專利名稱：：一種牛乳和乳粉中亞硝酸鹽定性檢測(cè)方法及試劑盒的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種檢測(cè)方法，特別涉及一種牛乳和乳粉中亞硝酸鹽定性檢測(cè)方法。屬于化學(xué)成份檢測(cè)的
技術(shù)領(lǐng)域：
。
背景技術(shù)：
：目前還沒有關(guān)于牛乳和乳粉中亞硝酸鹽快速定性的國標(biāo)檢測(cè)方法，國標(biāo)定量的方法準(zhǔn)確性高，但由于檢測(cè)時(shí)間較長、檢驗(yàn)技術(shù)要求高，不適用于在線快速檢測(cè)。亞硝酸鹽檢測(cè)是牛乳和乳粉的重要衛(wèi)生指標(biāo)之一。本發(fā)明是常規(guī)快速定性檢驗(yàn)方法，縮短檢驗(yàn)時(shí)間，不需要設(shè)備和高技術(shù)人員的配備，可以廣泛用于原料乳、液體乳、乳粉的在線質(zhì)量4全-瞼。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是得到一種牛乳和乳粉中亞硝酸鹽定性檢測(cè)方法，屬于常規(guī)檢測(cè)方法，成本低廉、操作方便快捷，可廣泛應(yīng)用。本發(fā)明的一種牛乳和乳粉中亞硝酸鹽定性檢測(cè)方法，其中，按照如下步驟進(jìn)行4全測(cè)l)取空白牛奶或復(fù)原乳，分成4-8份，向其中摻入亞硝酸鈉，制成含亞硝酸鈉的濃度梯度遞增的樣品；2)向濃度梯度遞增的樣品中加入格里斯千試劑；3)混勻后觀察顏色變化；4)根據(jù)顏色白色，微粉色，淺粉色，粉色，深粉色、粉紅色，來將牛奶或復(fù)原乳中的亞硝酸鈉含量與顏色對(duì)應(yīng)制備成比色卡；5)取待測(cè)牛奶或復(fù)原乳樣品，將格里斯千試劑加入，根據(jù)顏色即可以對(duì)應(yīng)出待測(cè)牛奶或復(fù)原乳樣品中的亞硝酸鹽的含量范圍。上述步驟2)和5)中待測(cè)乳樣或復(fù)原乳與格里斯千試劑的加入比例為10:0.1-5,優(yōu)選10:1。上述述的步驟2)和5)中格里斯千試劑的配制和保存方法將酒石酸、無水對(duì)氨基苯磺酸、ct-萘胺三種藥品以89:10:1的比例充分混合并研細(xì)，密封保持干燥存放于棕色瓶中。上述述步驟1)中加入亞硝酸鈉的質(zhì)量濃度以0.2mg/L為界，向下遞減至0，向上到2mg/L，優(yōu)選0.00mg/L、0.10mg/L、0.20tng/L、0.50tng/L、1.00mg/L、2.00mg/L、10.00mg/L。上述方法制備的試劑盒，其上的比色卡顏色依次為白色，微粉色，淺粉色，粉色，粉紅色。上述步驟3)中混勻后優(yōu)選在30s-lmin內(nèi)觀察顏色變化。實(shí)施方案的結(jié)果與討論經(jīng)過的試驗(yàn)，本發(fā)明人證實(shí)用格里斯千試劑的方法，進(jìn)行亞硝酸鹽定性常規(guī)4企測(cè)的方法具有可行性。并可以廣泛應(yīng)用。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)本發(fā)明的檢測(cè)方法是一種常規(guī)^全測(cè)方法，成本低廉、操作方l更快捷，可廣泛應(yīng)用。本發(fā)明的方法是一種檢測(cè)方法，根據(jù)本發(fā)明的主旨，任何使用本發(fā)明方法的才全測(cè)都應(yīng)該落入本發(fā)明的保護(hù)范圍，并不會(huì)因?yàn)閷?shí)施例中的具體檢測(cè)數(shù)據(jù)而對(duì)本發(fā)明的檢測(cè)方法產(chǎn)生任何的限制。具體實(shí)施例方式實(shí)施例11)取空白牛奶或復(fù)原乳7份，加入亞硝酸鈉，配制成如下含量的才羊品；0.00mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、10.00mg/L。2)向濃度梯度遞增的樣品中加入格里斯千試劑；待測(cè)乳樣或復(fù)原乳樣與格里斯千試劑的加入比例為10:1,其中，格里斯千試劑的配制和保存方法如下將酒石酸、無水對(duì)氣基苯磺酸、cc-萘胺三種藥品以89:10:1的比例充分混合并研細(xì)，密封保持干燥存放于棕色瓶中。3)混勻后觀察顏色變化；在30s內(nèi)觀察顏色變化。