專利名稱：一種旋轉(zhuǎn)式微量樣品自動(dòng)引入裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于微流控分析技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種旋轉(zhuǎn)式微量樣品自動(dòng)引入裝置。
技術(shù)背景微流控分析是二十世紀(jì)90年代初期發(fā)展起來的分析化學(xué)前沿領(lǐng)域，它以分析化學(xué)為基 礎(chǔ)，以微機(jī)電加工技術(shù)為依托，目標(biāo)是把整個(gè)實(shí)驗(yàn)室的功能集成在微芯片上，構(gòu)建芯片實(shí)驗(yàn) 室，實(shí)現(xiàn)各種分析系統(tǒng)的整體微型化、自動(dòng)化、集成化與便攜化。微流控芯片毛細(xì)管電泳是 在微流控分析發(fā)展最快的領(lǐng)域之一，它具有分離快速、易平行操作、自動(dòng)化、集成化、低成 本等優(yōu)點(diǎn)。然而，對于高通量、自動(dòng)化的微流控分析系統(tǒng)，合適的樣品引入接口十分重要， 這也是制約微流控技術(shù)發(fā)展的瓶頸問題之一。 一方面要求樣品引入保持連續(xù)進(jìn)樣而不中斷分 析過程；另一方面由于微流控系統(tǒng)操控樣品量少(皮升至納升級)，應(yīng)研究如何在換樣過程 中減少樣品損失，發(fā)揮微流控分析系統(tǒng)的優(yōu)勢。微流控毛細(xì)管電泳系統(tǒng)中采用最多的是基于 固定儲(chǔ)液池式的樣品引入方法，這種進(jìn)樣方法常常將微通道設(shè)計(jì)成十字形[Bruin J M G. Recent developments in electrokinetically driven analysis on microfabricated devices, Electrophoresis, 2000， 21: 3931-3951.]，其中一條通道作為分離通道，另一條通道用于樣品引入。兩條通道的 兩端為儲(chǔ)液池，其中兩個(gè)儲(chǔ)液池分別用于儲(chǔ)存樣品溶液和緩沖液，另外兩個(gè)用作廢液池?？?制儲(chǔ)液池上電位的變化，可以操縱液體流動(dòng)，從而實(shí)現(xiàn)樣品的引入與電泳分離。這種裝置容 易加工，操作簡單，但屬于間歇式換樣，換樣常常只能手工進(jìn)行，往往需要十幾步操作，不 僅繁瑣，而且影響了分析通量。換樣效率不高是制約微流控分析技術(shù)實(shí)際應(yīng)用的問題之一， 使得芯片分析速度快的主要優(yōu)勢難以得到充分的發(fā)揮。因此連續(xù)試樣引入技術(shù)已成為微流控 分析技術(shù)需要重點(diǎn)解決的問題之一。流通池式試樣引入系統(tǒng)是用于解決上述問題方法之一[Fang Q， Wang F R, Wang S L, Liu S S, Xu S K, Fang Z L. Sequential injection sample introduction microfluidic-chip based capillary electrophoresis system, Anal. Chim. Acta, 1999, 390: 27-37.],其主要是采用在芯片上加工與微通 道相連接的試樣引入通道，連續(xù)的向芯片內(nèi)引入多種試樣溶液，然后在芯片上進(jìn)行進(jìn)樣和分 離操作。流通試樣引入系統(tǒng)常采用蠕動(dòng)泵、注射泵或真空泵等作為試樣更換的驅(qū)動(dòng)力。但流 通式樣品引入系統(tǒng)每次進(jìn)樣消耗樣品量較大，通常為幾十微升到幾百微升[Fang Q， Xu G M， Fang Z L. A high-throughput continuous sample introduction interface for microfluidic chip-based capillaryelectrophoresissystems[J]，Anal.Chem., 2002, 74: 1223-1231.徐章潤，王世立，樊曉峰，
