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      液相色譜儀的制作方法

      文檔序號:5837498閱讀:191來源:國知局
      專利名稱:液相色譜儀的制作方法
      技術(shù)領(lǐng)域
      本發(fā)明涉及具備用攪拌器混合多種溶劑,并將從試料注入部注入的試 料作為用于向分離柱引導(dǎo)的移動相的移動相送液流路的液相色譜儀,尤其 涉及具備濃縮柱,還能夠使用濃縮柱,將稀薄的試料濃縮并進行分析的液 相色譜儀。
      背景技術(shù)
      通常,在高速液相色譜儀中,試料從試料注入部注入分析流路,通過 利用送液泵輸送的移動相被輸送到分析柱,被分析柱按成分分離。此時, 若增加從試料注入部注入的試料的量,則由于試料溶劑的作用,分離柱內(nèi) 的試料的譜帶變寬,分離能力降低,導(dǎo)致不能高靈敏度分析,因此,并不 優(yōu)選增加試料溶液的注入量。但是,在分析稀薄的試料的情況下,為了得到充分的分析靈敏度,需 要增大分析中的試料的絕對質(zhì)量,從而需要從試料注入部注入大量試料。 在那樣的情況下,經(jīng)常進行基于使用濃縮柱的聯(lián)機濃縮的分析?;诼?lián)機濃縮的分析是通過在濃縮柱中捕捉從試料注入部注入的試 料而濃縮,并用分離柱分離分析被濃縮柱捕捉并被濃縮的試料。在基于這 樣的聯(lián)機濃縮的分析中,為了檢查濃縮柱的濃縮效率或分離柱的劣化,利 用基于不是聯(lián)機濃縮的通常的直接分析的方法分析同樣試料,并進行比較 實驗,測定回收率。在該回收率測定中,需要將液相色譜儀的流路結(jié)構(gòu)從 聯(lián)機濃縮用流路結(jié)構(gòu)改變?yōu)橹苯臃治鲇昧髀方Y(jié)構(gòu)。因此,配管變更作業(yè)是 非常繁雜的作業(yè),不僅花費時間,而且需要考慮變更后的移動相的泄露或 不發(fā)生配管內(nèi)的死體積。為了解決這樣的問題,本發(fā)明人提出了僅通過切 換流路切換閥,切換聯(lián)機濃縮用流路結(jié)構(gòu)和直接分析用流路結(jié)構(gòu)的技術(shù)(US 2005/0167348 Al)。但是,在基于液相色譜儀的分析中,將混合兩種以上溶劑的液體作為 移動相輸送,并使其混合比隨時間變化,為了促進這些溶劑的混合而在流路上配置攪拌器。在那樣的分析中,有時優(yōu)選以50nL/分鐘 lmL/分鐘左 右的常規(guī)流量進行送液,有時也優(yōu)選以50nL/分鐘以下的微流量進行送液。 例如,在直接分析時等,通常以常規(guī)流量將移動相輸送,在試料濃縮 后的濃縮分析等時,通常以微流量將移動相輸送。作為促進移動相的混合 的攪拌器,在移動相的流路為常規(guī)流量的情況下,優(yōu)選使用容量為lmL 左右的比較大的攪拌器,在移動相的流路為微流量的情況下,優(yōu)選使用容 量為5pL左右的比較小的攪拌器。這是因為,以5pL/分鐘將移動相輸送 時使用lmL的容量的攪拌器的情況下,攪拌器的容量相對于流量過大, 因此,發(fā)生約200分鐘的延遲時間。相反,以lmL/分鐘將移動相輸送時 使用5pL的容量的攪拌器的情況下,移動相的混合不充分。從而,在需要 用液相色譜儀的一個系統(tǒng)將移動相在從微流量至常規(guī)流量的寬的流路范 圍內(nèi)輸送的情況下,作為攪拌器使用何種容量的攪拌器成為問題。發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于提供能夠在混合多種溶劑的液體作為移動相的液 相色譜儀中,即使以寬的流量范圍將移動相輸送,也不發(fā)生不妥善的情況 而進行分析的液相色譜儀。