4)根據(jù)顏色白色，微粉色，淺粉色，粉色，深粉色、粉紅色，來將牛奶或復(fù)原乳中的亞硝酸鈉含量與顏色對(duì)應(yīng)制備成比色卡；所顯示的顏色與亞硝酸鈉含量對(duì)比為白色或無變化<0.2mg/L，微粉色0.2-0.5mg/L，粉色0.5-lmg/L，深粉色2-5mg/L,粉紅色5-10mg/L。5)取待測(cè)牛奶或復(fù)原乳樣品，將格里斯千試劑加入，根據(jù)顏色即可以對(duì)應(yīng)出待測(cè)牛奶或復(fù)原乳樣品中的亞硝酸鹽的含量范圍。實(shí)施例21)取空白牛奶或復(fù)原乳4-8份，加入亞硝酸鈉，配制成0-10.00mg/L亞硝'酸鈉的梯度遞增的才羊品；0.00mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、5.00mg/L、10.00mg/L。2)向濃度梯度遞增的樣品中加入格里斯千試劑；待測(cè)乳樣或復(fù)原乳樣與格里斯千試劑的加入比例為10:5，其中，格里斯千試劑的配制和保存方法如下將酒石酸、無水對(duì)氨基苯磺酸、a-萘胺三種藥品以89:10:1的比例充分混合并研細(xì)，密封保持干燥存放于棕色瓶中。3)混勻后觀察顏色變化；在lmin內(nèi)觀察顏色變化4)根據(jù)顏色白色，微粉色，淺粉色，粉色，深粉色、粉紅色，來將牛奶或復(fù)原乳中的亞硝酸鈉含量與顏色對(duì)應(yīng)制備成比色卡；5)取待測(cè)牛奶或復(fù)原乳樣品，將格里斯千試劑加入，根據(jù)顏色即可以對(duì)應(yīng)出待測(cè)牛奶或復(fù)原乳樣品中的亞硝酸鹽的含量范圍。實(shí)施例31)取空白牛奶或復(fù)原乳4份，加入亞硝酸鈉，配制成如下的樣品；0.00mg/L、0.20mg/L、2.00mg/L、10.00mg/L;2)向濃度梯度遞增的樣品中加入格里斯千試劑；待測(cè)乳樣或復(fù)原乳樣與格里斯千試劑的加入比例為10:0.1，其中，格里斯千試劑的配制和保存方法如下將酒石酸、無水對(duì)M苯磺酸、cc-萘胺三種藥品以89:10:1的比例充分混合并研細(xì)，密封保持干燥存放于棕色瓶中；3)混勻后觀察顏色變化；在45s內(nèi)觀察顏色變化；4)才艮據(jù)顏色白色J鼓粉色，粉色，粉紅色，來將牛奶或復(fù)原乳中的亞賄酸鈉含量與顏色對(duì)應(yīng)制備成比色卡；5)取待測(cè)牛奶或復(fù)原乳樣品，將格里斯千試劑加入，根據(jù)顏色即可以對(duì)應(yīng)出待測(cè)牛奶或復(fù)原乳樣品中的亞硝酸鹽的含量范圍。實(shí)施例41)取空白牛奶或復(fù)原乳6份，加入亞硝酸鈉，配制成O-IO.00mg/L亞硝酸鈉的梯度遞增的樣品；0.00mg/L、0.20tng/L、0.50mg/L、2.00mg/L、10.00mg/L。2)向濃度梯度遞增的樣品中加入格里斯千試劑；待測(cè)乳樣或復(fù)原乳樣與格里斯千試劑的加入比例為10:0.1-5,其中，格里斯千試劑的配制和保存方法如下將酒石酸、無水對(duì)氨基苯磺酸、a-萘胺三種藥品優(yōu)選以89:10:1的比例充分混合并研細(xì)，密封保持千燥存放于棕色瓶中。3)混勻后觀察顏色變化；在30s-lmin內(nèi)觀察顏色變化4)根據(jù)顏色白色，微粉色，淺粉色，深粉色、粉紅色，來將牛奶或復(fù)原乳中的亞硝酸鈉含量與顏色對(duì)應(yīng)制備成比色卡；5)取待測(cè)牛奶或復(fù)原乳樣品，將格里斯千試劑加入，才艮據(jù)顏色即可以對(duì)應(yīng)出待測(cè)牛奶或復(fù)原乳樣品中的亞辟'酸鹽的含量范圍。實(shí)施例5一種牛乳和乳粉中亞硝酸鹽定性檢測(cè)方法，按照如下步驟進(jìn)行檢測(cè)1.材料5ml刻度吸管、試管、藥勺。2.試劑酒石酸、無水對(duì)氨基笨璜酸、a-萘胺。3.藥品配制格里斯千試劑酒石酸(C4H606)89克、無水對(duì)氨基苯磺酸(C6H4(NH2)(S03H))10克、oc-萘胺(C6H7NH2)1克，將三種試劑分別稱好后充分混合，在研磨儀中研成無可見顆粒的均勻細(xì)致的白色粉末，密封保持干燥存放于棕色瓶中，該固體試劑成為格里斯千試劑。配制好的試劑，最好在一周內(nèi)使用完畢，當(dāng)試劑變色后立即停止使用。4.操作程序4.1取牛乳或復(fù)原乳3ml于試管中。4.2用統(tǒng)一的專用藥勺取一平勺約0.3g的格里斯千試劑，加入試管中，避免試劑掛壁。4.3振蕩混勻后立即(1分鐘內(nèi))觀察試管中乳樣顏色變化。4.4在4全測(cè)時(shí)，同時(shí)做陰性對(duì)照。