專利名稱：分光光度計(jì)的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及諸如紫外可見分光光度計(jì)、紅外分光光度計(jì)和熒光分光光 度計(jì)之類的分光光度計(jì)，用于對來自于有光束照射在其上或其中的樣品的 光進(jìn)行分析，。具體而言，本發(fā)明涉及能夠通過驅(qū)動(dòng)波長色散元件隨意設(shè) 置將要照射到樣品上的光的波長或來自樣品的光的波長的分光光度計(jì)。
10
背景技術(shù)：
一般而言，熒光分光光度計(jì)包括激發(fā)分光系統(tǒng)，用于從光源發(fā)出的 光中分離出預(yù)定波長的光，并將分離出的光作為激發(fā)光照射到樣品上；熒
光分光系統(tǒng)，用于從樣品對激發(fā)光予以響應(yīng)發(fā)出的熒光中分離出預(yù)定波長
15的光；以及熒光檢測器，用于檢測熒光分光系統(tǒng)分離出的光，并提供與所 檢測到的光量相對應(yīng)的信號(以下將其稱為"熒光信號")。將從熒光檢測 器所提供的熒光信號從模擬形式轉(zhuǎn)換成數(shù)字形式(即，A/D轉(zhuǎn)換)，然后 在數(shù)據(jù)處理器中對其進(jìn)行計(jì)算，以對樣品進(jìn)行定性/定量分析。
激發(fā)分光系統(tǒng)和熒光分光系統(tǒng)分別包括諸如衍射光柵或棱鏡等波
20 長色散元件；以及用于以旋轉(zhuǎn)方式驅(qū)動(dòng)波長色散元件的驅(qū)動(dòng)單元?？梢岳?用驅(qū)動(dòng)單元適當(dāng)改變波長色散元件相對于入射光的方向，使得可以隨意設(shè) 置激發(fā)光的波長以及熒光檢測器所檢測的光的波長(例如，見專利文件l)。 在這種熒光分光光度計(jì)中，驅(qū)動(dòng)單元?jiǎng)傄晦D(zhuǎn)動(dòng)波長色散元件或波長色 散元件剛停止在預(yù)定位置時(shí)，由于波長色散元件的擺動(dòng)(vibrate),熒光
25信號不穩(wěn)定。如果利用不穩(wěn)定的熒光信號對樣品進(jìn)行定性/定量分析，將
無法獲得準(zhǔn)確的分析結(jié)果。出于這一點(diǎn)，在傳統(tǒng)熒光分光光度計(jì)中，事先 設(shè)定一段衍射光柵的擺動(dòng)在這段時(shí)間內(nèi)最有可能收斂的時(shí)間，并將這段時(shí) 間過后的熒光信號用于分析。然而，考慮到裝置間的差異，必須將擺動(dòng)收 斂時(shí)間設(shè)置的很長，而這樣做會延長從衍射光柵驅(qū)動(dòng)開始到測量幵始間的
等待時(shí)間。
一般而言，以預(yù)定的采樣間隔對來自熒光檢測器的熒光信號進(jìn)行A/D 轉(zhuǎn)換，然而將轉(zhuǎn)換結(jié)果發(fā)送至信號處理器。在信號處理器中，執(zhí)行預(yù)定的 計(jì)算處理和利用多個(gè)數(shù)字信號的電噪聲刪除處理，并將處理結(jié)果供至諸如 顯示器和打印機(jī)等輸出單元。因此，發(fā)送至信號處理器的信號數(shù)量越多， 5分析精度提高的程度越大。然而，在等衍射光柵擺動(dòng)收斂后才開始進(jìn)行測 量的方法中，可獲得的數(shù)據(jù)量很少。
一種用于避免這個(gè)問題的方法是，在衍射光柵擺動(dòng)收斂前開始進(jìn)行測 量并執(zhí)行計(jì)算或其他處理，以減小在衍射光柵中產(chǎn)生的抖動(dòng)所造成的影 響。然而，利用該方法，雖然可以增加可獲得的數(shù)據(jù)量，但是很難徹底去 io 除擺動(dòng)所造成的影響。
