專利名稱：一種心可舒片的檢驗(yàn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種中藥成品藥物的檢驗(yàn)方法，特別是中藥心可舒片的檢驗(yàn)方法。
背景技術(shù)：
心可舒片由山楂，葛根，丹參，三七，木香制成，為活血化瘀、行氣止痛的中藥 制劑。用于氣滯血瘀型冠心病引起的胸悶、頭暈、頭痛、頸項(xiàng)疼痛及心律失常、 高血脂等。目前還有膠囊等產(chǎn)品上市。
現(xiàn)有技術(shù)目前存在檢驗(yàn)方法簡(jiǎn)單落后，產(chǎn)品質(zhì)量不易控制的缺點(diǎn)。已經(jīng)有的檢驗(yàn) 方法不能有效控制本發(fā)明制劑的質(zhì)量，從而將影響產(chǎn)品的生產(chǎn)和保證質(zhì)量。 為有效控制產(chǎn)品質(zhì)量，我們建立了本發(fā)明制劑的檢驗(yàn)方法，本發(fā)明采用兩種鑒別 方法，控制產(chǎn)品的質(zhì)量，其精密度、靈敏度、穩(wěn)定性均好，可確保產(chǎn)品質(zhì)量的"安 全、均一、穩(wěn)定、有效、可控"。
本發(fā)明找到一種合適的質(zhì)量控制方法來(lái)確定產(chǎn)品的質(zhì)量，該方法較為完善，操作
性強(qiáng)，重現(xiàn)性好，測(cè)定偏差小，穩(wěn)定性好，精密度高。

發(fā)明內(nèi)容
心可舒片由山楂，葛根，丹參，三七，木香制成，可在市場(chǎng)上購(gòu)買(mǎi)。
配方組成為葛根600g 山楂600g 丹參600g 三七40g 木香40g
以上組成制備成iooo片心可舒片。
本發(fā)明提供一種中藥心可舒片的檢驗(yàn)方法，該方法包括以下兩種鑒別山楂的顯
微鑒別和人參皂苷Rg,三七皂苷R,的薄層鑒別
所述方法如下
1、山楂的顯微鑒別
(1) 儀器
顯微鏡、測(cè)微尺、載玻片、蓋玻片、鑷子
(2) 試劑 水合氯醛試液和甘油醋酸試液(3)檢驗(yàn)方法 按含藥材粉末的制劑顯微鑒別法測(cè)定。
具體實(shí)驗(yàn)方法取心可舒片除去包衣，用熱水溶解，靜置，取沉降物少許， 滴加水合氯醛試液和甘油醋酸試液，置顯微鏡下觀察。
取心可舒片置顯微鏡下觀察石細(xì)胞較多，成群或單個(gè)散在，近無(wú)色或淡黃 色；呈類圓形、長(zhǎng)圓形、長(zhǎng)條形、類三角形或不規(guī)則形，直徑18 173iim,長(zhǎng)約 至185ym，層紋明顯，孔溝較粗，有分叉，胞腔小，有的含橙黃色物。 2、人參皂苷Rg,、三七皂苷R的薄層鑒別
(1) 儀器
量筒、圓底燒瓶、球形冷凝管、水浴鍋、分液漏斗、電子天平、點(diǎn)樣器、蒸發(fā)皿、 硅膠G薄層板、層析缸、烘箱
(2) 試劑
乙醇、正丁醇、甲醇、乙酸乙酯、硫酸
(3) 對(duì)照品 人參皂苷Rgi、三七皂苷R,
(4) 檢驗(yàn)方法
取心可舒片20片或10片，研細(xì)，加乙醇50ml，置水浴上回流提取1小時(shí)，濾 過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)铀?0ml，加熱使溶解，用乙醚40ml提取，水液備用，用 水飽和的正丁醇振搖提取2次，每次30 ml，合并正丁醇提取液，先用5%氫氧 化鈉溶液洗滌2次，每次10ml，棄去洗滌液，再用水洗滌2次，每次15ml，棄 去洗滌液，分取正丁醇液，蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液。另 取人參皂苷Rgl、三七皂苷Rl對(duì)照品，加甲醇制成每lml各含lmg的混合溶液， 作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(中國(guó)藥典2005年版一部附錄VI B)試驗(yàn)，吸 取上述兩種溶液各5ul，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以正丁醇-乙酸乙酯-水(4: 1: 5)的上層溶液為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶 液，在105'C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置 上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。 本發(fā)明的有益效果如下
