專利名稱：：煙用接裝紙中鉻含量的測定方法
技術領域：
：本發(fā)明屬于煙用接裝紙的理化檢驗
技術領域：
，主要涉及煙用接裝紙的微量元素測定
技術領域：
，具體說是一種采用石墨爐原子吸收光譜儀直接測定煙用接裝紙中鉻含量的方法。
背景技術：
：按照我國衛(wèi)生法的要求，對于直接接觸人體口腔的各種產品都應該進行安全衛(wèi)生檢查。隨著人們對吸煙與健康問題的關注，煙用材料的安全、衛(wèi)生、環(huán)保問題越來越得到各方面的重視。其中，重金屬含量作為安全性指標之一，現在越來越引起國內外廣泛的關注。但，目前尚未發(fā)現有關檢測煙用接裝紙中重金屬鉻含量的定量方法的文獻報道。我國對鉻的含量待檢測一般采用國家推薦標準GB/T5009.123食品中鉻的測定。選擇某幾個品牌煙用接裝紙，利用上述方法，進行測定后的數據如下表l所示表1某幾個品牌煙用接裝紙中鉻的含量<table>tableseeoriginaldocumentpage3</column></row><table>注煙用接裝紙中鉻的含量采用國家推薦標準GB/T5009.123測定。從上述結果來看，對于同一樣品采用國家推薦標準測試的鉻結果偏差較大，平行結果不理想。其原因一是煙用接裝紙樣品的成分比較復雜，含有大量硅鎂氧化物、鐵氧化物、鈦氧化物等等，難于消解成分，因此按照推薦標準進行檢測時，煙用接裝紙樣品不能夠完全消解，溶液渾濁并有大量的沉淀物，且有顏色，對鉻含量的測定形成了較多的干擾；二是消解后的趕酸條件、測定條件不適用，需要對原子化過程的相關升溫程序，灰化溫度，原子化溫度等條件進行優(yōu)化再確定。因此，若采用國家推薦標準GB/T5009.123測定煙用接裝紙樣品中鉻的含量，就不能真實反映煙用接裝紙樣品中的鉻的含量，因此上述國家標準不能適用。
發(fā)明內容本發(fā)明的目的旨在克服現有技術缺陷，提供一種釆用石墨爐原子吸收光譜儀測定煙用接裝紙中鉻含量的方法，該方法能快速、準確檢測煙用接裝紙中鉻的含量，測定結果準確、測定干擾少。本發(fā)明的目的是通過以下技術方案來實現的煙用接裝紙中鉻含量的測定方法，其特征在于包括以下工藝步驟a、微波消解，將煙用接裝紙樣品置于微波消解罐中，依次加入硝酸、氫氟酸、鹽酸和過氧化氫溶液，然后放入微波消解儀中進行微波消解；b、趕酸定容，把消解罐加熱，趕酸處理，完畢后將試樣溶液移至容器中，用1°/。硝酸定容，即為樣品;降測液；c、準備標準空白溶液1%硝酸，配制不同濃度的鉻標準工作溶液；d、石墨爐原子吸收光譜儀測定，吸取標準空白液和配制好的不同濃度的鉻標準工作溶液，以硝酸4美溶液為基體改進劑注入石墨爐，測得其吸光度峰面積并求得吸光度峰面積與鉻濃度關系的一元線性回歸方程，相關系數大于等于0.99，對消解之后的樣品待測液進行測定，測得鉻的吸光度峰面積，代入一元線性回歸方程，求得樣品待測液中的鉻含量。在本發(fā)明中，依次加入的硝酸、氫氟酸、鹽酸和過氧化氬溶液量之體積比為硝酸氫氟酸鹽酸過氧化氫=5:1:1:1,其中硝酸濃度65%,氫氟酸濃度40%，鹽酸濃度37%，過氧化氬濃度30%。本發(fā)明中所述的微波消解升溫程序為升溫5min至120°C，保持5min，升溫5min至160。C，保持5min,升溫5min至200°C,保持25min。本發(fā)明中趕酸過程的加熱溫度為15(TC。本發(fā)明所用的原子吸收光譜儀測定條件為波長357.9nm,狹縫寬0.7nm，灰化溫度1300°C，原子化溫度2250°C。步驟d中所加入的硝酸鎂溶液濃度為lg/L,加入量15pL。加入基體改進劑硝酸鎂的目的在于硝酸鎂在一定溫度下生成氧化鎂，和被測元素形成螯合物，從而提高了灰化溫度。本發(fā)明具體的工藝過程進一步詳述如下1微波消解樣品準確稱取(0.2~0.5)g樣品，精確至0.OOOlg,置于微波消解罐中，向微波消解罐中依次加入適量混合酸(硝酸氫氟酸鹽酸過氧化氫=5:1:1:1)密封后裝入微波消解儀，按表2所示的消解程序進行微波消解。表2微波消解升溫程序<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>消解完畢，待微波消解儀溫度降至40x:以下后取出消解罐。