專(zhuān)利名稱(chēng)：一種柱形熱敏區(qū)的固態(tài)熱導(dǎo)檢測(cè)器的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及固態(tài)熱導(dǎo)檢測(cè)器，是一種氣體熱導(dǎo)率傳感器，用于氣相色譜及氣體組
成變化的檢測(cè)，廣泛的應(yīng)用在工業(yè)在線儀表和實(shí)驗(yàn)室分析儀器中。
背景技術(shù)：
分析儀器的微型化是21世紀(jì)分析儀器的發(fā)展主流，微型化不僅減小了儀器的體 積和重量，而且減小了儀器的功耗和物耗。而儀器微型化的關(guān)鍵之處就是檢測(cè)器或傳感器 的微型化，使檢測(cè)池體積和功耗降低90%以上，進(jìn)而可以用更細(xì)小的分離色譜柱和電源，使 能耗和載氣消耗大幅度降低。 固態(tài)熱導(dǎo)檢測(cè)器(Solid State Thermal Conductivity Detector,簡(jiǎn)稱(chēng)S SD)實(shí) 質(zhì)上是一種氣體熱導(dǎo)率傳感器，主要用于氣相色譜的檢測(cè)器、工業(yè)在線儀表中的檢測(cè)器以 及需要測(cè)量氣體組成變化的傳感器。 SSD可以用兩種技術(shù)實(shí)現(xiàn)。 一是利用單晶硅表面可氧化成Si(^薄膜并在其上面進(jìn) 一步濺射一層Pyrex玻璃，再濺射1000 A左右的鎳層，用光刻工藝刻蝕出梳狀或網(wǎng)狀鎳電 極。為提高熱敏電極基底區(qū)的絕熱性能并減小熱容量，利用單晶硅的可定向腐蝕特性，將熱 敏電極區(qū)背面的單晶硅腐蝕掉，形成以Si02薄膜和Pyrex玻璃支撐的熱懸浮區(qū)，使檢測(cè)器 有極高的檢測(cè)靈敏度。檢測(cè)器的腔體上蓋也是由單晶硅制成，因?yàn)樗辛己玫膶?dǎo)熱性能。如 美國(guó)Agilent公司生產(chǎn)的SSD和德國(guó)的Freiburg大學(xué)的MTEK研究所研制的SSD都是用 上述技術(shù)實(shí)現(xiàn)的。 但是，Si02薄膜、Pyrex玻璃和鎳金屬電極的熱膨脹系數(shù)差別很大，當(dāng)檢測(cè)器溫度 從15(TC下降到室溫時(shí)，不僅Pyrex玻璃層會(huì)發(fā)生龜裂現(xiàn)象，而且鎳電極也會(huì)與Pyrex玻璃 層剝離，使檢測(cè)器損壞。因此這種檢測(cè)器的最高工作溫度為9(TC。只能用來(lái)測(cè)量沸點(diǎn)較低 的組，應(yīng)用對(duì)象受到限制。 另一個(gè)技術(shù)使用微晶玻璃_陶瓷基片，在上面濺射或化學(xué)沉積鎳或鉑金屬膜，然 后用光刻或機(jī)械刻的方法制作出熱敏電極，再用熱導(dǎo)率好的材料制成流通池腔體，把上述 熱敏基片作為腔體的側(cè)壁，形成SSD。如中國(guó)發(fā)明專(zhuān)利ZL200410046348. 0所述技術(shù)。
使用微晶玻璃-陶瓷基片的SSD流通池內(nèi)有2個(gè)轉(zhuǎn)角，氣流經(jīng)過(guò)時(shí)會(huì)產(chǎn)生擾動(dòng)而 增加噪音和譜帶混合效應(yīng)。 現(xiàn)有SSD的熱敏電極的金屬薄膜都是用濺射或化學(xué)沉積上去的，厚度只有0. 1 lym，金屬的晶體結(jié)構(gòu)有較多的缺陷，因此長(zhǎng)期穩(wěn)定性不好，熱絲的溫度一般不能超過(guò) 20(TC以防止損壞。 傳統(tǒng)的熱導(dǎo)檢測(cè)器中的熱敏元件是使用單螺旋或雙螺旋熱敏金屬絲繞制的，兩個(gè) 引線固定在用較粗金屬制成的弓架上，金屬絲穿過(guò)絕緣基座引出，作為電引線。這種弓架型 熱敏絲在外界有微小震動(dòng)時(shí)就會(huì)發(fā)生彈性震動(dòng)，導(dǎo)致輸出信號(hào)有很大的噪音。因此不能在 運(yùn)動(dòng)過(guò)程中使用。另外，這種類(lèi)型的熱導(dǎo)檢測(cè)器池體積最小為20微升，不適合配毛細(xì)管色 譜柱使用。

