專利名稱：具有可調(diào)節(jié)流體通道的高壓正交偏振顯微鏡檢查池及使用方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明總體上涉及在存在于流體源的溫度和壓力條件或至少與環(huán)境 不同的溫度下的流體分析領(lǐng)域，所述流體包括但不限于具有一種或多種相 (氣體、固體和液體)的儲層烴和水基流體、鉆井泥漿、壓裂液等。
背景技術(shù)：
在壓力、溫度、流體混合和/或化學(xué)組成中的一個或多個變化的影響下， 流體體系可能含有或者產(chǎn)生令人感興趣的固體粒子。 一種研究方法利用通 過流體樣品的可見光研究這些固體粒子的產(chǎn)生和性質(zhì)。相對于日益增加的 光源功率，存在裝置和實(shí)驗(yàn)的局限性，還有一些流體樣品與其它樣品相比
傳播更少的光；因此，能夠在研究中改變流體樣品的厚度是適宜的。而且， 在樣品保持在令人感興趣的壓力和溫度下或附近的同時進(jìn)行這種改變是 適宜的。
轉(zhuǎn)讓給Core Laboratories的美國專利7,079,242公開了用于測定在流體 樣品中的粒子的特性的方法和裝置。該方法包括使光通過觀察池(view cell) 的窗口以觀察在加壓流體中的令人感興趣的粒子。泵的操作導(dǎo)致樣品流體 通過觀察池，所述觀察池具有連接到室上的端口，所述室具有位于該室的 任一側(cè)的窗口以允許在樣品流體橫穿該室時目視檢查它。室的尺寸可以是 可調(diào)節(jié)的，以在流體樣品的性質(zhì)變化時保持預(yù)定的光透過樣品流體。然而， 手動或液壓式調(diào)節(jié)樣品室的尺寸需要使池窗口旋轉(zhuǎn)。如果一個人希望使用 偏振光研究流體，則因?yàn)榇翱诘木лS的對準(zhǔn)將通過旋轉(zhuǎn)變化，這是不利的。
轉(zhuǎn)讓給Bruker Analytische Messtechnik GmbH的美國專利5,003,174公 開了一種光學(xué)高壓觀察池，所述觀察池具有對紅外光譜優(yōu)化的階梯式窗 口。通過根據(jù)該專利賦予測量池的窗口以階梯式設(shè)計(jì)，可以通過合宜地選 擇池窗口的中心圓柱形頸部的尺寸，使限定樣品室的表面之間的距離變得如所需要的那么小，從而使得可以實(shí)現(xiàn)具有某些測量所需的極短光路的 室。然而，這種裝置要求將所述池拆卸并且用不同的中心圓柱形頸部長度 的窗口重新裝配以改變樣品室尺寸，這是不合宜并且耗時的，并且沒有論 述使用偏振光。
轉(zhuǎn)讓給Wedgewood Technology的美國專利5，905，271公開了一種具有
微動光路長度調(diào)節(jié)和光度校準(zhǔn)的在線光學(xué)傳感器，其中可調(diào)節(jié)的光路與流 動的產(chǎn)品流相交。公開的裝置顯然允許以比以前的在線光學(xué)傳感器的公差 大數(shù)量級的精確度調(diào)節(jié)通過產(chǎn)品流的光路長度，并且允許在不干擾光學(xué)系 統(tǒng)的通路長度或者降低來自系統(tǒng)的信號的情況下插入和除去校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn) (calibration standards)。盡管在這種裝置中似乎可以在不改變窗口的對準(zhǔn)的 情況下調(diào)節(jié)通路長度，但是沒有論述偏振光或正交偏振濾光器的使用；只 是論述了用于進(jìn)入檢測器的光的濾譜器和校準(zhǔn)濾光器。
Karan和Ratulowski描述了用于在視覺上測量壓力高達(dá)3000psi[21MPa] 的含蠟原油的傾點(diǎn)和其它性質(zhì)的目測技術(shù)和裝置。含氣石油蠟出現(xiàn)溫度 (WAT)的測量是使用高壓正交偏振顯微鏡和激光-基固體檢測系統(tǒng)進(jìn)行的。 Karan, K.， Ratulowski, J.，"使用新實(shí)驗(yàn)室技術(shù)對含蠟原油性能的測量"， SPE 62945 (2000)，石油工程師協(xié)會(《ara", AT.， / a w/oM^A:/, ■/， "7Weosw meW
Ratulowski等的"流動確保和海底生產(chǎn)率閉合具有連通性的回路以 及測量"，SPE論文90244(2004)，石油工程師有限公司協(xié)會(i "/w/oH^/ "
Co"wec"W(y a"d Meoswreme"^s", 5P五 ^Pa/ er f2004」 Socz'砂 o/
尸"ra/eww /"c.)描述了在監(jiān)測和優(yōu)化烴生產(chǎn)系統(tǒng)中管理烴流動中 斷的風(fēng)險的動態(tài)方法，包括在儲層、井眼和海底基礎(chǔ)設(shè)施的生產(chǎn)過程中實(shí) 時測量的使用。