王福仁，方肇倫，小型可連續(xù)進(jìn)樣微流控芯片分析儀的研制，分析化學(xué),2003,31(12): 1527-1530. ^Wang S L， Fan X F, Xu Z R， Fang Z L. A simple microfluidic system for efficient capillary electrophoretic separation and sensitive fluorimetric detection of DNA fragments using light-emitting diode and liquid-core waveguide techniques, Electrophoresis, 2005, 26: 3602-3608.]。取樣探針式樣品引入 系統(tǒng)的特征是芯片上沒有專門的固定或流通試樣池，而采用與芯片分析通道直接相連的取樣 探針，通過將取樣探針插入試樣容器內(nèi)完成試樣引入[Smith E M, Xu H W， Ewing A G. DNA separations in microfabricated devices with automated capillary sample introduction, Electrophoresis, 2001， 22: 363-370. Chen G Wang J. Fast and simple sample introduction for capillary electrophoresis Microsystems, Analyst, 2004， 129: 507-511.]。將取樣探針和可平移的開 縫試樣管陣列結(jié)合，可實(shí)現(xiàn)低消耗、高通量試樣引入[He Q H, Fang Q,DuWB, Huang YZ， FangZL. Analyst, 2005， 130: 1052-1057. He Q H， Fang Q， Du W B, F油g Z L. Electrophoresis, 2007,28: 2912-2919.〗。但 該裝置手工制作的開縫試樣管難以保證其尺寸和形狀的一致性，捆綁電極式的取樣探針可靠 性較差，限制了其實(shí)際應(yīng)用能力。另外， 一維線性試樣管陣列占用空間較大，而且平移進(jìn)樣 時(shí)需要兩倍的陣列長度，不利于裝置的小型化。因此，研制一種有實(shí)用價(jià)值的自動(dòng)化樣品引 入裝置，將在一定程度上解決微流控技術(shù)發(fā)展的瓶頸問題，促進(jìn)微流控分析技術(shù)的發(fā)展，并 可為該技術(shù)的產(chǎn)業(yè)化鋪平道路。 發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明針對現(xiàn)有樣品引入技術(shù)存在的問題，提供一種旋轉(zhuǎn)式微量樣品自動(dòng)引入裝置。本發(fā)明所述的旋轉(zhuǎn)式微量樣品自動(dòng)引入裝置包括一體化樣品盤、毛細(xì)管取樣探針、步進(jìn) 電機(jī)、高壓電源、電極、儲(chǔ)液管。本發(fā)明的一體化樣品盤為齒輪形，即在圓形盤體外沿均勻分布凸起部分，每個(gè)凸起部分 的上端面帶有一個(gè)凹槽，凸起部分與其所帶的凹槽構(gòu)成儲(chǔ)液池，各儲(chǔ)液池均勻分布在一體化 樣品盤上，每個(gè)儲(chǔ)液池外側(cè)底部開有一個(gè)孔隙，各孔隙將儲(chǔ)液池內(nèi)部和一體化樣品盤外側(cè)連 通； 一體化樣品盤固定在步進(jìn)電機(jī)的軸上，與步進(jìn)電機(jī)的軸同圓心。本發(fā)明的毛細(xì)管取樣探針材質(zhì)為熔融石英毛細(xì)管或高分子聚合物毛細(xì)管，毛細(xì)管內(nèi)徑為 1~1000 pm，其中熔融石英毛細(xì)管的外壁涂覆聚酰亞胺或無定形聚四氟乙烯等高分子聚合物， 以防其折斷；毛細(xì)管取樣探針的樣品進(jìn)口端的外壁通過濺射或電鍍方式，形成一層或多層金 屬鍍層，起導(dǎo)電作用，金屬鍍層總厚度為0.1~200微米，其中最外層鍍層可采用防腐能力較 好的不銹鋼、鉑或金等材料。本發(fā)明的高壓電源為直流高壓電源，電源其中一極通過導(dǎo)線連接電極，該電極和毛細(xì)管
