專利名稱：分離化合物的柱色譜設(shè)備及使用方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種色譜分離設(shè)備和方法，特別是公開一種分離化合物的柱色譜設(shè)備及使 用方法。
背景技術(shù)：
柱色譜是生物醫(yī)藥化工領(lǐng)域化學(xué)成分分離的最有力手段。特別適用于結(jié)構(gòu)類似、性質(zhì) 相近的化合物的分離，并能得到高純度的單體化合物，所以柱色譜是生物醫(yī)藥化工研究開 發(fā)和生產(chǎn)應(yīng)用的最重要設(shè)備之一。但傳統(tǒng)的柱色譜裝置為一級(jí)連體結(jié)構(gòu)，如最常見且應(yīng)用 最廣泛的硅膠吸附柱色譜裝置，就是一根玻璃圓柱，基本結(jié)構(gòu)就是一級(jí)連體，上口接溶劑 瓶，下口閥門控制接洗脫液。由于一級(jí)連體柱色譜操作繁瑣，耗時(shí)間，耗溶劑，靠經(jīng)驗(yàn)， 是廣大生物醫(yī)藥化工工作者深感頭疼的分離操作。發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的缺陷，提供一種結(jié)構(gòu)簡單、操作便捷、設(shè)備 成本低廉、通用性強(qiáng)、使用效果好的分離化合物的柱色譜設(shè)備及使用方法。本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的 一種分離化合物的柱色譜設(shè)備，包括色譜柱管，所述色譜柱管 包括展開管和控制管，所述控制管下端接閥門控制，上端與展開管相連，所述展開管由至 少一段兩端為敞口的管件依次密封連接組成。所述柱色譜管的材料為玻璃管或有機(jī)玻璃管，所述密封連接的連接方式為磨口連接。所述柱色譜管的材料為不銹鋼管或聚四氟乙烯管或鈦合金管，所述密封連接的連接方 式為法蘭連接或卡箍連接或橡皮塞連接。所述展開管的每段管件的上端或下端連接處的管內(nèi)壁設(shè)有濾網(wǎng)。所述的濾網(wǎng)為不銹鋼濾網(wǎng)。一種如上所述分離化合物的柱色譜設(shè)備的使用方法，包括如下步驟(1) 將柱色譜管固定；(2) 在上述柱色譜管中裝柱、走柱、上樣；(3) 用薄層色譜方法確定洗脫比例，并按洗脫比例進(jìn)行洗脫；(4) 洗脫完畢后用薄層色譜法，對(duì)每級(jí)展開管成份進(jìn)行測定，相同成份合并，(5) 將所得成份溶于烴類溶劑中浸泡，得到目標(biāo)產(chǎn)物；其特征在于在所述步驟(1)中選擇展開管段數(shù)，并將展開管與控制管連接，然后進(jìn)行密封測定，確保無滲漏；在完成步驟(3)后，將各段展開管拆開，并按上述步驟(4) 對(duì)每級(jí)展開管成份進(jìn)行測定；在完成上述步驟(5)后，若產(chǎn)物純度還不符要求，就進(jìn)行步 驟(6)的操作即將得到的目標(biāo)產(chǎn)物單獨(dú)作為樣品，繼續(xù)分離，選取展開管管件的段數(shù)， 并將所選展開管相連，末端接控制管，組成一個(gè)新的柱色譜管，按上述步驟(1) (5) 進(jìn)行操作。
所述步驟(6)為可選步驟。
本發(fā)明的有益效果是具有使用操作簡便、大量節(jié)省操作時(shí)間、大量節(jié)省溶劑消耗、 質(zhì)量控制也變得簡單容易的特點(diǎn)，本發(fā)明的成本低，效果好，通用性強(qiáng)，操作簡便，具有 極大的經(jīng)濟(jì)價(jià)值和社會(huì)意義，宜于工業(yè)化生產(chǎn)。


附圖是本發(fā)明柱色譜設(shè)備的結(jié)構(gòu)示意圖。