可選地，可以配備用于檢測衍射光柵擺動(dòng)的傳感器，并且只要檢測到 衍射光柵擺動(dòng)收斂就可以立即啟動(dòng)數(shù)據(jù)采集操作。利用該方法，能夠盡可 能縮短啟動(dòng)測量的等待時(shí)間，并且可以增加采樣數(shù)據(jù)量。然而，由于需要 配備擺動(dòng)檢測器，產(chǎn)品成本有所增加。 15 專利文件l:日本未經(jīng)審查的專利申請公開2001-83093號([OOIO]，
圖1)

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的主要目的在于，提供一種能夠在以旋轉(zhuǎn)方式驅(qū)動(dòng)波長色散元
20件時(shí)盡可能減小擺動(dòng)影響并能夠提高分析精度的分光光度計(jì)。 本發(fā)明為實(shí)現(xiàn)這一目的提供了一種分光光度計(jì)，包括
a) 第一光學(xué)系統(tǒng)，用于將光從光源傳送至樣品；
b) 光檢測器,用于檢測樣品發(fā)出的光；
c) 第二光學(xué)系統(tǒng)，用于將光從樣品引入至光檢測器；
25 d)波長色散元件，配備在所述第一光學(xué)系統(tǒng)和所述第二光學(xué)系統(tǒng)中
至少一個(gè)光學(xué)系統(tǒng)中；
e) 驅(qū)動(dòng)單元，用于驅(qū)動(dòng)波長色散元件；
f) 運(yùn)算處理器，用于在驅(qū)動(dòng)單元驅(qū)動(dòng)波長色散元件的操作停止后，以 預(yù)定采樣間隔對來自光檢測器的光檢測信號進(jìn)行采樣；對采樣信號進(jìn)行模
30 擬/數(shù)字(A/D)轉(zhuǎn)換；以及對A/D轉(zhuǎn)換后的信號執(zhí)行計(jì)算處理；以及
g)擺動(dòng)收斂判定器，用于根據(jù)經(jīng)運(yùn)算處理器處理的光檢測信號，判 定由驅(qū)動(dòng)操作引起的產(chǎn)生于波長色散元件中的擺動(dòng)收斂。
當(dāng)驅(qū)動(dòng)剛一停止后，波長色散元件發(fā)生擺動(dòng)，來自光檢測器的光檢測 信號不穩(wěn)定，同波長色散元件擺動(dòng)收斂后的光檢測信號相比存在明顯的波 5動(dòng)。因此，可以根據(jù)光檢測信號的波動(dòng)程度對波長色散元件的擺動(dòng)狀態(tài)進(jìn) 行判定。然而，在這種情況下，如果在光檢測信號受波長色散元件擺動(dòng)的 影響發(fā)生明顯波動(dòng)的時(shí)段和波長色散元件收斂后光檢測信號穩(wěn)定的時(shí)段， 將光檢測信號(模擬信號)的采樣間隔設(shè)置為同樣的間隔，那么可能無法
通過經(jīng)A/D轉(zhuǎn)換后的信號了解波長色散元件的擺動(dòng)狀態(tài)，而且A/D轉(zhuǎn)換
io后的信號處理速度可能變慢。
出于這一點(diǎn)，根據(jù)本發(fā)明的分光光度計(jì)優(yōu)選情況下還可以包括間隔設(shè) 置部件，用于在擺動(dòng)收斂判定器判定波長色散元件中抖動(dòng)收斂前，將運(yùn)算 處理器的采樣間隔設(shè)置為適于獲取擺動(dòng)收斂判定所用數(shù)據(jù)的間隔Tl，并 在判定擺動(dòng)收斂后，將運(yùn)算處理器的采樣間隔設(shè)置為適于獲取樣品分析所
15 用數(shù)據(jù)的間隔T2。
為了對模擬信號進(jìn)行數(shù)字采樣，并再現(xiàn)模擬信號，眾所周知需要兩倍 于模擬信號頻率的采樣頻率(即采樣定理)。因此，優(yōu)選情況下，可以將 擺動(dòng)收斂判定間隔Tl設(shè)置為不大于樣品分析間隔T2的一半。
根據(jù)本發(fā)明的分光光度計(jì)對來自光檢測器的光檢測信號進(jìn)行A/D轉(zhuǎn)
20換和運(yùn)算處理，并根據(jù)數(shù)字信號判定波長色散元件的抖動(dòng)收斂，其中，光 檢測器可以是比如用于檢測樣品發(fā)出的光的光電子倍增管和光電二極管 等。因此，分光光度計(jì)沒必要包括擺動(dòng)檢測傳感器。這使得成本降低，裝 置尺寸縮小。
