專利名稱：：用煙葉pH檢測值判定烤煙醇化質(zhì)量的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明屬于巻煙質(zhì)量檢測
技術(shù)領(lǐng)域：
，具體涉及對烤煙醇化質(zhì)量進(jìn)行化學(xué)檢測的方法。
背景技術(shù)：
：烤煙在醇化過程中，煙葉內(nèi)部發(fā)生了一系列生理生化及化學(xué)的變化，煙葉的質(zhì)量得以提高。長期以來，煙葉醇化質(zhì)量的判定主要靠感官評吸，而感官評吸對煙葉質(zhì)量評價雖然行之有效，但需要評吸人員具有豐富的實踐經(jīng)驗，況且靠人的主觀判斷，其結(jié)果往往具有人為因素的痕跡。此外，通過感官評吸評價煙葉醇化質(zhì)量速度慢，成本高。目前，還沒有適用的化學(xué)分析和檢測方法，現(xiàn)有技術(shù)的這一狀況嚴(yán)重限制了巻煙工業(yè)企業(yè)的生產(chǎn)發(fā)展。針對這種情況，本申請人曾進(jìn)行過"碘值法判斷煙葉醇化程度的研究"，(詳見《煙草科技》2000年第5期第10~12頁)，在該研究中，在酸性的煙葉提取液中加入碘鹽，使其與煙葉中的物質(zhì)發(fā)生反應(yīng)生產(chǎn)單質(zhì)12，對反應(yīng)剩余的單質(zhì)l2進(jìn)行化學(xué)滴定或比色，從單質(zhì)12的含量反推出煙葉醇化程度水平。但該檢測方法比較復(fù)雜費時，操作不便。碘值滴定或比色法檢測時，均為目視判斷滴定終點顏色，目視法不易掌握，誤差較大；另外，終點顏色為黃帶藍(lán)色、藍(lán)色、深藍(lán)色，這三種顏色不易判別，所以對測定的結(jié)果判定準(zhǔn)確不是很高，誤差較大。碘值法判斷煙葉醇化質(zhì)量的準(zhǔn)確率只能達(dá)到80%。
發(fā)明內(nèi)容針對現(xiàn)有技術(shù)的上述不足，本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種用煙葉pH檢測值判定烤煙醇化質(zhì)量的方法，本發(fā)明方法的檢測操作簡單，快速、簡便，誤差小，準(zhǔn)確率能達(dá)到97%以上。本發(fā)明的用煙葉pH檢測值判定烤煙醇化質(zhì)量的方法按以下次序的步驟進(jìn)行(1)在原料倉庫中抓取需檢測煙葉樣品1KG，將煙葉粉碎至可通過60目篩的粉末樣品；(2)稱取煙葉粉末樣品10.00g于250ml三角瓶中，加入100ml無C02的去離子水，蓋上瓶蓋，在恒溫振蕩機(jī)上，以120次/min的速度振蕩30min，得到樣品的渾濁液；(3)用酸度計檢測上述樣品渾濁液的pH值；(4)將所檢測得到的pH值代入下面公式中計算出公式的因變量Y值Y=-412.51233+201.31XpH_20.26861pH2;(5)將所得到的Y值與現(xiàn)有技術(shù)中已知的用感官評吸得出的烤煙醇化指標(biāo)比對，得出檢測煙葉的醇化質(zhì)量水平。所述的無C02的去離子水是指在電爐上煮沸15-30min后再冷卻至室溫的去離子水。本發(fā)明方法測定的結(jié)果經(jīng)公式計算后的數(shù)值與感官評吸得分具有很好的一致性，有利于提高煙葉醇化質(zhì)量判定的客觀性，并且本方法速度快、成本低廉，對于倉儲部門合理調(diào)控?zé)熑~醇化速度，科學(xué)養(yǎng)護(hù)庫存原料具有重要意義。具體實施例方式下面對本發(fā)明的有關(guān)技術(shù)問題作進(jìn)一步詳細(xì)的描述。本申請人曾采用碘值法判斷煙葉的醇化進(jìn)程，但該方法離生產(chǎn)實際應(yīng)用的需要還相差甚遠(yuǎn)，該項研究僅僅提供了應(yīng)用非感官方法判斷煙草醇化進(jìn)程和品質(zhì)的可行性認(rèn)識，利用碘值法判斷煙葉醇化進(jìn)程實際應(yīng)用效果并不高。在煙葉醇化的理論與實踐研究中，我們在過去理論研究的基礎(chǔ)上，進(jìn)一步探討和研究煙葉各個化學(xué)指標(biāo)與醇化進(jìn)程及品質(zhì)的關(guān)系，重點研究了所提出判斷方法的影響因子及指標(biāo)體系，明確其應(yīng)用條件和范圍，使方法的應(yīng)用具有廣泛的適用性和實際可操作性。