瀝青質(zhì)是重的高度芳香性分子，其由于在壓力和/或溫度的降低或者與 不相容的流體共混而常常從油中沉淀(參見A. Hammami和J. Ratulowski 在Asphaltene, Heavy Oils and Petroleomics, Oliver C. Mullins, Eric Y， Sheu, Ahmed Hammami, Alan Marshall, Editors, Kluwer Academic Publications,瀝青質(zhì)在生產(chǎn)系統(tǒng)中的沉淀和沉積流動確保概論，第23章，2006)。瀝青質(zhì) 還含有多種極性化合物，并且可能含有包含氧、氮和硫的分子內(nèi)物種，這 可以使瀝青質(zhì)分子表面是活性的。這種表面活性可能導(dǎo)致瀝青質(zhì)沉積在工 藝裝置和傳輸管道的壁上，并且允許瀝青質(zhì)參與油包水乳液的穩(wěn)定化。各 個瀝青質(zhì)分子的表面活性的"強(qiáng)度"取決于瀝青質(zhì)組成的變化。存在下列實(shí) 驗(yàn)證據(jù)瀝青質(zhì)的小的特定細(xì)餾分是造成在固體表面上發(fā)現(xiàn)的沉積物的原
因(參見例如M. Zougari， S. Jacobs, A. Hammami， G. Broze， M. Flannery， J. Ratulowski和A. Stankiewicz,"新的有機(jī)固體沉積和用于含氣石油的控制 裝置設(shè)計(jì)和應(yīng)用"，能量和燃料，20(2006)1656-1663(M.Zougari, S.Jacobs, A. Hammami， G. Broze， M. Flannery， J. Ratulowski and A. Stankiewicz, "Wove/ Orgam,c So"c/DepowYz'ow and Cow ro/Devz'ce/or Zive (9z7s;Des〖g" — c^/oWE^ergy cS: FweA ， 20 (2006) 1656-1663)。
當(dāng)前研究在儲層流體中的瀝青質(zhì)的實(shí)驗(yàn)方法包括在目視或非目視的 壓力-體積-溫度(PVT)池中檢測固體沉積物。在與石油儲層內(nèi)或者石油生產(chǎn) 工藝中經(jīng)歷的那些類似的壓力和溫度條件下，將烴基流體置于PVT池內(nèi) 部。然后改變流體的壓力和/或溫度，以促使固體沉淀物(例如瀝青質(zhì))的形 成?？梢允褂媒t外線檢測器、x-射線檢測或通過高壓、高溫顯微鏡方法 的目視檢測進(jìn)行在烴流體中的固體形成的檢測。在這些檢測方法中使用的 裝置只限于懸浮粒子檢測，并且不能改變池尺寸，它們也不使用偏振光來 分析(即，它們不能區(qū)別瀝青質(zhì)和蠟)。它們還限于足夠透明以允許足夠的 光通過的流體(即，它們不能與黑油一起使用)。
在沉淀的瀝青質(zhì)的情況下，可以使用高溫高壓過濾收集瀝青質(zhì)聚集體 和/或絮凝物。盡管通常使用，但是高壓高溫過濾方法包括一些分析瀝青質(zhì) 沉淀物的潛在地嚴(yán)重的局限性。首要和明顯的局限性在于絮凝物尺寸和 回收的瀝青質(zhì)的量取決于過濾器的孔尺寸。而且，必須很仔細(xì)以不通過產(chǎn) 生跨過過濾器的太大壓降導(dǎo)致沉淀的固體(蠟和/或?yàn)r青質(zhì))磨擦通過過濾 器的孔。其次，通過過濾收集的瀝青質(zhì)通常含有捕集油，所述的捕集油含 有溶解的有機(jī)固體(蠟或?yàn)r青質(zhì))。存在這些溶解的固體，特別是瀝青質(zhì)， 可能在除去捕集油的過程中沉淀的風(fēng)險。于是，來自捕集油的固體將攜帶 過濾的瀝青質(zhì)沉淀物通過，因此表示可能影響隨后的分析表征的"污染物"。最后，在過濾的固體(例如瀝青質(zhì))上完成的任何測量將只提供關(guān)于"平 均"瀝青質(zhì)性能的信息。目前的規(guī)程不允許使用可調(diào)節(jié)通路長度的池和偏 振光對單獨(dú)的絮凝物和/或聚集體取樣和分析，所述的分析是可以顯示聚集
體之間的化學(xué)組成的可能變化的實(shí)踐(exercise)。采用可調(diào)節(jié)的通路長度、 高溫高壓池和偏振光，可能可以檢測對瀝青質(zhì)的表面活性和聚集特性的這 些組成變化。
通過使用可調(diào)節(jié)的通路長度的觀察池和偏振光，在研究表示存在于樣 品源的那些或至少與環(huán)境實(shí)驗(yàn)室條件不同的溫度和壓力下的樣品的性能 的裝置和方法的領(lǐng)域中，存在長期但是至今未滿足的需求。

發(fā)明內(nèi)容