由于根據(jù)本發(fā)明的分光光度計(jì)在波長色散元件擺動(dòng)收斂后開始測量， 25因而可以節(jié)省波長色散元件驅(qū)動(dòng)停止后開始測量前的等待時(shí)間。此外，使 用擺動(dòng)收斂判定器可以消除波長色散元件的擺動(dòng)對光檢測信號的影響。


圖1示出了依照本發(fā)明一實(shí)施例的熒光分光光度計(jì)的示意配置。 30 圖2是一幅方框圖，示出了控制系統(tǒng)的示意配置。
圖3用于闡釋由衍射光柵擺動(dòng)引起的熒光信號和對比光信號的波動(dòng)。 圖4是一幅流程圖，示出了衍射光柵的擺動(dòng)收斂判定操作。 圖5用于闡釋擺動(dòng)收斂判定操作中的信號處理。 標(biāo)記說明 5 1…熒光分光光度計(jì)
10…光源單元
11…光源 20…激發(fā)分光單元(第一光學(xué)系統(tǒng)) 22…衍射光柵(波長色散元件) io 24…光柵驅(qū)動(dòng)單元
50…熒光分光單元(第二光學(xué)系統(tǒng)) 52…衍射光柵(波長色散元件) 54…熒光檢測器 55…光柵驅(qū)動(dòng)單元 15 60…控制系統(tǒng)
61…中央控制單元(擺動(dòng)收斂判定器、間隔設(shè)置部件) 63…數(shù)據(jù)處理器
具體實(shí)施例方式
20 以下，參考圖1至5說明其中對熒光分光光度計(jì)應(yīng)用了本發(fā)明的實(shí)施例。
圖1示出了作為本發(fā)明第一實(shí)施例的熒光分光光度計(jì)的示意配置。熒
光分光光度計(jì)1包括光源單元10、激發(fā)分光單元20、監(jiān)控單元30、 樣品室40、以及熒光分光單元50。光源單元IO包括會聚鏡12，用于
25采集諸如氙氣燈之類的光源11所發(fā)出的光。會聚鏡12所采集的光通過 第一狹縫13迸入激發(fā)分光單元20。進(jìn)入激發(fā)分光單元20的光由反射鏡 21反射至第一衍射光柵22，并隨即由衍射光柵22對其進(jìn)行波長色散。衍 射光柵22色散得到的光的一部分作為激發(fā)光通過第二狹縫23進(jìn)入監(jiān)控 單元30。激發(fā)分光單元20包括光柵驅(qū)動(dòng)單元24，用于以旋轉(zhuǎn)方式驅(qū)
30動(dòng)以旋轉(zhuǎn)軸22a為中心的衍射光柵22?？梢酝ㄟ^利用光柵驅(qū)動(dòng)單元24適
當(dāng)改變衍射光柵22方向的方式，在預(yù)定波長范圍內(nèi)隨意設(shè)置激發(fā)光的波 長。
在監(jiān)控單元30中激發(fā)光的光路之上放置光束分離器31，后者將激發(fā) 光分成兩個(gè)方向。也就是說，激發(fā)光的一部分通過光束分離器31，被第一 5透鏡32所采集，之后到達(dá)位于樣品室40中的樣品管41。另一方面，激 發(fā)光的另一部分經(jīng)光束分離器31反射，接著被第二透鏡33所采集，之 后被對比光檢測器34 (如，光電二極管)檢測到。
當(dāng)激發(fā)光到達(dá)樣品管41時(shí)，管中樣品產(chǎn)生熒光。熒光的一部分被第 三透鏡42采集，并進(jìn)入熒光分光單元50。進(jìn)入熒光分光單元50的一部
io 分熒光通過第三狹縫51到達(dá)第二衍射光柵52，并由衍射光柵52對其進(jìn) 行波長色散。熒光檢測器54 (光電子倍增管)通過第四狹縫53檢測以這 種方式色散的光中具有特定波長的那部分光。在熒光分光單元50中，配 備了用于以旋轉(zhuǎn)方式驅(qū)動(dòng)以旋轉(zhuǎn)軸52a為中心的衍射光柵52的光柵驅(qū)動(dòng) 單元55。可以通過利用光柵驅(qū)動(dòng)單元55適當(dāng)改變衍射光柵52方向的方
