專利名稱：煙氣中硫化物的測(cè)定裝置及方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及煙氣中硫化物的測(cè)定技術(shù)，尤其涉及煙氣中硫化物的測(cè)定裝置 及方法。
背景技術(shù)：
煙氣中硫化物的排放嚴(yán)重污染著空氣質(zhì)量，因此對(duì)含有硫化物的煙氣進(jìn) 行脫硫，達(dá)到排放標(biāo)準(zhǔn)后才能排放，而對(duì)脫硫前和脫碌u后煙氣中辟u化物濃度 的多少，是否符合排放標(biāo)準(zhǔn)就顯得尤為重要了。
現(xiàn)有技術(shù)中，有采用鉑絲轉(zhuǎn)化法檢測(cè)硫化物的含量，鉑絲價(jià)格昂貴，導(dǎo) 致檢測(cè)成本高，且操作復(fù)雜，不利于該技術(shù)的推廣。而其它測(cè)試硫化物的儀 器價(jià)格也較貴，測(cè)試原理也各不相同，操作起來很復(fù)雜。

發(fā)明內(nèi)容
有鑒于此，本發(fā)明提供了一種運(yùn)用化學(xué)分析方法，且操作筒單、價(jià)格低 廉的煙氣中硫化物的測(cè)定裝置及方法。
本發(fā)明提供一種煙氣中好"匕物的測(cè)定裝置，包括煙氣吸收^f瓦、真空泵、濕 式氣表和釆樣管，所述煙氣吸收瓶底部設(shè)置進(jìn)氣口和頂部設(shè)置出氣口，所述進(jìn) 氣口與釆樣管出口連接，出氣口與真空泵進(jìn)口連接，所述真空泵出口與濕式氣
表進(jìn)口連接。
進(jìn)一步，所迷采樣管上設(shè)置電熱保溫裝置，所述電熱保溫裝置設(shè)置溫度控
制器；
進(jìn)一步，所述電熱保溫裝置為電熱保溫帶，所述采樣管包括內(nèi)管和以間隙配合的方式套在內(nèi)管外的外管，所述電熱保溫帶設(shè)置在內(nèi)管與外管的間隙內(nèi)， 使內(nèi)管與外管軸向密封，所述內(nèi)管出口與進(jìn)氣口連接，所述外管沿內(nèi)管進(jìn)口端 向外延伸，所述內(nèi)管進(jìn)口端的外管內(nèi)設(shè)置脫脂棉。
本發(fā)明還公開了 一種使用煙氣中硫化物測(cè)定裝置測(cè)定硫化物的方法，包括
下述步驟
a、 在煙氣吸收瓶中裝入11202溶液，打開真空泵，通入煙氣，記錄濕式氣 表上顯示吸收煙氣的體積、溫度t。C和壓力Pm;
b、 從煙氣吸收瓶中定量取出1^202溶液作為樣品液，加入偶氮胂-in指示劑，
溶液顏色變?yōu)榧t色，再用乙酸鋇溶液進(jìn)行滴定，直到溶液顏色由紅色剛好變?yōu)?紫色為止，記錄所消耗乙酸鋇溶液的體積；
c、 量取與步驟b中樣品液同體積的蒸餾水作對(duì)比試驗(yàn)，加入偶氮胂-III指示 劑，溶液顏色變?yōu)榧t色，再用乙酸鋇溶液進(jìn)行滴定，直到溶液顏色由紅色剛好 變?yōu)樽仙珵橹?，記錄所消耗乙酸鋇溶液的體積；
d、 根據(jù)消耗乙酸鋇的體積來計(jì)算煙氣中硫化物的含量，公式
C = L x (M - N) x (x/Z) x 1000/{Y x [273.15/(273.15 + t)] x [(Pa + Pm -Pv)〃60]}
其中C 一硫化物的濃度，ppm
L — 1 mL —定濃度的乙酸鋇溶液對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的^^化物氣體的當(dāng) 量體積，mL
X —裝入11202溶液的體積，mL Y —吸收煙氣的體積，L Z _ ,人11202溶液中量取樣品液的體積，mL M —滴定樣品液所消耗的乙酸鋇溶液的體積，mL N —滴定蒸餾水所消耗的乙酸鋇溶液的體積，mL t —濕式氣表溫度計(jì)溫度，C Pa —大氣壓，mmHgPm —濕式氣表壓力，mmHg Pv — t 。C時(shí)的々包和蒸汽壓，mmHg。 進(jìn)一步，在所述步驟a中，向11202溶液通入煙氣前，對(duì)濕式氣表上的氣表 進(jìn)行調(diào)零；