注空白樣品，即為不加樣品，加混合酸消解后所得的溶液。2趕酸定容把消解罐放入控溫電加熱器，在150。C條件下，趕酸2~3小時，蒸發(fā)至近干。趕酸完畢，將試樣溶液轉移至50mL塑料容量瓶中，用1%硝酸沖洗消解罐34次，清洗液同樣轉移至50mL容量瓶中，然后用1%硝酸定容，搖勻后待測。3石墨爐原子吸收光語儀測定U)石墨爐原子吸收光譜儀參數吸收值，優(yōu)化的條件為最終實驗條件，如表3。表3原子吸收光譜儀測定條件<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>(2)鉻標準工作溶液的配制標準空白溶液，即為定容鉻標準工作溶液所用的1°/。硝酸。準確移取不同體積的鉻標準儲備液10.0mg/L至不同的塑料容量瓶中，用1°/的硝酸稀釋定容，得到不同濃度的鉻標準工作溶液，其濃度范圍應覆蓋預計在樣品中檢測到的鉻含量。(3)鉻含量的測定鉻含量的測定吸取標準空白液和配制好的不同濃度的鉻標準工作溶液各20pL,灘S臾鎂溶液15pL注入石墨爐，測得其吸光度峰面積并求得吸光度峰面積與鉻濃度關系的一元線性回歸方程，相關系數大于等于0.99。對消解之后的樣品進行測定，測得鉻的吸光度峰面積，代入一元線性回歸方程，求得試劑空白液和試樣液中的鉻含量。(4)本發(fā)明方法的檢出限同時消解10個空白樣品，趕酸定容后，然后用原子吸收光譜儀測定這10個空白樣品值，計算其偏差，以偏差值的3倍作為該元素的檢出限，結果見表4。表4重金屬元素鉻的檢出限<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>注檢出限mg/kg，以樣品稱量0.2g，定容至50mL計算。(5)本發(fā)明方法的重復性和加標回收率對煙用接裝紙，同時測量六次，計算方法的重復性，結果見表5。然后根據已測得的實際樣品中鉻的含量，我們采用等量加標的方法對接裝紙樣品進行加標回收率實驗，結果見表6。表5樣品重復性實驗結果(單位mg/kg)<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>本發(fā)明的方法克服了現有技術樣品處理方法的不足，針對煙用接裝紙樣品優(yōu)化了原子吸收光譜法相關升溫程序，灰化溫度，原子化溫度。與現有技術相比本發(fā)明方法具有如下優(yōu)良效果①與傳統(tǒng)的電熱板消化方式比較，采用微波消解方式可以減少樣品與強酸的使用量、提高消解能力，且樣品待測元素損失少、對操作人員危害小、易于操作。對煙用接裝紙這種特殊的材料，復合酸的消解體系完全適用。消解液澄清、透明、沒有沉淀。②由于消解樣品所用試劑少，趕酸過程快速簡單，確定的趕酸溫度150。C的回收率高，空白值值低，測定結果準確。③采用基體改進劑消除了干擾。針對煙用接裝紙這種特殊的材料，采用優(yōu)化的原子吸收光譜法相關升溫程序，灰化溫度，原子化溫度測定之后，回收率高，測定結果準確。本方法具有操作簡便、快速、準確、靈敏度及重復性好的優(yōu)點。圖1為本發(fā)明的測定方法流程圖(該圖作為摘要附圖)。圖2是在不同溫度趕酸，對樣品回收率的影響。圖3利用原子吸收光譜儀，優(yōu)化了鉻的灰化溫度，測定鉻的灰化溫度為1300。C。圖4利用原子吸收光譜儀，優(yōu)化了鉻的原子化溫度。測定鉻的原子化溫度為2250°C。具體實施例方式本發(fā)明以下結合實例做進一步描述，但并不是限制本發(fā)明。一種煙用接裝紙中鉻的測定方法，其測試過程是將稱取的煙用接裝紙樣品，用混合酸(硝酸，氫氟酸，鹽酸和過氧化氫)消解處理后，用1°/。硝酸溶解，并定容到一定體積。吸取適量樣品液和基體改進劑于石墨爐原子化器中，經干燥、灰化、原子化。在選定的儀器參數下，待測元素鉻吸收波長為357.9nm的共振線，其吸光度與鉻含量成正比，與標準系列比較定量。實例1:1.儀器與試劑塑料容量瓶，50mL。分析天平，感量0.OOOlg。聚四氟乙烯燒杯，100mL。密閉微波消解儀(配微波消解罐)?？販仉娂訜崞鳌Ｊ珷t原子吸收光譜儀。水，超純水或同等純度的二次蒸餾水。