根據(jù)本發(fā)明，描述使用可調(diào)節(jié)的通路長度的觀察池和偏振光，在樣品 源的典型(或至少與環(huán)境條件不同)的溫度和壓力條件下研究樣品的性能的 裝置和方法。樣品的溫度和壓力條件可以是石油儲層或其它含烴地質(zhì)地層 的那些條件，但是本發(fā)明不受這樣的限制。樣品在溫度和壓力方面可以在 環(huán)境之下、環(huán)境或環(huán)境之上，包括但不限于包含烴(包括酸性烴，所述酸性 烴可以包含硫化氫、硫醇和其它含硫化合物)、水、有機(jī)和/或無機(jī)固體的 組合物，并且可以包括膠束、大分子、小球、樹脂、瀝青質(zhì)、蠟晶體、烴 以及具有多相(氣體、固體和液體)的水基流體、鉆井泥漿、壓裂液等。樣 品組合物可以包含每一種相的一個或多個。換言之，樣品組合物可以包含 一個或多個液相、 一個或多個固相和一個或多個氣相?？梢允褂帽景l(fā)明的 裝置區(qū)別并且定量(通過粒徑分析)蠟和瀝青質(zhì)沉淀物，并且還可以用于水 合物研究(即，降到-20。C以及更低的溫度)。
概括地，本發(fā)明的裝置包含池體、流體流動通道和兩個窗口保持組件， 所述窗口保持組件包含兩個或更多個光透射窗口。本發(fā)明的裝置的獨(dú)特特 征在于可以在不改變窗口的晶體對準(zhǔn)的情況下調(diào)節(jié)窗口之間的間隙。具 有這種能力的一個原因在于利用偏振光的性質(zhì)的流體研究可以在調(diào)節(jié)流
體樣品的厚度的同時進(jìn)行。而且，這種間隙調(diào)節(jié)可以在將池加壓的同時進(jìn) 行。本發(fā)明中的裝置是觀察池，該觀察池預(yù)期用于研究在高達(dá)并且超過25,000 psi[172 MPa]的壓力下、在寬的溫度范圍內(nèi)的流體，同時保持改變 研究的靜止或流動的流體樣品的厚度的能力。
本發(fā)明的一個方面是池裝置，該池裝置包含
(a) 具有流體流通通道和光通道的池體，所述光通道與流體流通通道相 交于池體中的可調(diào)節(jié)光路長度的流體分析區(qū)，所述池體由能夠?qū)⒅辽僭诹?體分析區(qū)中的溫度和壓力保持至少與環(huán)境條件不同以及在含烴儲層的典 型的某些實(shí)施方案的材料組成；
(b) 在光通道中的第一和第二光透射窗口 ，每一個窗口具有與窗口的縱 軸縱向?qū)?zhǔn)的至少一條晶軸，所述窗口具有限定可調(diào)節(jié)光路長度的流體分 析區(qū)的相對、隔開、基本上平坦的表面，每一個窗口具有各自的窗口固定 器(holders)，第一窗口與其窗口固定器旋轉(zhuǎn)式分離，第二窗口旋轉(zhuǎn)式連接 到其窗口固定器上，第一窗口固定器能夠逐漸平移(translate)第一窗口，從 而調(diào)節(jié)光路長度(任選地，如果將藍(lán)寶石用于窗口，并且使用正交偏振濾光 器，則a-軸是取向的)；禾口
(c) 位于光通道中的第一和第二光偏振濾光器，第一濾光器任選位于光 入口和第一窗口固定器之間，第二濾光器任選位于光出口和第二窗口固定 器之間的光通道中。
每一個窗口和窗口固定器對可以是相應(yīng)窗口保持組件的部件， 一個窗 口保持組件包含第一窗口、第一窗口固定器、在第一窗口及其窗口固定器 之間的第一隔體和在隔體和第一窗口固定器之間的滾柱軸承組件。第一窗 口可以具有附著于其上的第一軸套(sleeve)，第一軸套可以轉(zhuǎn)而通過一個或 多個定位銷釘連接到其隔體上。第一密封組件液壓式密封第一窗口組件， 并且將被測試的流體限制到流體分析區(qū)中，所述流體分析區(qū)被限定在第一 和第二窗口的相對、隔開、基本上平坦的表面之間。這種第一窗口保持組 件允許第一窗口平移更靠近或更遠(yuǎn)離第二窗口 ，從而調(diào)節(jié)在第一和第二窗 口的相對、隔開、基本上平坦的表面之間的距離，因此調(diào)節(jié)流體分析區(qū)的 大小。重要的是，在此移動過程中，第一窗口通過滾柱軸承組件與其隔體 和窗口固定器旋轉(zhuǎn)式分離。
第二窗口保持組件可以包含第二窗口、其窗口固定器、在第二窗口及
其固定器之間的第二隔體、附著在第二窗口周圍的第二軸套，第二軸套轉(zhuǎn)而通過一個或多個定位銷釘連接到第二隔體上，并且第二密封組件液壓式 密封第二窗口組件，并且將被測試的流體限制到流體分析區(qū)中。第二窗口 組件可以用于設(shè)定窗口的相對、基本上平坦的表面之間的初始間隙或距
離，和對準(zhǔn)(aligned)窗口的晶軸。重要的是，第二窗口旋轉(zhuǎn)式連接到其窗 口固定器和隔體上。
第一偏振濾光器可以位于配備有旋轉(zhuǎn)臂的固定器中，所述旋轉(zhuǎn)臂可以 是通過任選到邏輯裝置如計(jì)算機(jī)的機(jī)械或無線連接手動操作或自動操作 的。第二偏振濾光器類似地被固定在固定器中，并且可以或者可以不配備 有旋轉(zhuǎn)臂或其它部件。
