專利名稱：一種硝基苯胺退色法測(cè)定溶液中亞硝酸鹽氮濃度的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種溶液中亞硝酸鹽氮濃度的測(cè)定方法，特別是涉及 一種硝基苯胺退色法測(cè)定溶液中亞硝酸鹽氮濃度的方法。
技術(shù)背景作為當(dāng)前化學(xué)學(xué)科的前沿之一，綠色化學(xué)的研究與應(yīng)用己受到廣 泛關(guān)注。綠色化學(xué)的目標(biāo)是從源頭上防止污染的發(fā)生，而這一目標(biāo)的 實(shí)現(xiàn)離不開綠色分析化學(xué)。亞硝酸鹽是典型的污染物，是自然界中氮 循環(huán)的中間產(chǎn)物，廣泛存在于環(huán)境和食品中。人體攝人一定量的亞硝 酸鹽可發(fā)生高鐵血紅蛋白癥，失去血紅蛋白在人體中輸送氧氣的能 力。另外，亞硝酸鹽還可以與仲胺類物質(zhì)反應(yīng)生成具有致癌性質(zhì)的亞 硝胺類物質(zhì)。近年來(lái)，國(guó)內(nèi)外已報(bào)道的測(cè)定亞硝酸鹽的方法很多，有分光光度 法、極譜法、流動(dòng)注射法、熒光法、離子色譜法、電位法等。痕量亞 硝酸鹽的測(cè)定常采用分光光度法，該法也是目前測(cè)定亞硝酸鹽的標(biāo)準(zhǔn)方法(GB13580.7-92， GB7493-87)。這種方法一般是利用對(duì)氨基苯 磺酰胺與鹽酸萘乙二胺的重氮偶聯(lián)反應(yīng)進(jìn)行測(cè)定。由于溫度、光及金 屬離子等影響重氮鹽及偶氮化合物的穩(wěn)定性，且偶氮化合物的溶解度 較低，污水和工業(yè)廢水以及硝酸鹽還原液中的亞硝酸鹽氮的測(cè)定尚需 稀釋，致使對(duì)測(cè)試條件的要求較為嚴(yán)格。紫外分光光度法也常用于亞 硝酸鹽氮的測(cè)定，其方法是利用亞硝酸根與硝酸根對(duì)200 230nm波長(zhǎng)紫外光均的吸收原理，在專用的紫外分光光度計(jì)上進(jìn)行測(cè)定。由于亞硝酸根和硝酸根對(duì)200 230nm波長(zhǎng)紫外光均有吸收，因此，需將 溶液通過(guò)氫型強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹脂的離子色譜柱，使亞硝酸根和硝 酸根離子先后流出，分別連續(xù)測(cè)定。該方法在分離過(guò)程中雖然能通過(guò) 陽(yáng)離子交換柱消除陽(yáng)離子干擾，但不能完全消除陰離子的干擾，而且 測(cè)定周期較長(zhǎng)，測(cè)定一個(gè)樣品需要30分鐘。其他測(cè)定方法利用很少， 主要原因是需要高端設(shè)備和高端技術(shù)的支持，不適合一般實(shí)驗(yàn)室應(yīng)用 和操作。 發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于提供一種溶液中亞硝酸鹽氮濃度的測(cè)定方法， 該方法利用亞硝酸根與硝基苯胺反應(yīng)生成無(wú)色的重氨鹽，使在酸性條 件下具有深黃色的對(duì)硝基苯胺或鄰硝基苯胺溶液褪色，進(jìn)而測(cè)定普通 水、亞硝酸鹽污染水、土壤提取液、植物提取液、工業(yè)廢水、硝酸鹽 還原液中亞硝酸鹽氮濃度。本發(fā)明的目的是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的一種硝基苯胺退色法測(cè)定溶液中亞硝酸鹽氮濃度的方法，該方法 為首先取1 10ml被測(cè)樣品溶液于25 100ml容量瓶中，再加入l 10ml、 0.001 0.01Omol/L的硝基苯胺溶液，混勻，再加入1 10ml、 0.1 10.Omol/L的酸溶液，以水定容至刻度，混勻，放置l 30min， 以水為空白，用10 50mm比色皿，應(yīng)用分光光度計(jì)于400 450nm 處測(cè)量試劑空白的吸光值及樣品的吸光值，通過(guò)與標(biāo)準(zhǔn)曲線對(duì)照即可 計(jì)算樣品中亞硝酸鹽氮濃度。如上所述的一種硝基苯胺退色法測(cè)定溶液中亞硝酸鹽氮濃度的 方法，其所使用硝基苯胺溶液為對(duì)硝基苯胺或鄰硝基苯胺的乙醇溶液 或乙醇水混合溶液；酸溶液為鹽酸、硫酸、磷酸或幾種酸的混合溶液。