發(fā)明內(nèi)容
為了克服現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，本發(fā)明的目的是提供一種用拉伸金屬熱敏絲繞制的圓
柱形熱敏元件，檢測(cè)池為同軸結(jié)構(gòu)的固態(tài)熱導(dǎo)檢測(cè)器，可以在高溫下進(jìn)行檢測(cè)，對(duì)色譜流出 譜帶的展寬小，檢測(cè)器噪音低，檢測(cè)器性能長(zhǎng)期穩(wěn)定性好，而且其制作工藝簡(jiǎn)單。為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)解決方案是 —種柱形熱敏區(qū)的固態(tài)熱導(dǎo)檢測(cè)器，包括柱形熱敏元件和流通池體，所述柱形熱 敏元件是由表面固定有熱敏電極的柱狀支撐體構(gòu)成，金屬絲或熱敏鍍膜的兩端分別與固定 在柱狀支撐體同一端的引出電極連接；所述流通池體的內(nèi)腔為筒狀，作為檢測(cè)池；柱形熱 敏元件鑲嵌在流通池體內(nèi)，且柱狀支撐體的軸線與檢測(cè)池的軸線同軸，在流通池體的二端 分別設(shè)有氣體入口和氣體出口，且氣體入口設(shè)置于檢測(cè)池的軸線上；引出電極經(jīng)引出導(dǎo)線 與外部電路電連接。 所述流通池體用熱導(dǎo)率良好的金屬或硅材料制成，氣體入口連接色譜柱，氣體出 口放空；熱敏電極與流通池體內(nèi)壁之間的距離為25 500微米。 所述熱敏電極是指由纏繞在柱狀支撐體表面的熱敏金屬絲或鍍?cè)谥鶢钪误w表 面的熱敏鍍膜構(gòu)成；在熱敏電極表面涂覆抗氧化保護(hù)層； 所述熱敏金屬絲的直徑為7 70微米，繞在柱狀支撐體上，兩個(gè)線端與固定于柱 狀支撐體下部的金屬引線連接；所述金屬絲有較高的電阻溫度系數(shù)和長(zhǎng)期穩(wěn)定的性能，其 為鎳、鉬、錸鴇合金或其它合金； 所述熱敏鍍膜為熱敏金屬膜、金屬氧化物膜或半導(dǎo)體膜，熱敏鍍膜可刻蝕成筒狀、
梳妝或螺旋狀電極，電極的引出端分別與固定于柱狀支撐體下部的金屬引線連接。 所述抗氧化保護(hù)層厚度為500A 2ym，其為噴涂的一層耐高溫?zé)o機(jī)化合物或一
層耐高溫有機(jī)化合物、或生成的一層金屬鈍化層或?yàn)楸砻驽兘饘印?所述柱狀支撐體為圓柱體或圓筒，其采用陶瓷棒、陶瓷管、玻璃棒、石英棒、玻璃管 或石英管材料制成；柱狀支撐體外表面粗糙或有螺紋形淺槽。 所述熱敏元件可為一對(duì)與固定電阻組成惠斯登電橋；或兩對(duì)組成惠斯登電橋，以 增加檢測(cè)器的響應(yīng)值和靈敏度，引出導(dǎo)線從柱形熱敏元件在流通池體上的鑲嵌處伸出。
所述檢測(cè)池的有效體積0. 5 50微升，優(yōu)選在1 5微升；當(dāng)用在氣相色譜檢測(cè) 器時(shí)，適合毛細(xì)管色譜柱和微填充色譜柱，載氣流量為0. 5 30毫升/分。