進(jìn)一步，在所述步驟a中，向H202溶液通入煙氣前，開啟保溫裝置，對(duì)采 樣管進(jìn)行預(yù)熱；
進(jìn)一步，在所述步驟b和c中，加入偶氮胂-III指示劑前，向樣品液和蒸餾 水中加入異丙醇和乙酸。
本發(fā)明的有益效果在于采用本發(fā)明的裝置及方法測(cè)定煙氣中硫化物的濃 度，測(cè)量精度高、4喿作簡(jiǎn)單、成本低廉。


附圖為本發(fā)明裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實(shí)施例方式
如圖所示，煙氣中硫化物的測(cè)定裝置包括煙氣吸收瓶1、真空泵2、濕式 氣表3和采樣管4。采樣管4包括內(nèi)管9、以間隙配合的方式套在內(nèi)管9外圓上 的外管10和電熱保溫帶8，電熱保溫帶8設(shè)置在內(nèi)管9與外管IO的間隙內(nèi)，使 內(nèi)管9與外管IO軸向密封，外管10沿內(nèi)管9的進(jìn)口端向外延伸，在內(nèi)管9進(jìn) 口端的外管內(nèi)設(shè)置脫脂棉11;煙氣吸收瓶1底部設(shè)置進(jìn)氣管5 ,頂部設(shè)置出氣 管6，進(jìn)氣管5通過軟管與內(nèi)管9出口連接，出氣管6通過軟管與真空泵2進(jìn) 口連接，真空泵2出口通過軟管與濕式氣表3連接。
本裝置的各部件采用軟管連接，可方便各部件的安裝、拆卸或調(diào)節(jié)靈活；采 樣管4延伸部位內(nèi)設(shè)置的脫脂棉11可對(duì)煙氣進(jìn)行除塵和除油處理，避免灰塵和 油脂進(jìn)入煙氣吸收瓶1中；向采樣管4通入煙氣前，把電熱保溫帶8的電源插入溫度控制器7可對(duì)采樣管4進(jìn)行預(yù)熱和保溫，有利于硫化物融入煙氣吸收瓶1 內(nèi)的11202溶液中。
下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)煙氣中硫化物濃度的測(cè)定方法作進(jìn)一步說明
首先進(jìn)行樣品收集，在煙氣吸收瓶1中裝入100mL 3% (體積濃度)11202 溶液作為硫化物的吸收液；打開真空泵2,抽掉裝置內(nèi)的氣體，將濕式氣表3 上的氣體表調(diào)零；再把電熱保溫帶8的電源連接到溫度控制器7上，對(duì)采樣管4 進(jìn)行預(yù)熱和保溫；向采樣管4通入煙氣，記錄濕式氣表3上的氣體表顯示的吸 收煙氣的體積10 L、溫度rC和壓力Pm,關(guān)閉真空泵2;最后將煙氣吸收瓶1 中的吸收液全部轉(zhuǎn)入聚乙烯瓶中。
進(jìn)行滴定檢測(cè)，從聚乙烯瓶中精確量取10mL樣品液至錐形瓶中；用量筒 量取40mL異丙醇加入錐形弁瓦中，再用滴管滴加lmL乙酸，3 5滴偶氮胂-III指 示劑，搖勻；用0. 005mol/L的乙酸鋇溶液進(jìn)行滴定，直到溶液顏色由紅色變?yōu)?紫色為止；記錄滴定所消耗的乙酸鋇溶液的體積M。
用蒸餾水作對(duì)比試驗(yàn),精確量取10mL蒸餾水至錐形瓶中；用量筒量取40 mL 異丙醇加入錐形瓶中，再用滴管滴加lmL乙酸，3~5滴偶氮胂-III指示劑，搖勻； 用0. 005tnol/L的乙酸鋇溶液進(jìn)行滴定，直到溶液顏色由紅色變?yōu)樽仙珵橹梗挥?錄滴定所消耗的乙酸鋇溶液的體積N。
最后根據(jù)所消耗乙酸鋇的體積來計(jì)算煙氣中硫化物的含量，硫化物的濃度 計(jì)數(shù)公式
C = Lx (M-N) x (x/Z) x 1000/(Yx [273. 15/(273. 15+t)〗 x [(Pa+Pm-Pv)/760]) 代入數(shù)據(jù)得
=0.112x (M-N) x (100/10) xi000/U0x [273. 15/(273. 15+t)] x [(Pa+Pm-Pv)/760]) 其中C 一石克化物的濃度，ppm
