專利名稱：基于光纖和納米操縱器的納米材料光學(xué)表征方法及其系統(tǒng)的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種納米材料光學(xué)表征方法及其系統(tǒng)，特別涉及一種基于光纖和納米操縱 器的納米材料光學(xué)表征方法及其系統(tǒng)，屬于納米材料光學(xué)表征和納光電子器件測(cè)試領(lǐng)域。 該系統(tǒng)可與顯微儀器，例如掃描電子顯微鏡(SEM)、光學(xué)顯微鏡結(jié)合，同時(shí)與多種表征設(shè) 備，例如X射線能譜探頭(EDS)、納米操縱器、冷臺(tái)、掃描臺(tái)等結(jié)合形成綜合測(cè)試系統(tǒng)， 研究納米材料和納光電子器件的發(fā)光或光響應(yīng)性質(zhì)。
背景技術(shù)：
與體材料相比，納米材料具有許多特點(diǎn)，例如量子限域?qū)е碌牧孔有?yīng)，例如較大的 表面積體積比，納米材料的光學(xué)性質(zhì)因而具有許多與體材料不同的特點(diǎn)。例如發(fā)現(xiàn)半導(dǎo)體 量子點(diǎn)的尺寸對(duì)其發(fā)光波長(zhǎng)的調(diào)控[A. P. Alivisatos, Science, 271, 933(1996)]，發(fā)現(xiàn)一些半導(dǎo) 體納米線可以作為光波導(dǎo)，其天然微腔和受激輻射的結(jié)合可以形成光泵浦的Fabry-Parrot 激光器[Michael H. Huang， Samuel Mao， Henning Feick， Haoquan Yan, Yiying Wu, Hannes Kind, Eicke Weber, Richard Russo, Peidong Yang, Science, 292,1897(2001)]。為了研究單個(gè)納 米結(jié)構(gòu)的光學(xué)性質(zhì)， 一方面需要一定的顯微技術(shù)以便選定和定位需要研究的納米結(jié)構(gòu)；另 一方面需要進(jìn)行微區(qū)光激發(fā)和微區(qū)光收集以便對(duì)選定的納米結(jié)構(gòu)進(jìn)行針對(duì)性的研究；此 外， 一定的納米結(jié)構(gòu)操控能力有助于增加靈活性。為了適應(yīng)這些需要，顯微熒光/拉曼系 統(tǒng)、近場(chǎng)光學(xué)系統(tǒng)、光鑷技術(shù)等在納米材料光學(xué)性質(zhì)表征中逐漸起到越來越重要的作用。 基于光學(xué)顯微鏡的系統(tǒng)能夠進(jìn)行顯微、微區(qū)光激發(fā)和光收集，但由于受到光學(xué)衍射極限的 限制，在光學(xué)分辨率上稍遜一籌，由于系統(tǒng)建立在精密光路的基礎(chǔ)上，使其較難與其他系 統(tǒng)整合，在靈活性上稍差一些。近場(chǎng)光學(xué)系統(tǒng)對(duì)樣品要求較高，由于近場(chǎng)光學(xué)技術(shù)發(fā)展時(shí) 間有限，其技術(shù)并不完善。光鑷技術(shù)是一種非接觸式的操控技術(shù)，其優(yōu)點(diǎn)在于非接觸式， 可以操縱在溶液等透明介質(zhì)中的小物體，缺點(diǎn)是其操控能力非常有限。綜上所述，每種技 術(shù)都有其優(yōu)勢(shì)與缺點(diǎn)，發(fā)展一種具有較高的靈活性、能夠結(jié)合顯微鏡的顯微能力并能夠提 供微區(qū)光激發(fā)、光收集功能和一定的樣品操控能力的光學(xué)方法對(duì)納米材料光學(xué)性質(zhì)的表征 具有重要的意義。