在本發(fā)明的該方面中的裝置包括其中池體、窗口固定器、隔體、軸套、 滾柱軸承和密封組件可以包含選自金屬(例如，不銹鋼、鎳合金等)、塑料 和陶瓷中的相同或不同材料的裝置。用于流體入口和出口連接的高壓管道 配件也可以包含這些材料中的一種或多種。管道配件和窗口固定器可以通 過螺紋連接而連接到池體上，但是這不是必需的連接模式。
窗口可以包含具有能夠忍耐需要的溫度和壓力條件的適合的光學(xué)性 能(基本上透明的)和機(jī)械性能的任何天然或合成材料。適合的材料包括藍(lán) 寶石和石英。本發(fā)明的裝置的某些實(shí)施方案可以具有兩個或更多個觀察 口?？梢允荱V、可見光、IR或其它電磁源的所用光源產(chǎn)生光束，該光束 進(jìn)入并且通過產(chǎn)生全部或部分偏振光束的偏振濾光器中的一個，然后通過 穿過第一窗口組件的孔，并且通過流體樣品分析區(qū)。所述光繼續(xù)通過第二 窗口組件，并且到達(dá)第二偏振濾光器上。在流體樣品中的結(jié)晶材料(如蠟) 使透射的偏振光的偏振面旋轉(zhuǎn)。因此，如果兩個偏振濾光器位移90。，則 只有通過樣品中的結(jié)晶材料的光將通過第二濾光器(即，偏振面旋轉(zhuǎn)90°)， 在此操作員或計(jì)算機(jī)可以觀察到出射的光。因此，如果兩個偏振濾光器對 準(zhǔn)，則通過結(jié)晶材料(如蠟)的光將不通過第二濾光器，因此不會被操作員 或計(jì)算機(jī)觀察到；然而，通過或繞過非結(jié)晶材料(如瀝青質(zhì))的光將通過第 二濾光器，在此操作員或計(jì)算機(jī)可以觀察到出射的光。利用這些知識，可 以區(qū)別共存的結(jié)晶和非結(jié)晶材料。在本發(fā)明中的裝置可以包含多于一個的 觀察口，例如，大體上垂直于流體和光路中的一個或兩個的縱軸安置的一 個或多個觀察口 。 一個觀察口可以允許照相機(jī)或其它電荷耦合器在視覺上到達(dá)樣品分析區(qū)。另一個觀察口可以允許來自第二光的光進(jìn)入樣品分析 區(qū)。在某些實(shí)施方案中， 一個或多個觀察口可以允許在樣品開始通過樣品 分析區(qū)直至它離開樣品區(qū)的時間觀察樣品。
在本發(fā)明的該方面中的裝置包括其中密封組件可以包含選自機(jī)械阻 擋層、界面阻擋層和任何其它形式的阻擋層的材料的裝置，所述材料將防 止樣品經(jīng)過窗口泄漏。機(jī)械阻擋層的一個實(shí)例可以是彈性體膜；界面阻擋 層的一個實(shí)例可以是在兩種不互溶流體之間的界面。
可以將本發(fā)明的裝置的某些實(shí)施方案描述為高壓正交偏振顯微鏡檢 查池，所述顯微鏡檢査池包含
(a) 具有流體流通通道和光通道的池體，所述光通道與流體流通通道相
交于池體中的可調(diào)節(jié)光路長度的流體分析區(qū)；
(b) 第一光通道組件，其連接到池體上并且包含第一偏振濾光器、第一 窗口保持組件和第一光透射窗口，第一窗口保持組件包含通過其部分限定 光通道的第一孔，第一窗口保持組件包含第一窗口固定器和在光路長度的
調(diào)節(jié)過程中用于將第一窗口從第一窗口固定器上旋轉(zhuǎn)分離的裝置；和
(c) 第二光通道組件，其連接到池體上，并且包含第二偏振濾光器、第 二窗口保持組件和第二光透射窗口，第二窗口保持組件包含通過其部分限 定光通道的第二孔，第二窗口保持組件包含第二窗口固定器和用于允許第 二窗口和第二窗口固定器的旋轉(zhuǎn)式連接的裝置。
在某些實(shí)施方案中，在光路長度的調(diào)節(jié)過程中用于將第一窗口從第一 窗口固定器上旋轉(zhuǎn)分離的裝置可以包含在第一窗口和第一窗口固定器之 間的第一隔體、附著于第一窗口上的第一軸套、連接第一軸套和第一隔體 的一根或多根銷釘和在第一隔體和第一窗口固定器之間的滾柱軸承組件； 并且用于允許第二窗口和第二窗口固定器的旋轉(zhuǎn)式連接的裝置可以包含 在第二窗口和第二窗口固定器之間的第二隔體、附著于第二窗口上的第二
軸套以及連接第二軸套和第二隔體的一根或多根銷釘。盡管所描述的用于 旋轉(zhuǎn)式連接和旋轉(zhuǎn)式分離的裝置在本發(fā)明的裝置的某些實(shí)施方案中是有 用的，但是本發(fā)明的裝置和方法不限于這些部件和它們的實(shí)施方案，并且 在本發(fā)明中考慮其它在功能上等價的部件和它們的實(shí)施方案。
本發(fā)明的另一個方面是觀察樣品的方法， 一種方法包括(a) 在本發(fā)明的裝置中，設(shè)定在窗口的相對、基本上平坦的表面之間的 初始距離，并且對準(zhǔn)窗口的晶軸；
(b) 使偏振濾光器中的一個或兩個旋轉(zhuǎn)使得濾光器是正交偏振的；
