專利名稱：便攜式NO_x采樣裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明為一種氣體采樣裝置，具體地說(shuō)，是一種富集烴類氣體中痕量N02和NO的采樣裝置。
背景技術(shù)：
乙烯是重要的有機(jī)化工原料。目前用于生產(chǎn)乙烯的輕質(zhì)原料油比較緊缺，發(fā)展重油或渣油直接裂解制乙烯或者從富含烯烴的廢氣中回收乙烯是減緩輕質(zhì)原料緊缺的有效辦法。但是，這兩種工藝產(chǎn)生的烯烴資源中均含有非烴雜質(zhì)，業(yè)已證實(shí)，在對(duì)它們進(jìn)行加工利用，尤其是在深冷裝置進(jìn)行烯經(jīng)分離的工藝中，氣體中含有的NO- (N02+NO)可能存在安全隱患。因此，檢測(cè)煉廠氣中NO"的含量對(duì)其是否能夠安全利用有著極其重要的意義。
烴類氣體中NO,的含量比較低(nL.L"級(jí))，目前可用于氣體中NOx分析的儀器對(duì)>^0,的可檢出濃度在5011^1;1,需要對(duì)氣體中NO,富集后才能測(cè)定。針對(duì)煉廠氣中主要組分為氣態(tài)烴，同時(shí)還有其它雜質(zhì)的情況，研發(fā)出了一種適合富集及測(cè)定烴類氣體中痕量NO,的固體吸收管富集-離子色鐠測(cè)定的分析方法。但由于現(xiàn)場(chǎng)工業(yè)裝置采樣點(diǎn)處氣體出口壓力很高，氣體釆樣流速變化很大，而上述分析方法要求氣體樣品的富集采樣流速在一定范圍內(nèi)才能保證數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。因此，開(kāi)發(fā)一種便攜式NOJ見(jiàn)場(chǎng)采樣裝置，成為準(zhǔn)確測(cè)定氣體樣品中痕量NO"含量的前提。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種便攜式NO,采樣裝置，該裝置可在現(xiàn)場(chǎng)富集烴類氣體中的NOw以用于分析其中的NC^含量。
本發(fā)明的便攜式NO,采樣裝置，包括串連在氣路中的氣體控制閥、壓力表和采樣氣路，所述的釆樣氣路包括與壓力表(4)相連的氣體流速調(diào)節(jié)閥(8)，氣體流速調(diào)節(jié)閥(8)的另一端與三通切換閥(9)連接，三通切換閥的另外兩端分別與采樣線路和氣體流速調(diào)節(jié)線路相連，采樣線路中串連有采樣盤(pán)和開(kāi)關(guān)閥，開(kāi)關(guān)閥與氣體流速調(diào)節(jié)線路再分別與一個(gè)三通接頭的兩端相連，三通接頭的另 一端串連氣體流量計(jì)和氣體累計(jì)流量計(jì)。
本發(fā)明提供的便攜式NO-采樣裝置，將釆集樣品的氣路分成兩路， 一路用于調(diào)節(jié)氣體流速，另一路用于采集氣體中的NO-?，F(xiàn)場(chǎng)采集氣體樣品時(shí)，可以方便地對(duì)氣體出口壓力和流量進(jìn)行控制和調(diào)節(jié)，從而保證對(duì)現(xiàn)場(chǎng)氣體中的NOx富集采樣的效果。


圖1為本發(fā)明采樣裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。
3圖2為本發(fā)明采樣裝置中采樣盤(pán)的結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實(shí)施例方式
本發(fā)明所述的便攜式NO,采樣裝置，將現(xiàn)場(chǎng)氣路與本發(fā)明裝置連接后，通
過(guò)氣體控制閥調(diào)節(jié)^:采集氣體的流速，然后將氣體管路分成兩路， 一路用于調(diào) 節(jié)和穩(wěn)定氣體流速， 一路用于在氣體流速穩(wěn)定的情況下采集并富集氣體中的
NCb和NO,用于分析被測(cè)氣體中的N02和NO含量。本發(fā)明采樣裝置可以直 觀地測(cè)得氣體的瞬時(shí)流量，通過(guò)累積式氣體流量計(jì)可以得到氣體的準(zhǔn)確采樣體 積，便于準(zhǔn)確計(jì)算氣體樣品中N02和NO的濃度。