納米材料獨(dú)特的光學(xué)、電學(xué)性質(zhì)使其具有構(gòu)建一些有特殊功能或是有突出優(yōu)點(diǎn)的光電 子器件的潛力，因此基于納米材料的納光電子器件獲得了越來越多的關(guān)注。與傳統(tǒng)的固態(tài)光電子器件相比，納光電子器件有一些顯著的不同首先，納光電子器件采用一些獨(dú)特的
工藝，例如首先生長(zhǎng)納米材料，然后進(jìn)行納米材料的轉(zhuǎn)移、定位和器件制作的bottom-up 方法；其次，與使用MEMS技術(shù)、薄膜技術(shù)的微光電子器件相比，使用納米材料的納光電子 器件具有更小的器件尺寸，有望獲得更高的集成度；再次，納米材料往往具有一些獨(dú)特的 性質(zhì)，例如量子限域、較低的晶格缺陷、較大的表面積體積比等，有效地利用這些性質(zhì)可 以獲得具有某些特殊功能的光電子器件，例如基于表面電鈍化的光電開關(guān)[Hannes Kind， Haoquan Yan, Benjamin Messer， Matthew Law, Peidong Yang， Advanced Material, 14,158]。為 了對(duì)納光電子器件進(jìn)行有效地測(cè)試，需要建立器件測(cè)試平臺(tái)，這樣的平臺(tái)應(yīng)該能夠提供電 流或?qū)㈦娏饕?、微區(qū)光激發(fā)或光收集、顯微以及一定的操縱能力。
納米材料的光學(xué)性質(zhì)往往與其他性質(zhì)有不同程度的偶聯(lián)，例如半導(dǎo)體納米線的化學(xué)組 分對(duì)其能帶的調(diào)控會(huì)引起發(fā)光波長(zhǎng)的變化[Nakamura S, Pearton S, Fasol G The Blue Laser Diode: the Complete Story, Springer, 2000];再比如，納米材料的輸運(yùn)性質(zhì)與其光學(xué)性質(zhì)是相 關(guān)的[Young Mu Oh， Kyung Moon Lee, Kyung Ho Park, Yongsun Kim, Y. H. Ahn, Ji-Yong Park, Soonil Lee， Nano Letters, 7, ll]。因此，結(jié)合多種表征手段對(duì)同一個(gè)納米結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征是有 必要和意義的。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種基于光纖和納米操縱器的納米材料光學(xué)表征方法，采用本 發(fā)明的方法可以實(shí)現(xiàn)對(duì)納米材料的選定微區(qū)進(jìn)行光激勵(lì)或光分析，并且可以具有角度分辨 能力，本發(fā)明的第二個(gè)目的在于提供一種基于光纖和納米操縱器的納米材料光學(xué)表征系 統(tǒng)，其占用空間小、具有較大的靈活性，采用本發(fā)明的系統(tǒng)可以與多種顯微、表征手段結(jié) 合形成納米材料和器件的綜合測(cè)試平臺(tái)。