(c) 調(diào)節(jié)窗口的相對、基本上平坦的表面之間的距離；
(d) 使第一偏振濾光器旋轉(zhuǎn)，并且允許適量的偏振光通過第一窗口和樣 品分析區(qū)；
(e) 使被分析的樣品流入樣品分析區(qū)中；和
(f) 在樣品流過樣品分析區(qū)的同時，觀察樣品的一個或多個特征。 在本發(fā)明的該方面中的方法包括其中步驟(a)-(e)可以以列舉的順序或
不同的順序進(jìn)行并且步驟(f)可以在步驟(e)之中或之后進(jìn)行的方法。在本發(fā) 明中的其它方法包括使用第二窗口固定器完成步驟(c)并且使用第一窗口 固定器完成步驟(d)的方法。使偏振器正交和不正交的方法允許區(qū)別結(jié)晶粒 子與非晶態(tài)粒子。
通過審閱本發(fā)明的詳細(xì)的說明以及后附權(quán)利要求，本發(fā)明的裝置和方 法的這些和其它特征將變得更加明顯。


在下列說明和附圖中，解釋其中可以獲得本發(fā)明的目的和其它需要的 特性的方式，在附圖中
圖l是在本發(fā)明中的裝置的示意性橫截面圖；和
圖2是在本發(fā)明中的第二裝置的示意性橫截面圖。
然而，應(yīng)當(dāng)指出附圖不是按比例繪制的，并且只說明本發(fā)明的典型實(shí) 施方案，因此不被認(rèn)為限制其范圍，因?yàn)楸景l(fā)明可以承認(rèn)其它等效的實(shí)施 方案。
具體實(shí)施例方式
在下列描述中，闡述大量的細(xì)節(jié)以提供本發(fā)明的理解。然而，本領(lǐng)域 技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解可以將本發(fā)明在沒有這些細(xì)節(jié)的情況下實(shí)踐，并且來自 所述的實(shí)施方案的許多變化和修改可以是可能的。如在背景技術(shù)部分中說明的，在壓力、溫度、流體混合和/或化學(xué)組成 的一個或多個的變化的影響下的流體可以含有或者產(chǎn)生令人感興趣的固 體粒子。 一種研究方法使用通過流體樣品的可見光研究這些固體粒子的產(chǎn) 生和性質(zhì)。相對于日益增加的光源功率，存在裝置和實(shí)驗(yàn)的局限性，還有 一些流體樣品與其它樣品相比傳播更少的光；因此，能夠在研究中改變流 體樣品的厚度是適宜的。而且，在樣品保持在令人感興趣的壓力和溫度下 或附近的同時進(jìn)行這種改變是適宜的。本發(fā)明的裝置和方法的一個目的是 提供用于使用偏振光和顯微鏡觀察加壓的流體樣品的裝置。
在圖1中說明了在本發(fā)明中的裝置的一個實(shí)施方案100，該實(shí)施方案 100有時被稱為"高壓正交偏振顯微鏡檢查池或HPCPM池〃。盡管實(shí)施方案 100使用可見光源，但是這并不排除使用其它電磁源。實(shí)施方案IOO包含 池體l，所述池體l由高強(qiáng)度材料(鎳合金是一種選擇)制成，包含分別各自 具有內(nèi)孔9，和10，的窗口固定器9和10。 ？L9'、 IO，形成大體上沿著池體I的軸 2的光路的主要部分。光路與流體通路相交于兩個藍(lán)寶石窗口4a、 4b之間 的可調(diào)間隙5，所述流體通路大體上與池體以3表示的另一根軸對準(zhǔn)。在實(shí) 施方案IOO中，藍(lán)寶石窗口4a、 4b在形狀方面為圓柱形，并且具有其與它 們的縱軸對準(zhǔn)的晶體a-軸，但是本發(fā)明不限于圓柱形窗口，并且可以使用 其它晶體取向。環(huán)繞每個窗口的是容納到窗口4a、 4b之間的區(qū)域并且沿著 流體通路的測試流體的密封組件6a、 6b。窗口4a、 4b各自受到相應(yīng)的隔體 7和8的支持，所述隔體7和8由淬硬不銹鋼(或其它適合的材料)制成，并且 被研磨至很高的平面度規(guī)格。隔體7、 8受到抵抗池內(nèi)的流體壓力的相應(yīng)窗 口固定器9、 IO的限制。隔體7還起著使窗口4b與窗口固定器9旋轉(zhuǎn)式連接 的關(guān)鍵作用，而隔體8起著使窗口固定器10與窗口4a旋轉(zhuǎn)式分離的關(guān)鍵作 用。在實(shí)施方案IOO中，使用通過使用高溫粘合劑附著到窗口4b上的軸套 1 lb和通過窗口隔體7并且進(jìn)入窗口固定器9的一個或多個定位銷釘，使窗 口固定器9旋轉(zhuǎn)式連接到其隔體7和藍(lán)寶石窗口4b上。將這種部分旋轉(zhuǎn)用來 設(shè)置在裝置內(nèi)的間隙5的初始距離，并且還用來對準(zhǔn)窗口4a、 4b的晶體a-軸。相反，使用滾柱軸承組件12，使窗口固定器10與窗口4a旋轉(zhuǎn)式分離。 在實(shí)施方案100中，將隔體8指向(index to)池體l并且通過一個或多個定位銷釘18a連接到軸套lla上。在實(shí)施方案IOO中沿著光路的其它部件包括 偏振濾光器13a、 13b以及偏振濾光器固定器14和15。
