專利名稱：一種用于快速收集農(nóng)田大氣干濕沉降多環(huán)芳烴的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及多環(huán)芳烴污染農(nóng)田土壤的現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)方法，具體說是一種利用玻璃裝置收 集大氣干濕沉降顆粒物攜帶多環(huán)芳烴的方法。
背景技術(shù)：
多環(huán)芳烴向農(nóng)田土壤輸入存在主動(dòng)和被動(dòng)兩種途徑。其中，主動(dòng)輸入途徑主要有污 水灌溉、污染物排放，被動(dòng)輸入途徑主要有大氣沉降、徑流攜帶。石油、煤等化石燃料 及木材、煙草等有機(jī)物燃料在不完全燃燒過程中產(chǎn)生多環(huán)芳烴，吸附于大氣微細(xì)顆粒相 中，在風(fēng)、雨、雪等自然氣候條件作用下，通過大氣傳輸與沉降作用，遠(yuǎn)距離傳輸?shù)酵?壤環(huán)境。在利用各種方法修復(fù)多環(huán)芳烴污染農(nóng)田土壤時(shí)，往往由于外界多環(huán)芳烴持續(xù)被 動(dòng)輸入，導(dǎo)致實(shí)際修復(fù)效率降低。因此，國(guó)際上非常重視通過適當(dāng)?shù)募夹g(shù)手段監(jiān)測(cè)外界 被動(dòng)影響，排除外部干擾，從而精確地計(jì)算出實(shí)際修復(fù)效率。科學(xué)監(jiān)測(cè)大氣干濕沉降裹 挾多環(huán)芳烴的準(zhǔn)確量，對(duì)于選擇適宜的土壤修復(fù)技術(shù)，制定相應(yīng)修復(fù)方案，具有重要的 理論和現(xiàn)實(shí)意義。
上世紀(jì)末，歐洲17個(gè)國(guó)家開展了大氣與沉積物中持久性有機(jī)污染物的區(qū)域監(jiān)測(cè)計(jì) 劃(EMEP)，推薦了目前國(guó)際上廣泛接受的一種用于收集大氣干濕沉降多環(huán)芳烴的采樣 裝置，S卩采樣裝置上部設(shè)置成一個(gè)不銹鋼倒圓錐形接收口，直徑25cra，大氣顆粒物收 集于其下的一層石英濾膜(2500QAT, UP Model, Palflex Products Co.)上，連續(xù)采 樣l月；采樣前，所用石英濾膜經(jīng)過45(TC灼燒凈化；采樣完畢后，石英濾膜密封于棕 色廣口瓶中，于-2(TC封存至分析。該方法較為準(zhǔn)確，但由于石英濾膜的前處理過程復(fù) 雜，在野外受環(huán)境因素影響較大，且濾膜在裝取過程中，由于接觸，可能會(huì)帶來(lái)測(cè)試數(shù) 據(jù)誤差。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種用于快速收集農(nóng)田大氣干濕沉降多環(huán)芳烴的方法，該方法 簡(jiǎn)化了濾膜的前處理過程，避免了不良環(huán)境因素干擾，減少了測(cè)試誤差。
本發(fā)明是通過如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)
一種用于快速收集農(nóng)田大氣干濕沉降多環(huán)芳烴的方法為
1、制作采樣裝置該采樣裝置有一個(gè)立式PVC圓柱體，它的頂端通過膠粘結(jié)口連 接一個(gè)玻璃圓柱體，在玻璃圓柱體的頂端安裝夾片組，夾片組由上玻璃夾片、玻璃纖維 濾膜、下玻璃夾片相疊而成，并用鐵夾固定，上玻璃夾片和下玻璃夾片的中央有圓孔，倒置的玻璃圓錐體裝置安裝在夾片組上部。
2、 將采樣裝置中的玻璃纖維濾膜置于烘箱中，加溫至120-140°C，烘烤15-20分鐘 后取出；將采樣裝置中的其余組件置于超聲波水浴震蕩器內(nèi)，加熱至50-6(TC，調(diào)節(jié)超 聲功率為50-70W，震蕩30-40分鐘后取出，自然晾干；按照步驟1所述的采樣裝置結(jié)構(gòu)， 組成采樣裝置。
3、 將采樣裝置下部垂直插入土壤30-40cm， 7-15天后取出。卸下玻璃纖維濾膜， 迅速置于棕色廣口瓶中。將廣口瓶放入冰箱，設(shè)置溫度-2(TC保存。
4、 用體積比1:1的二氯甲垸和正己烷混合液浸泡玻璃纖維濾膜，在超聲波水浴震 蕩器中萃取9-15分鐘，控制水浴溫度小于4(TC;萃取兩次；將兩次的萃取液合并，獲 得最終萃取液。
