專利名稱：便攜式高壓及氣水合物實(shí)驗(yàn)裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種便攜式高壓及氣水合物實(shí)驗(yàn)裝置，屬于高壓原位測量領(lǐng)域。
技術(shù)背景-
一般來說，壓力可改變物質(zhì)內(nèi)部的各種相互作用，改變物質(zhì)的結(jié)構(gòu)和性質(zhì)。因此， 高壓下物質(zhì)的結(jié)構(gòu)和性質(zhì)是高壓科學(xué)領(lǐng)域的重要課題。但在高壓條件下測量各種物理及 化學(xué)過程應(yīng)該在原位條件下進(jìn)行，高壓原位測量實(shí)驗(yàn)裝置是高壓科學(xué)研究的重要工具。 目前，金剛石壓砧裝置是應(yīng)用最廣泛的高壓原位實(shí)驗(yàn)裝置。
金剛石壓砧裝置特點(diǎn)壓力很高，可達(dá)幾百M(fèi)Pa以上，可進(jìn)行光學(xué)、X射線衍射實(shí) 驗(yàn)，裝置體禾只《艮小，方便攜帶 (Jayaraman， Diamond anvil cell and high-pressure physical investigations, Rev.Mod.，Vol.55，No.l，January 1983。 Duanwei He, Yusheng Zhao， Bulk metallic glass gasket for high pressure in situ x墨ray diffraction, Rev. Sci. Instrum.， Vol. 74， No. 6， June 2003 J 。但樣品 腔很小， 一般采用紅寶石熒光在加壓時(shí)熒光峰的移動(dòng)來標(biāo)定壓力(J.D.Barnett et al.， An optical fluorescence system for quantitative pressure measurement in diamond-anvil cell, Rev. Sci. Instmm., Vol. 44, No. 1， January 1973)，其誤差在0. lGPa左右。特別是在壓力比較低的范圍， 壓力測量都很不準(zhǔn)確，而腔體內(nèi)的溫度幾乎是無法測得，再者成本較高。因此，可以說 金剛石壓砧裝置屬于百兆帕級(jí)壓力以上的原位觀測裝置。但是，某些重要的物理化學(xué)過 程并不需要那么高的壓力，例如某些氣水合物的形成，其壓力只有幾個(gè)MPa(H.Himiand Y.Uchihara a/., High-pressure structures of methane hydrate observed up to 8 GPa at room temperature, J. Chem. Phys.Vo1,115 No.15 15 October 2001。 Hiroyasu Shimizu & "/.， In Situ Observations of High-Pressure Phase Transformations in a Synthetic Methane Hydrate J戶/y^1. CAem. 5， Fo/. 706, iVo. /， 2W力。而在這樣較低壓力范圍下能進(jìn)行高壓原位多種物理量觀測便攜式的實(shí)驗(yàn)裝置還未 見報(bào)道。
氣水合物是由氣體分子與水分子在高壓和低溫條件下形成的一種固態(tài)結(jié)晶物質(zhì)。從 微觀結(jié)構(gòu)上看，氣水合物是由水分子作為主體組成多面體的籠而氣體分子作為客體分子 被關(guān)入其中的一類重要物質(zhì)。已經(jīng)發(fā)現(xiàn)多種氣體分子可作為客體分子而形成氣水合物， 這些氣體分子有甲烷、二氧化碳等(E. D. Sloan， Jr" Clathrate Hydrates of Natural Gases (MarcelDekker,NewYork, 1998),2Dded )。最近二十年來，在海底沉積物和永久凍土層中，發(fā)現(xiàn)有大 量的天然氣水合物(主要成分為甲烷水合物)。據(jù)估計(jì)天然氣水合物潛在資源量是目前 石油、煤等的兩倍，經(jīng)測算1立方米的天然氣水合物可產(chǎn)出甲烷氣164立方米和水0. 8 立方米，能量密度高。被公認(rèn)為是21世紀(jì)的潛在新型能源。目前，油價(jià)飆升，能源短 缺的局面日趨嚴(yán)重，在這樣的形勢下，世界主要國家都積極開展對(duì)天然氣水合物的勘探 和研究。我國于2007年在南海也鉆探獲得天然氣水合物樣品，成為世界上少數(shù)幾個(gè)在 海底獲得天然氣水合物樣品的國家之一 。.
