專利名稱：：滴定分析常用指示劑終點(diǎn)顏色判斷的標(biāo)準(zhǔn)比色系統(tǒng)的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及分析化學(xué)中的容量分析法，具體涉及容量分析法中的終點(diǎn)判斷。
背景技術(shù)：
：分析化學(xué)中的容量分析法(即滴定分析)是一類極其重要的經(jīng)典分析手段，在分析化學(xué)教學(xué)體系中占有重要地位，在國民經(jīng)濟(jì)眾多行業(yè)的生產(chǎn)實(shí)踐中同樣具有重要的實(shí)際意義。滴定分析過程中，對化學(xué)反應(yīng)的進(jìn)程以及滴定終點(diǎn)的判斷均依賴指示劑的顏色變化來實(shí)現(xiàn)。但各類指示劑數(shù)量繁多，顏色復(fù)雜且變化多樣，準(zhǔn)確判定終點(diǎn)顏色，最大限度的控制終點(diǎn)誤差以獲得準(zhǔn)確可靠的分析結(jié)果，對于實(shí)驗(yàn)操作者而言，是整個(gè)分析程序中須特別重視的操作難點(diǎn)及重點(diǎn)。但是，目前人們對滴定終點(diǎn)指示劑顏色變化的判定依據(jù)仍然停留于文字描述或經(jīng)驗(yàn)傳遞，文獻(xiàn)手冊中敘及的指示劑終點(diǎn)變化的顏色也僅僅是一個(gè)非?；\統(tǒng)、描述模糊的概念，沒有相對標(biāo)準(zhǔn)的、直觀的比色系統(tǒng)作對比，極易導(dǎo)致較大的終點(diǎn)誤差。并且許多指示劑的顏色變化是一個(gè)緩慢的過程，中間出現(xiàn)過渡色，變化到何種程度才能獲得最佳準(zhǔn)確度一直未有明確的研究結(jié)論。初學(xué)者甚至有一定操作經(jīng)驗(yàn)的化驗(yàn)師亦無法正確辨別各種有著相同文字描述的顏色(比如單就"紅"色即有多種"紅")，以及顏色與誤差間的對應(yīng)關(guān)系。因此，終點(diǎn)的判斷是滴定分析中一大技術(shù)難點(diǎn)，是影響結(jié)果準(zhǔn)確度的關(guān)鍵因素之一。多年來這個(gè)問題給學(xué)校的實(shí)驗(yàn)課教學(xué)帶來很多麻煩，也同樣在生產(chǎn)實(shí)踐活動(dòng)中困擾著廣大分析工作者。另一方面，在終點(diǎn)顏色判斷時(shí)，必須采用白色作為背襯，以避免顏色干擾產(chǎn)生判斷上的誤差。但在教學(xué)過程以及生產(chǎn)實(shí)踐過程中，我們發(fā)現(xiàn)白色背襯五花八門，學(xué)生常以白色工作服、隨便找的一張白紙(各種不同的"白色")或是接近白色的物品來做背襯，這樣導(dǎo)致白色差異很大，容易產(chǎn)生判斷誤差，并且導(dǎo)致工作場面混亂，影響工作臺面的整潔。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是提供一種滴定分析常用指示劑終點(diǎn)顏色判斷的標(biāo)準(zhǔn)比色系統(tǒng)。這種標(biāo)準(zhǔn)比色系統(tǒng)可以一種很直觀的方式為實(shí)驗(yàn)者準(zhǔn)確判定終點(diǎn)顏色提供依據(jù)，并可使分析工作者在色調(diào)一致的白色背襯下進(jìn)行比色，減少判斷誤差。本發(fā)明的滴定分析常用指示劑終點(diǎn)顏色判斷的標(biāo)準(zhǔn)比色系統(tǒng)，在標(biāo)準(zhǔn)白色背襯上填充標(biāo)準(zhǔn)顏色，標(biāo)準(zhǔn)顏色有在常用的兩種使用濃度下，指示劑自身固有的兩種極限顏色形成的自然過渡標(biāo)準(zhǔn)色帶即全色帶，在使用濃度下，典型滴定反應(yīng)的滴定反應(yīng)計(jì)量點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)色、滴定終點(diǎn)誤差為一0.1%即計(jì)量點(diǎn)前半滴滴定劑時(shí)的標(biāo)準(zhǔn)色、滴定終點(diǎn)誤差為+0.1%即計(jì)量點(diǎn)后半滴滴定劑時(shí)的標(biāo)準(zhǔn)色，在比色用大塊標(biāo)準(zhǔn)顏色的旁邊有同樣質(zhì)地和色度的比色用標(biāo)準(zhǔn)白色背襯。