本申請人對不同醇化時間、不同產(chǎn)地的大量烤煙進(jìn)行了實驗，隨機(jī)從湖北中煙倉庫取樣，進(jìn)行了各種需要的實驗，并尋找其中的規(guī)律性，本申4請人采用的樣品涉及6大省份、4個生態(tài)產(chǎn)區(qū)、2個年份的多個等級的煙葉，具體請見表h<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>實驗測定的煙葉化學(xué)指標(biāo)包括pH值、碘值、還原糖、總糖、淀粉、總有機(jī)酸、揮發(fā)性酸、揮發(fā)性堿、煙堿、總氮等10項，各指標(biāo)由湖北中煙國家重點實驗室檢測；另外，聘請湖北中煙技術(shù)中心專業(yè)評吸人員對各類樣品進(jìn)行評吸，打出分值，與試驗結(jié)果進(jìn)行比對。表2、六大產(chǎn)區(qū)烤煙化學(xué)指標(biāo)的基本統(tǒng)計性質(zhì)(N=36)<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>通過對醇化過程中各化學(xué)指標(biāo)和感官質(zhì)量得分的統(tǒng)計分析，見表2。由表2可看出烤煙化學(xué)指標(biāo)和感官質(zhì)量得分的基本統(tǒng)計量，所用樣品的揮發(fā)堿的標(biāo)準(zhǔn)差最小，為0.07，表明揮發(fā)堿含量在整個醇化期間變化不大；樣品感官評吸值的標(biāo)準(zhǔn)差最大，達(dá)到4.65，感官質(zhì)量得分在73.30-89.30之間，充分說明在醇化過程中煙葉的感官質(zhì)量變化幅度較大。通過對各化學(xué)指標(biāo)基本統(tǒng)計量的分析表明在醇化過程中標(biāo)準(zhǔn)差(變異程度)較大的指標(biāo)，越能夠反映煙葉在醇化進(jìn)程中的變化規(guī)律。為了進(jìn)一步確定并篩選出合適的能夠作為判定煙葉醇化質(zhì)量的指標(biāo)，對各化學(xué)指標(biāo)與感官質(zhì)量進(jìn)行相關(guān)分析，見表3。由表可看出可，pH值、淀粉與感官評吸分值呈極顯著負(fù)相關(guān)；碘值、煙堿、揮發(fā)堿、總有機(jī)酸、總氮與感官評吸呈極顯著正相關(guān)；總糖與感官評吸呈顯著負(fù)相關(guān)；還原糖與感官評吸呈負(fù)相關(guān)，但不顯著；揮發(fā)酸與感官評吸呈正相關(guān)，但不顯著。表3、六大產(chǎn)區(qū)烤煙化學(xué)指標(biāo)間的簡單相關(guān)分析(11=36，;;|^為顯著性概率)碘值總糖還原糖煙堿揮發(fā)堿總有機(jī)酸揮發(fā)酸總氮淀粉碘值-0.905**Pro.<扁1總糖0.635**-0.689**尸ra<.0001<細(xì)1還原糖0.503"-0.602"0.950"0.0020扁<.陽1煙堿-0.729**0.612"-0.538**-0.343*7Va<扁1<働1O.謝0,041揮發(fā)堿-0.500**0.347*_0.477**-0.3120792"0.0020扁0扁0.064<細(xì)1總有機(jī)-0.791**0.741"-0.637**-0.514**0.661**0-396*酸尸r。，<細(xì)1<細(xì)1<.隱0.001<細(xì)10.017揮發(fā)酸-0.336*0.343*0.0070.0350.081-0.0850.1700,0450.0410細(xì)0.8390.638O扁0.323總氮-0,510**0.440**-0.400*-0.2620.604**0.701**0.2150細(xì)~0麓0.0070,0160.123<扁1<.00010.2080.572淀粉0.233-0.2120.351*0,293-0,407*-0.256-0.580"0.305-0.039o.m0.2140.0360.0830.0]40.132O細(xì)0-0710.821評吸-0.717**0.594"-0.350*0.1500.718**0.615**0.684**0.2620.523"-0—433*<細(xì)10細(xì)0皿0.381<細(xì)1<細(xì)1<扁10.122謹(jǐn)l0扁(備注**表示相關(guān)性檢驗差異極顯著，達(dá)到0.01極顯著水平)根據(jù)相關(guān)性的顯著水平以及化學(xué)指標(biāo)在醇化過程中的變化規(guī)律明顯程度，可確定一部分化學(xué)指標(biāo)如pH值、淀粉、碘值、煙堿、揮發(fā)堿、總有機(jī)酸6等作為判定方法建立的待選指標(biāo)。