本發(fā)明利用光纖將樣品發(fā)光從發(fā)光局域?qū)牍夥治鰞x器(如光譜儀)進(jìn)行光分析，或 者將光源(如激光器)發(fā)光導(dǎo)入到樣品局域。光纖探頭固定在納米操縱器上，使我們能夠 精確控制光纖探頭與樣品的相對(duì)位置(如圖1、圖2所示)。這個(gè)方法可以與顯微儀器(例 如光學(xué)顯微鏡、SEM)、裝有其他探頭(例如金屬探針)的納米操縱器、X射線能譜探頭(EDS)、 冷臺(tái)、掃描臺(tái)等多種儀器結(jié)合形成綜合測(cè)試平臺(tái)，進(jìn)行納米材料的綜合表征與納器件的測(cè) 量。本發(fā)明是通過如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的
將光纖一端加工成光纖探頭，其方法不僅限于將光纖末端切平或在光纖末端制作半球 透鏡，半球透鏡在收集光時(shí)可以增大收集立體角，在光激勵(lì)時(shí)可以減小出射光的發(fā)散。將 光纖探頭固定在納米操縱器上，這樣可以通過操縱納米操縱器精確控制光纖探頭與樣品的相對(duì)位置。光纖另一端安裝標(biāo)準(zhǔn)的光纖連接器(例如SMA905)以便與光分析儀器(例如光 譜儀)或光源(例如激光器)連接。受光纖數(shù)值孔徑和半球透鏡聚光能力(當(dāng)探頭上制作 了半球透鏡時(shí))等的限制，只有與光纖光軸方向夾角小于臨界角e的光線才能耦合進(jìn)光纖 并被光纖傳輸，大于臨界角的光線則無法被光纖傳輸，因此光纖探頭收集光具有一定的角 度分辨能力。同樣，光激發(fā)時(shí)，從光纖探頭出射的光線也具有一定的方向性。
光纖可以但不僅限于選用石英光纖，可以根據(jù)需要選擇具有不同通光波長(zhǎng)、芯徑、數(shù) 值孔徑的光纖，根據(jù)需要將光纖一端加工成不同形式的光纖探頭，另一端安裝可以與后續(xù) 設(shè)備匹配連接的標(biāo)準(zhǔn)光纖連接器。
為了將光纖探頭固定在納米操縱器上，我們將光纖探頭穿入一小段金屬管中并用膠粘 牢，再將一小段金屬絲一端粘在金屬管上，另一端插入納米操縱器頂端的小孔。這樣就在 納米操縱器和光纖探頭之間形成了剛性連接(如圖3所示)。
當(dāng)與SEM聯(lián)用時(shí)，為了在SEM真空腔內(nèi)外導(dǎo)光，我們?cè)O(shè)計(jì)并制作了法蘭，通過固定在 法蘭上的通光螺母導(dǎo)光(如圖4所示)。光纖探頭不導(dǎo)電，為了避免探頭荷電導(dǎo)致的SEM 成像畸變，光纖探頭完全隱藏在光纖頭部的一小段金屬管中(如圖3所示)。
當(dāng)與光學(xué)顯微鏡聯(lián)用時(shí)，為了給光纖探頭及納米操縱器留下足夠的空間，我們選用了 配備長(zhǎng)焦物鏡的光學(xué)顯微鏡。
當(dāng)該系統(tǒng)用作局域光激發(fā)時(shí)，光纖與光源(例如激光器)連接，光源波長(zhǎng)應(yīng)與光纖的 通光波長(zhǎng)匹配以減小功率損耗。在顯微鏡下找到需要激發(fā)的樣品，操縱納米操縱器將光纖 探頭移到需要激發(fā)的樣品上方。 一般情況下，顯微鏡只能成二維像，為了使光纖探頭與樣 品在高度上足夠接近，改變顯微鏡的聚焦，如果光纖探頭與樣品同時(shí)聚焦同時(shí)散焦，說明 他們?cè)诟叨壬献銐蚪咏?，否則需要調(diào)整光纖探頭的高度，使之最大程度地接近樣品。然后 關(guān)閉電子束(SEM)或者成像光源(光學(xué)顯微鏡)，打開激發(fā)光源，就實(shí)現(xiàn)了對(duì)選定樣品局 域的光激發(fā)。
當(dāng)該系統(tǒng)用作局域光收集及分析時(shí)，光纖與光分析儀器(例如光譜儀)連接，光纖探 頭接近樣品的方法與局域光激發(fā)的過程相同，在收集光之前，關(guān)閉顯微鏡成像光源(光學(xué) 顯微鏡)或電子束(SEM，陰極射線熒光除外)，然后打開光分析儀器進(jìn)行測(cè)量。