取樣探針的樣品出口端插入到儲(chǔ)液管中，電源的另一極通過導(dǎo)線連接到毛細(xì)管取樣探針的樣 品進(jìn)口端的金屬鍍層上。電源的電極連接方式根據(jù)被分析樣品所帶電荷進(jìn)行切換。毛細(xì)管取樣探針的樣品進(jìn)口端可插入到一體化樣品盤的一個(gè)儲(chǔ)液池底部的孔隙中，并可 在保持位置不變的情況下，通過一體化樣品盤的旋轉(zhuǎn)分別插入到各個(gè)儲(chǔ)液池的孔隙中，且不 接觸一體化樣品盤的盤體。本發(fā)明的一體化樣品盤由機(jī)械加工或模具注塑而成,直徑為1 100cm，厚度為0.1~10cm， 盤體的側(cè)面與儲(chǔ)液池內(nèi)壁最小距離不大于2 mm;根據(jù)需要，儲(chǔ)液池的數(shù)量可從3個(gè)到1000 個(gè)變化，在樣品盤邊緣均勻分布；為防止儲(chǔ)液池中溶液蒸發(fā)，可在儲(chǔ)液池上加一蓋片，蓋片 可由硅橡膠等材料制成。本發(fā)明所述的儲(chǔ)液池內(nèi)部為圓柱形，直徑0.5 5mm，深度2~50 mm，其下端外側(cè)的孔隙 寬0.5 5mm，在一體化樣品盤旋轉(zhuǎn)時(shí)不接觸毛細(xì)管取樣探針，而毛細(xì)管取樣探針可以插入到 置于儲(chǔ)液池內(nèi)的液體樣品中，同時(shí)金屬鍍層需要接觸到液體樣品。本發(fā)明旋轉(zhuǎn)式微量樣品自動(dòng)引入裝置的使用方法為 一體化樣品盤隨步進(jìn)電機(jī)轉(zhuǎn)動(dòng)，并 在轉(zhuǎn)動(dòng)一定角度后停留一定時(shí)間，停留時(shí)毛細(xì)管取樣探針與孔隙中的樣品溶液接觸，通過高 壓電源在毛細(xì)管取樣探針兩端施加一定的直流電壓，樣品在電場作用下進(jìn)入毛細(xì)管取樣探針 中，即完成進(jìn)樣過程。本發(fā)明中的毛細(xì)管取樣探針用作毛細(xì)管電泳分離通道，在毛細(xì)管取樣探針中，采用熒光 物質(zhì)標(biāo)記的樣品在電場的作用下分離，利用液芯波導(dǎo)現(xiàn)象，通過激光垂直照射毛細(xì)管取樣探 針，熒光物質(zhì)產(chǎn)生的激發(fā)光沿毛細(xì)管取樣探針軸向傳導(dǎo)，并在毛細(xì)管取樣探針的樣品出口端 傳導(dǎo)到檢測裝置分析結(jié)果。根據(jù)本發(fā)明，步進(jìn)電機(jī)用于帶動(dòng)一體化樣品盤轉(zhuǎn)動(dòng)，其轉(zhuǎn)速在10 rad/s以下，不宜超過 10rad/s，以防儲(chǔ)液池中的溶液在離心力作用下從孔隙中泄露出；步進(jìn)電機(jī)可由微機(jī)或單片機(jī) 控制，可以在轉(zhuǎn)動(dòng)一定角度后停留一定時(shí)間。根據(jù)本發(fā)明，所述的一體化樣品盤的各儲(chǔ)液池中間隔加入緩沖溶液和不同樣品溶液，當(dāng) 一體化塑料樣品盤在步進(jìn)電機(jī)帶動(dòng)下轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)，毛細(xì)管取樣探針與緩沖溶液和不同樣品溶液交 替接觸，在電場的作用下完成換樣過程；連續(xù)轉(zhuǎn)動(dòng)樣品盤，即可實(shí)現(xiàn)連續(xù)自動(dòng)進(jìn)樣和換樣， 不需要借助任何泵和閥，且換樣時(shí)間小于0.2 s，樣品溶液消耗量為nL級。本發(fā)明通過較簡單裝置建立一種性能可靠、體積小的樣品自動(dòng)引入系統(tǒng)，可以在短時(shí)間 內(nèi)實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化樣品引入，并達(dá)到低消耗、高通量的效果；本發(fā)明具有良好的應(yīng)用前景。