圖中1、展開管；2、控制管；3、閥門；4、濾網(wǎng)。
具體實(shí)施例方式
根據(jù)附圖，本發(fā)明分離化合物的柱色譜設(shè)備，包括由控制管2和展開管1組成的柱色
譜管、與控制管2下端相連的閥門3，所述控制管2上端與展開管1相連，所述展開管由至 少一段兩端為敞口的管件依次密封連接組成。所述柱色譜管的材料為玻璃管、有機(jī)玻璃管、 不銹鋼管、聚四氟乙烯管、鈦合金管中的一種；當(dāng)所述柱色譜管的材料為玻璃管或有機(jī)玻 璃管時(shí)，所述密封連接的連接方式為磨口連接；當(dāng)所述柱色譜管的材料為不銹鋼管或聚四 氟乙烯管或鈦合金管時(shí)，所述密封連接的連接方式為法蘭連接或卡箍連接或橡皮塞連接。 所述展開管1的每段管件的*端或下端連接處的管內(nèi)壁設(shè)有濾網(wǎng)4。所述的濾網(wǎng)4為不銹鋼 濾網(wǎng)。
一種如上述的分離化合物的柱色譜設(shè)備的使用方法，包括如下步驟
(1) 將柱色譜管固定根據(jù)樣品的量選擇展開管的段數(shù)，并將展開管與控制管連接， 然后進(jìn)行密封測定，確保無滲漏；
(2) 在上述柱色譜管中裝柱、走柱、上樣；
(3) 用薄層色譜方法確定洗脫比例，并按洗脫比例進(jìn)行洗脫；洗脫完畢后將各段展 開管在連接處拆開；
(4) 用薄層色譜法，對(duì)每段譜柱成份進(jìn)行測定，相同成份合并，
(5) 將所得成份放在烴類溶劑中浸泡，得到目標(biāo)產(chǎn)物；
(6) 將得到的目標(biāo)產(chǎn)物單獨(dú)作為樣品繼續(xù)分離根據(jù)所述目標(biāo)產(chǎn)物的長度選取目標(biāo)產(chǎn)物所在的展開管管件，并將所選展開管相連，末端接控制管，組成一新的柱色譜管，按上述 步驟(1) (5)進(jìn)行操作。此步驟為可選步驟，即當(dāng)步驟(1) (5)中所得的目標(biāo)產(chǎn) 物符合標(biāo)準(zhǔn)時(shí)可不進(jìn)行步驟(6);當(dāng)需要將步驟(1) (5)中所得的目標(biāo)產(chǎn)物作為樣品 繼續(xù)分離時(shí)，可直接將所述作為樣品的目標(biāo)產(chǎn)物所在展開管的管件段取出，并重新裝置在 控制管上進(jìn)行分離。
下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步闡述-實(shí)施例1:
本實(shí)施例的柱色譜管為玻璃管，密封連接方式為磨口連接，其余結(jié)構(gòu)如上述。具體如 下柱色譜管的展開管每段管件的兩端為敞口連接口，敞口連接口端為外壁高于內(nèi)壁的斜 口，斜口處為磨口。本例中段展開管管件為2段，將這2段展開管管件插合連接。柱色譜 管的控制管上端為敞口連接口，敞口連接口端為外壁高于內(nèi)壁的斜口，斜口為磨口，下端
設(shè)閥門。將展開管的下端與控制管插合連接，即得2級(jí)柱色譜管。按上述步驟(1) (6)
進(jìn)行操作，得目標(biāo)產(chǎn)物。
實(shí)例2:
本實(shí)施例的柱色譜管為玻璃管，密封連接方式為磨口連接，其余結(jié)構(gòu)如上述。具體如
下柱色譜管的展開管每段管件的兩端為敞口連接口，敞口連接口端為外壁高于內(nèi)壁的斜
口，斜口處為磨口。本例中段展開管管件為5段，將這5段展開管管件插合連接。柱色譜
管的控制管上端為敞口連接口，敞口連接口端為外壁高于內(nèi)壁的斜口，斜口為磨口，下端
設(shè)閥門。將展開管的下端與控制管插合連接，即得5級(jí)柱色譜管。按上述步驟(1) (6) 進(jìn)行操作。