本發(fā)明的優(yōu)勢(shì)在于1)與現(xiàn)有的固態(tài)熱導(dǎo)檢測(cè)器比，用熱絲繞制的熱敏元件具有 特別好的長(zhǎng)期穩(wěn)定性，耐溫性能比現(xiàn)有的薄膜工藝制作的固態(tài)熱導(dǎo)檢測(cè)器高20(TC，因此 可以在較高溫度下使用，分析較高沸點(diǎn)的組分，極大地拓展了應(yīng)用范圍；2)與現(xiàn)有的常規(guī) 型微池?zé)釋?dǎo)檢測(cè)器比較，本發(fā)明的熱敏元件抗震動(dòng)，沒(méi)有懸浮金屬絲，可以在運(yùn)動(dòng)過(guò)程中使 用；3)本發(fā)明固態(tài)熱導(dǎo)檢測(cè)器池體積比傳統(tǒng)的微池?zé)釋?dǎo)檢測(cè)器池體積小1個(gè)數(shù)量級(jí)，適合 配毛細(xì)管色譜柱而且不需要尾吹氣，顯著提高實(shí)用靈敏度；4)本發(fā)明固態(tài)熱導(dǎo)檢測(cè)器的入 口與檢測(cè)池同軸，色譜流出氣體進(jìn)入后保持層流狀態(tài)，避免了現(xiàn)有熱導(dǎo)檢測(cè)器入口方向與 檢測(cè)池方向成90°而引起的氣體再混合以及檢測(cè)池內(nèi)組分濃度隨時(shí)間指數(shù)衰減而造成色 譜峰拖尾的問(wèn)題；5)本發(fā)明的熱敏電極均勻分布在支撐柱體外表面，而且表面積大，使進(jìn) 入的氣體組分能夠充分接觸電極表面。因此響應(yīng)值的重復(fù)性能優(yōu)于常規(guī)熱導(dǎo)檢測(cè)器和現(xiàn)有的固態(tài)熱導(dǎo)檢測(cè)器。 本發(fā)明的金屬細(xì)絲繞在絕熱支撐圓棒或圓管上，并外涂敷抗氧化保護(hù)膜，當(dāng)檢測(cè) 器溫度和熱敏電極溫度有40(TC以?xún)?nèi)變化時(shí)，金屬絲在圓柱支撐體上不脫落，基底材料不龜 裂，不變形。本發(fā)明采用的同軸形檢測(cè)池結(jié)構(gòu)顯著降低了對(duì)氣流擾動(dòng)，同時(shí)增加測(cè)量熱導(dǎo)率 變化的敏感面積，提高檢測(cè)靈敏度和穩(wěn)定性，改善了對(duì)色譜譜帶的展寬效應(yīng)。不僅提高了器 件的整體性能，而且簡(jiǎn)化了制造工藝和要求，拓寬了應(yīng)用領(lǐng)域。


圖1為本發(fā)明固態(tài)熱導(dǎo)檢測(cè)器的熱敏元件結(jié)構(gòu)圖；其中1為熱敏金屬絲對(duì)折繞在 支撐棒上的示意圖；2為熱敏金屬絲直繞在支撐管上的示意圖，頂端用無(wú)機(jī)材料封口 (下 同)；3為熱敏金屬膜/金屬氧化膜/半導(dǎo)體金屬化合物膜熱敏元件示意圖，熱敏膜固載在 支撐管上；4為刻蝕熱敏膜形成熱敏電阻的結(jié)構(gòu)示意圖；5為將熱敏膜鍍?cè)谥伟艋蚬芎螅?再進(jìn)行雙螺旋刻蝕，之后將頂端的兩個(gè)導(dǎo)電端短接，下面的兩個(gè)導(dǎo)電端分別與固定電極焊 接，形成熱敏電阻。
圖2. 1為本發(fā)明固態(tài)熱導(dǎo)檢測(cè)器基本結(jié)構(gòu)單元的結(jié)構(gòu)圖；右圖是檢測(cè)器池體結(jié)
構(gòu)，左圖是嵌入熱敏元件后的檢測(cè)器結(jié)構(gòu)； 圖2. 2為本發(fā)明四臂固態(tài)熱導(dǎo)檢測(cè)器的結(jié)構(gòu)原理圖。
圖3為用1對(duì)熱敏元件構(gòu)成測(cè)量電橋的原理圖；圖中1區(qū)為測(cè)量和參比臂的熱敏 電阻元件，&為測(cè)量臂，R2為參比臂，R。、 R3和R4為橋路電阻;
圖4為用2對(duì)熱敏元件構(gòu)成測(cè)量電橋的原理圖。 圖5為本發(fā)明固態(tài)熱導(dǎo)檢測(cè)器與色譜分離柱連用，分析變壓器油中溶解氣體樣品 的譜圖。其中，樣品:5卯m C2H4、 C2H6、 C2H2、 C3H8標(biāo)準(zhǔn)混合氣，峰號(hào)對(duì)應(yīng)組分:1 :C02 ;2 :C2H4 ;