為了進(jìn)一步建立化學(xué)指標(biāo)與感官質(zhì)量得分之間的關(guān)系，選擇如表4的回歸模型進(jìn)行篩選。表4、醇化階段化學(xué)指標(biāo)與感官評吸的候選回歸模型編號方程1y=a+bx2y=a+b/x3l/y=a+b/x4y=a+b承l(wèi)og(x)log(y)=a+bx6log(y)=a+b承l(wèi)og(x)7log(y)=log(d)+b*log(x)8ln(y)=ln(d)+bx9ln(y)=ln(d)+b/x10y=a+b*xA211y=a+b*sqr(x)12sqr(y)=a+b*sqr(x)通過篩選后確定的回歸模型有pH最優(yōu)回歸模型121.84-1.3821*pH2，F(xiàn)=38.04，代O.0000Y2=-412.51233+201.31*pH-20.26861pH2，F(xiàn)二49.44，代O.0001碘值最優(yōu)回歸模型Y=1/(0.011341*1+0.00026656)，F(xiàn)=53.16，代O.0000，I為碘值總有機(jī)酸最優(yōu)回歸模型Y=TA/(0.0089015*TA+0.004515)，F(xiàn)=46.69，代O.0000，TA為總有機(jī)酸煙堿最優(yōu)回歸模型Y=/(0.0099248*YJ+0.0040851)，F(xiàn)=76.269，代O.0000分別以不同化學(xué)指標(biāo)為依變量，應(yīng)用逐步回歸法建立感官評吸總分(y)與不同指標(biāo)間的回歸方程，最終確定以pH值(pH)和總有機(jī)酸(TA)為依變量的模型為復(fù)合模型。pH和總有機(jī)酸的復(fù)合模型Y=56.7508-0.63997*pH2+50.09304*TA_13.27179*TA2，F(xiàn)=19.62，尸ro.〈0.000。本申請人通過對以上多個實驗的驗證，得到了不同化學(xué)指標(biāo)與現(xiàn)有技術(shù)的用感官評吸得出的烤煙醇化質(zhì)量之間的上述關(guān)系，正是由于本申請人發(fā)現(xiàn)了上述的規(guī)律，才成功地完成了本發(fā)明。在本發(fā)明的方法中只需將選定的檢測值代入上述各回歸方程就能算得各種實驗煙葉的Y值，與現(xiàn)有技術(shù)的用感官評吸得出的烤煙醇化質(zhì)量指標(biāo)比對，就能得出檢測煙葉的醇化質(zhì)量水平。經(jīng)多次實驗和對比選擇，最終確定以pH值的模型2來進(jìn)行本發(fā)明所述的烤煙醇化質(zhì)量的檢測值的計算公式。在本方法的實驗中，測定pH值所用儀器為上海虹益PHS-3C酸度計，測定前測量電極先在去離子水中浸泡24小時以上，以便提高電極靈敏度，然后用pH值為4.00和6.86的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液校準(zhǔn)酸度計的準(zhǔn)確度，校正后把電極插入待測樣品溶液中，觀察酸度計顯示讀數(shù)，待讀數(shù)穩(wěn)定后記錄數(shù)據(jù)，該數(shù)據(jù)即為樣品的pH值。本方法所述的現(xiàn)有技術(shù)的用感官評吸得出的烤煙醇化質(zhì)量指標(biāo)因產(chǎn)區(qū)和部位的不同而不同，下表5所述只是本發(fā)明人的試驗所涉及的8大產(chǎn)區(qū)的煙葉醇化感官評吸質(zhì)量得分。