這個(gè)方法可以與顯微儀器(例如光學(xué)顯微鏡、SEM)、裝有其他探頭(例如金屬探針) 的納米操縱器、X射線能譜探頭(EDS)、冷臺(tái)、掃描臺(tái)等多種儀器結(jié)合形成綜合測(cè)試平臺(tái)， 進(jìn)行納米材料的綜合表征與納米器件的測(cè)量。
6本發(fā)明的技術(shù)方案為
一種基于光纖和納米操縱器的納米材料光學(xué)表征方法，其步驟為
1) 將樣品放入顯微鏡觀測(cè)區(qū)內(nèi)；
2) 將光纖探頭安裝在納米操縱器上；
3) 操縱納米操縱器，使光纖探頭接近樣品；
4) 通過光纖探頭對(duì)樣品進(jìn)行光激發(fā)或光接收。 所述光纖探頭為半球透鏡。
所述將光纖探頭安裝在納米操縱器上的方法為首先將所述光纖探頭粘在一小段金屬 管中，然后用一小段金屬絲連接所述金屬管與所述納米操縱器。
所述顯微鏡為掃描電子顯微鏡時(shí)，將所述光纖探頭不露出所述金屬管端口。 所述方法的步驟3)實(shí)現(xiàn)方法為
1) 粗調(diào)所述納米操縱器，使所述光纖探頭移動(dòng)到樣品上方；
2) 改變所述顯微鏡焦距，微調(diào)所述納米操縱器直到所述光纖探頭末端和樣品同時(shí)聚焦 散焦為止。
所述方法的步驟l)中，將樣品放到樣品臺(tái)上，然后將樣品和樣品臺(tái)放入顯微鏡觀測(cè) 區(qū)內(nèi)；或者將樣品粘到一個(gè)探針上，然后將附有樣品的探針安裝于納米操縱器上，并調(diào) 節(jié)納米操縱器使樣品進(jìn)入顯微鏡觀測(cè)區(qū)內(nèi)。
一種基于光纖和納米操縱器的納米材料光學(xué)表征系統(tǒng)，其包括顯微鏡、光分析儀和/ 或光源、納米操縱器、光纖探頭、樣品臺(tái)和/或探針； 所述樣品臺(tái)或探針位于所述顯微鏡觀測(cè)區(qū)內(nèi)； 所述光纖探頭安裝于所述納米操縱器上； 所述光纖探頭與所述光分析儀或光源連接。
所述光纖探頭為半球透鏡；所述光纖探頭粘在一小段金屬管中，所述金屬管與所述納 米操縱器通過一小段金屬絲連接；所述顯微鏡為光學(xué)顯微鏡或掃描電子顯微鏡，所述樣 品臺(tái)為冷臺(tái)或掃描臺(tái)。
所述掃描電子顯微鏡側(cè)壁有一法蘭，所述法蘭上裝有一透光螺母；所述光纖探頭通過 所述透光螺母連接到所述掃描電子顯微鏡真空腔外的設(shè)備。
所述系統(tǒng)還可以包括X射線能譜探頭、 一個(gè)或多個(gè)金屬探針。本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn)
1. 光纖探頭尺寸較小。 一方面，使其具有一定的微區(qū)光激發(fā)或光分析的能力，能夠 有針對(duì)性地研究選定的樣品局域。另一方面，使其能夠在比較緊張的空間中發(fā)揮 作用并且能夠和其他探頭同時(shí)工作。例如能夠和安裝了金屬探針的納米操縱器同 時(shí)工作，完成樣品操縱、給樣品加電流或電場(chǎng)、引出樣品電流等工作；再例如在 SEM中，可以和X射線能譜探頭(EDS) —起工作，分析同一樣品的化學(xué)成分和發(fā) 光特性。
2. 具有一定的角度分辨能力。表現(xiàn)為與光纖光軸夾角大于臨界角e的光線無法被光纖
傳輸。這為研究樣品發(fā)光的各向異性以及樣品對(duì)來自不同角度的光激發(fā)的響應(yīng)提 供了解決方案。
3. 系統(tǒng)結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單。該系統(tǒng)部件少，無需復(fù)雜的調(diào)試，可靠性高，靈活性高。