3 :C2H6 ;4 :C2H2 ;5 :C3H8。
具體實(shí)施例方式
見(jiàn)圖1 、圖2所示，為本發(fā)明固態(tài)熱導(dǎo)檢測(cè)器的結(jié)構(gòu)圖，包括熱敏元件100和流通池 200兩部分。熱敏元件100由作為支撐體101的圓柱形陶瓷/玻璃/石英棒，纏繞在101上 的熱敏金屬絲作為熱敏電極102、或鍍?cè)?01表面的熱敏金屬薄膜/金屬氧化物薄膜/半導(dǎo) 體金屬化合物薄膜構(gòu)成的熱敏電極102、熱敏電極引出103與引出線104熔焊連接、和抗氧 化保護(hù)層105組成。熱敏元件100安裝在流通池200內(nèi)，100的底座區(qū)套上彈性材料205， 鑲嵌在204部位固定密封。熱敏元件的引出線104由一側(cè)伸出，與外部電路電連接。
圓柱形支撐體101提供了良好的強(qiáng)度、絕緣和熱導(dǎo)率很低的支撐和粗糙適度的表 面。使上繞或鍍敷的金屬絲或金屬/金屬氧化物/半導(dǎo)體金屬化合物薄膜熱敏電極102能 夠牢固附著在粗糙的表面上，當(dāng)溫度有上百度變化時(shí)，仍然能保證薄膜熱敏電極102能夠 固定在101的表面上而不脫落，盡管金屬絲的溫度膨脹系數(shù)與支撐體101的溫度膨脹系數(shù) 有很大不同，外涂抗氧化層能夠固定金屬絲。 熱敏金屬絲可以是錸鴇絲、鉑絲、鎳絲和其它溫度系數(shù)較高的電熱絲，熱敏薄膜材 料可為鎳、鉬、合金或錸鎢等金屬薄膜、或金屬氧化物、或半導(dǎo)體材料等有較高電阻溫度系 數(shù)和性能穩(wěn)定的材料。見(jiàn)圖3、圖4和圖5，薄膜熱敏電極102是用蝕刻工藝制作成，以增加
5電阻值或熱敏電極與流通池壁之間的溫度差。熱敏元件ioo可以是一對(duì)，也可以是兩對(duì)，如
圖3和圖4所示。用2對(duì)熱敏元件可以增加響應(yīng)值和靈敏度，但是增加了池體積。 本發(fā)明的固態(tài)熱導(dǎo)檢測(cè)器，由繞在或固載在圓柱形支撐體101上的熱敏金屬絲或
熱敏薄膜電阻被通電自體加熱成為熱敏元件100，當(dāng)流過(guò)熱敏電極102的氣體組成發(fā)生變
化而使氣體的熱導(dǎo)率發(fā)生變化時(shí)，發(fā)熱的熱敏電極102的熱耗散程度發(fā)生變化，熱敏電極
102的溫度也隨之變化，使阻值相應(yīng)改變。據(jù)此可以測(cè)量氣體組成的變化。 本發(fā)明的熱敏元件中由金屬絲繞在圓柱形支撐體上的類(lèi)型，因金屬晶體結(jié)構(gòu)比較
理想，加之抗氧化涂層的固定，因此耐溫可以達(dá)到400°C (用鉑、錸鴇絲等)。 對(duì)于中空型圓柱形支撐體101 (用圓管封端頭實(shí)現(xiàn))，因其良好的絕熱作用使熱敏
電極102的響應(yīng)值和響應(yīng)速度都比較高，對(duì)氣體熱導(dǎo)系數(shù)的變化非常敏感。本發(fā)明的固態(tài)
熱導(dǎo)檢測(cè)器可以檢測(cè)到氫氣中《3X10—6 丁烷氣體所引起的熱導(dǎo)率變化。 實(shí)施例1 固態(tài)熱導(dǎo)檢測(cè)器，在直徑0. 6mm的陶瓷棒101上，用直徑15 y m的錸鴇合金絲繞100歐姆/(TC的熱敏電阻102，引出金屬絲103與引出線104熔焊連接，然后在表面涂覆2微米厚的低溫陶瓷保護(hù)層105。這個(gè)組件稱(chēng)為熱敏元件100。將制作好的2支熱敏元件100分別鑲嵌到2個(gè)流通池201中，形成檢測(cè)池，分別有氣體入口 202和氣體出口 203。熱敏絲102與檢測(cè)池壁之間的距離為100 200微米。這對(duì)熱敏元件與外部電路連接成惠斯登電橋。 