對(duì)質(zhì)量控制方法進(jìn)行了更加全面研究，完善了心可舒片可控的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。1、 心可舒片中山楂的顯微鑒別，可以正確鑒定出藥品中存在山楂粉而不是全部 提取的山楂浸膏，并且能更清楚的了解這種藥物制劑的微觀世界。
2、 心可舒片中山楂的顯微鑒別，體現(xiàn)出心可舒片制備工藝中的特點(diǎn)，同時(shí)可以 區(qū)分心可舒片與心可舒其他劑型應(yīng)用不同生產(chǎn)工藝制備而成。
3、 心可舒片中山楂的顯微鑒方法簡(jiǎn)單，專屬性強(qiáng)，能夠?yàn)榧偎幍呐卸ㄌ峁┮罁?jù)。
4、 心可舒中人參皂苷Rgl、三七皂苷R,的薄層鑒別該鑒別方法新穎，樣品得 到最大的精致使得色譜圖清晰可辨，重現(xiàn)性好，能準(zhǔn)確鑒定出藥品中貴細(xì)藥 材三七。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1
心可舒片由山楂，葛根，丹參，三七，木香制成，在市場(chǎng)上購(gòu)買(mǎi)。
(1) 取心可舒片IO片除去包衣，用熱水溶解，靜置，取沉降物少許，滴加水合 氯醛試液和甘油醋酸試液，置顯微鏡下觀察，結(jié)果是石細(xì)胞較多，成群或單個(gè)散 在，近無(wú)色或淡黃色；呈類圓形、長(zhǎng)圓形、長(zhǎng)條形、類三角形或不規(guī)則形，直徑 18 173um,長(zhǎng)約至185iim，層紋明顯，孔溝較粗，有分叉，胞腔小，有的含橙 黃色物；
(2) 取心可舒片20片或10片，研細(xì)，加乙醇50ml，置水浴上回流提取1小時(shí)， 濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)铀?0ml，加熱使溶解，用乙醚40ml提取，水液備用， 用水飽和的正丁醇振搖提取2次，每次30ml，合并正丁醇提取液，先用5%氫氧 化鈉溶液洗滌2次，每次10ml，棄去洗滌液，再用水洗滌2次，每次15ml，棄 去洗滌液，分取正丁醇液，蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液。另 取人參皂苷Rgl、三七皂苷R1對(duì)照品，加甲醇制成每lml各含lmg的混合溶液， 作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(中國(guó)藥典2005年版一部附錄VI B)試驗(yàn)，吸 取上述兩種溶液各5yl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以正丁醇-乙酸乙酯-水(4: 1: 5)的上層溶液為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶 液，在105'C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置 上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。
權(quán)利要求
1. 一種心可舒片的檢驗(yàn)方法，所述心可舒片由山楂，葛根，丹參，三七，木香制成，其特征在于，所述檢驗(yàn)方法包括山楂的顯微鑒別和人參皂苷Rg1三七皂苷R1的薄層鑒別。
2、 權(quán)利要求l的檢驗(yàn)方法，其特征在于，所述山楂的顯微鑒別，步驟如下(1) 儀器顯微鏡、測(cè)微尺、載玻片、蓋玻片、鑷子(2) 試劑 水合氯醛試液和甘油醋酸試液(3) 檢驗(yàn)方法 按含藥材粉末的制劑顯微鑒別法測(cè)定。
3、 權(quán)利要求2的檢驗(yàn)方法，其特征在于，步驟如下取心可舒片除去包衣，用熱水溶解，靜置，取沉降物少許，滴加水合氯醛試液和 甘油醋酸試液，置顯微鏡下觀察，結(jié)果為石細(xì)胞較多，成群或單個(gè)散在，近無(wú)色 或淡黃色；呈類圓形、長(zhǎng)圓形、長(zhǎng)條形、類三角形或不規(guī)則形，直徑18 173!i m，長(zhǎng)約至185iim，層紋明顯，孔溝較粗，有分叉，胞腔小，有的含橙黃色物。