天然氣水合物的形成必須同時(shí)具備三個(gè)條件 一是低溫(0 10°C)、 二是高壓(> 3MPa)、三是充足的氣源。由于形成條件的制約，天然氣水合物通常僅分布在海洋大陸 架外的陸坡、深海和深湖以及永久冰土帶。大約27%的陸地(極地冰川冰土帶和冰雪高 山凍結(jié)巖)和90%的大洋水域是天然氣水合物的潛在區(qū)，其中大洋水域的30%可能是 其氣藏的發(fā)育區(qū)。
CH4的溫室效應(yīng)比C02要大得多，如果開采利用不當(dāng)可能導(dǎo)致天然氣水合物的離散 而加劇全球變暖的趨勢。此外，天然氣水合物決定著海底沉積物的物理特性，因此影響 著海底的穩(wěn)定性。天然氣水合物在一定的壓力和低溫條件下是穩(wěn)定的，如果壓力減小或 溫度增加就可能造成天然氣水合物的離解，從而造成地質(zhì)災(zāi)害。因此，天然氣水合物是 一把雙刃劍，它既可能為人類提供巨量的能源，又可能導(dǎo)致災(zāi)難性的地球溫室效應(yīng)及引 發(fā)海底崩塌與海洋災(zāi)害。
由于氣水合物是在高壓低溫條件下形成，開展高壓原位條件下對(duì)天然氣水合物的行 為研究是對(duì)這一新型高效清潔能源進(jìn)行開發(fā)利用的當(dāng)然探索手段。因此，對(duì)氣水合物原 位實(shí)驗(yàn)裝置的需要是理所當(dāng)然。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足而提供一種便攜式高壓及氣水合物實(shí)驗(yàn)裝置， 其特點(diǎn)是能夠在幾個(gè)到幾十兆帕的壓力范圍內(nèi)對(duì)水合物樣品進(jìn)行熱學(xué)的差熱、電學(xué)、光學(xué) 及微觀結(jié)構(gòu)進(jìn)行原位觀測實(shí)驗(yàn)。
本發(fā)明的目的由以下技術(shù)措施實(shí)現(xiàn) 便攜式高壓及氣水合物實(shí)驗(yàn)裝置包括上、下底座，上、下頂砧和封墊，將藍(lán)寶石套 入上頂砧中，起可視及光學(xué)窗口作用，并粘接在上底座的中心孔處，攝像頭安裝在上底 座的可視實(shí)驗(yàn)窗中，上升降溫槽與上頂砧加工為一體；下頂砧中心開設(shè)螺紋口，將壓力 傳感器安裝在螺紋口中，起到加壓和測壓兩種作用，并粘接在下底座上，下升降溫槽與下底座加工為一體；將聚四氟乙烯加工為帶孔的兩圓片，熱電偶安裝圓片孔中，兩個(gè)聚 '四氟乙烯圓片和銅環(huán)片互相套合后，在其空隙處填滿聚四氟乙烯密封帶，經(jīng)預(yù)壓成型為 封墊，然后將封墊放入下底座上，樣品裝在封墊的樣品腔內(nèi)，再將上頂砧壓上，用固定 定位螺桿螺母連接成整體。 上底座上設(shè)攝像頭連線孔。 下底座上設(shè)壓力傳感器連線孔。 本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn) (1 )將一個(gè)對(duì)頂砧作為測壓裝置，起到加壓和測壓雙重作用，能夠精確測量壓力。
(2) 較大的腔體；可以滿足中子散射對(duì)樣品質(zhì)量的要求。
(3) 要能夠?qū)怏w封裝到樣品腔中，進(jìn)行實(shí)驗(yàn)時(shí)樣品腔處在密封的狀態(tài)。
(4) 便于攜帶，當(dāng)樣品組裝好后，攜帶至相關(guān)的測量儀器處進(jìn)行實(shí)驗(yàn)觀測。例如攜 帶至同步輻射國家實(shí)驗(yàn)室或中子散射國家實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。
(5) 能夠?qū)悠愤M(jìn)行升降溫，達(dá)到氣水合物的生成溫度，并能精確測量溫度。