實(shí)例3:
本實(shí)施例的柱色譜管為不銹鋼管，密封連接方式為卡箍連接，其余結(jié)構(gòu)如上述。本例 中柱色譜管的展開管管件為10段，每段展開管管件之間通過卡箍密封連接，最底端的展開
管管件與控制管之間由卡箍密封連接，即得10級(jí)柱色譜管。按上述使用步驟(1) (6)
進(jìn)行操作。
權(quán)利要求
1.一種分離化合物的柱色譜設(shè)備，包括色譜柱管，其特征在于所述色譜柱管包括展開管和控制管，所述控制管下端接閥門控制，上端與展開管相連，所述展開管由至少一段兩端為敞口的管件依次密封連接組成。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的分離化合物的柱色譜設(shè)備，其特征在于所述柱色譜管的材料為 玻璃管或有機(jī)玻璃管，所述密封連接的連接方式為磨口連接。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的分離化合物的柱色譜設(shè)備，其特征在于所述柱色譜管的材料為 不銹鋼管或聚四氟乙烯管或鈦合金管，所述密封連接的連接方式為法蘭連接或卡箍連接 或橡皮塞連接。
4. 根據(jù)權(quán)利要求l或2或3所述的分離化合物的柱色譜設(shè)備，其特征在于所述展開管的 每段管件的上端或下端連接處的管內(nèi)壁設(shè)有濾網(wǎng)。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的分離化合物的柱色譜設(shè)備，其特征在于所述的濾網(wǎng)為不銹鋼濾 網(wǎng)。
6. —種如權(quán)利要求1所述分離化合物的柱色譜設(shè)備的使用方法，包括如下步驟(1) 將柱色譜管固定；(2) 在上述柱色譜管中裝柱、走柱、上樣；(3) 用薄層色譜方法確定洗脫比例，并按洗脫比例進(jìn)行洗脫；(4) 洗脫完畢后用薄層色譜法，對(duì)每級(jí)展開管成份進(jìn)行測定，相同成份合并，(5) 將所得成份溶于烴類溶劑中浸泡，得到目標(biāo)產(chǎn)物；其特征在于在所述步驟(1)中選擇展開管段數(shù)，并將展開管與控制管連接，然后進(jìn)行 密封測定，確保無滲漏；在完成步驟(3)后，將各段展開管拆開，并按上述步驟(4) 對(duì)每級(jí)展開管成份進(jìn)行測定；在完成上述步驟(5)后，若產(chǎn)物純度還不符要求，就進(jìn)行 步驟(6)的操作即將得到的目標(biāo)產(chǎn)物單獨(dú)作為樣品，繼續(xù)分離，選取展開管管件的段 數(shù)，并將所選展開管相連，末端接控制管，組成一個(gè)新的柱色譜管，按上述步驟(1) (5)進(jìn)行操作。
全文摘要
本發(fā)明為一種分離化合物的柱色譜設(shè)備及使用方法。分離化合物的柱色譜設(shè)備包括展開管和控制管，所述控制管下端接閥門控制，上端與展開管相連，所述展開管由至少一段兩端為敞口的管件依次密封連接組成。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是成本低，效果好，通用性強(qiáng)，操作簡便，具有極大的經(jīng)濟(jì)價(jià)值和社會(huì)意義，宜于工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號(hào)G01N30/90GK101254362SQ20081004325
公開日2008年9月3日 申請(qǐng)日期2008年4月11日 優(yōu)先權(quán)日2008年4月11日
發(fā)明者倪新忠 申請(qǐng)人:倪新忠