如上所述的一種硝基苯胺退色法測(cè)定溶液中亞硝酸鹽氮濃度的 方法，其所述標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作方法為在400 450nm下比色測(cè)定一 系列已知濃度的亞硝酸鹽溶液(0.0、 2.0、 4.0、 6.0、 8.0、 lQwgNCV-N/ml 或0、 10、 20、 30、 40、 50^gNO2:N/ml)的吸光值X，，以亞硝酸鹽氮 的濃度和測(cè)定的吸光值X'制作標(biāo)準(zhǔn)曲線，得到標(biāo)準(zhǔn)曲線的方程為 S=A+BX，其中S為亞硝酸鹽濃度^gN(V-N/ml， A和B為擬合常數(shù)，X 為吸光值；根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線方程和樣品的吸光值X，計(jì)算所測(cè)定溶液中 亞硝酸鹽氮的濃度S， S=A+BX。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)與效果是1. 本發(fā)明操作簡(jiǎn)單，且測(cè)定濃度范圍較大，可在短時(shí)間內(nèi)批量 測(cè)定普通水、亞硝酸鹽污染水、土壤提取液、植物提取液、工業(yè)廢水、 硝酸鹽還原液中的亞硝酸鹽氮含量，結(jié)果穩(wěn)定可靠，重復(fù)性好。2. 本發(fā)明測(cè)試條件寬容，操作簡(jiǎn)便、快速，具有很好的選擇性， 可測(cè)定溶液中0 50mg/L的亞硝酸鹽氮。
具體實(shí)施方式
本發(fā)明利用亞硝酸根與硝基苯胺反應(yīng)生成無(wú)色的重氨鹽，使在酸 性條件下具有深黃色的對(duì)硝基苯胺或鄰硝基苯胺溶液褪色，建立了測(cè) 定溶液中亞硝酸鹽氮濃度的新方法。本法測(cè)試條件寬容，操作簡(jiǎn)便、 快速，具有很好的選擇性，可測(cè)定溶液中0 50mg/L的亞硝酸鹽氮。黃色 無(wú)色當(dāng)R-H時(shí)，R，=—N02;當(dāng)R^H時(shí)，R=—N02。1. 試劑配置1.25xl(T3mol/L對(duì)硝基苯胺溶液稱取0.1727g試劑溶于約50mL95呢乙醇中，并用95%乙醇稀釋至1 L。1.Omol/L鹽酸溶液82ml濃鹽酸，稀釋為1L。NCV-N儲(chǔ)備液稱量3.3557g亞硝酸鈉溶于1L水中，得到1000.0mg / L的N02、N溶液，用前稀釋成100.0mg / L的使用液。2. 實(shí)驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)曲線取100mg/L亞硝酸鹽氮溶液0、 2、 4、 6、 8、 10ml， 稀釋為100ml，得到濃度為0、 2、 4、 6、 8、 10mg/L的亞硝酸鹽氮溶 液。取10ml此溶液于25ml容量瓶中，加入2ml對(duì)硝基苯胺溶液，混 勻，加入1.5ml鹽酸溶液，以水稀釋至刻度，混勻，放置12min，用 10mm比色皿，于420nm處測(cè)量樣品的吸光值。以亞硝酸鹽氮的濃度 和測(cè)定的吸光值X，制作標(biāo)準(zhǔn)曲線，得到標(biāo)準(zhǔn)曲線的方程為S=A+BX， 其中S為亞硝酸鹽濃度^gNCV-N/ml， A和B為擬合常數(shù)，X為吸光 值；樣品測(cè)定取10ml被測(cè)樣品溶液于25ml容量瓶中，加入2ml 對(duì)硝基苯胺溶液，混勻，加入1.5ml鹽酸溶液，以水稀釋至刻度，混 勻，放置12min，用10mm比色皿，于382 nm處測(cè)量樣品的吸光值 X。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線方程和樣品的吸光值X，計(jì)算所測(cè)定溶液中亞硝酸 鹽氮的濃度S， S=A+BX。實(shí)施例1用此方法測(cè)定3個(gè)濃度不高于10mg/L的生活污水樣，與國(guó)標(biāo)法 (GB13580.7-92， GB7493-87)測(cè)定數(shù)據(jù)對(duì)照如下被測(cè) 樣品 序號(hào)重復(fù)硝基苯胺退色 法測(cè)定濃度 mg/L硝基苯胺退色 法測(cè)定數(shù)據(jù)標(biāo) 準(zhǔn)差mg/L國(guó)標(biāo)法測(cè)定濃度 mg/L國(guó)標(biāo)法測(cè)定 標(biāo)準(zhǔn)差 mg/L11.351.33121.320.0351.320遍31.281.3213.243.28223.310.0363.270.01533.263.2515.415.39325.380.0175.390.00635.385.40實(shí)施例2用此方法測(cè)定3個(gè)濃度介于100 