圖l為本發(fā)明實(shí)施例的旋轉(zhuǎn)式微量樣品自動(dòng)引入裝置示意圖，圖中l(wèi)、步進(jìn)電機(jī)，2、 一 體化樣品盤，3、儲(chǔ)液池，4、孔隙，5、毛細(xì)管取樣探針，6、儲(chǔ)液管，7、電極，8、高壓電 源。圖2為本發(fā)明實(shí)施例中毛細(xì)管取樣探針停留在儲(chǔ)液池孔隙中的示意圖，圖中3、儲(chǔ)液池， 4、孔隙，5、毛細(xì)管取樣探針，9、金屬鍍層，10、樣品溶液。圖3為采用本發(fā)明實(shí)施例的旋轉(zhuǎn)式微量樣品自動(dòng)引入裝置分析系統(tǒng)連續(xù)7次進(jìn)樣分離檢 測FITC標(biāo)記的精氨酸和亮氨酸的記錄譜圖，圖中a、 FITC標(biāo)記的精氨酸(0.4pmol/L) ， b、 FITC， c、 FITC標(biāo)記的亮氨酸(0.8 nmol/L)。圖4為采用本發(fā)明實(shí)施例的旋轉(zhuǎn)式微量樣品自動(dòng)引入裝置分析系統(tǒng)連續(xù)換樣分離不同濃 度氨基酸的記錄譜圖，圖中d、FITC標(biāo)記的精氨酸(O.l nmol/L)和FITC的亮氨酸(0.2 timol/L) 混合物，e、 FITC標(biāo)記的精氨酸(0.2 nmol/L)和FITC的亮氨酸(0.4 nmol/L)混合物，f、 FITC標(biāo)記的精氨酸(0.4 pmol/L)和FITC的亮氨酸混合物(0.8 jimol/L)。
具體實(shí)施方式
本發(fā)明實(shí)施例中的熒光標(biāo)記物質(zhì)為FITC，即異硫氰酸熒光素。 實(shí)施例1旋轉(zhuǎn)式微量樣品自動(dòng)引入裝置如圖l所示， 一體化樣品盤2為齒輪形，直徑為7cm，厚 度為8 cm，邊緣均勻分布著20個(gè)圓桶形儲(chǔ)液池3，各儲(chǔ)液池3內(nèi)徑為3.5 mm，深度為7 mm， 底面處于同一水平面上，并且各儲(chǔ)液池3均勻分布在一體化樣品盤2上，盤體的側(cè)面與儲(chǔ)液 池內(nèi)壁最小距離為2mm,每個(gè)儲(chǔ)液池3外側(cè)底部開有一個(gè)相同形狀相同截面積的孔隙4，孔 隙4寬度為1.2mm，深度為2.0mm，各孔隙4將儲(chǔ)液池內(nèi)部和一體化樣品盤2外側(cè)連通，并 且處在同一水平面上； 一體化樣品盤2固定在步進(jìn)電機(jī)1的軸上，與步進(jìn)電機(jī)1的軸同圓心。 其中一體化樣品盤采用塑料由機(jī)械加工而成。高壓電源8為直流高壓電源，高壓電源8正極通過導(dǎo)線連接電極7，電極7和毛細(xì)管取 樣探針5的樣品出口端插入到儲(chǔ)液管6中，高壓電源8負(fù)極通過導(dǎo)線連接到毛細(xì)管取樣探針 5的樣品進(jìn)口端。其中儲(chǔ)液管6中盛裝緩沖溶液。電極7為鉑絲電極。本發(fā)明的旋轉(zhuǎn)式微量樣品自動(dòng)引入裝置的毛細(xì)管取樣探針在儲(chǔ)液池中停留如圖2所示， 毛細(xì)管取樣探針5為外壁涂覆無定形聚四氟乙烯的熔融石英毛細(xì)管，其內(nèi)徑為50nm，外徑 365 nm，外壁濺射了一層金屬鍍層9，用作電極，金屬鍍層9厚度為1 當(dāng)一體化樣品盤 2旋轉(zhuǎn)時(shí)不接觸毛細(xì)管取樣探針5，而毛細(xì)管取樣探針5可以插入到置于儲(chǔ)液池3內(nèi)的液體樣 品10中，同時(shí)金屬鍍層9接觸液體樣品10。