(6) 能夠達(dá)到氣水合物生成所要求的壓力，即要達(dá)到3MPa以上。
(7) 靈活的封墊組裝，可以進(jìn)行多種實(shí)驗(yàn)樣品的組裝和實(shí)驗(yàn)。
(8) 可拆裝各種對(duì)頂砧，較方便進(jìn)行多學(xué)科相對(duì)低壓力的原位實(shí)驗(yàn)。
(9) 較易制造、裝配及較低的成本。


屈1為便攜式高壓及氣水合物實(shí)驗(yàn)裝置結(jié)構(gòu)示意圖
1上底座，2藍(lán)寶石，3上頂砧，4封墊，5固定定位螺桿螺母，6壓力傳感器， 7下底座，8可視實(shí)驗(yàn)窗，9攝像頭，10上升降溫槽，11下升降溫槽，12樣品腔，13 下頂砧，14壓力傳感器引線口。 圖2為封墊示意圖
15熱電偶，16銅環(huán)片，17聚四氟乙烯圓片
具體實(shí)施例方式
下面通過實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行具體的描述，有必要在此指出的是本實(shí)施例只用于 對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步說明，不能理解為對(duì)本發(fā)明保護(hù)范圍的限制，該領(lǐng)域的技術(shù)熟練人 員可以根據(jù)上述本發(fā)明的內(nèi)容作出一些非本質(zhì)的改進(jìn)和調(diào)整。
實(shí)施例
如圖1所示，本發(fā)明具有結(jié)構(gòu)簡單、裝配容易、維護(hù)方便的特點(diǎn)。該裝置從功能
5上可分為支持系統(tǒng)、加壓頂砧系統(tǒng)、封墊樣品系統(tǒng)、升降溫系統(tǒng)和觀察測量系統(tǒng)。支持 系統(tǒng)包括上底座l、固定定位螺桿螺母5、下底座7。加壓頂砧系統(tǒng)包括藍(lán)寶石2、上頂 砧3和下頂砧13。封墊樣品系統(tǒng)包括封墊4和樣品腔12。升降溫系統(tǒng)包括上升降溫槽 lO和下升降溫槽ll。觀察測量系統(tǒng)包括壓力傳感器6、可視實(shí)驗(yàn)窗8、攝像頭9、、壓力 傳感器引線口 14。從結(jié)構(gòu)制造上看,本裝置由頂砧部件、底座部件和封墊部件三大部件 構(gòu)成。其各個(gè)部件裝配組合過程如下將藍(lán)寶石2加工為圓錐狀，其上下兩底面加工為 光學(xué)級(jí)，藍(lán)寶石2套入上頂砧3中，并粘接在上底座1的中心孔處，攝像頭9安裝在上 底座1的可視實(shí)驗(yàn)窗8中，上升降溫槽10與上頂砧3加工為一體；下頂砧13中心開設(shè) 螺紋口，將壓力傳感器6安裝在螺紋口中，并粘接在下底座7上，下升降溫槽ll與下 底座加工為一體；將聚四氟乙烯加工為帶孔的圓片17，熱電偶15安裝圓片孔中，兩個(gè) 聚四氟乙烯圓片和銅環(huán)片16互相套合后，在其空隙處填滿聚四氟乙烯密封帶，經(jīng)預(yù)壓 成型為封墊4，然后將封墊放入下底座上，樣品裝在封墊的樣品腔12內(nèi)，再將上頂砧壓 上，用固定定位螺桿螺母5連接成整體。
上底座1上設(shè)攝像頭連線孔。
下底座7上設(shè)壓力傳感器連線孔14。
本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的