5、 在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上處理最終萃取液，處理?xiàng)l件控制為30'C， 13000kPa，真空，待 萃取液濃縮至3-4ml后，通過氮吹儀定量至lml，利用高效液相色譜儀檢測(cè)多環(huán)芳烴濃度值。
本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn)
1、 采用玻璃纖維濾膜替代石英濾膜，極大地簡(jiǎn)化了濾膜的前處理過程，使采樣過 程更加快捷。
2、 采用玻璃替代不銹鋼并使用夾片組，避免了由于不良環(huán)境因素以及濾膜裝取過 程對(duì)測(cè)試結(jié)果造成的影響。


圖l為采樣裝置結(jié)構(gòu)圖。
各部件標(biāo)號(hào)為l為玻璃倒置圓錐；2為上玻璃夾片；3為玻璃纖維濾膜；4為下玻
璃夾片；5為鐵夾；6為圓孔；7為玻璃圓柱；8為膠粘接口； 9為PVC圓柱。
實(shí)施例
實(shí)施例l:
一種用于快速收集農(nóng)田大氣干濕沉降多環(huán)芳烴的方法為
1、 制作采樣裝置該采樣裝置有一個(gè)立式PVC圓柱體，它的頂端通過膠粘結(jié)口連 接一個(gè)玻璃圓柱體，在玻璃圓柱體的頂端安裝夾片組，夾片組由上玻璃夾片、玻璃纖維 濾膜、下玻璃夾片相疊而成，并用鐵夾固定，上玻璃夾片和下玻璃夾片的中央有圓孔， 倒置的玻璃圓錐體裝置安裝在夾片組上部。
2、 將采樣裝置中的玻璃纖維濾膜置于烘箱中，加溫至13(TC，烘烤18分鐘后取出；將采樣裝置中的其余組件置于超聲波水浴震蕩器內(nèi)，加熱至55°C，調(diào)節(jié)超聲功率為60W, 震蕩35分鐘后取出，自然晾干；按照步驟1—所述的采樣裝置結(jié)構(gòu)，組成采樣裝置。
3、 將采樣裝置下部垂直插入土壤35cm， IO天后取出。卸下玻璃纖維濾膜，迅速置 于棕色廣口瓶中。將廣口瓶放入冰箱，設(shè)置溫度-2(TC保存。
4、 用體積比1:1的二氯甲烷和正己垸混合液浸泡玻璃纖維濾膜，在超聲波水浴震 蕩器中萃取12分鐘，控制水浴溫度36""C;萃取兩次；將兩次的萃取液合并，獲得最終 萃取液。
5、 在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上處理最終萃取液，處理?xiàng)l件控制為3(TC， 13000kPa，真空，待 萃取液濃縮至3.5ml后，通過氮吹儀定量至lml，利用高效液相色譜儀檢測(cè)多環(huán)芳烴濃 度值為0. 11 mg/L。
實(shí)施例2 :
一種用于快速收集農(nóng)田大氣干濕沉降多環(huán)芳烴的方法為
1、 制作采樣裝置該采樣裝置有一個(gè)立式PVC圓柱體，它的頂端通過膠粘結(jié)口連
接一個(gè)玻璃圓柱體，在玻璃圓柱體的頂端安裝夾片組，夾片組由上玻璃夾片、玻璃纖維 濾膜、下玻璃夾片相疊而成，并用鐵夾固定，上玻璃夾片和下玻璃夾片的中央有圓孔， 倒置的玻璃圓錐體裝置安裝在夾片組上部。
2、 將采樣裝置中的玻璃纖維濾膜置于烘箱中，加溫至12(TC，烘烤15分鐘后取出； 將采樣裝置中的其余組件置于超聲波水浴震蕩器內(nèi)，加熱至5(TC，調(diào)節(jié)超聲功率為50W， 震蕩30分鐘后取出，自然晾干。將按照步驟l所述的采樣裝置結(jié)構(gòu)，組成采樣裝置。
3、 將采樣裝置下部垂直插入土壤30cm， 7天后取出。卸下玻璃纖維濾膜，迅速置 于棕色廣口瓶中。將廣口瓶放入冰箱，設(shè)置溫度-2(TC保存。
4、 用體積比1:1的二氯甲垸和正己烷混合液浸泡玻璃纖維濾膜，在超聲波水浴震 蕩器中萃取9分鐘，控制水浴溫度小于38"C;萃取兩次；將兩次的萃取液合并，獲得最 終萃取液。
5、 在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上處理最終萃取液，處理?xiàng)l件控制為3(TC， 13000kPa，真空，待 萃取液濃縮至4ral后，通過氮吹儀定量至lml，利用高效液相色譜儀檢測(cè)多環(huán)芳烴濃度 值為0. 09mg/L。
實(shí)施例3:
一種用于快速收集農(nóng)田大氣干濕沉降多環(huán)芳烴的方法為