由于本發(fā)明的比色系統(tǒng)中標(biāo)示出了終點(diǎn)顏色與誤差對應(yīng)的顏色標(biāo)準(zhǔn)，即標(biāo)識有誤差分布情況，提供了直觀的指示劑固有極限顏色及漸變?nèi)埠偷味ㄔ试S誤差范圍內(nèi)的各點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)色及對應(yīng)誤差值全貌，因此可以很直觀地通過對比，確切地判斷反應(yīng)的終點(diǎn)和掌握結(jié)果的誤差，解決了長期以來滴定分析操作中終點(diǎn)判定的經(jīng)驗(yàn)性和隨意性等問題。在標(biāo)準(zhǔn)顏色的旁邊有同樣質(zhì)地和色度的比色用標(biāo)準(zhǔn)白色背襯，就實(shí)現(xiàn)了在同樣的背景條件下進(jìn)行比對，確保無背景色的干擾，從而消除視覺錯(cuò)誤，減少實(shí)驗(yàn)誤差。本發(fā)明的比色系統(tǒng)中的常用指示劑包括酸堿指示劑類的酚酞、甲基橙；金屬指示劑類的二甲酚橙、鉻黑T、鈣指示劑即鈣羧酸；氧化還原指示劑類的二苯胺磺酸鈉。這己經(jīng)基本涵蓋了常見滴定分析的范圍。為了更準(zhǔn)確地制作標(biāo)準(zhǔn)色塊，本發(fā)明將標(biāo)準(zhǔn)色塊的標(biāo)準(zhǔn)顏色的參數(shù)就行了規(guī)定，見下表:<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>為能夠?qū)ν恢甘緞?yīng)用于不同滴定時(shí)提供參考，擴(kuò)大使用范圍，還在本標(biāo)準(zhǔn)比色系統(tǒng)中對酸堿指示劑標(biāo)示了各標(biāo)準(zhǔn)色對應(yīng)的pH值。為了易于觀察，本發(fā)明中實(shí)際進(jìn)行顏色比對時(shí)的各標(biāo)準(zhǔn)色塊填充于標(biāo)準(zhǔn)白色背襯上，標(biāo)準(zhǔn)色塊尺寸不小于3.8cmx4.5cm，標(biāo)準(zhǔn)白色背襯的尺寸大于標(biāo)準(zhǔn)色塊，每個(gè)比對用標(biāo)準(zhǔn)色塊旁邊配有同樣質(zhì)地和色度、尺寸大于標(biāo)準(zhǔn)色塊的比色用標(biāo)準(zhǔn)白色背襯。本發(fā)明的標(biāo)準(zhǔn)比色系統(tǒng)的制作，采用國家標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行，標(biāo)準(zhǔn)色塊通過實(shí)物、相片記錄、圖像處理軟件的手段確定。標(biāo)準(zhǔn)比色系統(tǒng)制作時(shí)所使用的指示劑濃度及酸度條件限定為①酚酞Olg/L;②甲基橙C=lg/L;③鉻黑TC=5g/L，pH=10;二甲酚橙C=2g/L,pH=6;鈣指示劑固體，鈣羧酸氯化鉀=1:100,PH=12;⑥二苯胺磺酸鈉C=5g/L。標(biāo)準(zhǔn)比色系統(tǒng)中指示劑用量為0.05ML，約為標(biāo)準(zhǔn)滴定管1滴。這些都為確保結(jié)果的準(zhǔn)確度，制作標(biāo)準(zhǔn)色塊的規(guī)范化和標(biāo)準(zhǔn)化提供了可靠保障，同時(shí)也為將來本發(fā)明的標(biāo)準(zhǔn)比色系統(tǒng)整理規(guī)范上升為行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)甚至國家標(biāo)準(zhǔn)，形成了明確的思路。本發(fā)明的標(biāo)準(zhǔn)比色系統(tǒng)可以制作成紙質(zhì)、塑料或電子文檔、以及設(shè)備儀器的內(nèi)置數(shù)據(jù)。