4. 光激發(fā)/分析系統(tǒng)與顯微儀器以及其他各種探頭結(jié)合形成的綜合測(cè)試平臺(tái)能夠?qū)?選定的樣品局域進(jìn)行綜合分析，使我們能夠有針對(duì)性的對(duì)單個(gè)納米結(jié)構(gòu)和納器件 進(jìn)行多種測(cè)量，這些測(cè)量結(jié)果相互關(guān)聯(lián)，使我們能夠更好地理解納米材料和器件 的相關(guān)問題。


圖1是光激發(fā)/分析系統(tǒng)與SEM結(jié)合形成綜合測(cè)試平臺(tái)的示意圖2是光激發(fā)/分析系統(tǒng)與光學(xué)顯微鏡結(jié)合形成綜合測(cè)試平臺(tái)的示意圖； 圖3是納米操縱器與光纖探頭的連接示意圖； 圖4是通光真空密封件的示意圖5是Si基底上的一根Zn0納米棒在樣品臺(tái)旋轉(zhuǎn)前后的SEM照片；
(a) ZnO納米棒頭部正對(duì)光纖探頭，
(b) ZnO納米棒軸向與光纖探頭的光軸垂直， 圖6是圖5中的單根Zn0納米棒軸向與光纖探頭光軸方向夾角為0。 、90° 、 180°時(shí)
的CL光譜；
圖7是ZnS/ZnSn03雙軸異質(zhì)結(jié)構(gòu)的SEM照片及分界面兩邊的CL光譜； 圖8是單根Zn0納米棒在81K和300K時(shí)的CL光譜；
圖9是安裝在納米操縱器上的鴇針尖接觸生長(zhǎng)在p+Si上的Zn0納米棒的SEM照片； 圖10是兩個(gè)如圖9所示的結(jié)構(gòu)的電致發(fā)光光譜和他們的CL光譜； 圖ll是一根納米線搭接在W針尖和Pt電極之間的SEM照片；圖12是圖11所示的結(jié)構(gòu)中，當(dāng)納米線為Bi2S3納米線時(shí)，通過納米線的電流隨著光 照的有無變化的曲線；
圖13是光纖探頭收集到的CdS納米線的PL光譜； 其中1一光源或光譜儀2—光纖3—通光真空密封件4一裝在納米操縱器上的光纖探頭 5 —其他探頭6—樣品7—納米操縱器8—樣品臺(tái)9一SEM真空腔IO—顯微物鏡及相關(guān) 光路ll一金屬管12 —光纖探頭13 -金屬絲14一納米操縱器頭部15—法蘭 16 —通孔17—通光螺母18—平躺在基底上的ZnO納米棒19—ZnO納米棒的一端(旋 轉(zhuǎn)前后，其與光纖探頭的相對(duì)位置不同)20—Si基底21—p+Si基底22 —鎢針尖 23 —生長(zhǎng)在基底上的ZnO納米棒24—鎢針尖25 —納米線26—鉑電極。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合附圖，通過實(shí)施例進(jìn)一步詳細(xì)說明本發(fā)明，但不以任何方式限制本發(fā)明。 實(shí)施例1:光激發(fā)/分析系統(tǒng)與SEM結(jié)合實(shí)現(xiàn)單根Zn0納米棒的角分辨陰極射線熒光(CL) 具體步驟如下
(1) CVD合成陣列生長(zhǎng)在藍(lán)寶石基底上的ZnO納米棒。
(2) 將ZnO納米棒轉(zhuǎn)移到Si片上。
(3) 將Si片用碳膠粘在SEM樣品臺(tái)上，再將樣品臺(tái)裝入SEM。
(4) 把通光密封螺母安裝在SEM側(cè)壁的一塊法蘭上。
(5) 在SEM腔中裝入一個(gè)Kleindiek的MM3A-EM型納米操縱器，小心地將光纖探頭固定 在納米操縱器上。
(6) 將光纖探頭的另一端(SMA905接頭)與通光密封螺母(SMA905接頭)連接，連接 后的系統(tǒng)平臺(tái)如圖l所示。
(7) 粗調(diào)納米操縱器，使光纖探頭移動(dòng)到Si片上方。