在用于使用實(shí)施方案100的研究的裝置過程中，使偏振濾光器13a、 13b 旋轉(zhuǎn)，使得它們的透射平面相互成90。。這種"正交的"偏振取向的作用在于， 阻擋沿著光路通過的所有光。這種調(diào)節(jié)是使用濾光器固定器14完成的。在 流體研究的過程中，使用旋轉(zhuǎn)臂16，將偏振濾光器13a旋轉(zhuǎn)90。，以將光損 耗降至最低或者以產(chǎn)生通過流體的光的消滅。基于粒子對偏振光具有的結(jié) 果，可以將偏振光用來區(qū)別在流體中出現(xiàn)的結(jié)晶和非結(jié)晶粒子。例如，蠟 粒子的結(jié)晶結(jié)構(gòu)使光消偏振。因此，因?yàn)楫?dāng)偏振濾光器正交時，蠟粒子以 光點(diǎn)的形式出現(xiàn)，所以可以將蠟粒子與存在于流體中的其它粒子(如非晶態(tài) 瀝青質(zhì)粒子)區(qū)別。
可以通過高壓管道配件17a、 17b到達(dá)沿著軸3的流體通路，所述高壓 管道配件17a、 17b中的一個用于將樣品流體注入池體l和注入間隙5，所 述的間隙5有時在此稱為樣品分析區(qū)。典型地，明確地控制流體的溫度和 壓力，因?yàn)樗鼈兺ǔＪ窃诹黧w研究中的關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)變量。因此，可以將流體 入口管道連接到一個或多個壓控泵上，并且整個裝置位于環(huán)境控制的室 內(nèi)。
圖2是根據(jù)本發(fā)明的另一個裝置實(shí)施方案200，通過包括流體流動通道 和流體分析區(qū)的平面所取的示意性橫截面圖。實(shí)施方案200包含兩個流體 入口171a和171aa以及兩個流體出口171b和171bb，以增加測試彈性。例如， 根據(jù)被測試的流體、操作者的要求等，流體樣品可以橫穿管道連接171a、 流動通路130a、流體分析區(qū)51、流動通路130b和/或130c。未圖示到流體 泵的連接和其它配件。備選地，流體樣品可以進(jìn)入通過入口171aa、流體 流動通道130aa、樣品分析區(qū)5 1并且根據(jù)需要通過流動通路130b和/或130c 和流體出口 171b和/或171bb離開。使用適合的未示出的閥門組將流體樣品 導(dǎo)向需要的通路。如果在一條流體通道中產(chǎn)生例如過量的固體，則這可能 是有利的。在這些情形下，可以使用其它流體通道作為備選的流體樣品通 道，或者加入溶劑以清洗阻塞的流體通道。
至少部分地是因?yàn)椴煌牧黧w傳輸不同水平的光能，所以本發(fā)明的裝 置的間隙或流體分析區(qū)5的調(diào)節(jié)能力在流體研究中是適宜的。另外，因?yàn)榫植康牧黧w加熱在實(shí)驗(yàn)上是有害的，所以簡單地增加光源強(qiáng)度不是一種選
擇。因此，在研究的過程中改變窗口4a、 4b之間的間隙5給本發(fā)明的裝置
的分析能力增加了新的尺度。在本發(fā)明中的裝置的設(shè)計(jì)允許在將流體加壓 的同時改變在窗口之間的間隙的厚度，而不影響窗口晶軸和偏振濾光器的
初始對準(zhǔn)。使窗口固定器IO以與其它部件分離的形式旋轉(zhuǎn)調(diào)節(jié)窗口間距， 而不影響任何一個其它的池參數(shù)。
在一些實(shí)施方案中，整個裝置可以是溫控的。溫控源包括液體浴、液 體夾套、珀耳帖裝置、對流氣體浴等。例如，可以使用對流空氣浴將整個 裝置中的溫度控制在士1。C之內(nèi)，并且在一些實(shí)施方案中，控制在士0.1。C之 內(nèi)。如果要將波動最小化，則可以將本發(fā)明的裝置與其環(huán)境隔開，以將裝 置的波動最小化。
在本發(fā)明的裝置實(shí)施方案的操作中，樣品分析區(qū)會容納有經(jīng)受固體粒 子(例如蠟或?yàn)r青質(zhì))或第二液相的微滴將會形成的壓力和溫度條件的流 體。操作者使用顯微鏡或其它光學(xué)裝置將能夠直接觀察這種微米尺寸的粒
子。使用本發(fā)明的裝置和方法的樣品流動條件(流速、溫度和壓力)可以是 自動化的。