本發(fā)明裝置在氣體采集的上游管線中先設(shè)置氣體控制閥和壓力表，以便對(duì) 從現(xiàn)場(chǎng)管線流出的氣體的壓力和流速進(jìn)行調(diào)節(jié)，然后使氣體進(jìn)入釆樣氣路對(duì)其 中的進(jìn)行N02和NO進(jìn)行富集。所述的采樣氣路包括氣體流速調(diào)節(jié)閥和兩個(gè)相 互并連的管路， 一路為氣體流速調(diào)節(jié)線路，另一路為N02和NO采樣線路，釆 樣線路中設(shè)有采樣盤(pán)和開(kāi)關(guān)閥，兩條線路由三通接頭合成一路，也可以將開(kāi)關(guān)
閥和三通接頭用一個(gè)三通切換閥替換，將兩條線路合成一路，再串連氣體流量 計(jì)和氣體累計(jì)流量計(jì)。
為同時(shí)采集多個(gè)樣品，本發(fā)明裝置中設(shè)置的采樣氣路可有多個(gè)，優(yōu)選2~4 個(gè)，每個(gè)釆樣氣路并行連接，每個(gè)采樣氣路中均串連有氣體流速調(diào)節(jié)閥、并行 連接的采樣線路和氣體流速調(diào)節(jié)線路、氣體流量計(jì)和氣體累計(jì)流量計(jì)。
本發(fā)明裝置所述的采樣盤(pán)包括依次串連的脫水瓶、N02吸收管、NO氧化 管和第二支N02吸收管。
所述的N02吸收管內(nèi)裝有N02吸收劑，所述的吸收劑包括10 40質(zhì)量％的 堿性化合物和60~90質(zhì)量％的硅藻土。所述的堿性化合物優(yōu)選乙醇胺、二乙醇 胺、三乙醇胺或氫氧化鈉，其含量?jī)?yōu)選12~38質(zhì)量％。所述的硅藻土優(yōu)選紅色 硅藻土或白色硅藻土，其含量?jī)?yōu)選62~88質(zhì)量％。硅藻土的顆粒大小優(yōu)選 250 380孩i米，比表面積優(yōu)選1.0-10.0米2/克。
本發(fā)明吸收劑的制備方法包括用堿性化合物水溶液為浸漬液浸漬載體，浸 漬溫度為20 40。C,所用浸漬液的濃度優(yōu)選5 40質(zhì)量％,浸漬后將固體干燥即 得吸收劑。
本發(fā)明所述的N02吸收管優(yōu)選直管，也可以為U型管。所述的吸收管的內(nèi) 徑優(yōu)選2 6毫米，更優(yōu)選3 5毫米。吸收管的材質(zhì)優(yōu)選玻璃。吸收管內(nèi)裝填的 吸收劑質(zhì)量?jī)?yōu)選0.3 2.0克，更優(yōu)選0.5-1.5克。
本發(fā)明所述的NO氧化管包括反應(yīng)管和填充于管內(nèi)的表面涂漬式(I )所 示的氮氧自由基的無(wú)機(jī)物，o
CH3
CHr
CH3-
CH3 人，
0 ( I )
式(I )中，R選自C廣Q的烷基、帶取代基的Q C8烷芳基、吡咬基、 噻吩基、噻唑或1,2，4-三氮唑，所述Q C8烷芳基的取代基為烷氧基、卣素原子、 硝基、一NR、或一 (CH2) NR'2，其中R/選自C廣C3的烷基。所述的C6~C8
烷芳基也包括苯基，所述C6 Q烷芳基所述帶取代基的C6 Cs烷芳基優(yōu)選對(duì)曱
基苯基、鄰甲基苯基、對(duì)曱氧基苯基、對(duì)氯苯基、鄰氯苯基、間氯苯基、對(duì)溴 苯基、鄰溴苯基、間溴苯基、對(duì)硝基苯基、鄰硝基苯基、間硝基苯基或?qū), N-二甲基苯基。
所述的無(wú)機(jī)物優(yōu)選石英砂，氮氧自由基與無(wú)機(jī)物的質(zhì)量比為1: 100 8000。 所述的NO氧化管可為U型或直管型，氧化管的材質(zhì)優(yōu)選玻璃。NO氧化管的 具體制備方法可參見(jiàn)CN101081999A。
下面結(jié)合附圖詳細(xì)說(shuō)明本發(fā)明。