15式，在預(yù)定波長范圍內(nèi)隨意設(shè)置熒光檢測器54所檢測的激發(fā)光的波長。 圖2是一幅方框圖，示出了熒光分光光度計(jì)1的控制系統(tǒng)60的示意 配置?？刂葡到y(tǒng)60被配置為以中央控制單元61為中心。光柵驅(qū)動(dòng)單元 24和55、熒光檢測器54、光源11、對比光檢測器34、操作單元62、數(shù) 據(jù)處理器63以及其他單元同中央控制單元61相連接。
20 用戶可以通過操作單元62向中央控制單元61輸入多種命令以及設(shè)
置數(shù)據(jù)。當(dāng)用戶設(shè)定了用于產(chǎn)生激發(fā)光的波長(即，激發(fā)波長)和用于檢 測熒光的波長(即，熒光波長)，接著向中央控制單元61輸入測量啟動(dòng)命 令時(shí)，中央控制單元61控制兩個(gè)光柵驅(qū)動(dòng)單元24和55，使兩個(gè)衍射光 柵22和52分別指向于各設(shè)定波長相對應(yīng)的方向，并打開光源11。光柵
25 驅(qū)動(dòng)單元24和55均包括比如步進(jìn)電動(dòng)機(jī)以及齒輪減速裝置。在中央控 制單元61中，事先存儲表示提供給各電動(dòng)機(jī)的脈沖個(gè)數(shù)與波長間對應(yīng)關(guān) 系的轉(zhuǎn)換表。
當(dāng)熒光檢測器54和對比光檢測器34檢測到由光源ll發(fā)光引起的光 時(shí)，就提供與光強(qiáng)相應(yīng)的電信號。將來自熒光檢測器54和對比光檢測器 3034的電信號分別作為熒光信號和對比光信號供至中央控制單元61。當(dāng)光
柵驅(qū)動(dòng)單元24和55完成對衍射光柵22和52的驅(qū)動(dòng)時(shí)，中央控制單元61 以預(yù)定采樣間隔對所獲得的熒光信號和對比光信號進(jìn)行A/D轉(zhuǎn)換，并將轉(zhuǎn) 換后的信號供至數(shù)據(jù)處理器63。
圖3用于闡釋三個(gè)時(shí)段間熒光信號(對比光信號)的差異，所述三個(gè) 5 時(shí)段分別為驅(qū)動(dòng)衍射光柵22 (衍射光柵52)的時(shí)段、衍射光柵22停止 擺動(dòng)收斂前的時(shí)段、以及衍射光柵22擺動(dòng)收斂后的時(shí)段。如圖3所示， 當(dāng)衍射光柵22被驅(qū)動(dòng)時(shí)，衍射光柵22發(fā)生擺動(dòng)，衍射光柵22的擺動(dòng)使 熒光信號發(fā)生明顯的波動(dòng)。當(dāng)衍射光柵22的驅(qū)動(dòng)停止后，衍射光柵22擺 動(dòng)一會兒，但擺動(dòng)會逐漸減弱。同時(shí)，熒光信號的波動(dòng)也逐漸減弱。當(dāng)衍
io射光柵22擺動(dòng)收斂后，熒光信號波動(dòng)將變得極其微小。
正如剛剛描述的那樣，數(shù)據(jù)波動(dòng)的幅度隨獲取數(shù)據(jù)的時(shí)段不同而存在 差異?；谶@一規(guī)律，中央控制單元61 A/D在開始測量后判定衍射光柵 22和52擺動(dòng)收斂前以采樣間隔Tl對熒光信號和對比光信號進(jìn)行A/D轉(zhuǎn) 換，并在判定衍射光柵22和52擺動(dòng)收斂后以采樣間隔Tl對熒光信號和
15 對比光信號進(jìn)行A/D轉(zhuǎn)換。因此，在本實(shí)施例中，中央控制單元61起間 隔設(shè)置部件的作用。雖然在本實(shí)施例中，考慮到由衍射光柵22和52導(dǎo)致 的熒光信號和對比光信號的波動(dòng)范圍，將間隔Tl設(shè)置為l(ms)并將間隔 T2設(shè)置為10(ms)，但可以將間隔T1設(shè)置為任意長度，只要不超過間隔T2 的一半即可。