流體樣品可以是氣體、液體、超臨界流體及它們的任何組合，并且可 以含有水合物。流體樣品可以包含處于環(huán)境之下、環(huán)境或環(huán)境之上的溫度 和壓力的任何樣品，包括但不限于包含烴(包括酸性烴，所述酸性烴可以包 含硫化氫、硫醇和其它含硫化合物)、水、有機(jī)和/或無機(jī)固體的組合物， 并且可以包括(或經(jīng)受導(dǎo)致其形成的條件)膠束、大分子、小球、樹脂、瀝 青質(zhì)、蠟晶體、烴以及具有多相(固體和液體)的水基流體、鉆井泥漿、壓 裂液、儲層流體等。流體樣品可以包含每一種相中的一個或多個。術(shù)語"儲 層"可以包括可通過一個或多個井眼獲得的烴沉積物。"井眼"包括加套的、 加套和膠結(jié)的或裸眼井眼，并且可以任何類型的井，包括但不限于生產(chǎn)井、 非生產(chǎn)井、實(shí)驗(yàn)井、探井等。井眼可以是垂直、水平、在垂直和水平之間 的任何角度、轉(zhuǎn)向或不轉(zhuǎn)向的，以及它們的組合，例如，具有不垂直部分 的垂直井。短語"高溫高壓"指高于大氣壓和高于20。C的任何溫度和壓力條 件。實(shí)施方案100和200以及在本發(fā)明中的其它實(shí)施方案可以包括如在此
說明的對于溫控的規(guī)定。在本發(fā)明的所有實(shí)施方案中，電源可以給光源供
電，并且可以給DVD、 VCR、監(jiān)控器或其它觀察裝置供電。
盡管上面詳細(xì)描述了本發(fā)明只有幾個示例性實(shí)施方案，但是本領(lǐng)域技 術(shù)人員應(yīng)當(dāng)容易理解在本質(zhì)上不偏離本發(fā)明的新教導(dǎo)和優(yōu)點(diǎn)的情況下，在 示例性實(shí)施方案中許多修改是可以的。因此，所有這些修改意在包含于如 后附權(quán)利要求中所限定的本發(fā)明的范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種裝置，其包含(a)具有流體流通通道和光通道的池體，所述光通道與所述流體流通通道相交于所述池體中的可調(diào)節(jié)光路長度的流體分析區(qū)，所述池體由能夠?qū)⒅辽僭谒隽黧w分析區(qū)中的溫度和壓力保持至少與環(huán)境條件不同的材料組成；(b)在所述光通道中的第一和第二光透射窗口，每一個窗口具有與所述窗口的縱軸縱向?qū)?zhǔn)的至少一條晶軸，所述窗口具有限定所述可調(diào)節(jié)光路長度的流體分析區(qū)的相對、隔開、基本上平坦的表面，第一窗口具有第一窗口固定器并且第二窗口具有第二窗口固定器，第一窗口與第一窗口固定器旋轉(zhuǎn)式分離，第二窗口旋轉(zhuǎn)式連接到第二窗口固定器上，第一窗口固定器能夠逐漸平移第一窗口，從而調(diào)節(jié)所述的光路長度；以及(c)位于所述光通道中的第一和第二光偏振濾光器。
2. 權(quán)利要求l所述的裝置，其中第一窗口通過第一隔體和在第一隔體 和第一窗口固定器之間的滾柱軸承組件與第一窗口固定器旋轉(zhuǎn)式分離。
3. 權(quán)利要求2所述的裝置，其中第一隔體通過附著于第一窗口上的第 一軸套以及連接第一軸套和第一隔體的一根或多根銷釘旋轉(zhuǎn)式連接到第 一窗口上。
4. 權(quán)利要求l所述的裝置，其中第二窗口通過附著于第二窗口上的第 二軸套、第二隔體和一根或多根銷釘旋轉(zhuǎn)式連接到第二窗口固定器上，所 述一根或多根銷釘連接第二軸套、第二隔體和第二窗口固定器。
5. 權(quán)利要求l所述的裝置，所述裝置包含環(huán)繞第一窗口的第一密封組 件以及環(huán)繞第二窗口的第二密封件，第一和第二密封件將被測試的流體限 制在所述的流體分析區(qū)中，所述流體分析區(qū)被限定在第一和第二窗口的相 對、隔開、基本上平坦的表面之間。
6. 權(quán)利要求l所述的裝置，其中第一窗口固定器通過螺紋配件連接到 池體上，允許第一窗口固定器旋轉(zhuǎn)，并且逐漸平移第一窗口使其更靠近或 進(jìn)一步遠(yuǎn)離第二窗口，從而調(diào)節(jié)在第一和第二窗口的相對、基本上平坦的表面之間的距離，因此調(diào)節(jié)所述流體分析區(qū)的尺寸，并且因而調(diào)節(jié)所述光 路長度。
7. 權(quán)利要求l所述的裝置，其中第一偏振濾光器在光入口和第一窗口 固定器之間，并且被固定在配備有旋轉(zhuǎn)臂的固定器中，并且第二偏振濾光 器位于光出口和第二窗口固定器之間的光通道中，并且被固定在可以或可 以不配備有旋轉(zhuǎn)臂的單獨(dú)的固定器中。
8. 權(quán)利要求7所述的裝置，其中所述旋轉(zhuǎn)臂選自手動操作的旋轉(zhuǎn)臂和自動操作的旋轉(zhuǎn)臂。
9. 權(quán)利要求l所述的裝置，其中所述池體以及第一和第二窗口固定器 包含選自金屬、塑料、陶瓷和它們的組合的相同或不同材料。
10. 權(quán)利要求l所述的裝置，其中第一和第二窗口包含選自具有能夠忍 耐需要的溫度和壓力條件的適合的光學(xué)和機(jī)械性能的天然和合成材料。
11. 權(quán)利要求10所述的裝置，其中第一和第二窗口包含選自藍(lán)寶石和 石英的材料。
12. 權(quán)利要求l所述的裝置，所述裝置包含兩個或更多個觀察口。
13. 權(quán)利要求l所述的裝置，所述裝置包含光源，其中所述光源選自 UV、可見光、IR或其它電磁源。