圖1中，要進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)分析的烴類氣體經(jīng)工業(yè)裝置中的氣體出口閥進(jìn)行減壓 后由管線l進(jìn)入本發(fā)明的采樣裝置，經(jīng)過(guò)氣體控制閥2進(jìn)行壓力微調(diào)，氣體進(jìn) 入三通接頭3后，由與之連接的壓力表4指示入口壓力，然后再由三通接頭5 分成兩個(gè)平行的采樣氣路，其中的一路經(jīng)管線6與一個(gè)氣體流速調(diào)節(jié)閥、優(yōu)選 為針型閥8接連，另一路經(jīng)管線7與另一個(gè)針型閥8'連接，形成兩個(gè)連接部件 相同的平行采樣氣路，可在現(xiàn)場(chǎng)采集兩個(gè)平行的試樣。在一個(gè)采樣氣路中，氣 體先經(jīng)過(guò)一個(gè)針型閥8，然后由三通切換閥9將氣路分為兩條平行的管路，一 路為實(shí)線標(biāo)注的采樣線路，在管路中串連采樣盤(pán)12和開(kāi)關(guān)閥13，另一路為虛 線標(biāo)注的氣體流速調(diào)節(jié)線路11,兩條線路由三通接頭14合為一條管線，再串 連氣體流量計(jì)15和氣體累積流量計(jì)16。另一條采樣氣路與上述采樣氣路的連 接方式完全相同。
圖2為本發(fā)明所述釆樣盤(pán)的結(jié)構(gòu)示意圖，與采樣氣路中三通切換閥9相連 的管線10與脫水瓶17串連，再串連N02吸收管18、 NO氧化管19和第二支 N02吸收管20,完成采樣盤(pán)內(nèi)各部件的連接，NO2吸收管20的出口管則與圖1 所示的開(kāi)關(guān)閥13接連。
上述采樣線路和氣體流量控制閥等均可裝在一個(gè)盒子中，組成便攜式的采 樣裝置，氣體流量計(jì)15和氣體累積流量計(jì)16視其大小可放在盒中，也可置于 盒外。本發(fā)明便攜式NOx采樣裝置的使用方法分為兩個(gè)階段，分述如下
調(diào)節(jié)采樣流速及穩(wěn)定階^::關(guān)閉開(kāi)關(guān)閥13，旋轉(zhuǎn)三通切換閥9，使其與采 樣氣路中的管路10斷開(kāi)，與氣體流速調(diào)節(jié)線路ll接通。將本發(fā)明采樣裝置的 氣體入口管線1與現(xiàn)場(chǎng)工業(yè)裝置氣體采樣點(diǎn)管線出口處連接。打開(kāi)現(xiàn)場(chǎng)工業(yè)裝 置氣體出口閥門(mén)和氣體控制閥2,將壓力表4所示壓力調(diào)節(jié)為O.lMPa,調(diào)節(jié)針 型閥8使流量計(jì)15的讀數(shù)為250~400ml/min,通氣穩(wěn)定10 20min。
采樣階^a:將圖2所示的采樣盤(pán)12的脫水瓶17、 N02吸收管18、 NO氧 化管19和第二支吸收管20用聚四氟乙烯軟管依次連接，記錄氣體累積流量計(jì) 16的起始讀數(shù)。打開(kāi)開(kāi)關(guān)閥13，旋轉(zhuǎn)三通切換閥9將氣體流速調(diào)節(jié)通路11斷 開(kāi)，使氣體流入采樣氣路中的管線IO，開(kāi)始樣品采集。被采集的烴類氣體先進(jìn) 入采樣盤(pán)12中的脫水瓶，脫除氣體中含有的微量水分，然后進(jìn)入N02吸收管 18,其中的N02被吸收，烴類氣體中的NO不與吸收劑反應(yīng)，隨烴類氣體進(jìn)入 NO氧化管19被氧化成N02，從NO氧化管19排出的烴類氣體通過(guò)第二支N02 吸收管20，其中的N02被吸收富集，其它氣體流出，通過(guò)開(kāi)關(guān)閥13,進(jìn)入氣 體流量計(jì)15和氣體累積流量計(jì)16,記錄氣體的流速和累計(jì)流量。待樣品采集 一定時(shí)間后，關(guān)閉氣體控制閥2和現(xiàn)場(chǎng)工業(yè)裝置的氣體出口閥，記錄氣體累積 流量計(jì)的最終讀^L
采樣完畢后，用NaOH溶液分別將兩支吸收管中吸附的組分解吸，用離子 色傳測(cè)定從每個(gè)固體吸收管收集的解吸液中N(V和NCV的濃度，可計(jì)算出生成 NCV和N03—所需的N02的量，為N02的測(cè)定量。用吸收劑富集已知N02含量 的模擬氣體中的N02，被測(cè)模擬氣體中N02的測(cè)定量與其已知理論量的比值為 吸收劑對(duì)N02的吸收效率，多次重復(fù)實(shí)驗(yàn)可得到吸收劑對(duì)N02的平均吸收效率 根據(jù)吸收劑對(duì)N02的平均吸收效率和該氣體中的N02測(cè)定量，即可求得被測(cè)氣 體的N02的理論量，再由通過(guò)吸收管的被測(cè)定氣體的總體積，即氣體累積流量 計(jì)記載的氣體流量數(shù)確定被測(cè)氣體中的N02濃度。
