型的系統(tǒng)結(jié)構(gòu)示意圖，它由分子泵l控制電源
(1)、分子泵2控制電源(2)、系統(tǒng)控制柜(3)、計算機(4)、被校四極質(zhì)譜計 (5)、系統(tǒng)工作臺(6)、質(zhì)譜室(7)、高真空壓力測量規(guī)(8)、散射球(9)、進 樣管道(10)、進樣閥(11)、進樣氣接口 (12)、進樣抽空管道(13)、插板閥(14)、 分子泵1(15)、質(zhì)譜室抽空管道(16)、分子泵2(17)、機械泵(18)組成。 本校準(zhǔn)系統(tǒng)工作流程為
第一步校準(zhǔn)前準(zhǔn)備，將被四極校質(zhì)譜計(5)連接到校準(zhǔn)系統(tǒng)上，確定 被校四極質(zhì)譜計所要校準(zhǔn)的氣體種類，準(zhǔn)備好并連接到進樣系統(tǒng)的進樣氣接 口(12)上，打開插板閥(14)，依次啟動機械泵(18)、分子泵1(15)、分子泵 2(17)和高真空壓力測量規(guī)(8)，將質(zhì)譜室(7)壓力抽至10—5pa以下，并確保質(zhì) 譜室壓力的波動小于2%;
第二步質(zhì)譜室本底氣體組份質(zhì)譜掃描，啟動被校四極質(zhì)譜計(5)，對 質(zhì)譜室(7)內(nèi)的氣體組份進行掃描，利用計算機(4)分析需要被校氣體和氮氣 組份氣體的離子流強度；
第三步被校氣體進樣，打開進樣系統(tǒng)上的進樣閥(ll)，向質(zhì)譜室(7) 內(nèi)進被校混合氣體，進樣壓力控制在1X10—3Pa，并確保質(zhì)譜室內(nèi)壓力波動小 于2%;
第四步質(zhì)譜室被校氣體組份質(zhì)譜掃描，啟動被校四極質(zhì)譜計(5)，對
質(zhì)譜室(7)內(nèi)的氣體組份進行掃描，利用計算機(4)分析需要被校氣體和氮氣
組份氣體的離子流強度；
第五步校準(zhǔn)因子確定，采用被校氣體離子流強度和氮氣離子流強度相
比的方法分析被校四極質(zhì)譜計對某種被校氣體的校準(zhǔn)因子，具體采用公式 (1)進行計算。
式中-
A—被校四極質(zhì)譜計對被校組份氣體的校準(zhǔn)因子; A—被校組份氣體進樣離子流強度，A 厶。一被校組份氣體本底離子流強度，A 厶，氮組份氣體進樣離子流強度，AZw—氮組份氣體本底離子流強度，A G—進樣氣體中被校氣體組份濃度含量，謬； G—進樣氣體中氮氣組份氣體濃度含量，I
第六步當(dāng)校準(zhǔn)結(jié)束時，依次關(guān)閉進樣閥(ll)、被四極質(zhì)譜計(5)、高
真空壓力測量規(guī)(8)、插板閥(14)、分子泵2 (17)、分子泵l (15)和機械泵(18)。
為了校準(zhǔn)結(jié)果的準(zhǔn)確和計算校準(zhǔn)不確定度上述第二步 第五步可以重復(fù)進行。
權(quán)利要求1、四極質(zhì)譜計相對靈敏度校準(zhǔn)系統(tǒng)，其特征在于該系統(tǒng)由被校四極質(zhì)譜計(5)、質(zhì)譜室(7)、高真空壓力測量規(guī)(8)、進樣系統(tǒng)、高真空抽氣系統(tǒng)、控制臺和計算機(4)組成，由進樣系統(tǒng)向質(zhì)譜室內(nèi)提供已知組份含量的混合氣體，被校四極質(zhì)譜計對質(zhì)譜室內(nèi)的進樣氣體組份含量進行測量，計算機利用已知氣體組份含量和被校四極質(zhì)譜計的氣體組份含量測量結(jié)果進行分析，得到被校四極質(zhì)譜計對被校氣體的校準(zhǔn)因子和校準(zhǔn)不確定度。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的四極質(zhì)譜計相對靈敏度校準(zhǔn)系統(tǒng)，其特征在 于被校四極質(zhì)譜計是通過標(biāo)準(zhǔn)CF35法蘭連接到質(zhì)譜室上，采用帶有RS232 接口的數(shù)據(jù)線與計算機相連;如果被校四極質(zhì)譜計的接口形式不是標(biāo)準(zhǔn)CF35法蘭接口，需根據(jù)具體型號的要求加工過渡接頭。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的四極質(zhì)譜計相對靈敏度校準(zhǔn)系統(tǒng)，其特征在 于質(zhì)譜室采用球形結(jié)構(gòu)，用不銹鋼材料制作，尺寸可根據(jù)具體需要設(shè)計； 在它的頂部留有高真空壓力測量規(guī)(8)法蘭接口，在底部采用標(biāo)準(zhǔn)CF250 法蘭與插板閥(14)相連，在球的赤道處對稱留有被校四極質(zhì)譜計(5)的 法蘭接口和進樣管道(10)的法蘭接口。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的四極質(zhì)譜計相對靈敏度校準(zhǔn)系統(tǒng)，其特征在 于高真空壓力測量規(guī)通過標(biāo)準(zhǔn)KF25法蘭與質(zhì)譜室(5)相連，規(guī)的壓力測 量范圍要求為lxlO—'Pa lxl0—'Pa,校準(zhǔn)不確定度要求小于10%,可選用冷 陰極電離規(guī)或電容薄膜規(guī)。