20 當(dāng)將已經(jīng)過中央控制單元61 A/D轉(zhuǎn)換的熒光信號和對比光信號輸入
數(shù)據(jù)處理器63時(shí)，對每個(gè)信號執(zhí)行預(yù)定的計(jì)算處理。中央控制單元61 控制數(shù)據(jù)處理器63、光柵驅(qū)動(dòng)單元24和55以及其他單元的操作，以對 衍射光柵22和52進(jìn)行擺動(dòng)收斂判定，然后根據(jù)判定結(jié)果對樣品進(jìn)行熒光 分光光度測量。
25 此時(shí)，參考圖4和5對在中央控制單元61的控制下執(zhí)行的衍射光柵
22和52的擺動(dòng)收斂判定操作予以說明。雖然，以下說明集中于激發(fā)分光 單元20中的衍射光柵22的擺動(dòng)收斂判定操作，然而也可以對熒光分光單 元50中的衍射光柵52執(zhí)行類似的擺動(dòng)收斂判定操作。
圖4的流程圖起始于測量的開始。首先，數(shù)據(jù)處理器63從中央控制
30單元61獲取圖5中子圖A所述的熒光信號的數(shù)字?jǐn)?shù)據(jù)。在步驟S2中，判
斷是否是時(shí)候?qū)ρ苌涔鈻?2進(jìn)行擺動(dòng)收斂判定；在這種情況下，如果擺 動(dòng)收斂判定時(shí)機(jī)未到(否)，過程就返回步驟S1，如果擺動(dòng)收斂判定時(shí)機(jī)
已到(是)，就執(zhí)行降低驅(qū)動(dòng)頻率噪聲以外噪聲的信號處理或其他處理(步
驟S3)，所述降低噪聲的信號處理可以通過比如移動(dòng)平均法予以實(shí)現(xiàn)。衍 5射光柵22驅(qū)動(dòng)停止后，經(jīng)過一段預(yù)定的時(shí)間，啟動(dòng)衍射光柵22的擺動(dòng)收
斂判定操作。圖5中子圖B示出了噪聲刪除后的數(shù)據(jù)。
在步驟S4中，判斷最新數(shù)據(jù)之前給定時(shí)段內(nèi)所獲得的全部數(shù)據(jù)是否
等于或小于一指定值。如果任一數(shù)據(jù)大于所述指定值(否)，就判定衍射
光柵22的擺動(dòng)尚未收斂，且過程返回步驟S1。如果全部數(shù)據(jù)都等于或小 io于所述指定值(是)，就判定衍射光柵22的擺動(dòng)已經(jīng)收斂，且擺動(dòng)收斂判
定操作終止。圖5的子圖C示出了給定從最新數(shù)據(jù)到該數(shù)據(jù)之前距離該數(shù)
據(jù)某一給定長度的數(shù)據(jù)的范圍內(nèi)的數(shù)據(jù)同所述指定值間的關(guān)系。此后，中
央控制單元61將A/D轉(zhuǎn)換的采樣間隔變?yōu)殚g隔T2，以獲取分析數(shù)據(jù)，并
執(zhí)行熒光分光光度測量。 15 本發(fā)明不局限于前述實(shí)施例。舉例而言，可以對其進(jìn)行其他修改。
在判定衍射光柵擺動(dòng)收斂后，并不將A/D轉(zhuǎn)換的采樣間隔從Tl變?yōu)?br> T2，而可以令釆樣間隔保持不變，并在執(zhí)行預(yù)定信號處理時(shí)對數(shù)據(jù)進(jìn)行細(xì)化。
本發(fā)明還適用于包含一個(gè)波長色散元件以及用于驅(qū)動(dòng)該波長色散元
20件的驅(qū)動(dòng)單元的分光光度計(jì)。此外，除了熒光分光光度計(jì)，本發(fā)明還適用 于各種類型的分光光度計(jì)，如紫外、可見、近紅外、和紅外分光光度計(jì)。
應(yīng)當(dāng)注意的是，上述實(shí)施例僅僅是一個(gè)示例，顯而易見，根據(jù)本發(fā)明 的精神做出的任何適當(dāng)?shù)母倪M(jìn)、調(diào)整或附加也涵蓋在本發(fā)明的范圍以內(nèi)。
權(quán)利要求