硝酸，65%。硝酸，1%。過氧化氫，30%。鹽酸，37%。氫氟酸，40%。硝酸鎂溶液，lg/L。鉻標準儲備液，濃度10.0mg/L。2.樣品處理精密準確稱取0.2g接裝紙樣品A,置于微波消解罐中，向微波消解罐中依次加入一定體積的65%硝酸，40%氫氟酸，37%鹽酸和30°/。過氧化氫密封后裝入微波消解儀，按表2所示的消解程序進行微波消解。消解完畢，待微波消解儀溫度降至40。C以下后取出消解罐。把消解罐放入控溫電加熱器，在150。C條件下，趕酸2-3小時，蒸發(fā)至近干。趕酸完畢，將試樣溶液轉移至50mL塑料容量瓶中，用1%硝酸沖洗消解罐3~4次，清洗液同樣轉移至50mL容量瓶中，然后用1%硝酸定容。3.測定方法吸取標準空白液，配制好的20pg/L，40pg/L，60^g/L，80|ig/L，100jig/L鉻標準工作溶液和消解之后的樣品各20pL，硝酸鎂溶液15fiL注入石墨爐進行測定，測得樣品中鉻19.67mg/kg。實例2:如實施例1所述，選擇牌號為B的接裝紙樣品，測得樣品中鉻14.80mg/kg。實例3:如實施例1所述，選擇牌號為C的接裝紙樣品，測得樣品中鉻15.54mg/kg。實例4:如實施例1所述，選擇中國計量科學研究院提供的灌木枝葉組合樣標準物質樣品，測得樣品中4各2.2mg/kg。權利要求1、一種煙用接裝紙中鉻含量的測定方法，其特征在于包括以下工藝步驟a、微波消解，將煙用接裝紙樣品置于微波消解罐中，依次加入硝酸、氫氟酸、鹽酸和過氧化氫溶液，然后放入微波消解儀中進行微波消解；b、趕酸定容，把消解罐加熱，趕酸處理，完畢后將試樣溶液移至容器中，用1％硝酸定容，即為樣品待測液；c、準備標準空白溶液1％硝酸，配制不同濃度的鉻標準工作溶液；d、石墨爐原子吸收光譜儀測定，吸取標準空白液和配制好的不同濃度的鉻標準工作溶液，以硝酸鎂溶液為基體改進劑注入石墨爐，測得其吸光度峰面積并求得吸光度峰面積與鉻濃度關系的一元線性回歸方程，相關系數大于等于0.99，對消解之后的樣品待測液進行測定，測得鉻的吸光度峰面積，代入一元線性回歸方程，求得樣品待測液中的鉻含量。2、根據權利要求1所述的煙用接裝紙中鉻含量的測定方法，其特征在于依次加入的硝酸、氬氟酸、鹽酸和過氧化氬溶液量之體積比為硝酸氬氟酸鹽酸過氧化氫=5:1:1:1,其中硝酸濃度65%,氫氟酸濃度40。/。，鹽酸濃度37%,過氧化氫濃度30%。3、根據權利要求1所述的煙用接裝紙中鉻含量的測定方法，其特征在于微波消解升溫程序為升溫5min至12(TC，保持5min,升溫5min至16(TC,保持5min，升溫5min至200°C,j呆持25min，。4、根據權利要求l所述的煙用接裝紙中鉻含量的測定方法，其特征在于趕酸過程的加熱溫度為150°C。5、根據權利要求1所述的煙用接裝紙中鉻含量的測定方法，其特征在于原子吸收光譜儀測定條件為波長357.9nm;狹縫寬0.7nm，灰化溫度1300。C,原子化溫度2250。C。6、根據權利要求1所述的煙用接裝紙中鉻含量的測定方法，其特征在于硝酸鎂溶液濃度lg/L,加入量15)iL。全文摘要一種煙用接裝紙中鉻含量的測定方法，其特征在于包括采用混合酸微波消解樣品、趕酸定容、石墨爐原子吸收光譜儀等步驟進行測定，可快速、準確檢測出煙用接裝紙中鉻的含量。本發(fā)明克服了現有技術樣品處理方法的不足，與傳統(tǒng)的電熱板消化方式比較，采用微波消解方式可以減少樣品與強酸的使用量、提高消解能力，且樣品待測元素損失少、對操作人員危害小、易于操作。對煙用接裝紙這種特殊的材料，復合酸的消解體系完全適用。趕酸過程快速簡單，采用基體改進劑消除了干擾。針對煙用接裝紙這種特殊的材料，采用優(yōu)化的原子吸收光譜法相關升溫程序，灰化溫度，原子化溫度測定之后，回收率高，測定結果準確。工作效率與經濟效益顯著提高。文檔編號G01N1/28GK101294898SQ20081005010公開日2008年10月29日申請日期2008年6月23日優(yōu)先權日2008年6月23日發(fā)明者侯宏衛(wèi),唐綱嶺,龐永強,張艷革,朱風鵬,胡清源,邊照陽申請人:中國煙草總公司鄭州煙草研究院