紙質(zhì)或塑料的手冊式標(biāo)準(zhǔn)比色系統(tǒng)可以制作成手冊卡式，具有便攜、易保存的特點(diǎn)。而且塑料材質(zhì)的手冊卡更加具有防潮、防水、防污損，以及經(jīng)久耐用等優(yōu)點(diǎn)，適宜于各種溫濕度等使用環(huán)境。若將本發(fā)明的標(biāo)準(zhǔn)化比色系統(tǒng)制成電子文檔，則可以利用電腦和計(jì)算機(jī)結(jié)合掃描等先進(jìn)手段進(jìn)行比較，而省去人眼判斷，更加提高判斷的準(zhǔn)確性。更進(jìn)一步，本發(fā)明的標(biāo)準(zhǔn)比色系統(tǒng)還可以將標(biāo)準(zhǔn)顏色和參數(shù)設(shè)置成專用設(shè)備儀器的內(nèi)置數(shù)據(jù)或芯片，通過專用設(shè)備儀器的外置攝像頭或掃描儀等收集實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，經(jīng)過設(shè)備儀器內(nèi)的程序進(jìn)行運(yùn)算，就可以快速地準(zhǔn)確地判斷滴定的終點(diǎn)和顯示實(shí)驗(yàn)誤差。為了更好地結(jié)合實(shí)際生產(chǎn)和實(shí)驗(yàn)，服務(wù)于學(xué)校教學(xué)活動(dòng)，兼顧傳統(tǒng)的習(xí)慣，本發(fā)明的標(biāo)準(zhǔn)比色系統(tǒng)制作了實(shí)際工作中通常用到的兩種使用濃度下指示劑自身固有的兩種極限顏色形成的自然過渡標(biāo)準(zhǔn)色帶(即全色帶)。常用的兩種使用濃度以及兩種極限顏色分別是酚酞2滴和3滴、甲基橙1滴和2滴的酸色和堿色；二甲酚橙2滴和3滴、鉻黑T2滴和3滴、鈣指示劑0.01g和0.03g的絡(luò)合色和游離色；二苯胺磺酸鈉4滴和5滴的還原色和氧化色以及存在Fe離子時(shí)的二苯胺磺酸鈉的還原色和氧化色。同時(shí)本發(fā)明還制作了指示劑最佳使用濃度下典型滴定反應(yīng)的計(jì)量點(diǎn)和允許滴定終點(diǎn)誤差即終點(diǎn)誤差分別為+0.1%、0.0%、一0.1%共三個(gè)關(guān)鍵點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)色塊(酸堿指示劑酚酞和甲基橙還包括各標(biāo)準(zhǔn)色塊對應(yīng)的pH值)，分別是酚酞2滴、甲基橙1滴、二甲酚橙2滴、鉻黑T3滴、鈣指示劑0.03g、存在Fe離子時(shí)二苯胺磺酸鈉4滴時(shí)三個(gè)關(guān)鍵點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)色塊。本發(fā)明的標(biāo)準(zhǔn)比色系統(tǒng)是針對提高容量分析滴定準(zhǔn)確度的這一關(guān)鍵問題而創(chuàng)造，兼具方便快捷的優(yōu)點(diǎn)，為多種常用指示劑在經(jīng)典的滴定分析中提供顏色及準(zhǔn)確度的判定標(biāo)準(zhǔn)，對滴定分析類的眾多實(shí)驗(yàn)都具有廣泛的實(shí)際應(yīng)用價(jià)值以及參考價(jià)值。為詳細(xì)和更清楚起見，對本發(fā)明的標(biāo)準(zhǔn)比色系統(tǒng)特別作出說明如下1、紙質(zhì)的手冊色卡在常壓、25'C條件下使用為宜。2、指示劑全色帶為其固有色帶(二苯胺磺酸鈉在K2Cr207法測鐵時(shí)除外)，不涉及滴定體系。3、各標(biāo)準(zhǔn)色塊亦可作為同種指示劑在不同滴定體系中的比色參考。4、涉及不同滴定時(shí)，應(yīng)考慮系統(tǒng)共存物質(zhì)對固有顏色的干擾。5、顏色比對時(shí)距離白色背襯35cm為宜。圖1是以酚酞指示劑的標(biāo)準(zhǔn)色塊制作的標(biāo)準(zhǔn)比色系統(tǒng)示意圖。具體實(shí)施例方式以酚酞指示劑應(yīng)用于NaOH滴定KHCsH404為例采用兩種國家標(biāo)準(zhǔn)溶液0.1000mol/L的KHCsH404溶液和0.1000mol/L的NaOH溶液制作酚酞指示劑的標(biāo)準(zhǔn)比色系統(tǒng)，如圖1所示。