專利名稱：煙草熱裂解分析方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于分析檢測技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種煙草及其制品熱裂 解施放產(chǎn)物的分析方法。
技術(shù)背景巻煙煙絲的化學(xué)成分與巻煙煙氣存在一定聯(lián)系，煙氣成分是煙絲 通過燃燒、裂解、降解、蒸餾等復(fù)雜的過程形成的，其中裂解是一個(gè) 相當(dāng)重要的環(huán)節(jié)。巻煙的裂解過程十分復(fù)雜，難以對(duì)其燃燒溫度、燃燒環(huán)境進(jìn)行控 制，研究分析困難。為此，有學(xué)者采用熱裂解儀對(duì)煙草樣品進(jìn)行裂解， 可實(shí)現(xiàn)對(duì)巻煙燃燒的過程模擬。采用這種方式可以很方便地控制巻煙 熱裂解的條件，例如溫度、環(huán)境等，并且由于裂解裝置可以直接與分 析設(shè)備連接，不需要經(jīng)過煙氣捕集、萃取等階段，不僅大大簡化了分 析操作，并且有利于煙氣中微量或痕量組分的分析。因此，該分析技 術(shù)在煙草研究領(lǐng)域逐漸得到了應(yīng)用?，F(xiàn)有技術(shù)中，采用熱裂解設(shè)備測定煙草及其制品熱裂解施放產(chǎn)物 的過程為通過熱裂解設(shè)備瞬時(shí)高溫實(shí)現(xiàn)樣品的熱裂解；熱裂解產(chǎn)物釋放到了一個(gè)密閉容器內(nèi)，通過固相萃取裝置捕集熱裂解產(chǎn)物，或通過載氣流動(dòng)將熱裂解產(chǎn)物帶入吸附肼；將捕集在固相萃取裝置或吸附 肼內(nèi)的物質(zhì)導(dǎo)入氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀，進(jìn)行定性和定量檢測。也有 的試驗(yàn)方法是，在采用熱裂解設(shè)備高溫實(shí)現(xiàn)樣品熱裂解后，通過載氣流動(dòng)將裂解產(chǎn)物直接帶入檢測儀器進(jìn)行分析檢測?，F(xiàn)有方法存在的問題和不足通過瞬時(shí)高溫裂解煙草樣品，忽略 了巻煙抽吸過程中，不僅存在燃燒與高溫裂解，高溫裂解主要在巻煙 燃燒錐及其附近區(qū)域，還存在蒸餾、干餾等化學(xué)反應(yīng)。巻煙燃燒錐溫度通常在700 1200。C，裂解區(qū)周圍的溫度在400 70(TC，靠近抽吸 端的蒸餾區(qū)溫度一般低于40(TC，在燃燒線后的溫度急劇下降，其后 不到2mm處溫度已下降到200°C，進(jìn)入口腔時(shí)煙氣的溫度已只有30 5(TC。而從已有的試驗(yàn)結(jié)果也可以看到，對(duì)于巻煙煙氣中的典型特征 物煙堿，在現(xiàn)有的瞬時(shí)高溫裂解條件下的檢測值，隨熱裂解溫度升高 先成倍增加而后輕微下降、或隨溫度升高而迅速減少，"當(dāng)溫度達(dá)到 80(TC時(shí)，幾乎完全被裂解"。這與已知的、巻煙煙氣中煙堿釋放量受 巻煙燃燒溫度影響較小的結(jié)論相矛盾。也就是說，以現(xiàn)有熱裂解方式 模擬巻煙燃燒，兩者的物質(zhì)釋放情況存在明顯差異。 發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是提供一種新的煙草熱裂解分析方法。 本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)解決方案實(shí)現(xiàn)的 提供一種煙草熱裂解分析方法，包括以下步驟-(1) 煙草樣品放入熱裂解裝置后，進(jìn)行第一步吹掃，吹掃氣流 導(dǎo)入吸附肼；(2) 升溫并第二步吹掃，吹掃氣流導(dǎo)入吸附肼；(3) 樣品熱裂解，熱裂解產(chǎn)物導(dǎo)入吸附肼；(4) 捕集(1)、 (2)和(3)吹掃氣流和熱裂解產(chǎn)物進(jìn)行分析檢步驟(1)所述第一步吹掃溫度為30 100°C，吹掃氣流流速為 20 60mL/min，熱吹掃的時(shí)間為5s 5min。步驟(2)所述升溫是以0. 05 l°C/ms的升溫速度升溫至200°C 。所述第二步吹掃的升溫與吹掃時(shí)間為0 20s。步驟(3)所述熱裂解以5 2(TC/ms的升溫速度升溫至400 1200 °C。.所述熱裂解時(shí)間周期為10 30s，包括升溫所需的時(shí)間。 本發(fā)明模擬巻煙抽吸過程的燃燒狀態(tài)，設(shè)置不同的溫度區(qū)域，在對(duì)樣品進(jìn)行高溫裂解前首先進(jìn)行低溫?zé)岽祾撸髮a(chǎn)物一起導(dǎo)入檢測設(shè)備，進(jìn)行定性、定量分析。