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的四極質(zhì)譜計相對靈敏度校準(zhǔn)系統(tǒng)，其特征在 于進樣系統(tǒng)由散射球(9)、進樣管道(10)、進樣閥(11)、進樣接口(12)和進樣抽空管道(13)組成；散射球(9)選用不銹鋼材料制造，為 球形結(jié)構(gòu)，表面均勻分布了 128個直徑4)lmm的小孔，采用焊接的方式與進 樣管道(10)相連；進樣管道(10)選用不銹鋼材料制造，直徑、長度根據(jù) 質(zhì)譜室的尺寸確定；安裝方式為一端采用焊接結(jié)構(gòu)與進樣閥相連，另一端采 用過渡法蘭、通過焊接的方式與散射球相連，過渡法蘭上采用激光打孔的技 術(shù)開有小孔；進樣閥(11)選用高精度真空壓力調(diào)節(jié)閥， 一端通過焊接的方 式與進樣管道(10)相連，另一端通過法蘭與進樣接口 (12)相連；進樣接口 (12)為不銹鋼材料制作的三通結(jié)構(gòu)， 一端通過法蘭與進樣閥(11)相連， 一端通過法蘭與進樣抽空管道(13)相連， 一端用法蘭與進樣氣瓶相連；進 樣抽空管道(13) —端通過法蘭與進樣接口相連，另一端通過標(biāo)準(zhǔn)KF25法 蘭與質(zhì)譜室抽空管道(16)相連。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的四極質(zhì)譜計相對靈敏度校準(zhǔn)系統(tǒng)，其特征在 于高真空抽氣系統(tǒng)由插板閥(14)、分子泵1 (15)、質(zhì)譜室抽空管道(16)、 分子泵2 (17)和機械泵(18)組成；插板閥(14)通過法蘭分別和質(zhì)譜室(7)和分子泵1 (15)連接；分子泵1 (15)的抽氣速度為4501/s，入氣 口端通過法蘭和插板閥(14)相連，出氣口端通過法蘭和質(zhì)譜室抽空管道(16) 相連；質(zhì)譜室抽空管道(16)選用不銹鋼材料制作的三通結(jié)構(gòu)，通過法蘭分 別與分子泵1 (15)、分子泵2 (17)和進樣抽空管道(13)相連；分子泵 2 (17)的抽氣速度為1101/s,入氣口端通過法蘭與質(zhì)譜室抽空管道(16) 相連，出氣口端通過法蘭與機械泵(18)相連；機械泵(18)的抽氣速度為 41/s，入氣口端通過法蘭與分子泵2 (17)相連。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的四極質(zhì)譜計相對靈敏度校準(zhǔn)系統(tǒng)，其特征在 于控制臺由分子泵l控制電源(1)、分子泵2控制電源(2)、系統(tǒng)控制 柜(3)組成；分子泵l控制電源(1)通過螺釘固定安裝在系統(tǒng)控制柜(3) 內(nèi)；分子泵2控制電源(2)通過螺釘固定安裝在系統(tǒng)控制柜(3)內(nèi)，并位 于分子泵l控制電源(1)的下方；系統(tǒng)控制柜(3)采用不銹鋼材料制作， 具體尺寸根據(jù)需要制定，其面板上放安裝了計算機(4)和質(zhì)譜室(7)，內(nèi) 部安裝了分子泵l控制電源(2)、分子泵2控制電源(2)、插板閥(14)、 分子泵l (15)、質(zhì)譜室抽空管道(16)、分子泵2 (17)和機械泵(18)。
8. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的四極質(zhì)譜計相對靈敏度校準(zhǔn)系統(tǒng)，其特征在 于計算機選用通用的便攜式電腦，要求具有RS232數(shù)據(jù)接口，使用時需通 過帶有RS232接口的數(shù)據(jù)線與被校四極質(zhì)譜計相連，校準(zhǔn)前將被校四極質(zhì)譜 計的分析軟件安裝在電腦上。
專利摘要本實用新型涉及四極質(zhì)譜計的相對靈敏度校準(zhǔn)，屬于校準(zhǔn)領(lǐng)域。四極質(zhì)譜計相對靈敏度校準(zhǔn)系統(tǒng)由被校四極質(zhì)譜計、質(zhì)譜室、高真空壓力測量規(guī)、進樣系統(tǒng)、高真空抽氣系統(tǒng)和計算機組成。其中被校四極質(zhì)譜計用于測量質(zhì)譜室內(nèi)的氣體組分含量，質(zhì)譜室提供四極質(zhì)譜計所需的高真空環(huán)境，高真空壓力測量規(guī)用于質(zhì)譜室內(nèi)壓力的精確測量，進樣系統(tǒng)確保向質(zhì)譜室內(nèi)充入滿足要求的已知組分含量氣體，高真空抽空系統(tǒng)用于質(zhì)譜室高真空環(huán)境的獲得，計算機用于被校四極質(zhì)譜計測量數(shù)據(jù)分析和校準(zhǔn)因子計算。具有校準(zhǔn)不確定度小，能克服四極質(zhì)譜計定量分析困難等優(yōu)點。
文檔編號G01N27/64GK201152868SQ20072019102
公開日2008年11月19日 申請日期2007年12月28日 優(yōu)先權(quán)日2007年12月28日
發(fā)明者溫永剛, 王麗紅, 王榮宗, 葛瑞宏, 聯(lián) 陳, 陳光奇 申請人:中國航天科技集團公司第五研究院第五一〇研究所