其中A為酚酞指示劑分別加入2滴和3滴時(shí)，在酸性溶液中顯示的酸色和在堿性溶液中顯示的堿色所形成的自然過渡的固有色帶。B為酚酞指示劑最佳使用濃度2滴時(shí)，NaOH溶液滴定25.00mLKHC8H4O4溶液，以10(^1微量進(jìn)樣器控制O.lml以下體積的溶液加入，分別記錄滴定液加入體積分別為24.975mL、25.00mL、25.025mL時(shí)的溶液顏色，此時(shí)對應(yīng)的滴定終點(diǎn)誤差Er(%)分別為一O.l、0.0、+0.1，并以酸度計(jì)記錄對應(yīng)的pH值分別為8.4、9.0、9.7。C為Er為一O.l、pH值為8.4的顏色實(shí)際比對時(shí)所用的大色塊。D為比對C時(shí)所用的標(biāo)準(zhǔn)白色背襯。E為Er為O.O的實(shí)際比對用大色塊，G為Er為+0.1的實(shí)際比對用大色塊，F(xiàn)和H都是標(biāo)準(zhǔn)白色背襯。紙質(zhì)手冊卡的制作采用150g的白色雙面彩噴紙、杭州慧峰科技有限公司填充墨水、CanonPIXMAiP4500打印機(jī)。顏色的確定程序?yàn)閷?shí)物進(jìn)行拍照，在photoshop軟件中打丌相片，以photoshop軟件中的吸管工具選擇最佳顏色，填入新建的色片，與實(shí)物對比后進(jìn)行顏色校正，記錄最終的顏色參數(shù)RGB,并據(jù)此參數(shù)進(jìn)行打印。酸堿滴定指示劑的色片制作則還需要使用酸度計(jì)(pH值測定準(zhǔn)確度±0.001)，測定出計(jì)量點(diǎn)和各允許誤差點(diǎn)對應(yīng)的pH值。據(jù)此可以為同一指示劑應(yīng)用于不同的滴定體系提供參考，擴(kuò)大了色卡的使用范圍。權(quán)利要求1、滴定分析常用指示劑終點(diǎn)顏色判斷的標(biāo)準(zhǔn)比色系統(tǒng)，在標(biāo)準(zhǔn)白色背襯上填充標(biāo)準(zhǔn)顏色，其特征在于標(biāo)準(zhǔn)顏色有在常用的兩種使用濃度下，指示劑自身固有的兩種極限顏色形成的自然過渡標(biāo)準(zhǔn)色帶即全色帶，在使用濃度下，典型滴定反應(yīng)的滴定反應(yīng)計(jì)量點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)色、滴定終點(diǎn)誤差為—0.1％即計(jì)量點(diǎn)前半滴滴定劑時(shí)的標(biāo)準(zhǔn)色、滴定終點(diǎn)誤差為+0.1％即計(jì)量點(diǎn)后半滴滴定劑時(shí)的標(biāo)準(zhǔn)色，在比色用大塊標(biāo)準(zhǔn)顏色的旁邊有同樣質(zhì)地和色度的比色用標(biāo)準(zhǔn)白色背襯。2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的標(biāo)準(zhǔn)比色系統(tǒng)，其特征在于常用指示劑包括酸堿指示劑類的酚酞、甲基橙；金屬指示劑類的二甲酚橙、鉻黑T、鈣指示劑即鈣羧酸；氧化還原指示劑類的二苯胺磺酸鈉。3、根據(jù)權(quán)利要求1所述的標(biāo)準(zhǔn)比色系統(tǒng)，其特征在于標(biāo)準(zhǔn)顏色的參數(shù)為:<table>tableseeoriginaldocumentpage2</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage3</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage4</column></row><table>4、根據(jù)權(quán)利要求l所述的標(biāo)準(zhǔn)比色系統(tǒng)，其特征在于對酸堿指示劑還包括各標(biāo)準(zhǔn)色對應(yīng)的pH值。