本發(fā)明的液相色譜儀,具備移動相送液部,其包括分別輸送各自的 溶劑的多個溶劑送液流路;攪拌器部,其配置于所述移動相送液部的下游側(cè),用于混合來自所述移動相送液部的溶劑,該攪拌器部包括第一攪拌器和容量比其大的第二攪拌器;試料注入部,其用于注入試料;濃縮液送液 部,其用于輸送濃縮液;濃縮柱,其用于捕捉試料成分并進行濃縮;分離 柱,其用于將所述試料按成分分離;檢測器,其用于檢測由所述分離柱分 離的各成分;流路切換機構(gòu)。流路切換機構(gòu)具備與第二攪拌器及試料注入 部連接的第一多通閥、與所述濃縮柱及分離柱連接的第二多通閥、及連接 第一、第二多通閥間的流路,所述第一攪拌器與第一、第二多通閥或所述 端口間連接流路連接。流路切換機構(gòu)以有選擇地構(gòu)成以下流路的任一個流路的方式來切換流路,即所述移動相送液部、第二攪拌器、試料注入部、分離柱及檢測 器依次連接而成的通常分析流路;所述濃縮液送液部、第二攪拌器、試料 注入部及濃縮柱依次連接而成的濃縮流路;所述移動相送液部、第一攪拌 器、濃縮柱、分離柱及檢測器依次連接而成的濃縮分析流路。并且,所述 移動相送液部的送液流量設(shè)定為在選擇所述濃縮分析流路時比選擇所述 通常分析流路時小。在第一攪拌器與第一多通閥連接的情況下,所述通常分析流路是移動 相送液部、第一攪拌器、第二攪拌器、試料注入部、分離柱及檢測器依次 連接而構(gòu)成。在第一攪拌器與端口間連接流路連接的情況下,所述通常分析流路是 移動相送液部、第二攪拌器、試料注入部、第一攪拌器、分離柱及檢測器 依次連接而構(gòu)成。在第一攪拌器與第二多通閥連接的情況下,第一攪拌器與向濃縮柱送 液的端口連接,所述通常分析流路是移動相送液部、第二攪拌器、試料注 入部、分離柱及檢測器依次連接而構(gòu)成。在本發(fā)明的液相色譜儀中,第一攪拌器出于在濃縮分析時促進溶劑的 混合的目的而使用,第二攪拌器出于在通常分析時促進溶劑的混合的目的 而使用。通常,優(yōu)選在通常分析中,以比5(HlL/分鐘大的常規(guī)流量將移動 相輸送。相反,在濃縮分析中,以5(HiL/分鐘以下的微流量將移動相輸送。 即,通常分析時使用的第二攪拌器的容量是適合混合以比5(HiL/分鐘大的 常規(guī)流量送液的溶劑的容量、例如lmL左右的容量的攪拌器。另外,濃 縮分析時使用的第一攪拌器的容量是適合混合以50juL/分鐘以下的微流量 送液的溶劑的容量、例如5pL左右的容量的攪拌器。在通常分析流路中還含有第一攪拌器的情況下,即使移動相還通過容 量相對于通常分析的送液流量小的第一攪拌器,送液也不會發(fā)生問題。在 通常分析時,第一攪拌器不發(fā)揮促進溶劑的混合的作用,第一攪拌器的位 置對分析不產(chǎn)生影響。相反,若在濃縮分析時,以小的流量送液的移動相 通過第二攪拌器,則移動相的送液流量相對于第二攪拌器的容量過小,因 此,在送液中發(fā)生大的延遲時間,因此,在濃縮分析流路中不包含第二攪 拌器。在本發(fā)明的液相色譜儀中,如下所述地切換流路,即通常分析時, 移動相送液部、第二攪拌器、試料注入部、分離柱及檢測器依次連接而構(gòu) 成通常分析流路;試料濃縮時,濃縮液送液部、試料注入部及濃縮柱連接 而構(gòu)成濃縮流路,濃縮分析時,移動相送液部、第一攪拌器、濃縮柱、分 離柱及檢測器依次連接而構(gòu)成濃縮分析流路,且送液流路在濃縮分析時比 通常分析時小,因此,移動相的送液流量大的通常分析中的移動相的混合、 和移動相的送液流量小的濃縮分析中的移動相的混合均使用適合于其送 液流量的容量的攪拌器,能夠促進溶劑的混合。由此,能夠與移動相的送 液流量沒有關(guān)系地進行充分的溶劑的混合,從而不發(fā)生送液的延遲時間, 能夠提高分析的再現(xiàn)性。