(8) 關(guān)閉SEM真空腔，抽真空。
(9) 在真空腔外，將通光密封螺母(SMA905接頭)與一臺(tái)光譜儀Princeton ActonSP300i 連接。
(10) 打開電子束，找到Si片及光纖探頭，增加放大倍數(shù)，在Si片上找到單根Zn0納 米棒，操縱納米操縱器，使光纖探頭位于ZnO納米棒的側(cè)上方。旋轉(zhuǎn)樣品臺(tái)，使Zn0 納米棒頭部正對(duì)光纖探頭(0° ，如圖5 (a)所示)。將電子束聚焦在ZnO納米棒頭 部，收集CL光譜。
(11) 旋轉(zhuǎn)樣品臺(tái)，使ZnO納米棒軸向與光纖探頭的光軸垂直(90° ，如圖5(b)所示)。將電子束聚焦在ZnO納米棒頭部，收集CL光譜。
(12) 同步驟(11)，收集180°時(shí)的a光譜。
(13) 比較三種情況下的CL光譜(如圖6所示)，ZnO納米棒的CL具有明顯的各向異性。
這一結(jié)果驗(yàn)證了該系統(tǒng)具備的角度分辨能力。與傳統(tǒng)的使用橢球面鏡的a系統(tǒng)相
比，具有不可替代的優(yōu)勢(shì)。
實(shí)施例2:光激發(fā)/分析系統(tǒng)與sem結(jié)合實(shí)現(xiàn)高空間分辨率a及變溫a
基本的操作步驟與實(shí)施例1相同。在表征ZnS/ZnSn03雙軸異質(zhì)結(jié)構(gòu)時(shí)，將電子束分 別聚焦在雙軸異質(zhì)結(jié)構(gòu)分界面的兩邊，得到了不同的CL光譜，分別來自于ZnS和ZnSn03 (如圖7所示)。雙軸異質(zhì)結(jié)構(gòu)的橫向尺度只有不到200nm，這表明這種方法可以獲得高空 間分辨率的CL光譜。將分散有ZnO納米棒的Si片用銀膠粘在冷臺(tái)(Gatan C1003)上使 其降溫，獲得了單根ZnO納米棒在81K時(shí)的CL光譜(如圖8所示)，這表明這種方法可以 獲得樣品的變溫CL光譜。
實(shí)施例3:光激發(fā)/分析系統(tǒng)與SEM結(jié)合實(shí)現(xiàn)ZnO nanorod/p+ Si異質(zhì)結(jié)原位電致發(fā)光 具體步驟如下
(1) 在重?fù)诫s硼的硅片上(0.05-0.20 Q cm)以Au為催化劑CVD生長(zhǎng)ZnO納米棒。
(2) 將硅片用碳膠固定在SEM樣品臺(tái)上并裝入SEM, SEM樣品臺(tái)電流從SEM側(cè)壁的BNC 接口引出。
(3) 安裝光纖探頭，方法同實(shí)施例l (4) - (7)。
(4) 在SEM中裝入另一個(gè)Kleindiek國3A-EM型納米操縱器，將一個(gè)鎢針尖裝入納米操 縱器頂端的小孔中。鎢針尖與納米操縱器控制盒上的BNC芯線電連通。
(5) 粗調(diào)裝有鎢針尖的納米操縱器，使鎢針尖移動(dòng)到Si片上方靠近光纖探頭的地方。
(6) 同實(shí)施例1 (8) - (9)。
(7) 打開電子束，找到Si片、光纖探頭和鎢針尖，增加放大倍數(shù)，在Si片上找到生長(zhǎng) ZnO納米棒的區(qū)域，操縱納米操縱器，移近光纖探頭使之位于ZnO納米棒的側(cè)上方， 操縱裝有鎢針尖的納米操縱器，使鎢針尖與選定的ZnO納米棒頂端接觸(如圖9所 示)。
(8) 關(guān)閉電子束，在鎢針尖和SEM樣品臺(tái)之間加負(fù)電壓，確定鎢針尖-ZnO納米棒
-p+Si-SEM樣品臺(tái)與外電路形成的回路中有電流。若沒有電流，很可能是因?yàn)殂^針
尖和ZnO納米棒的接觸不可靠。打開電子束，操縱裝有鎢針尖的納米操縱器，改變鎢針尖與選定的ZnO納米棒頂端的接觸直到回路中有電流。