5、根據(jù)權(quán)利要求l所述的標(biāo)準(zhǔn)比色系統(tǒng)，其特征在于實(shí)際進(jìn)行顏色比對時(shí)的各標(biāo)準(zhǔn)色塊填充于標(biāo)準(zhǔn)白色背襯上，標(biāo)準(zhǔn)色塊尺寸不小于3.8cmx4.5cm，標(biāo)準(zhǔn)白色背襯的尺寸大于標(biāo)準(zhǔn)色塊，每個(gè)比對用標(biāo)準(zhǔn)色塊旁邊配有同樣質(zhì)地和色度、尺寸大于標(biāo)準(zhǔn)色塊的比色用標(biāo)準(zhǔn)白色背襯。6、根據(jù)權(quán)利要求l所述的標(biāo)準(zhǔn)比色系統(tǒng)，其特征在于標(biāo)準(zhǔn)比色系統(tǒng)的制作，采用國家標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行，標(biāo)準(zhǔn)色塊通過采用實(shí)物、相片記錄、圖像處理軟件的手段確定。7、根據(jù)權(quán)利要求1所述的標(biāo)準(zhǔn)比色系統(tǒng)，其特征在于標(biāo)準(zhǔn)比色系統(tǒng)制作時(shí)所使用的指示劑濃度及酸度條件①酚酞C=lg/L;②甲基橙C=lg/L;③鉻黑T05g/L，pH=10;二甲酚橙C=2g/L,pH=6;⑤鈣指示劑固體，鈣羧酸氯化鉀=1:100,pH=12;◎二苯胺磺酸鈉C=5g/L。8、根據(jù)權(quán)利要求1所述的標(biāo)準(zhǔn)比色系統(tǒng)，其特征在于標(biāo)準(zhǔn)比色系統(tǒng)中指示劑用量為0.05ML,約為標(biāo)準(zhǔn)滴定管1滴。9、根據(jù)權(quán)利要求l所述的標(biāo)準(zhǔn)比色系統(tǒng)，其特征在于標(biāo)準(zhǔn)比色系統(tǒng)可以制作成紙質(zhì)、塑料或電子文檔、以及設(shè)備儀器的內(nèi)置數(shù)據(jù)。10、根據(jù)權(quán)利要求1所述的標(biāo)準(zhǔn)比色系統(tǒng)，其特征在于常用的兩種使用濃度是酚酞2滴和3滴，甲基橙1滴和2滴，二甲酚橙2滴和3滴，鉻黑T2滴和3滴，鈣指示劑0.01g和0.03g，二苯胺磺酸鈉4滴和5滴，指示劑自身固有的兩種極限顏色是酚酞、甲基橙的酸色和堿色，二甲酚橙、鉻黑T、鈣指示劑的絡(luò)合色和游離色，二苯胺磺酸鈉的還原色和氧化色以及存在Fe離子時(shí)二苯胺磺酸鈉的還原色和氧化色。全文摘要本發(fā)明的滴定分析常用指示劑終點(diǎn)顏色判斷的標(biāo)準(zhǔn)比色系統(tǒng)，在標(biāo)準(zhǔn)白色背襯上填充標(biāo)準(zhǔn)顏色，標(biāo)準(zhǔn)顏色有在常用的兩種使用濃度下，指示劑自身固有的兩種極限顏色形成的自然過渡標(biāo)準(zhǔn)色帶即全色帶，在使用濃度下，典型滴定反應(yīng)的滴定反應(yīng)計(jì)量點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)色、滴定終點(diǎn)誤差為-0.1％即計(jì)量點(diǎn)前半滴滴定劑時(shí)的標(biāo)準(zhǔn)色、滴定終點(diǎn)誤差為+0.1％即計(jì)量點(diǎn)后半滴滴定劑時(shí)的標(biāo)準(zhǔn)色，在比色用大塊標(biāo)準(zhǔn)顏色的旁邊有同樣質(zhì)地和色度的比色用標(biāo)準(zhǔn)白色背襯。這種標(biāo)準(zhǔn)比色系統(tǒng)可以一種很直觀的方式為實(shí)驗(yàn)者準(zhǔn)確判定終點(diǎn)顏色提供依據(jù)，并可使分析工作者在色調(diào)一致的白色背襯下進(jìn)行比色，減少判斷誤差。文檔編號G01N21/79GK101382496SQ20081007382公開日2009年3月11日申請日期2008年9月27日優(yōu)先權(quán)日2008年9月27日發(fā)明者昕盧,陳秋玲,都黃申請人:廣西師范大學(xué)