表5、不同產(chǎn)區(qū)不同部位煙葉醇化質(zhì)量的感官評吸質(zhì)量最佳得分產(chǎn)區(qū)部位最佳感官質(zhì)量質(zhì)量云南上部煙中部煙下部煙86±188±184±1四川上部煙中部煙下部煙86±188±184±1貴州上部煙中部煙下部煙85±187±183±1福建上部煙85±1中部煙87±18下部煙82±1<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage10</column></row><table>表6中，pH檢測法得分對感官評吸得分值之間的誤差范圍在0.2%-5.7%之間，誤差平均值1.41%，有96.6%的樣本誤差小于5%。在此表中，是將感官評吸得分值當(dāng)作真實值來看的(以下同)，實際上，評吸得分也只是一個檢測值，是以人的感官評價得到的值，多少有人為的因素在內(nèi)。下面，本申請人還用不同年份的煙葉來進(jìn)行本方法的檢測，并與評吸得分進(jìn)行比較，結(jié)果見表7。表7、不同年份烤煙醇化質(zhì)量的pH檢測法得分和評吸得分對比<table>tableseeoriginaldocumentpage10</column></row><table>2005年湖北C2L-A-0287.285.71.72004年湖北C2L-A-1-0286.687-0.52005年湖北C2L-A-0387.386.31.12004年湖北C2L-A-1-0389.287.12.42005年湖北C2L-A-0487.586.70.82004年湖北C2L-A-1-0488.787.31.72005年湖北C2L-A-0587.886.71.22004年湖北C2L-A-1-0588.587.31.42005年湖北C2L-A-0687.387.302004年湖北C2L-A-1-0688.487.3L22005年四川C2L-0188.986.62.62004年四川C2L-0189.986.93.42005年四川C2L-0288.4862.72004年四川C2L-0289.787.32.72005年四川C2L-0389.586.43.42004年四川C2L-0390.187.33.12005年四川C2L-0488.987.31.72004年四川C2L-0489.587.2"2005年云南C3F-B-0187.585.12.82004年云南C3F-B-0187.587.30.22005年云南C3F-B-0287.885.92.12004年云南C3F-B-0287.587.30.12005年云南C3F-B-0388.286.71.72004年云南C3F-B-0387.887.20.72005年云南C3F-B-0487,787.10.72004年云南C3F-B-0487.887.10.82005年云南C3F-B-0588871.12004年云南C3F-B-0588.487.11.52005年云南C3F-B-0687.787.30.52004年云南C3F-B-0687.986.12表7中pH檢測法得分對感官評吸得分的誤差范圍在0-3.5%之間，誤差平均值1.52%，誤差均小于5%。下面對不同質(zhì)量類型的烤煙進(jìn)行本方法的檢測，并與評吸得分進(jìn)行比較，結(jié)果見表8。表8、對不同質(zhì)量類型烤煙進(jìn)行pH檢測法得分和評吸得分對比樣品評吸得分pH檢測法得分誤差BLF-湖北鄂西-混打-Ol85.283.5XFL-湖北鄂西-混打-Ol8684.51.7BFL-云南曲靖-混打-Ol86.7843.111XFL-云南曲靖-混打-Ol86.183.72.8BFL-貴州-成熟-Ol83.784.9-1.5BFL-貴州-箱號1154-0184.285.8-2BFL-四川會東-B3L-0185.886.5-0.8BLF-湖北鄂西-混打-0285.586.4-1.1XFL-湖北鄂西-混打-028686.4-0.5BFL-云南曲靖-混打-0286.986.80.1XFL-云南曲靖-混打-0286.486.20.2BFL-貴州-成熟-0284.287.2-3.6BFL-貴州-尚熟028487.3-3.9BFL-四川會東-B3L-0286.387.3-1.3BLF-湖北鄂西-混打-0385.686.9-1.5XFL-湖北鄂西-混打-038686.9-1.1XFL-云南曲靖-混打-0386.986.60.4BFL-貴州-成熟-0384.987.3-2.9BFL-貴州-尚熟-038487.3-4BFL-四川會東-B3L-0386.587.2-0.8BLF-湖北鄂西-混打-0485.886.9-1.3XFL-湖北鄂西