      圖1是表示液相色譜儀的一實施例的流路結(jié)構(gòu)圖。圖2是表示使用相同實施例的液相色譜儀進行的通常分析時的流路結(jié) 構(gòu)的圖。圖3A是表示使用相同實施例的液相色譜儀進行的試料濃縮時的流路 結(jié)構(gòu)的圖,圖3B是表示濃縮分析時的流路結(jié)構(gòu)的圖。 圖4是表示其他實施例的流路結(jié)構(gòu)圖。
      具體實施方式
      對本發(fā)明的液相色譜儀的一實施例進行說明。圖1是具體表示液相色 譜儀的實施例的流路結(jié)構(gòu)圖。作為流路切換機構(gòu)8,設(shè)置有作為多通閥的第一、第二兩個流路切換 閥8a、 8b。流路切換閥8a、 8b是分別具備按順時針方向標(biāo)注有a f符號 的6個端口的2位6通閥。流路切換閥8a、 8b中,分別相鄰接的端口 a 和b、 c和d、 e和f的組同時連接,另外,相鄰接的端口a和f、 b禾Qc、 d 和e的組以其他的時序同時連接。流路切換閥8a的端口 a與移動相送液流路30連接。移動相送液流路 30連接在將貯存于容器18a、 18b的兩種溶劑利用送液泵20a、 20b輸送的 兩條流路的合流部上設(shè)置的作為第一攪拌器的微攪拌器4a的下游側(cè)。微攪拌器4a的容量例如為5pL。容器18a、 18b及送液泵20a、 20b實現(xiàn)移動 相送液部2。流路切換閥8a的端口 b和流路切換閥8b的端口 a利用端口間連接流 路36連接。另外,流路切換閥8a的端口 d和流路切換閥8b的端口 d利 用端口間連接流路38連接。流路切換閥8a的端口 c、 f分別與設(shè)置有試料注入部6的試料注入流 路34的一端和另一端連接。流路結(jié)構(gòu)上,試料流入流路34的與流路切換 閥8a的端口 f連接的一側(cè)為上游側(cè),與端口 c連接的一側(cè)為下游側(cè)。試料 注入流路34的試料注入部6的上游側(cè)設(shè)置有作為第二攪拌器的常規(guī)攪拌 器4b。常規(guī)攪拌器4b的容量例如為lmL。還有,在該液相色譜儀中,微攪拌器4a配置于構(gòu)成移動相送液部2 的兩條流路的合流部,來自移動相送液部2的移動相與其流量沒有關(guān)系地 通過微攪拌器4a,但在來自移動相送液部2的移動相的送液流量大的情況 下,微攪拌器4a的容量對送液引起的影響小。流路切換閥8a的端口 e與濃縮液送液流路32連接,該濃縮液送液流 路32用于從貯存有移送被濃縮的試料的濃縮液的容器22利用送液泵24 將濃縮液輸送。容器22和送液泵24實現(xiàn)濃縮液送液部12。流路切換闊8b的端口 b與具備分離柱26及檢測器28的分析流路42 連接。流路切換閥8b的端口 c、 f分別與具備濃縮柱14的濃縮柱流路40 的一端和另一端連接。流路切換閥8b的端口 e與排液管相通。在該實施例的液相色譜儀中,流路切換閥8a使用于通常分析和濃縮分 析的切換,流路切換閥8b使用于濃縮分析時的試料濃縮工序和分析工序 的切換。以下,說明使用了該實施例的液相色譜儀的分析方法。[通常分析]圖2中示出沒有使用濃縮柱的通常分析時的流路結(jié)構(gòu)。在該圖中,用 粗線表示移動相流過的路徑。將流路切換閥8a設(shè)為端口 a和f、 b和c、 d 和e連接的狀態(tài),將流路切換閥8b設(shè)為端口a和b、 c和d、 e和f連接的 狀態(tài)。若這樣設(shè)置,則在移動相送液流路30的下游側(cè),試料注入流路34、 端口間連接流路36及分析流路42依次連接,從而構(gòu)成通常分析流路。