0. 112 —lmL的0. 005mol/L乙酸鋇溶液對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的石克化物氣體的當(dāng)量體積，mL
M —滴定樣品液所消耗的乙酸鋇溶液的體積，mL N —滴定蒸餾水液所消耗的乙酸鋇溶液的體積，mL Y —吸收煙氣的體積，L Z —從H202溶液中量取樣品液的體積，mL t —濕式氣表溫度計(jì)溫度，C Pa —大氣壓，mmHg Pm —濕式氣表壓力，mmHg Pv — t 。C時(shí)的飽和蒸汽壓，mmHg (查表獲得)。 如以某電廠脫硫裝置入口的煙氣為例，采用該發(fā)明裝置，裝入250mL3。/。 (體積濃度)11202溶液、吸收煙氣的體積為10 L、量取1G mL作為樣品液和 用0. 005mol/L乙酸鋇)容液滴定，測(cè)試;彈到以下幾個(gè)ilt據(jù)
0. 112 —lmL的0. 005mol/L乙酸鋇溶液對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的硫化物氣體的當(dāng) 量體積，mL (查表獲得)
M —滴定樣品液所消耗乙酸鋇溶液的體積為9.7 mL
N —滴定蒸餾水液所消耗乙酸鋇溶液的體積0. 03 mL
t 一濕式氣表溫度計(jì)溫度為11.5 °C
Pa —大氣壓760mmHg
Pm —濕式氣表壓力，0 mmHg
Pv — 11. 5。C時(shí)的飽和蒸汽壓，10. 2mmHg (查表獲得) 代入公式得
C=0. 112 x (9.7—0.03) x (250/10) x 1000/(10 x [273.15/(273.15+11.5)] x [(760+0-10. 2)/760]} =2817ppm
在本發(fā)明測(cè)定煙氣中^e克化物的方法中，加入異丙醇和乙酸使溶液保持一個(gè) 弱酸環(huán)境，有利于偶氮胂-III顯色。最后說明的是，以上實(shí)施例僅用以說明本發(fā)明的技術(shù)方案而非限制，盡 管參照較佳實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)說明，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理 解，可以對(duì)本發(fā)明的4支術(shù)方案進(jìn)行修改或者等同替換，而不脫離本技術(shù)方案 的宗旨和范圍，其均應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的權(quán)利要求范圍當(dāng)中。
權(quán)利要求
1.煙氣中硫化物的測(cè)定裝置，其特征在于包括煙氣吸收瓶(1)、真空泵(2)、濕式氣表(3)和采樣管(4)，所述煙氣吸收瓶(1)底部設(shè)置進(jìn)氣口(5)和頂部設(shè)置出氣口(6)，所述進(jìn)氣口(5)與采樣管(4)出口連接，出氣口(6)與真空泵(2)進(jìn)口連接，所述真空泵(2)出口與濕式氣表(3)進(jìn)口連接。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的煙氣中硫化物的測(cè)定裝置，其特征在于所述采 樣管(4)上設(shè)置電熱保溫裝置，所述電熱保溫裝置設(shè)置溫度控制器(7)。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的煙氣中石克化物的測(cè)定裝置，其特征在于所述電 熱保溫裝置為電熱保溫帶(8),所述采樣管(4)包括內(nèi)管(9)和以間隙配合 的方式套在內(nèi)管(9)外的外管(10),所述電熱保溫帶(8)設(shè)置在內(nèi)管(9) 與外管(10)的間隙內(nèi)，并使內(nèi)管(9)與外管(10)軸向密封，所述內(nèi)管(9) 出口與進(jìn)氣口 (5)連接，所述外管(10)沿內(nèi)管(9)進(jìn)口端向外延伸，所述 內(nèi)管(9)進(jìn)口端的外管(10)內(nèi)設(shè)置脫脂棉(11 )。