采用上述旋轉(zhuǎn)式微量樣品自動(dòng)引入裝置對樣品進(jìn)行分析，具體步驟為啟動(dòng)步進(jìn)電機(jī)l, 一體化樣品盤2隨步進(jìn)電機(jī)1轉(zhuǎn)動(dòng)，轉(zhuǎn)速為3rad/s，并在轉(zhuǎn)動(dòng)一定角度 后停留一定時(shí)間，停留時(shí)毛細(xì)管取樣探針5與孔隙4中的樣品溶液接觸，通過高壓電源8在 毛細(xì)管取樣探針5兩端施加一定的直流電壓，樣品溶液在電場作用下進(jìn)入毛細(xì)管取樣探針5 中，即完成進(jìn)樣過程；毛細(xì)管取樣探針5用作毛細(xì)管電泳分離通道在毛細(xì)管取樣探針5中， 樣品在電場的作用下分離，并通過檢測裝置分析結(jié)果。當(dāng)步進(jìn)電機(jī)1繼續(xù)下一次轉(zhuǎn)動(dòng)后停留 時(shí)，毛細(xì)管取樣探針5與下一個(gè)孔隙中的樣品溶液接觸。在一體化樣品盤2的各儲(chǔ)液池3中間隔加入緩沖溶液和不同樣品溶液，當(dāng)一體化塑料樣 品盤2在步進(jìn)電機(jī)1帶動(dòng)下轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)，毛細(xì)管取樣探針5與緩沖溶液和不同樣品溶液交替接觸， 在電場的作用下完成換樣過程；連續(xù)轉(zhuǎn)動(dòng)樣品盤，即可實(shí)現(xiàn)連續(xù)自動(dòng)進(jìn)樣和換樣，不需要借 助任何泵和閥，且換樣時(shí)間小于0,2s，樣品溶液消耗量為nL級。圖3為采用上述旋轉(zhuǎn)式微量樣品自動(dòng)引入裝置和微流控毛細(xì)管電泳分析系統(tǒng)連續(xù)7次進(jìn) 樣分離檢測FITC標(biāo)記的精氨酸和亮氨酸的記錄譜圖；a為FITC標(biāo)記的精氨酸(0.4 Hm0l/L)， b為FITC， c為FITC標(biāo)記的亮氨酸(0.8 nmol/L);毛細(xì)管取樣探針5長度為7.5 cm，其中 有效分離長度為6.0 cm;運(yùn)行緩沖溶液為10mmol/L的四硼酸鈉緩沖溶液(pH9.2);進(jìn)樣和 分離電場強(qiáng)度均為320V/cm;進(jìn)樣時(shí)間為1.0s，弓l入的樣品量為1.3 nL。圖4為采用上述旋轉(zhuǎn)式微量樣品自動(dòng)引入裝置和微流控毛細(xì)管電泳分析系統(tǒng)連續(xù)換樣分 離不同濃度氨基酸的記錄譜圖。d為FITC標(biāo)記的精氨酸(0.1阿ol/L)和FITC標(biāo)記的亮氨酸 混合物(0.2 nmol/L)， e為FITC標(biāo)記的精氨酸(0.2 pmol/L)和FITC標(biāo)記的亮氨酸混合物(0.4 Hmol/L)， f為FITC標(biāo)記的精氨酸(0.4 nmol/L)和FITC標(biāo)記的亮氨酸混合物(0.8 pmol/L)。 實(shí)施例2旋轉(zhuǎn)式微量樣品自動(dòng)引入裝置的一體化樣品盤2為齒輪形，直徑為lcm，厚度為0.1cm， 邊緣均勻分布著個(gè)圓桶形儲(chǔ)液池，各儲(chǔ)液池內(nèi)徑為0.5 mm，深度為2mm，底面處于同一水 平面上，并且各儲(chǔ)液池均勻分布在一體化樣品盤上，盤體的側(cè)面與儲(chǔ)液池內(nèi)壁最小距離為2 mm，每個(gè)儲(chǔ)液池外側(cè)底部開有一個(gè)相同形狀相同截面積的孔隙，孔隙寬度為0.5mm，深度為 2.0 mm，各孔隙將儲(chǔ)液池內(nèi)部和一體化樣品盤外側(cè)連通，并且處在同一水平面上； 一體化樣 品盤固定在步進(jìn)電機(jī)的軸上，與步進(jìn)電機(jī)的軸同圓心。毛細(xì)管取樣探針為外壁涂覆無定形聚四氟乙烯的熔融石英毛細(xì)管，其內(nèi)徑為lnm，外徑 5拜，外壁濺射了一層金屬鍍層，用作電極，金屬鍍層厚度為O.lnm;當(dāng)一體化樣品盤旋轉(zhuǎn)時(shí) 不接觸毛細(xì)管取樣探針，而毛細(xì)管取樣探針可以插入到置于儲(chǔ)液池內(nèi)的液體樣品中，同時(shí)金