1. 一種分光光度計(jì)，包括a)第一光學(xué)系統(tǒng)，用于將光從光源傳送至樣品；b)光檢測器，用于檢測樣品發(fā)出的光；c)第二光學(xué)系統(tǒng)，用于將光從樣品引入至光檢測器；d)波長色散元件，配備在所述第一光學(xué)系統(tǒng)和所述第二光學(xué)系統(tǒng)中至少一個(gè)光學(xué)系統(tǒng)中；e)驅(qū)動(dòng)單元，用于驅(qū)動(dòng)波長色散元件；f)運(yùn)算處理器，用于在所述驅(qū)動(dòng)單元驅(qū)動(dòng)所述波長色散元件的操作停止后，以預(yù)定采樣間隔對來自所述光檢測器的光檢測信號進(jìn)行采樣；對采樣信號進(jìn)行模擬/數(shù)字(A/D)轉(zhuǎn)換；并對A/D轉(zhuǎn)換后的信號執(zhí)行計(jì)算處理；以及g)擺動(dòng)收斂判定器，用于根據(jù)經(jīng)運(yùn)算處理器處理的光檢測信號，判定由驅(qū)動(dòng)操作引起的產(chǎn)生于波長色散元件中的擺動(dòng)收斂。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的分光光度計(jì)，還包括間隔設(shè)置部件，用 于在所述擺動(dòng)收斂判定器判定波長色散元件中抖動(dòng)收斂前，將所述運(yùn)算處 理器的采樣間隔設(shè)置為擺動(dòng)收斂判定間隔Tl，并在判定擺動(dòng)收斂后，將 所述運(yùn)算處理器的采樣間隔設(shè)置為樣品分析間隔T2。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的分光光度計(jì)，其中，所述擺動(dòng)收斂判定間隔Tl不大于樣品分析間隔T2的一半。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的分光光度計(jì)，其中，所述擺動(dòng)收斂判定器 根據(jù)光檢測信號的波動(dòng)范圍判定波長色散元件的抖動(dòng)狀態(tài)。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的分光光度計(jì)，其中，如果最新數(shù)據(jù)之前給 25定時(shí)段內(nèi)所獲得的全部光檢測信號的值都等于或小于指定值，所述擺動(dòng)收斂判定器判定衍射光柵的擺動(dòng)已經(jīng)收斂。
全文摘要
提供了一種能夠在以旋轉(zhuǎn)方式驅(qū)動(dòng)波長色散元件時(shí)盡可能減小擺動(dòng)影響并能夠提高分析精度的分光光度計(jì)。當(dāng)從熒光檢測器獲得熒光信號時(shí)，中央控制單元以采樣間隔T1對熒光信號進(jìn)行A/D轉(zhuǎn)換，以進(jìn)行擺動(dòng)收斂判定，并向數(shù)據(jù)處理器提供結(jié)果數(shù)據(jù)(S1)。在執(zhí)行擺動(dòng)收斂判定(S2)時(shí)，數(shù)據(jù)處理器對所獲得的數(shù)據(jù)信號執(zhí)行預(yù)定信號處理(S3)，并判斷已獲得的最新數(shù)據(jù)之前給定時(shí)段內(nèi)全部數(shù)據(jù)是否均等于或小于一指定值(S4)。如果全部數(shù)據(jù)都等于或小于所述指定值，就判定衍射光柵的擺動(dòng)收斂，并終止擺動(dòng)收斂判定操作。此后，中央控制單元將A/D轉(zhuǎn)換的采樣間隔變?yōu)殚g隔T2，以獲取分析數(shù)據(jù)，并執(zhí)行熒光分光光度測量。
文檔編號G01N21/64GK101393117SQ20081016170
公開日2009年3月25日 申請日期2008年9月22日 優(yōu)先權(quán)日2007年9月20日
發(fā)明者湊浩之 申請人:株式會社島津制作所