(9) 關(guān)閉電子束，在鎢針尖和SEM樣品臺(tái)之間加負(fù)電壓并收集EL光譜。
(10) 當(dāng)p+Si加正電壓，鎢針尖加負(fù)電壓并且壓差大于一定值后，部分異質(zhì)結(jié)發(fā)寬譜光， 部分異質(zhì)結(jié)的光譜中存在ZnO本征峰(如圖10所示)。
(11) 停止給異質(zhì)結(jié)構(gòu)加電壓，打開電子束，將電子束聚焦在ZnO納米棒上，收集CL光 譜。將EL光譜與CL光譜畫在同一張圖中以便比較(如圖10所示)。
實(shí)施例4:光激發(fā)/分析系統(tǒng)與SEM結(jié)合實(shí)現(xiàn)光對(duì)Bi2S3納米線電導(dǎo)的調(diào)制 具體步驟如下
(1) 水熱法合成Bi2S3納米線。
(2) 將少量納米線粘在碳膠上，然后粘在SEM樣品臺(tái)上并裝入SEM。
(3) 安裝光纖探頭，方法同實(shí)施例l (4) - (7)。
(4) 安裝兩個(gè)裝有鎢針尖/鉑電極的納米操縱器，方法同實(shí)施例3 (4) - (5)。
(5) 關(guān)閉SEM真空腔，抽真空。
(6) 在真空腔外，將一個(gè)632nm激光二極管(LD) (SMA905接頭)與通光螺母(SMA905 接頭)相連接。
(7) 打開電子束，找到Bi2S3納米線、光纖探頭、鎢針尖和Pt電極，增加放大倍數(shù)， 選定單根Bi2S3納米線，操縱納米操縱器使Bi2S3納米線兩端分別與鴿針尖和鉑電 極連接(如圖ll所示)。
(8) 操縱納米操縱器，使光纖探頭足夠接近選定的Bi2S3納米線。
(9) 在鎢針尖和鉑電極之間加電壓，若無電流則按照實(shí)施例3 (8)的方法改變接觸直至 回路建立。
(10) 關(guān)閉電子束，在鎢針尖和鉑電極之間加恒壓并監(jiān)測(cè)電流。開、關(guān)LD，可以看到， 光照時(shí)，Bi2S3納米線電導(dǎo)較大，無光時(shí)，納米線電導(dǎo)較小(如圖12所示)。
實(shí)施例5:光激發(fā)/分析系統(tǒng)與光學(xué)顯微鏡結(jié)合獲得CdS納米線的光致熒光譜(PL) 具體步驟如下
(1) 在Si片上CVD生長(zhǎng)CdS納米線。
(2) 將生長(zhǎng)有CdS納米線的硅片固定在光學(xué)顯微鏡的樣品臺(tái)上。
(3) 將納米操縱器用磁性底座吸附在光學(xué)顯微鏡的樣品臺(tái)上。
(4) 小心地將光纖探頭固定在納米操縱器上。光纖探頭另一端與一臺(tái)光譜儀PrincetonActon SP300i連接。連接后的系統(tǒng)平臺(tái)如圖2所示。
(5) 打開He-Cd激光器，選擇輸出波長(zhǎng)為441nm，調(diào)整光路，使激光通過物鏡聚焦在樣 口 k
叫工o
(6) 調(diào)整納米操縱器，使光纖探頭位于樣品受激發(fā)區(qū)域的測(cè)上方且足夠接近樣品。
(7) 用光譜儀獲得PL光譜(如圖13所示)。
本發(fā)明所用的光源和光分析儀器不僅限于LD和光譜儀，包括且不僅包括LED、氣體激 光器、光強(qiáng)計(jì)等。任何基于本發(fā)明的精髓加以修改的設(shè)計(jì)都屬于本發(fā)明的范疇。
權(quán)利要求
1. 一種基于光纖和納米操縱器的納米材料光學(xué)表征方法，其步驟為1)將樣品放入顯微鏡觀測(cè)區(qū)內(nèi)；2)將光纖探頭安裝在納米操縱器上；3)操縱納米操縱器，使光纖探頭接近樣品；4)通過光纖探頭對(duì)樣品進(jìn)行光激發(fā)或光接收。
2. 如權(quán)利要求l所述的方法，其特征在于所述光纖探頭為半球透鏡。