屬鍍層接觸液體樣品。采用上述旋轉(zhuǎn)式微量樣品自動(dòng)引入裝置對樣品進(jìn)行分析，方式同實(shí)施例1，轉(zhuǎn)速為2rad/s， 換樣時(shí)間小于0.23，樣品溶液消耗量為nL級。 實(shí)施例3旋轉(zhuǎn)式微量樣品自動(dòng)引入裝置的一體化樣品盤2為齒輪形，直徑為100cm,厚度為10cm， 邊緣均勻分布著500個(gè)圓桶形儲(chǔ)液池，各儲(chǔ)液池內(nèi)徑為5mm，深度為50mm,底面處于同一 水平面上，并且各儲(chǔ)液池均勻分布在一體化樣品盤上，盤體的側(cè)面與儲(chǔ)液池內(nèi)壁最小距離為 5mm，每個(gè)儲(chǔ)液池外側(cè)底部開有一個(gè)相同形狀相同截面積的孔隙，孔隙寬度為0.5mm，深度 為5mm，各孔隙將儲(chǔ)液池內(nèi)部和一體化樣品盤外側(cè)連通，并且處在同一水平面上； 一體化樣 品盤固定在步進(jìn)電機(jī)的軸上，與步進(jìn)電機(jī)的軸同圓心。毛細(xì)管取樣探針為外壁涂覆無定形聚四氟乙烯的熔融石英毛細(xì)管，其內(nèi)徑為1000nm，外 徑5000 Mm,外壁濺射了一層金屬鍍層，用作電極，金屬鍍層厚度為20(^m;當(dāng)一體化樣品 盤旋轉(zhuǎn)時(shí)不接觸毛細(xì)管取樣探針，而毛細(xì)管取樣探針可以插入到置于儲(chǔ)液池內(nèi)的液體樣品中， 同時(shí)金屬鍍層接觸液體樣品。采用上述旋轉(zhuǎn)式微量樣品自動(dòng)引入裝置對樣品進(jìn)行分析，方式同實(shí)施例1，轉(zhuǎn)速為5rad/s， 換樣時(shí)間小于0,2s，樣品溶液消耗量為nL級。
權(quán)利要求
1、一種旋轉(zhuǎn)式微量樣品自動(dòng)引入裝置，包括一體化樣品盤、毛細(xì)管取樣探針、步進(jìn)電機(jī)、高壓電源、電極、儲(chǔ)液管，其特征在于一體化樣品盤為齒輪形，即在圓形盤體外沿均勻分布有儲(chǔ)液池，每個(gè)儲(chǔ)液池上開有一個(gè)孔隙；毛細(xì)管取樣探針的樣品進(jìn)口端可插入到一體化樣品盤的一個(gè)儲(chǔ)液池的孔隙中。
2、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的旋轉(zhuǎn)式微量樣品自動(dòng)引入裝置，其特征在于一體化樣品盤固定 在步進(jìn)電機(jī)的軸上，與步進(jìn)電機(jī)的軸同圓心；高壓電源為直流高壓電源，電源其中一極通過 導(dǎo)線連接電極，該電極和毛細(xì)管取樣探針的樣品出口端插入到儲(chǔ)液管中，電源的另一極通過 導(dǎo)線連接毛細(xì)管取樣探針的樣品進(jìn)口端，兩極的連接方式根據(jù)被分析樣品所帶電荷切換；毛 細(xì)管取樣探針的樣品進(jìn)口端在一體化樣品盤的旋轉(zhuǎn)時(shí)，毛細(xì)管取樣探針不接觸一體化樣品盤 的盤體。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的旋轉(zhuǎn)式微量樣品自動(dòng)引入裝置，其特征在于所述的一體化樣 品盤直徑為l~100cm，厚度為0.1~10cm。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的旋轉(zhuǎn)式微量樣品自動(dòng)引入裝置，其特征在于所述的各儲(chǔ)液池 均勻分布在一體化樣品盤上，每個(gè)儲(chǔ)液池外側(cè)底部開有一個(gè)孔隙，各孔隙將儲(chǔ)液池內(nèi)部和樣 品盤外側(cè)連通，并且各孔隙處在同一水平面上；儲(chǔ)液池直徑為0.5~5 mm，深度為2 50mm; 孔隙寬0.5~5 mm。
5、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的旋轉(zhuǎn)式微量樣品自動(dòng)引入裝置，其特征在于毛細(xì)管取樣探針 材質(zhì)為熔融石英毛細(xì)管或高分子聚合物毛細(xì)管，毛細(xì)管內(nèi)徑為1~1000 pm，其中熔融石英毛 細(xì)管的外壁涂覆聚酰亞胺或無定形聚四氟乙烯等高分子聚合物；毛細(xì)管取樣探針的樣品進(jìn)口 端的外壁涂有一層或多層金屬層，鍍層總厚度為0.1~200微米，毛細(xì)管取樣探針的樣品進(jìn)口 端上的金屬鍍層與高壓電源通過導(dǎo)線連接。