1000mg/L的污水水樣，與稀釋IOO倍后用國(guó)標(biāo)法(GB13580.7-92， GB7493-87)測(cè)定數(shù)據(jù)對(duì)照如下:被測(cè) 樣品 序號(hào)重復(fù)硝基苯胺退色 法測(cè)定濃度 mg/L硝基苯胺退色 法測(cè)定數(shù)據(jù)標(biāo) 準(zhǔn)差mg/L國(guó)標(biāo)法測(cè)定濃度 mg/L國(guó)標(biāo)法測(cè)定 標(biāo)準(zhǔn)差 mg/L1534.58533.9812528.653.700538.724.0373535.45530.691264.32262.4422261.972.350271.286.1593259.62259.431388.70381.0832388.621.248391.665.6133386.50383.12由以上兩個(gè)實(shí)施例可以看出，當(dāng)溶液中濃度較低時(shí)，國(guó)標(biāo)法測(cè)定 精度較硝基苯胺退色法高，而當(dāng)溶液中濃度較高時(shí)，由于應(yīng)用國(guó)標(biāo)法 測(cè)定需要稀釋，這可能引入操作誤差，其精度不如硝基苯胺退色法。
權(quán)利要求
1.一種硝基苯胺退色法測(cè)定溶液中亞硝酸鹽氮濃度的方法，其特征在于，該方法為首先取1～10ml被測(cè)樣品溶液于25～100ml容量瓶中，再加入1～10ml、0.001～0.010mol/L的硝基苯胺溶液，混勻，再加入1～10ml、0.1～10.0mol/L的酸溶液，以水定容至刻度，混勻，放置1～30min，以水為空白，用10～50mm比色皿，應(yīng)用分光光度計(jì)于400～450nm處測(cè)量試劑空白的吸光值及樣品的吸光值，通過(guò)與標(biāo)準(zhǔn)曲線對(duì)照即可計(jì)算樣品中亞硝酸鹽氮濃度。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硝基苯胺退色法測(cè)定溶液中亞硝 酸鹽氮濃度的方法，其特征在于，所使用硝基苯胺溶液為對(duì)硝基苯胺 或鄰硝基苯胺的乙醇溶液或乙醇水混合溶液；酸溶液為鹽酸、硫酸、 磷酸或幾種酸的混合溶液。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硝基苯胺退色法測(cè)定溶液中亞硝 酸鹽氮濃度的方法，其特征在于，所述標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作方法為在 400 450nm下比色測(cè)定一系列已知濃度的亞硝酸鹽溶液(0.0、 2.0、 4.0、 6.0、 8.0、 10^gNO2--N/ml或0、 10、 20、 30、 40、 5QagN02--N/ml) 的吸光值X'，以亞硝酸鹽氮的濃度和測(cè)定的吸光值X'制作標(biāo)準(zhǔn)曲 線，得到標(biāo)準(zhǔn)曲線的方程為S=A+BX，其中S為亞硝酸鹽濃度 ^gNCV-N/ml, A和B為擬合常數(shù)，X為吸光值；根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線方程 和樣品的吸光值X，計(jì)算所測(cè)定溶液中亞硝酸鹽氮的濃度S， S=A+BX。
全文摘要
一種硝基苯胺退色法測(cè)定溶液中亞硝酸鹽氮濃度的方法，涉及一種溶液中亞硝酸鹽氮濃度的測(cè)定方法，該方法為首先取1～10ml被測(cè)樣品溶液于25～100ml容量瓶中，再加入1～10ml、0.001～0.010mol/L的硝基苯胺溶液，混勻，再加入1～10ml、0.1～10.0mol/L的酸溶液，以水定容至刻度，混勻，放置1～30min，以水為空白，用10～50mm比色皿，應(yīng)用分光光度計(jì)于400～450nm處測(cè)量試劑空白的吸光值及樣品的吸光值，通過(guò)與標(biāo)準(zhǔn)曲線對(duì)照即可計(jì)算樣品中亞硝酸鹽氮濃度。本發(fā)明操作簡(jiǎn)單，且測(cè)定濃度范圍較大，可在短時(shí)間內(nèi)批量亞硝酸鹽氮含量，結(jié)果穩(wěn)定可靠，重復(fù)性好。
文檔編號(hào)G01N21/78GK101261231SQ200810011030
公開日2008年9月10日 申請(qǐng)日期2008年4月15日 優(yōu)先權(quán)日2008年4月15日
發(fā)明者劉知遠(yuǎn), 蕊 吳, 麗 徐, 李卓平, 牛明芬 申請(qǐng)人:沈陽(yáng)建筑大學(xué)