1、制作采樣裝置該采樣裝置有一個(gè)立式PVC圓柱體，它的頂端通過膠粘結(jié)口連接一個(gè)玻璃圓柱體，在玻璃圓柱體的頂端安裝夾片組，夾片組由上玻璃夾片、玻璃纖維 濾膜、下玻璃夾片相疊而成，并用鐵夾固定，上玻璃夾片和下玻璃夾片的中央有圓孔， 倒置的玻璃圓錐體裝置安裝在夾片組上部。
2、將采樣裝置中的玻璃纖維濾膜置于烘箱中，加溫至14(TC，烘烤20分鐘后取出； 將采樣裝置中的其余組件置于超聲波水浴震蕩器內(nèi)，加熱至6(TC，調(diào)節(jié)超聲功率為70W， 震蕩40分鐘后取出，自然晾干；將玻璃纖維濾膜置于烘箱中，加溫至140'C，烘烤20 分鐘后取出；按照步驟l所述的采樣裝置結(jié)構(gòu)，組成采樣裝置。
i、u v^"tV:壯m"ir^r7工古扭、丄+命/ia1 c:工f^tTv7山 an"C工由遺々工^fe、、/糸瞎；ti 二古
■3、 d寸7I^1十衣且I' 口P巫且]W/、丄鄰tUU111， 丄d 乂、乂口JiA山o r W乂響-l ^ti乂心"夭，
置于棕色廣口瓶中。將廣口瓶放入冰箱，設(shè)置溫度-2(TC保存。
4、 用體積比1:1的二氯甲烷和正己垸混合液浸泡玻璃纖維濾膜，在超聲波水浴震 蕩器中萃取15分鐘，控制水浴溫度小于34'C;萃取兩次；將兩次的萃取液合并，獲得 最終萃取液。
5、 在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上處理最終萃取液，處理?xiàng)l件控制為30'C， 13000kPa，真空，待 萃取液濃縮至3ml后，通過氮吹儀定量至lml，利用高效液相色譜儀檢測(cè)多環(huán)芳烴濃度 值0.10mg/L。
權(quán)利要求
1、一種用于快速收集農(nóng)田大氣干濕沉降多環(huán)芳烴的方法，其特征是一種用于快速收集農(nóng)田大氣干濕沉降多環(huán)芳烴的方法為(1)、制作采樣裝置該采樣裝置有一個(gè)立式PVC圓柱體，它的頂端通過膠粘結(jié)口連接一個(gè)玻璃圓柱體，在玻璃圓柱體的頂端安裝夾片組，夾片組由上玻璃夾片、玻璃纖維濾膜、下玻璃夾片相疊而成，并用鐵夾固定，上玻璃夾片和下玻璃夾片的中央有圓孔，倒置的玻璃圓錐體裝置安裝在夾片組上部；(2)、將采樣裝置中的玻璃纖維濾膜置于烘箱中，加溫至120-140℃，烘烤15-20分鐘后取出；將采樣裝置中的其余組件置于超聲波水浴震蕩器內(nèi)，加熱至50-60℃，調(diào)節(jié)超聲功率為50-70W，震蕩30-40分鐘后取出，自然晾干；按照步驟1所述的采樣裝置結(jié)構(gòu)，組成采樣裝置；(3)、將采樣裝置下部垂直插入土壤30-40cm，7-15天后取出。卸下玻璃纖維濾膜，迅速置于棕色廣口瓶中；將廣口瓶放入冰箱，設(shè)置溫度-20℃保存；(4)、用體積比1:1的二氯甲烷和正己烷混合液浸泡玻璃纖維濾膜，在超聲波水浴震蕩器中萃取9-15分鐘，控制水浴溫度小于40℃；萃取兩次；將兩次的萃取液合并，獲得最終萃取液；(5)、在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上處理最終萃取液，處理?xiàng)l件控制為30℃，13000kPa，真空，待萃取液濃縮至3-4ml后，通過氮吹儀定量至1ml，利用高效液相色譜儀檢測(cè)多環(huán)芳烴濃度值。
全文摘要
一種用于快速收集農(nóng)田大氣干濕沉降多環(huán)芳烴的方法為(1)制作采樣裝置；(2)將采樣裝置中的玻璃纖維濾膜置于烘箱中，加溫至120-140℃，烘烤15-20分鐘后取出；將采樣裝置中的其余組件置于超聲波水浴震蕩器內(nèi)，加熱至50-60℃，調(diào)節(jié)超聲功率為50-70W，震蕩30-40分鐘后取出，自然晾干；(3)將采樣裝置插入土壤30-40cm，7-15天后取出。在-20℃保存玻璃纖維濾膜；(4)用二氯甲烷和正己烷混合液浸泡玻璃纖維濾膜，萃取兩次獲得萃取液；(5)將萃取液定量至1ml，利用高效液相色譜儀檢測(cè)。本發(fā)明簡(jiǎn)化了濾膜的前處理過程，避免了不良環(huán)境因素干擾，減少了測(cè)試誤差。
文檔編號(hào)G01N1/34GK101441140SQ20081022914
公開日2009年5月27日 申請(qǐng)日期2008年11月28日 優(yōu)先權(quán)日2008年11月28日
發(fā)明者李海波, 洪 王 申請(qǐng)人:沈陽(yáng)大學(xué)