利用移動相送液部2,以比50pL/分鐘大的常規(guī)流量將由兩種溶劑構(gòu)成的移動相輸送。利用移動相送液泵2輸送的移動相通過微攪拌器4a和 常規(guī)攪拌器4b兩個攪拌器,尤其在常規(guī)攪拌器4b中充分混合后,通過試 料注入流路34而將從試料注入部6注入的試料輸送至分析部10。利用移 動相輸送至分析部10的試料被分離柱26按成分分離,被分離的各成分進 而輸送至檢測器28而進行檢測。在該通常分析時,來自移動相送液部2的移動相通過具有適合混合以 常規(guī)流量輸送的溶劑的大容量的常規(guī)攪拌器4b,因此,能夠充分地進行移 動相的混合。[濃縮分析]使用濃縮柱濃縮試料,使用該濃縮的試料進行分析的濃縮分析時的流 路結(jié)構(gòu)示出在圖3A、圖3B中。圖3A中示出了使用濃縮柱進行試料的濃 縮的試料濃縮工序時的流路結(jié)構(gòu),用粗線表示此時的濃縮液流過的路徑。 圖3B示出了進行濃縮的試料的分析的濃縮分析工序時的流路結(jié)構(gòu),用粗 線表示此時的移動相流過的路徑。在濃縮分析中的試料濃縮工序及濃縮分析工序中,將流路切換閥8a 設(shè)為端口a和b、 c和d、 e和f連接的狀態(tài)。 (試料濃縮工序)在試料濃縮工序中,如圖3A所示,將流路切換閥8b設(shè)為端口 a和b、 c和d、 e和f連接的狀態(tài)。通過這樣設(shè)置,在濃縮液送液流路32的下游 側(cè),試料注入流路34、端口間連接流路38及濃縮柱流路40依次連接,從 而構(gòu)成濃縮流路。利用濃縮液送液泵12,例如以10(^L/分鐘的流量將濃縮液輸送。濃 縮液通過試料注入流路34與從試料注入部6注入的試料一同到達濃縮柱 14。在濃縮柱14中,只捕捉試料,由此將試料濃縮,與試料一同被輸送 過來的濃縮液原樣通過濃縮柱14后,排出到排液管。還有,濃縮液是單 一成分,因此,不需要通過攪拌器,但流路結(jié)構(gòu)上使其通過常規(guī)攪拌器4b。 但是,由于基于濃縮液送液部12的送液流量的大小,送液時不發(fā)生大的 延遲時間,故不成為問題。 (濃縮分析工序)其次,如圖3B所示,將流路切換閥8b切換為端口 a和f、 b和c、 d和e連接的狀態(tài)。通過這樣設(shè)置,在移動相送液流路30的下游側(cè),端口 間連接流路36、濃縮柱流路40及分析流路42依次連接,從而構(gòu)成濃縮分 析流路。利用移動相送液部2,例如以5pL/分鐘的微流量將由兩種溶劑構(gòu)成的 移動相輸送。移動相在微攪拌器4a中充分混合后,流過端口間連接流路 36、濃縮柱流路40而到達分析部10。在濃縮柱14中被捕捉的試料由通過 濃縮柱14的移動相洗提,與移動相一同導(dǎo)入分析部10。導(dǎo)入分析部10 的試料在分離柱26中按成分分離,然后被輸送至檢測器28,進行檢測。在該濃縮分析工序中,以微流量輸送的移動相不通過相對于其流量為 大容量的作為第二攪拌器的常規(guī)攪拌器,只通過微攪拌器4a,因此,不會 因攪拌器的容量而引起送液的延遲時間。在使用圖1至圖3A、圖3B說明的實施例中,在將移動相以常規(guī)流量 輸送的通常分析中,移動相通過微攪拌器(第一攪拌器)4a和常規(guī)攪拌器 (第二攪拌器)4b兩者,通過常規(guī)攪拌器4b促進移動相的混合。另一方 面,在以微流量將移動相輸送的濃縮分析中,移動相通過微攪拌器4a,從 而促進移動相的混合,同時,移動相不通過常規(guī)攪拌器4b,由此防止移動 相送液的延遲時間的發(fā)生。另外,在使用圖1至圖3A、圖3B說明的實施例中,微攪拌器4a設(shè) 置于構(gòu)成移動相送液部2的兩條流路的合流部,但如圖4所示,在端口間 連接流路36上設(shè)置有微攪拌器4a也可。進而,微攪拌器4a如圖4中的 點劃線所示,也可以通過流路切換閥8b與向濃縮柱14送液的端口 f連接。 在如圖4所示的結(jié)構(gòu)中,也與上述實施例相同地切換流路切換閥8a、 8b, 由此能夠構(gòu)成通常分析流路、濃縮流路、及濃縮分析流路。