用兩根長(zhǎng)度20米，內(nèi)徑0. 53mm，內(nèi)涂色譜固定相的彈性石英毛細(xì)管柱分別連接到檢測(cè)器的兩個(gè)入口，一個(gè)作為參比，另一個(gè)作為測(cè)量，測(cè)量毛細(xì)管柱的入口接到色譜進(jìn)樣器上。兩路都通入載氣，流量3毫升/分氫氣。在檢測(cè)器的引出線上施加電壓，使熱敏電極的溫度高于檢測(cè)器溫度6(TC 22(TC。整個(gè)系統(tǒng)都放在一個(gè)恒溫箱內(nèi)。用進(jìn)樣針將樣品從進(jìn)樣器注入，經(jīng)色譜柱分離的組分在檢測(cè)器上產(chǎn)生信號(hào)，信號(hào)的幅度正比于組分的濃度和組分與載氣熱導(dǎo)率之差值。圖5是分析樣品的譜圖。
實(shí)施例2 固態(tài)熱導(dǎo)檢測(cè)器，在外徑lmm的玻璃管(作為支撐體101)上用直徑20 y m的鉑絲繞成阻值22歐姆/(TC的熱敏電極102，鉑絲引出103與固定引出線104焊接，在熱敏區(qū)表面涂覆玻璃釉約1 P m厚形成保護(hù)膜105。將制作好的2支熱敏元件分別鑲嵌到2個(gè)流通池201中，形成兩個(gè)獨(dú)立的檢測(cè)池。熱敏區(qū)表面與檢測(cè)池壁之間的距離為200 300微米。檢測(cè)池的入口 202連接色譜柱出口，檢測(cè)池的出口 203放空。這對(duì)熱敏元件與外部電路連接成惠斯登電橋。 用兩根長(zhǎng)度2米，內(nèi)徑lmm，內(nèi)填100-120目色譜固定相的微填充不銹鋼柱，分別連接到檢測(cè)器的兩個(gè)入口，一個(gè)作為參比，另一個(gè)作為測(cè)量，測(cè)量柱的入口接到進(jìn)樣閥上。兩路都通入載氣，流量8毫升/分氫氣。在檢測(cè)器的引出線上施加電壓，使熱敏電極的溫度高于檢測(cè)器溫度8(TC。整個(gè)系統(tǒng)都放在一個(gè)恒溫箱內(nèi)。將樣品氣從進(jìn)樣閥注入樣品管中，轉(zhuǎn)動(dòng)閥進(jìn)樣，經(jīng)色譜柱分離的組分在檢測(cè)器上產(chǎn)生信號(hào)，信號(hào)的幅度正比于組分的濃度和組分與載氣熱導(dǎo)率之差值。
實(shí)施例3 在外徑0. 8mm的石英管(作為支撐體101)上用直徑10 y m的鉑絲繞成阻值100歐姆ATC的熱敏電極102，鉑絲引出103與固定引出電極104焊接，在熱敏區(qū)表面涂覆0. 5 ii m聚酰亞胺構(gòu)成保護(hù)層105。將制作好的2支熱敏元件分別鑲嵌到2個(gè)流通池201中，形成兩個(gè)獨(dú)立的檢測(cè)池。熱敏電阻絲表面與檢測(cè)池壁之間的距離為50-180微米，檢測(cè)池的入口202連接色譜柱出口，檢測(cè)池的出口 203放空。這對(duì)熱敏元件與外部電路連接成惠斯登電橋。 用兩根長(zhǎng)度30米，內(nèi)徑0. 53mm，內(nèi)涂色譜固定相的彈性石英毛細(xì)管柱分別連接到
檢測(cè)器的兩個(gè)入口，一個(gè)作為參比，另一個(gè)作為測(cè)量，測(cè)量毛細(xì)管柱的入口接到色譜進(jìn)樣器
上。兩路都通入載氣，流量5毫升/分氫氣。在檢測(cè)器的引出線上施加電壓，使熱敏電極的
溫度高于檢測(cè)器溫度15(TC。整個(gè)系統(tǒng)都放在一個(gè)恒溫箱內(nèi)。用進(jìn)樣針將樣品從進(jìn)樣器注
入，經(jīng)色譜柱分離的組分在檢測(cè)器上產(chǎn)生信號(hào)，信號(hào)的幅度正比于組分的濃度和組分與載