本發(fā)明的有益效果是實(shí)現(xiàn)了以熱裂解設(shè)備對(duì)巻煙抽吸過程的完整模擬，更加接近巻煙抽吸過程物質(zhì)釋放情況，有利于對(duì)巻煙及其制品燃燒產(chǎn)物進(jìn)行后續(xù)精確的檢測和分析。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例11、 主要儀器與材料美國安捷倫公司的GC6890N/5975B氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀；CDS 公司的5200熱裂解儀。煙草樣品國內(nèi)某著名巻煙產(chǎn)品，粉碎后過80目篩。2、 方法 實(shí)驗(yàn)步驟如下(1) 樣品放入熱裂解儀后，設(shè)置溫度為30 100°C，以20% 100%氧氣和80% 0%的惰性氣體(氮?dú)饣蚝?的混合氣作為吹掃氣 流，通過熱裂解儀原有的載氣通道對(duì)煙草樣品進(jìn)行第一步吹掃，吹掃 氣流流速為20 60mL/min，熱吹掃的時(shí)間為5s 5min，吹掃氣流導(dǎo) 入吸附肼；(2) 以0.05 rC/ms的升溫速度升溫至20(TC，進(jìn)行第二步吹 掃，升溫與吹掃時(shí)間為0 20s，吹掃氣流導(dǎo)入吸附肼；(3) 以5 20°C/ms的升溫速度升溫至400 1200。C，樣品進(jìn)行 熱裂解，熱裂解產(chǎn)物導(dǎo)入吸附肼。熱裂解時(shí)間周期為10 30s，包括 升溫所需的時(shí)間。(5)捕集步驟(1)、 (2)和(3)吹掃氣流和熱裂解產(chǎn)物進(jìn)行分 析檢測。對(duì)熱裂解釋放產(chǎn)物煙堿的檢測結(jié)果為2mg烤煙煙末A，在最終 熱裂解溫度為40(TC時(shí)的煙堿釋放量為7. 736ug，60(TC時(shí)為8. 571ug， 800。C時(shí)為8.423ug， 1000。C時(shí)為8. 215ug， 12(TC時(shí)為8. 079ug。根 據(jù)實(shí)驗(yàn)檢測結(jié)果，不同的最高熱裂解溫度下的煙堿釋放量基本相近， 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于4%，與實(shí)際的巻煙抽吸情況相似。
權(quán)利要求
1、一種煙草熱裂解分析方法，其特征在于包括以下步驟(1)煙草樣品放入熱裂解裝置后，進(jìn)行第一步吹掃，吹掃氣流導(dǎo)入吸附肼；(2)升溫并進(jìn)行第二步吹掃，吹掃氣流導(dǎo)入吸附肼；(3)樣品進(jìn)行熱裂解，熱裂解產(chǎn)物導(dǎo)入吸附肼；(4)捕集步驟(1)、(2)和(3)吹掃氣流和熱裂解產(chǎn)物進(jìn)行分析檢測。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述煙草熱裂解分析方法，其特征在于步驟(1) 所述第一步吹掃溫度為30 100°C，吹掃氣流流速為20 60mL/min，熱吹掃的時(shí)間為5s 5min。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述煙草熱裂解分析方法，其特征在于步驟(2) 所述升溫以0. 05 rC/ms的升溫速度升溫至200°C。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1或3所述煙草熱裂解分析方法，其特征在于 所述第二步吹掃的升溫與吹掃時(shí)間為0 20s。
5、 根據(jù)權(quán)利要求1所述煙草熱裂解分析方法，其特征在于步驟(3) 所述熱裂解以5 20°C/ms的升溫速度升溫至400 1200°C。
6、 根據(jù)權(quán)利要求1或5所述煙草熱裂解分析方法，其特征在于 所述熱裂解時(shí)間周期為10 30s。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種煙草熱裂解分析方法，模擬卷煙抽吸過程的燃燒狀態(tài)，設(shè)置不同的溫度區(qū)域，在對(duì)樣品進(jìn)行高溫裂解前首先進(jìn)行低溫?zé)岽祾撸髮a(chǎn)物一起導(dǎo)入檢測設(shè)備，進(jìn)行定性、定量分析。本發(fā)明實(shí)現(xiàn)了以熱裂解設(shè)備對(duì)卷煙抽吸過程的完整模擬，更加接近卷煙抽吸過程物質(zhì)釋放情況，有利于對(duì)卷煙及其制品燃燒產(chǎn)物進(jìn)行后續(xù)精確的檢測和分析。
文檔編號(hào)G01N1/44GK101241055SQ20081002637
公開日2008年8月13日 申請日期2008年2月20日 優(yōu)先權(quán)日2008年2月20日
發(fā)明者孔浩輝 申請人:廣東中煙工業(yè)有限責(zé)任公司