14. 權(quán)利要求13所述的裝置，其中所述光源產(chǎn)生進(jìn)入并且通過產(chǎn)生全 部或部分偏振光束的第一偏振濾光器的光束，所述全部或部分偏振光束然 后通過穿過第一窗口固定器的第一孔，并且進(jìn)入所述流體樣品分析區(qū)，其 中根據(jù)樣品內(nèi)含物，所述偏振光的部分可以是去偏振的，并且去偏振光離 開所述樣品分析區(qū)，通過第二窗口、通過第二窗口固定器的孔，并且通過 第二偏振濾光器出射，在此操作員或計(jì)算機(jī)可以觀察到從第二偏振濾光器 出射的光。
15. —種高壓正交偏振顯微鏡檢查池，其包含(a) 具有流體流通通道和光通道的池體，所述光通道與所述流體流通通 道相交于所述池體中的可調(diào)節(jié)光路長度的流體分析區(qū)；(b) 第一光通道組件，其連接到池體上并且包含第一偏振濾光器、第一 窗口保持組件和第一光透射窗口 ，第一窗口保持組件包含通過其部分限定 所述光通道的第一孔，第一窗口保持組件包含第一窗口固定器和在所述光路長度的調(diào)節(jié)過程中用于將第一窗口從第一窗口固定器上旋轉(zhuǎn)分離的裝 置；以及(c) 第二光通道組件，其連接到池體上并且包含第二偏振濾光器、第二窗口保持組件和第二光透射窗口，第二窗口保持組件包含通過其部分限定 所述光通道的第二孔，第二窗口保持組件包含第二窗口固定器和用于允許 第二窗口和第二窗口固定器的旋轉(zhuǎn)式連接的裝置。
16. 權(quán)利要求15所述的裝置，其中所述在光路長度的調(diào)節(jié)過程中用于 將第一窗口從第一窗口固定器上旋轉(zhuǎn)分離的裝置包含在第一窗口和第一 窗口固定器之間的第一隔體、附著于第一窗口上的第一軸套、連接第一軸 套和第一隔體的一根或多根銷釘和在第一隔體和第一窗口固定器之間的 滾柱軸承組件。
17. 權(quán)利要求16所述的裝置，其中所述用于允許第二窗口和第二窗口 固定器的旋轉(zhuǎn)連接的裝置包含在第二窗口和第二窗口固定器之間的第二 隔體、附著于第二窗口上的第二軸套以及連接第二軸套和第二隔體的一根 或多根銷釘。
18. —種方法，所述方法包括(a) 在包含具有池體的測試池的裝置中，所述池體包含流體流通通道和光通道，所述光通道與所述流體流通通道相交于所述池體中的可調(diào)節(jié)光路長度的流體分析區(qū)；在所述光通道中的第一和第二光透射窗口，每一個 窗口具有與所述窗口的縱軸縱向?qū)?zhǔn)的晶軸，所述窗口具有限定所述可調(diào) 節(jié)光路長度的流體分析區(qū)的相對、隔開、基本上平坦的表面，設(shè)定在所述 窗口的相對、基本上平坦的表面之間的初始距離，并且對準(zhǔn)所述窗口的晶 軸；(b) 使所述偏振濾光器的一個或兩個旋轉(zhuǎn)使得所述濾光器是正交偏振的；(C)調(diào)節(jié)在所述窗口的相對、基本上平坦的表面之間的距離；(d) 使第一偏振濾光器旋轉(zhuǎn)，并且允許適量的偏振光通過第一窗口和所 述樣品分析區(qū)；(e) 使被分析的樣品流入所述樣品分析區(qū)中；以及(f) 觀察所述樣品的 一個或多個特征。
19. 權(quán)利要求18所述的方法，所述方法包括將步驟(a)、 (b)、 (C)、 (d)和(e)以相繼的順序進(jìn)行，并且在步驟(e)的過程中進(jìn)行步驟(f)。
20. 權(quán)利要求18所述的方法，所述方法包括使用第二窗口固定器完成 步驟(c)，并且使用第一窗口固定器完成步驟(d)。
全文摘要
本發(fā)明描述了用于觀察在非環(huán)境溫度和壓力下的樣品的裝置和方法。一種裝置包含具有流體流通通道和光通道的池體，所述光通道與所述流體流通通道相交于可調(diào)節(jié)光路長度的流體分析區(qū)；在所述光通道中的第一和第二光透射窗口，每一個窗口具有與所述窗口的縱軸縱向?qū)?zhǔn)的至少一條晶軸，所述窗口具有限定所述可調(diào)節(jié)光路長度的流體分析區(qū)的相對、隔開、基本上平坦的表面，第一窗口具有第一窗口固定器并且第二窗口具有第二窗口固定器，第一窗口與第一窗口固定器旋轉(zhuǎn)式分離，第二窗口旋轉(zhuǎn)式連接到第二窗口固定器上，第一窗口固定器能夠逐漸移動第一窗口，從而調(diào)節(jié)所述光路長度；和第一和第二光偏振濾光器。
文檔編號G01N21/05GK101285760SQ200810008638
公開日2008年10月15日 申請日期2008年2月1日 優(yōu)先權(quán)日2007年4月10日
發(fā)明者克雷格·博爾曼, 托德·亞基莫夫斯基, 斯科特·雅各布斯, 特里·舍普科夫, 肯·西特科, 艾哈邁德·阿馬米 申請人:普拉德研究及開發(fā)股份有限公司