4.5依據(jù)下表進(jìn)行判定:<table>tableseeoriginaldocumentpage10</column></row><table>4.6檢測(cè)結(jié)果:<table>tableseeoriginaldocumentpage10</column></row><table>實(shí)施例6取亞硝酸鹽陰性(用過表定量法檢測(cè)確認(rèn)后)牛奶樣品，人為加入不同濃度的亞硝酸鈉，用對(duì)應(yīng)方法進(jìn)行4企測(cè)，驗(yàn)i正結(jié)果如下:<table>tableseeoriginaldocumentpage10</column></row><table>實(shí)施例7本發(fā)明方法與GB/T5413.32-1997國標(biāo)定量法對(duì)比。1.選擇不同品類的牛乳樣品5個(gè)和復(fù)原乳樣2個(gè)，進(jìn)行檢測(cè)結(jié)果對(duì)比<table>tableseeoriginaldocumentpage11</column></row><table>2.以單個(gè)單個(gè)樣品計(jì)算藥品檢驗(yàn)成本和4全—瞼用時(shí)對(duì)比:<table>tableseeoriginaldocumentpage11</column></row><table>權(quán)利要求1.一種牛乳和乳粉中亞硝酸鹽定性檢測(cè)方法，其特征在于按照如下步驟進(jìn)行檢測(cè)1)取空白牛奶或復(fù)原乳4-8份，加入亞硝酸鈉，配制成0-10.00mg/L亞硝酸鈉的梯度遞增的樣品；2)向濃度梯度遞增的樣品中加入格里斯千試劑；3)混勻后觀察顏色變化；4)根據(jù)顏色白色，微粉色，淺粉色，粉色，深粉色、粉紅色，來將牛奶或復(fù)原乳中的亞硝酸鈉含量與顏色對(duì)應(yīng)制備成比色卡；5)取待測(cè)牛奶或復(fù)原乳樣品，將格里斯千試劑加入，根據(jù)顏色即可以對(duì)應(yīng)出待測(cè)牛奶或復(fù)原乳樣品中的亞硝酸鹽的含量范圍。2.如權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法，其特征在于所述步驟2)和5)中待測(cè)乳樣或復(fù)原乳樣與格里斯千試劑的加入比例為10:0.1-5,優(yōu)選10:1。3.如權(quán)利要求1或2所述的檢測(cè)方法，其特征在于在所述的步驟2)和5)中格里斯千試劑的配制和保存方法將酒石酸、無水對(duì)氨基笨璜酸、oc-萘胺三種藥品優(yōu)選以89:10:1的比例充分混合并研細(xì)，密封保持干燥存放于棕色瓶中。4.如權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法，其特征在于所述步驟3)中混勻后優(yōu)選在30s-lmin內(nèi)觀察顏色變化。5.如權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法，其特征在于所述步驟1)中加入亞硝酸鈉的質(zhì)量濃度以0.2mg/L為界，向下遞減至0，向上到10mg/L。6.如權(quán)利要求4所述的檢測(cè)方法，其特征在于優(yōu)選0.00mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、10.00mg/L。7.—種用如權(quán)利要求1-5中方法制備的亞硝酸鹽檢測(cè)試劑盒，其特征在于其上的比色卡顏色依次為白色，微粉色，淺粉色，粉色，深粉色、粉紅色。全文摘要本發(fā)明涉及一種檢測(cè)方法，特別涉及一種牛乳和乳粉中亞硝酸鹽定性檢測(cè)方法，還涉及一種亞硝酸鹽定性檢測(cè)試劑盒。屬于化學(xué)成份檢測(cè)的
技術(shù)領(lǐng)域：
。一種牛乳中亞硝酸鹽定性檢測(cè)方法，按照如下步驟進(jìn)行檢測(cè)向牛乳或復(fù)原乳中加入加入格里斯千試劑，混勻，根據(jù)奶樣顏色變化，判定牛乳中是否摻有亞硝酸鹽，該方法檢出限為0.2mg/L。文檔編號(hào)G01N21/77GK101290323SQ20081010010公開日2008年10月22日申請(qǐng)日期2008年5月20日優(yōu)先權(quán)日2008年5月20日發(fā)明者劉衛(wèi)星,梅李,王丹慧申請(qǐng)人:內(nèi)蒙古蒙牛乳業(yè)(集團(tuán))股份有限公司