-混打-0486.587-0.6BFL-云南曲靖-混打-0484.387.2-3.5XFL-云南曲靖-混打-0484.586.9-2.8BFL-貴州-成熟-0484.287.3-3.7BFL-貴州-尚熟-0485.587.3-2.1BFL-四川會東-B3L-0485.786.8-1.3BLF-湖北鄂西-混打-058587.2-2.6XFL-湖北鄂西-混打-0586.887.2-0.5BFL-云南曲靖-混打-0585.587.3-2.2XFL-云南曲靖-混打-0584.987.2-2.7BFL-貴州-成熟-0584.387.2-3.4BFL-貴州-尚熟-0586.187.1-1.2BFL-四川會東-B3L-0586.386.20BLF-湖北鄂西-混打-0684.987.3-2.9XFL-湖北鄂西-混打-0687.287.3-0.2BFL-云南曲靖-混打-0684.787.1-2.9XFL-云南曲靖-混打-0684.487.3-3.5BFL-貴州-成熟-0685.186.9-2BFL-貴州-尚熟-0686.986.50.5BFL-四川會東-B3L-0686.985.71.4表8中pH檢測法得分對感官評吸得分的誤差范圍在0-4.0%之間，誤差平12均值1.51%，誤差均小于5%。綜上所述，利用pH檢測法對不同樣品的進(jìn)行測定，再根據(jù)公式計算出得分，與感官質(zhì)量評吸得分誤差范圍小，誤差平均值也最小，判定的準(zhǔn)確性高。而且用pH檢測方法對烤煙醇化品質(zhì)的判定操作簡單，使用方便、快捷，對樣品醇化品質(zhì)進(jìn)行評價判定時只需檢測樣品的PH即可，實際操作中可節(jié)省大量的人力物力財力，成本低廉，完全代替利用傳統(tǒng)的感官評吸方法對煙葉醇化質(zhì)量的判定，從而對于監(jiān)控?zé)熑~醇化質(zhì)量、合理調(diào)控?zé)熑~醇化速度，改善倉儲結(jié)構(gòu)具有重要意義，可提高資金使用效率，提高企業(yè)生產(chǎn)水平和經(jīng)濟(jì)效益。權(quán)利要求1、一種用煙葉pH檢測值判定烤煙醇化質(zhì)量的方法，其特征在于本方法按以下次序的步驟進(jìn)行(1)在原料倉庫中抓取需檢測煙葉樣品1KG，將煙葉粉碎至可通過60目篩的粉末樣品；(2)稱取煙葉粉末樣品10.00g放于250ml三角瓶中，加入100ml無CO2的去離子水，蓋上瓶蓋，在恒溫振蕩機(jī)上，以120次/min的速度振蕩30min，得到樣品的渾濁液；(3)用酸度計檢測上述樣品渾濁液的pH值；(4)將所檢測得到的pH值代入下面公式中計算出公式的因變量Y值Y＝-412.51233+201.31×pH-20.26861pH2；(5)將所得到的Y值與現(xiàn)有技術(shù)中已知的用感官評吸得出的烤煙醇化指標(biāo)比對，得出檢測煙葉的醇化質(zhì)量水平。2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的用煙葉pH檢測值判定烤煙醇化質(zhì)量的方法，其特征在于所述的無C02的去離子水是指在電爐上煮沸15-30min后再冷卻至室溫的去離子水。全文摘要本發(fā)明公開了一種用煙葉pH檢測值判定烤煙醇化質(zhì)量的方法，屬于卷煙質(zhì)量檢測
技術(shù)領(lǐng)域：
。方法按以下次序的步驟進(jìn)行(1)取煙葉樣品1kg，粉碎至可通過60目篩的粉末樣品；(2)稱取樣品10.00g于250ml三角瓶中，加入100ml無CO₂的去離子水，以120次/min的速度振蕩30min，得到樣品的渾濁液；(3)用酸度計檢測pH值；(4)將pH值代入公式中計算Y值Y＝-412.51233+201.31×pH-20.26861pH²；(5)將Y值與感官評吸得出的指標(biāo)比對。本發(fā)明方法的檢測操作簡單，快速、簡便，誤差小，準(zhǔn)確率能達(dá)到97％以上。文檔編號G01N33/00GK101685092SQ200810197049公開日2010年3月31日申請日期2008年9月23日優(yōu)先權(quán)日2008年9月23日發(fā)明者何結(jié)望,輝司,吳風(fēng)光,孫敬國,張允政,涂書新,豪謝,閆鐵軍申請人:湖北中煙工業(yè)有限責(zé)任公司