根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求，將熱電偶和壓力傳感器連接到多通道記錄儀，將封墊放在下底座 上，樣品裝在封墊的樣品腔中，將上頂砧壓在封墊的樣品腔上，上好定位螺桿并加以緊 固，然后放在壓機(jī)上進(jìn)行加壓。壓力大小由頂砧臺(tái)面面積決定，故本裝置易以達(dá)到所要 求的壓力范圍。溫度控制采用加入冷熱水到升降溫槽中的方法予以實(shí)現(xiàn)。本發(fā)明主要應(yīng) 用于氣水合物的實(shí)驗(yàn)，樣品以水和氣體為主，樣品封裝方法主要采用冷卻和化學(xué)反應(yīng)生 成的辦法，根據(jù)不同的實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮蛯?shí)驗(yàn)樣品加以選取。本發(fā)明裝置中的壓砧、壓力傳感 器是采用可更換方式安裝，根據(jù)不同的實(shí)驗(yàn)要求，加以變換和改進(jìn)。另外，在實(shí)驗(yàn)壓力 不大的情況下，可通過擰緊螺母進(jìn)行加壓。在保持壓力方面，還可以采用Belleville彈 簧墊片來實(shí)現(xiàn)。
本裝置的壓力范圍在40MPa以下，溫度范圍在-20°C到40°C之間。
權(quán)利要求
1. 一種便攜式高壓及氣水合物實(shí)驗(yàn)裝置，其特征在于該氣水合物實(shí)驗(yàn)裝置包括上、下底座(1，7)，上、下頂砧(3，13)和封墊(4)，將藍(lán)寶石(2)套入上頂砧(3)中，并粘接在上底座(1)的中心孔處，攝像頭(9)安裝在上底座(1)的可視實(shí)驗(yàn)窗(8)中，上升降溫槽(10)與上頂砧(3)加工為一體；下頂砧(13)中心開設(shè)螺紋口，將壓力傳感器(6)安裝在螺紋口中，并粘接在下底座(7)上，下升降溫槽(11)與下底座加工為一體；將聚四氟乙烯加工為帶孔的兩圓片(17)，熱電偶(15)安裝圓片孔中，兩個(gè)聚四氟乙烯圓片和銅環(huán)片(16)互相套合后，在其空隙處填滿聚四氟乙烯密封帶，經(jīng)預(yù)壓成型為封墊(4)，然后將封墊放入下底座上，樣品裝在封墊的樣品腔(12)內(nèi)，再將上頂砧壓上，用固定定位螺桿螺母(5)連接成整體。
2. 如權(quán)利要求1所述便攜式高壓及氣水合物實(shí)驗(yàn)裝置，其特征在于上底座(l)上 設(shè)攝像頭連線孔。
3. 如權(quán)利要求1所述便攜式高壓及氣水合物實(shí)驗(yàn)裝置，其特征在于下底座(7)上 設(shè)壓力傳感器連線孔(14)。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種便攜式高壓及氣水合物實(shí)驗(yàn)裝置，其特點(diǎn)是該裝置包括上、下底座(1，7)，上、下頂砧(3，13)和封墊(4)，將藍(lán)寶石(2)套入上頂砧(3)中，并粘接在上底座(1)的中心孔處，攝像頭(9)安裝在上底座(1)的可視實(shí)驗(yàn)窗(8)中，上升降溫槽(10)與上頂砧(3)加工為一體；下頂砧(13)中心開設(shè)螺紋口，將壓力傳感器(6)安裝在螺紋口中，并粘接在下底座(7)上，下升降溫槽(11)與下底座加工為一體；將聚四氟乙烯加工為帶孔的兩圓片(18)，熱電偶(16)安裝圓片孔中，兩個(gè)聚四氟乙烯圓片和銅環(huán)片(16)互相套合后，在其空隙處填滿聚四氟乙烯密封帶，經(jīng)預(yù)壓成型為封墊(4)，然后將封墊放入下底座上，樣品裝在封墊的樣品腔(12)內(nèi)，再將上頂砧壓上，用固定定位螺桿螺母(5)連接成整體。
文檔編號(hào)G01N33/00GK101458245SQ20081014813
公開日2009年6月17日 申請(qǐng)日期2008年12月31日 優(yōu)先權(quán)日2008年12月31日
發(fā)明者偉 張, 陽 曹, 光 李, 李文強(qiáng), 李文雍, 趙 王, 秦家千, 賀端威, 力 雷 申請(qǐng)人:四川大學(xué)