4、 權(quán)利要求1的檢驗(yàn)方法，其特征在于，所述人參皂苷Rg,三七皂苷R,的薄層鑒 別，步驟如下(1) 儀器量筒、圓底燒瓶、球形冷凝管、水浴鍋、分液漏斗、電子天平、點(diǎn)樣器、蒸發(fā)皿、 硅膠G薄層板、層析缸、烘箱(2) 試劑乙醇、正丁醇、甲醇、乙酸乙酯、硫酸(3) 對(duì)照品 人參皂苷Rg。三七皂苷^(4) 檢驗(yàn)方法取心可舒片20片或10片，研細(xì)，加乙醇50m]，置水浴上回流提取1小時(shí)，濾 過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)铀?0ml，加熱使溶解，用乙醚40ml提取，水液備用，用水飽和的正丁醇振搖提取2次，每次30ml，合并正丁醇提取液，先用5%氫氧 化鈉溶液洗滌2次，每次10ml，棄去洗滌液，再用水洗滌2次，每次15ml，棄 去洗滌液，分取正丁醇液，蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液。另 取人參皂苷Rgl、三七皂苷Rl對(duì)照品，加甲醇制成每lml各含lmg的混合溶液， 作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(中國(guó)藥典2005年版一部附錄VI B)試驗(yàn)，吸 取上述兩種溶液各5ul，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以正丁醇-乙酸乙酯-水(4: 1: 5)的上層溶液為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶 液，在105X:加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置 上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。
5、權(quán)利要求l的檢驗(yàn)方法，其特征在于，所述檢驗(yàn)方法步驟為 山楂的顯微鑒別取心可舒片IO片除去包衣，用熱水溶解，靜置，取沉降物少許，滴加水合氯醛 試液和甘油醋酸試液，置顯微鏡下觀察，結(jié)果是石細(xì)胞較多，成群或單個(gè)散在， 近無(wú)色或淡黃色；呈類圓形、長(zhǎng)圓形、長(zhǎng)條形、類三角形或不規(guī)則形，直徑18 173ym,長(zhǎng)約至185um，層紋明顯，孔溝較粗，有分叉，胞腔小，有的含橙黃色 物；人參皂苷Rgi、三七皂苷R的薄層鑒別取心可舒片20片或10片，研細(xì)，加乙醇50ml，置水浴上回流提取1小時(shí)，濾 過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)铀?0ml，加熱使溶解，用乙醚40ml提取，水液備用，用 水飽和的正丁醇振搖提取2次，每次30ml，合并正丁醇提取液，先用5%氫氧化 鈉溶液洗滌2次，每次10ml，棄去洗滌液，再用水洗滌2次，每次15ml，棄去 洗滌液，分取正丁醇液，蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液。另取 人參皂苷Rgl、三七皂苷Rl對(duì)照品，加甲醇制成每lml各含lmg的混合溶液， 作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(中國(guó)藥典2005年版一部附錄VI B)試驗(yàn)，吸 取上述兩種溶液各5yl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以正丁醇-乙酸乙酯-水(4: 1: 5)的上層溶液為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶 液，在105'C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置 上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種心可舒片的檢驗(yàn)方法，該方法包括以下兩種鑒別山楂的顯微鑒別和人參皂苷Rg₁三七皂苷R₁的薄層鑒別。
文檔編號(hào)G01N33/15GK101285814SQ200810100198
公開(kāi)日2008年10月15日 申請(qǐng)日期2008年5月28日 優(yōu)先權(quán)日2008年5月28日
發(fā)明者周萬(wàn)輝, 曾英姿, 王慧娟 申請(qǐng)人:山東沃華醫(yī)藥科技股份有限公司