      權(quán)利要求
      1.一種液相色譜儀,具備移動相送液部,其包括分別輸送各自的溶劑的多個溶劑送液流路;攪拌器部,其配置于所述移動相送液部的下游側(cè),用于混合來自所述移動相送液部的溶劑,該攪拌器部包括第一攪拌器和容量比其大的第二攪拌器;試料注入部,其用于注入試料;濃縮液送液部,其用于輸送濃縮液;濃縮柱,其用于捕捉試料成分并進行濃縮;分離柱,其用于將所述試料按成分分離;檢測器,其用于檢測由所述分離柱分離的各成分;以及流路切換機構(gòu),其具備與第二攪拌器及試料注入部連接的第一多通閥、與所述濃縮柱及分離柱連接的第二多通閥、及連接第一、第二多通閥間的端口間連接流路,所述第一攪拌器與第一、第二多通閥或所述端口間連接流路連接,該流路切換機構(gòu)以有選擇地構(gòu)成以下流路的任一個流路的方式來切換流路,即所述移動相送液部、第二攪拌器、試料注入部、分離柱及檢測器依次連接而成的通常分析流路;所述濃縮液送液部、第二攪拌器、試料注入部及濃縮柱依次連接而成的濃縮流路;所述移動相送液部、第一攪拌器、濃縮柱、分離柱及檢測器依次連接而成的濃縮分析流路,其中,所述移動相送液部的送液流量設(shè)定為在選擇所述濃縮分析流路時比選擇所述通常分析流路時小。
      2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的液相色譜儀,其中, 所述第一攪拌器與第一多通閥連接,在所述通常分析流路中,所述移動相送液部、第一攪拌器、第二攪拌 器、試料注入部、分離柱及檢測器依次連接。
      3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的液相色譜儀,其中, 所述第一攪拌器與所述端口間連接流路連接,在所述通常分析流路中,所述移動相送液部、第二攪拌器、試料注入部、第一攪拌器、分離柱及檢測器依次連接。
      4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的液相色譜儀,其中,所述第一攪拌器通過第二多通閥與向濃縮柱送液的端口連接, 在所述通常分析流路中,所述移動相送液部、第二攪拌器、試料注入 部、分離柱及檢測器依次連接。
      全文摘要
      本發(fā)明提供一種液相色譜儀,利用流路切換機構(gòu)以有選擇地構(gòu)成以下流路的任一個流路的方式切換流路,即移動相送液部、大容量第二攪拌器、試料注入部、分離柱及檢測器依次連接而成的通常分析流路;濃縮液送液部、所述第二攪拌器、所述試料注入部及濃縮柱依次連接而成的濃縮流路;所述移動相送液部、小容量第一攪拌器、所述濃縮柱、所述分離柱及所述檢測器依次連接而成的濃縮分析流路。所述移動相送液部的送液流量設(shè)定為在選擇所述濃縮分析流路時比選擇所述通常分析流路時小。
      文檔編號G01N30/06GK101281177SQ200810081809
      公開日2008年10月8日 申請日期2008年4月2日 優(yōu)先權(quán)日2007年4月3日
      發(fā)明者巖田庸助 申請人:株式會社島津制作所
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