4. 使用權(quán)力要求l裝置測(cè)定煙氣中硫化物的方法，其特征在于包括下述 步驟a、 在煙氣吸收瓶(1)中裝入11202溶液，打開真空泵(2)，通入煙氣， 記錄濕式氣表(3)上顯示煙氣的體積、溫度rC和壓力Pm;b、 從煙氣吸收并瓦(1)中定量取出H2CV溶液作為樣品液，滴加偶氮胂-III指 示劑，溶液顏色變?yōu)榧t色，再用乙酸鋇溶液進(jìn)行滴定，直到溶液顏色由紅色剛 好變?yōu)樽仙珵橹?，記錄所消耗乙酸鋇溶液的體積；c、 量取與步驟b中樣品液同體積的蒸餾水，滴加偶氮胂-m指示劑，溶液顏 色變?yōu)榧t色，再用乙酸鋇溶液進(jìn)行滴定，直到溶液顏色由紅色剛好變?yōu)樽仙珵?止，記錄所消耗乙酸鋇溶液的體積；d、 根據(jù)消耗乙酸鋇的體積來計(jì)算煙氣中硫化物的含量，公式C = Lx(M-N)x (X/Z) x 1000/{Y x [273.15/(273.15 + t)] x [(pa十Pm -Pv)〃60]J其中C 一硫化物的濃度，ppmL 一lmL —定濃度的乙酸鋇溶液對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的硫化物氣體的當(dāng) 量體積，mLX —裝入11202溶液的體積，mLY —通入煙氣的體積，LZ —從H202溶液中量取樣品液的體積，mLM —滴定樣品液所消身毛的乙酸鋇溶液的體積，mLN —滴定蒸餾水所消耗的乙酸鋇溶液的體積，mLt 一濕式氣表溫度計(jì)溫度，。C Pa —大氣壓，mmHg Pm —濕式氣表壓力，mmHg Pv — t 。C時(shí)的々包和蒸汽壓，mmHg。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述測(cè)定煙氣中硫化物的方法，其特征在于在所述步 驟a中，向1"1202溶液通入煙氣前，對(duì)濕式氣表(3)上的氣表進(jìn)行調(diào)零。
6. 根據(jù)權(quán)利要求4所述測(cè)定煙氣中硫化物的方法，其特征在于在所述步 驟a中，向H202溶液通入煙氣前，開啟保溫裝置，對(duì)采樣管(4)進(jìn)行預(yù)熱。
7. 根據(jù)權(quán)利要求4所述測(cè)定煙氣中硫化物的方法，其特征在于在所述步 驟b和c中，加入偶氮胂-ni指示劑前，向樣品液中加入異丙醇和乙酸。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種煙氣中硫化物的測(cè)定裝置及方法，該裝置包括煙氣吸收瓶、真空泵、濕式氣表和采樣管，所述煙氣吸收瓶底部設(shè)置進(jìn)氣口和頂部設(shè)置出氣口，所述進(jìn)氣口與采樣管出口連接，出氣口與真空泵進(jìn)口連接，所述真空泵出口與濕式氣表進(jìn)口連接；使用該裝置測(cè)定煙氣中硫化物的方法包括下述步驟首先用雙氧水吸收煙氣中的硫化物，然后在吸收液中加入偶氮胂-III作為指示劑，用乙酸鋇溶液滴定，最后根據(jù)消耗乙酸鋇溶液的體積來計(jì)算煙氣中硫化物的濃度；采用本發(fā)明的裝置及方法測(cè)定煙氣中硫化物的濃度，測(cè)量精度高、操作簡(jiǎn)單、成本低。
文檔編號(hào)G01N21/77GK101408518SQ20081023305
公開日2009年4月15日 申請(qǐng)日期2008年11月14日 優(yōu)先權(quán)日2008年11月14日
發(fā)明者丁小紅, 劉艷榮, 唐小健, 唐紹剛, 青 曾, 杜云貴, 燕 洪, 華 聶, 忠 譚 申請(qǐng)人:中電投遠(yuǎn)達(dá)環(huán)保工程有限公司;重慶大學(xué)