3. 如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述將光纖探頭安裝在納米操縱器上的方法 為首先將所述光纖探頭粘在一小段金屬管中，然后用一小段金屬絲連接所述金屬管 與所述納米操縱器。
4. 如權(quán)利要求l所述的方法，其特征在于所述顯微鏡為掃描電子顯微鏡時(shí)，將所述光纖 探頭不露出所述金屬管端口。
5. 如權(quán)利要求l所述的方法，其特征在于所述步驟3)的實(shí)現(xiàn)方法為1) 粗調(diào)所述納米操縱器，使所述光纖探頭移動(dòng)到樣品上方；2) 改變所述顯微鏡焦距，微調(diào)所述納米操縱器直到所述光纖探頭末端和樣品同時(shí)聚焦 散焦為止。
6. 如權(quán)利要求l所述的方法，其特征在于所述步驟l)中，將樣品放到樣品臺(tái)上，然后 將樣品和樣品臺(tái)放入顯微鏡觀測(cè)區(qū)內(nèi)；或者將樣品粘到一個(gè)探針上，然后將附有樣品 的探針安裝于納米操縱器上，并調(diào)節(jié)納米操縱器使樣品進(jìn)入顯微鏡觀測(cè)區(qū)內(nèi)。
7. —種基于光纖和納米操縱器的納米材料光學(xué)表征系統(tǒng)，其包括顯微鏡、光分析儀和/ 或光源、納米操縱器、光纖探頭、樣品臺(tái)和/或探針；所述樣品臺(tái)或探針位于所述顯微鏡觀測(cè)區(qū)內(nèi)；所述光纖探頭安裝于所述納米操縱器上；所述光纖探頭與所述光分析儀或光源連接。
8. 如權(quán)利要求7所述的系統(tǒng)，其特征在于所述光纖探頭為半球透鏡；所述光纖探頭粘在 一小段金屬管中，所述金屬管與所述納米操縱器通過一小段金屬絲連接；所述顯微鏡 為光學(xué)顯微鏡或掃描電子顯微鏡，所述樣品臺(tái)為冷臺(tái)或掃描臺(tái)。
9. 如權(quán)利要求8所述的系統(tǒng)，其特征在于所述掃描電子顯微鏡側(cè)壁有一法蘭，所述法蘭 上裝有一透光螺母;所述光纖探頭通過所述透光螺母連接到所述掃描電子顯微鏡真空 腔外的設(shè)備。
10. 如權(quán)利要求7所述的系統(tǒng)，其特征在于系統(tǒng)還可以包括X射線能譜探頭、 一個(gè)或多個(gè)金屬探針。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種基于光纖和納米操縱器的納米材料光學(xué)表征方法及其系統(tǒng)，屬于納米材料光學(xué)表征和納光電子器件測(cè)試領(lǐng)域。本發(fā)明的方法為通過光纖探頭和納米操縱器結(jié)合實(shí)現(xiàn)將納米材料的發(fā)光從發(fā)光局域?qū)牍夥治鰞x器，或者將光源發(fā)光導(dǎo)入納米材料局域的方法，本發(fā)明的系統(tǒng)包括顯微鏡、光分析儀和/或光源、納米操縱器、光纖探頭、樣品臺(tái)和/或探針；本發(fā)明的方法具有角度分辨能力；該系統(tǒng)對(duì)選定的微區(qū)進(jìn)行光激勵(lì)或光分析，占用空間小、具有較大的靈活性；同時(shí)該系統(tǒng)可以與多種顯微、表征手段結(jié)合形成納米材料和器件的綜合測(cè)試平臺(tái)。
文檔編號(hào)G01N21/63GK101299024SQ20081010608
公開日2008年11月5日 申請(qǐng)日期2008年5月8日 優(yōu)先權(quán)日2008年5月8日
發(fā)明者晨 丁, 張立歡, 彭練矛, 李成垚, 賴嘉霖, 清 陳, 旻 高 申請(qǐng)人:北京大學(xué)