由第一支N02吸收管的解吸液中N(V和N(V的濃度，可測(cè)得烴類氣體中 N02的濃度，由第二支N02吸收管的解吸液中N(V和N(V的濃度，經(jīng)過(guò)換算 可測(cè)得氣體中NO的濃度。
本發(fā)明提供的便攜式采樣裝置，適用于石油煉制、石油化工工業(yè)生產(chǎn)裝置 氣體樣品中痕量NO,的富集和采集，以便于分析測(cè)定氣體中的N02和NO濃度。
權(quán)利要求
1、一種便攜式NOx采樣裝置，包括串連在氣路中的氣體控制閥(2)、壓力表(4)和采樣氣路，所述的采樣氣路包括與壓力表(4)相連的氣體流速調(diào)節(jié)閥(8)，氣體流速調(diào)節(jié)閥(8)的另一端與三通切換閥(9)連接，三通切換閥(9)的另外兩端分別與采樣線路和氣體流速調(diào)節(jié)線路相連，采樣線路中串連有采樣盤(pán)(12)和開(kāi)關(guān)閥(13)，開(kāi)關(guān)閥(13)與氣體流速調(diào)節(jié)線路再分別與一個(gè)三通接頭(14)的兩端相連，三通接頭的另一端串連氣體流量計(jì)(15)和氣體累計(jì)流量計(jì)(16)。
2、 按照權(quán)利要求1所述的采樣裝置，其特征在于所述的采樣氣路有多個(gè)， 每個(gè)采樣氣路均串連有氣體流速調(diào)節(jié)閥(8)、由三通切換閥(9)和三通接頭(14)使之并行連接的采樣線路和氣體流速調(diào)節(jié)線路，以及與三通接頭(14) 串連的氣體流量計(jì)(15)和氣體累計(jì)流量計(jì)(16)。
3、 按照權(quán)利要求1所述的采樣裝置，其特征在于所述的采樣盤(pán)包括依次串 連的脫水瓶(17) 、 N02吸收管(18) 、 NO氧化管(19)和第二支N02吸收 管(20)。
4、 按照權(quán)利要求3所述的采樣裝置，其特征在于所述的N02吸收管內(nèi)裝 有N02吸收劑，所述的吸收劑包括10~40質(zhì)量％的堿性化合物和60 90質(zhì)量％ 的硅藻土。
5、 按照權(quán)利要求4所述的采樣裝置，其特征在于所述的堿性化合物為乙 醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺或氬氧化鈉。
6、 按照權(quán)利要求4所述的采樣裝置，其特征在于所述的硅藻土為紅色硅 藻土或白色硅藻土。
7、 按照權(quán)利要求4或6所述的釆樣裝置，其特征在于所述的硅藻土的顆粒 大小為250 38(H敖米。
全文摘要
一種便攜式NO_x采樣裝置，包括串連在氣路中的氣體控制閥(2)、壓力表(4)和采樣氣路，所述的采樣氣路包括與壓力表(4)相連的氣體流速調(diào)節(jié)閥(8)，氣體流速調(diào)節(jié)閥(8)的另一端與三通切換閥(9)連接，三通切換閥(9)的另外兩端分別與采樣線路和氣體流速調(diào)節(jié)線路相連，采樣線路中串連有采樣盤(pán)(12)和開(kāi)關(guān)閥(13)，開(kāi)關(guān)閥(13)與氣體流速調(diào)節(jié)線路再分別與一個(gè)三通接頭(14)的兩端相連，三通接頭的另一端串連氣體流量計(jì)(15)和氣體累計(jì)流量計(jì)(16)。該裝置適合于采集烴類氣體中的NO₂和NO，用于分析其含量。
文檔編號(hào)G01N1/40GK101676708SQ200810222629
公開(kāi)日2010年3月24日 申請(qǐng)日期2008年9月19日 優(yōu)先權(quán)日2008年9月19日
發(fā)明者張?jiān)虑? 楊海鷹, 汪燮卿 申請(qǐng)人:中國(guó)石油化工股份有限公司;中國(guó)石油化工股份有限公司石油化工科學(xué)研究院