氣熱導(dǎo)率之差值。 實(shí)施例4 固態(tài)熱導(dǎo)檢測(cè)器，在直徑0.5mm的陶瓷管(作為支撐體101)上，用直徑17ym的鉑絲對(duì)折繞20歐姆/(TC的熱敏電極102，鉑絲引出103與引出線104熔焊連接，然后在表面涂覆約3微米厚的低溫陶瓷保護(hù)層105。將制作好的4支2對(duì)熱敏元件100分別鑲嵌到2個(gè)流通池301中，形成檢測(cè)池，分別有氣體入口 302和出口 303。熱敏電極102與檢測(cè)池壁之間的距離為50 100微米。這2對(duì)熱敏元件與外部電路連接成惠斯登電橋。
用兩根長(zhǎng)度50米，內(nèi)徑0. 32mm，內(nèi)涂色譜固定相的彈性石英毛細(xì)管柱分別連接到檢測(cè)器的兩個(gè)入口 ， 一個(gè)作為參比，另一個(gè)作為測(cè)量。測(cè)量臂的毛細(xì)管柱的入口接到色譜進(jìn)樣器上。兩路都通入載氣，流量3毫升/分氫氣。在檢測(cè)器的引出線上施加電壓，使熱敏電極的溫度高于檢測(cè)器溫度20(TC。整個(gè)系統(tǒng)都放在一個(gè)恒溫箱內(nèi)。用進(jìn)樣針將樣品從進(jìn)樣器注入，經(jīng)色譜柱分離的組分在檢測(cè)器上產(chǎn)生信號(hào)，信號(hào)的幅度正比于組分的濃度和組分與載氣熱導(dǎo)率之差值。
實(shí)施例5 固態(tài)熱導(dǎo)檢測(cè)器，在直徑1. Omm的玻璃棒(作為支撐體101)上模壓螺旋淺槽，用直徑22微米的鉑絲繞制出50歐姆/(TC的熱敏電極102，然后將鉑絲引出103與引出線104焊接。在繞鉑絲區(qū)濺射覆蓋1 2微米厚的玻璃，經(jīng)退火穩(wěn)定形成保護(hù)層105。將2只制作好的熱敏元件分別鑲嵌到2個(gè)流通池201中，形成兩個(gè)獨(dú)立的檢測(cè)池，分別有氣體入口和出口 。熱敏電極102的表面與檢測(cè)池壁201之間的距離為150微米。這2只熱敏電阻與外部電橋連接構(gòu)成測(cè)量電橋。
權(quán)利要求
一種柱形熱敏區(qū)的固態(tài)熱導(dǎo)檢測(cè)器，包括柱形熱敏元件(100)和流通池體(200)，其特征在于所述柱形熱敏元件是由表面固定有熱敏電極(102)的柱狀支撐體(101)構(gòu)成，金屬絲或熱敏鍍膜的兩端(103)分別與固定在柱狀支撐體同一端的引出電極(104)連接；所述流通池體的內(nèi)腔為筒狀，柱形熱敏元件鑲嵌在流通池體內(nèi)，且柱狀支撐體的軸線與檢測(cè)池的軸線同軸，柱形熱敏元件與流通池體內(nèi)腔形成的空間作為檢測(cè)池；在流通池體的二端分別設(shè)有氣體入口(202)和氣體出口(203)，且氣體入口設(shè)置于檢測(cè)池的軸線上；引出電極經(jīng)引出導(dǎo)線與外部電路電連接。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的固態(tài)熱導(dǎo)檢測(cè)器，其特征在于所述流通池體用熱導(dǎo)率良好 的金屬或硅材料制成，氣體入口連接色譜柱，氣體出口放空；熱敏電極與流通池體內(nèi)壁之間 的距離為25 500微米。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的固態(tài)熱導(dǎo)檢測(cè)器，其特征在于所述熱敏電極是指由纏繞在 柱狀支撐體表面的熱敏金屬絲或鍍?cè)谥鶢钪误w表面的熱敏鍍膜構(gòu)成；在熱敏電極表面涂 覆抗氧化保護(hù)層。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的固態(tài)熱導(dǎo)檢測(cè)器，其特征在于所述熱敏金屬絲的直徑為 7 70微米，繞在柱狀支撐體上，兩個(gè)線端與固定于柱狀支撐體下部的金屬引線連接；所述 金屬絲有較高的電阻溫度系數(shù)和長(zhǎng)期穩(wěn)定的性能，其為鎳、鉬、錸鎢合金或其它合金。
5. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的固態(tài)熱導(dǎo)檢測(cè)器，其特征在于所述熱敏鍍膜為熱敏金屬膜、金屬氧化物膜或半導(dǎo)體膜，熱敏鍍膜可刻蝕成筒狀、梳妝或螺旋狀電極，電極的引出端分別 與固定于柱狀支撐體下部的金屬引線連接。
6. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的固態(tài)熱導(dǎo)檢測(cè)器，其特征在于所述抗氧化保護(hù)層厚度為500 A 2 y m，其為噴涂的一層耐高溫?zé)o機(jī)化合物或一層耐高溫有機(jī)化合物、或生成的一層 金屬鈍化層或?yàn)楸砻驽兘饘印?br> 7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的固態(tài)熱導(dǎo)檢測(cè)器，其特征在于所述柱狀支撐體為圓柱體或圓筒，其采用陶瓷棒、陶瓷管、玻璃棒、石英棒、玻璃管或石英管材料制成；柱狀支撐體外表 面粗糙或有螺紋形淺槽。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的固態(tài)熱導(dǎo)檢測(cè)器，其特征在于所述柱形熱敏元件為一對(duì)與 固定電阻組成惠斯登電橋；或兩對(duì)組成惠斯登電橋，以增加檢測(cè)器的響應(yīng)值和靈敏度，引出 導(dǎo)線從柱形熱敏元件在流通池體上的鑲嵌處伸出。
9. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的固態(tài)熱導(dǎo)檢測(cè)器，其特征在于所述檢測(cè)池的有效體積 0. 5 50微升，優(yōu)選在1 5微升；當(dāng)用在氣相色譜檢測(cè)器時(shí)，適合毛細(xì)管色譜柱和微填充 色譜柱，載氣流量為0. 5 30毫升/分。
全文摘要
本發(fā)明涉及固態(tài)熱導(dǎo)檢測(cè)器，是一種氣體熱導(dǎo)率傳感器，用于氣相色譜及氣體組成變化的檢測(cè)。本發(fā)明包括柱形熱敏元件和流通池體，所述柱形熱敏元件是由表面固定有熱敏電極的柱狀支撐體構(gòu)成，金屬絲或熱敏鍍膜的兩端分別與固定在柱狀支撐體同一端的引出電極連接；所述流通池體的內(nèi)腔為筒狀，柱形熱敏元件與流通池體內(nèi)腔形成的空間作為檢測(cè)池；柱形熱敏元件鑲嵌在流通池體內(nèi)，且柱狀支撐體的軸線與檢測(cè)池的軸線同軸，在流通池體的二端分別設(shè)有氣體入口和氣體出口，且氣體入口設(shè)置于檢測(cè)池的軸線上；引出電極經(jīng)引出導(dǎo)線與外部電路電連接。本發(fā)明檢測(cè)器的耐溫穩(wěn)定性依所用熱敏材料不同而不同，用金屬絲的可以達(dá)到400℃，不僅提高了器件的耐溫，而且簡(jiǎn)化了制造工藝和要求，拓寬了應(yīng)用領(lǐng)域。
文檔編號(hào)G01N25/20GK101750462SQ20081022998
公開(kāi)日2010年6月23日 申請(qǐng)日期2008年12月19日 優(yōu)先權(quán)日2008年12月19日
發(fā)明者關(guān)亞風(fēng), 夏金偉, 朱蘊(yùn)卿, 王建偉 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所