6、 權(quán)利要求1所述的一種旋轉(zhuǎn)式微量樣品自動(dòng)引入裝置的使用方法，其特征在于一 體化樣品盤隨步進(jìn)電機(jī)轉(zhuǎn)動(dòng)，并在轉(zhuǎn)動(dòng)一定角度后停留一定時(shí)間，停留時(shí)毛細(xì)管取樣探針的 樣品進(jìn)口端及金屬鍍層與孔隙中的樣品溶液接觸，通過高壓電源在毛細(xì)管取樣探針兩端施加 一定的直流電壓，樣品在電場作用下進(jìn)入毛細(xì)管取樣探針中，即完成進(jìn)樣過程。
7、 根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種旋轉(zhuǎn)式微量樣品自動(dòng)引入裝置的使用方法，其特征在于 毛細(xì)管取樣探針用作毛細(xì)管電泳分離通道，在毛細(xì)管取樣探針中，采用熒光物質(zhì)標(biāo)記的樣品 在電場的作用下分離，利用液芯波導(dǎo)現(xiàn)象，通過激光垂直照射毛細(xì)管取樣探針，熒光物質(zhì)產(chǎn) 生的激發(fā)光沿毛細(xì)管取樣探針軸向傳導(dǎo)，并在毛細(xì)管取樣探針的樣品出口端傳到到檢測裝置 分析結(jié)果。
8、 根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種旋轉(zhuǎn)式微量樣品自動(dòng)引入裝置的使用方法，其特征在于 一體化塑料樣品盤在步進(jìn)電機(jī)帶動(dòng)下以10 rad/s以下的角速度轉(zhuǎn)動(dòng)，由于溶液和儲(chǔ)液池壁之 間的表面張力作用，儲(chǔ)存于儲(chǔ)液池中的溶液不會(huì)因離心力作用而從孔隙中流出。.
9、 根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種旋轉(zhuǎn)式微量樣品自動(dòng)引入裝置的使用方法，其特征在于 各儲(chǔ)液池中間隔加入緩沖溶液和不同樣品溶液，當(dāng)一體化塑料樣品盤在步進(jìn)電機(jī)帶動(dòng)下轉(zhuǎn)動(dòng) 時(shí)，毛細(xì)管取樣探針與緩沖溶液和不同樣品溶液交替接觸，在電場的作用下完成換樣過程； 連續(xù)轉(zhuǎn)動(dòng)樣品盤，即可實(shí)現(xiàn)連續(xù)自動(dòng)進(jìn)樣和換樣。
10、 根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種旋轉(zhuǎn)式微量樣品自動(dòng)引入裝置的使用方法，其特征在通 過旋轉(zhuǎn)式微量樣品自動(dòng)引入裝置自動(dòng)進(jìn)樣和換樣，換樣時(shí)間小于0.23，樣品溶液消耗量為nL 級。
全文摘要
一種旋轉(zhuǎn)式微量樣品自動(dòng)引入裝置，包括一體化樣品盤、毛細(xì)管取樣探針、步進(jìn)電機(jī)、高壓電源、電極、儲(chǔ)液管，其特征在于一體化樣品盤為齒輪形，即在圓形盤體外沿均勻分布有儲(chǔ)液池，每個(gè)儲(chǔ)液池上開有一個(gè)孔隙；毛細(xì)管取樣探針的樣品進(jìn)口端外壁鍍有一層或多層金屬層，毛細(xì)管取樣探針的樣品進(jìn)口端可插入到一體化樣品盤的一個(gè)儲(chǔ)液池底部的孔隙中，在一體化樣品盤的旋轉(zhuǎn)時(shí)，毛細(xì)管取樣探針不接觸一體化樣品盤的盤體。本發(fā)明不需要借助任何泵和閥，即可實(shí)現(xiàn)自動(dòng)進(jìn)樣和換樣，換樣時(shí)間小于0.2s，樣品溶液消耗量為nL級，可作為相關(guān)分析儀器的高通量樣品引入裝置。
文檔編號G01N35/08GK101398436SQ200810013439
公開日2009年4月1日 申請日期2008年9月27日 優(yōu)先權(quán)日2008年9月27日
發(fā)明者徐章潤, 方肇倫, 樊曉峰, 裴曉華, 陳志新 申請人:東北大學(xué)