專利名稱：電鍍黃銅鋼絲鍍層梯度的檢測方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種化合物含量的檢測方法，尤其是一種電鍍材料鍍層梯度的 檢測方法。
背景技術(shù)：
鋼簾線作為子午線輪胎中骨架材料，其半成品電鍍黃銅鋼絲的質(zhì)量控制尤 為重要，兩步法鍍黃銅工藝制成的鋼絲黃銅鍍層成分很復(fù)雜，在一定溫度下， 鍍銅鋼絲表面銅鋅鍍層中，銅原子和鋅原子要發(fā)生擴散運動。擴散進行的程度 與組元的濃度、各組元熔點高低以及金屬的晶粒度有比較密切的關(guān)系，相關(guān)資 料表明，鍍銅鋼絲表面鍍層的銅含量是由表及里逐步升高的，對后道工序的拉 拔和成品粘合性能的影響非常大

發(fā)明內(nèi)容
.本發(fā)明提供一種電鍍黃銅鋼絲鍍層梯度的檢測方法，簡便且準(zhǔn)確度高。
本發(fā)明所釆用的技術(shù)方案是
電鍍黃銅鋼絲鍍層梯度的檢測方法，主要由準(zhǔn)備試劑、制備褪鍍液、繪制 樣準(zhǔn)曲線、樣品制備、檢測溶液、計算含量六個步驟組成
1 )準(zhǔn)備試劑需要準(zhǔn)備①高純氬氣、②標(biāo)準(zhǔn)鋅溶液(含量為1. 000 ± 0. 002 g)、 ③標(biāo)準(zhǔn)鋅溶液(含量為1.000 ±0.002 g)、④分析純度的硝酸溶液、⑤分析純度 的無水乙醇溶液、⑥分析純度的過硫酸銨、⑦分析純度的氨水、⑧分析純度的 丙酮溶液；2) 制備褪鍍液準(zhǔn)確稱取4.00克過硫酸銨，用適量的蒸餾水溶解，加入 30mL氨水，定容至lOOOmL，搖勻；
3) 繪制校準(zhǔn)曲線將含量為1. OOOg的標(biāo)準(zhǔn)銅溶液和含量為l.OOOg的標(biāo)準(zhǔn) 鋅溶液，用去離子水稀釋、混合，定容為2000ppm銅和1000ppm鋅的標(biāo)準(zhǔn)混合 液；分別吸取上述標(biāo)準(zhǔn)混合液0、 2.5、 5,0、 10、 25mL于5只1000mL容量瓶中， 各加5GniL硝酸，稀釋至1000mL，搖句；放入電感耦合等離子體光譜儀測定，結(jié) 果表明，銅濃度在0-60mg/L范圍內(nèi)強度呈良好的線性關(guān)系，回歸方程的相關(guān) 系數(shù)r-0.99999。鋅濃度在0 30mg/L范圍內(nèi)強度呈良好的線性關(guān)系，回歸方 程的相關(guān)系數(shù)r-O. 99999;
4) 樣品制備取一段電鍍黃銅鋼絲樣品，用無水乙醇溶液擦凈表面油污， 截取成若干小段，用丙酮溶液清洗后放入105r烘箱中烘干，備用；
5) 檢測溶液稱取IO土O. OOlg電鍍黃銅鋼絲樣品，放入100ml的燒杯中，加 入10ml分析純度的硝酸溶液使其發(fā)生反應(yīng)直至所有的黃銅都從鋼絲上溶解，立 即將溶液轉(zhuǎn)移到200ml的容量瓶中，用外壁上的磁鐵將鋼絲保留在燒杯中，用蒸 餾水將鋼絲沖洗4次，每次將沖洗液轉(zhuǎn)移到相同的容量瓶中，稀釋至200ml，搖 勾，此溶液為A;
稱取10±0. OOlg電鍍黃銅鋼絲樣品，在250毫升燒杯中加入25亳升褪鍍液， 將樣品置于燒杯中浸泡，每間隔1分鐘搖動1一10秒鐘，直至所有的電鍍層都從 鋼絲上溶解，迅速將溶液轉(zhuǎn)移至200ml容量瓶中，用蒸餾水洗滌鋼絲，沖洗液轉(zhuǎn) 移到相同的容量瓶中，加入10ml分析純度的硝酸溶液，稀釋至200ml，搖勾，此 溶液為B;
使用電感耦合等離子體光譜儀對待測溶液A和B進行檢測；
6) 計算含量鋼絲黃銅鍍層中銅的百分比A-(iooxCcu)/(c"+Czn)(以y。表示，精確到o. 1%)
鋼絲黃銅上層鍍層中銅的百分比B- (iooxCd:) / (Cc:+Cz:)(以％表示,精
確到O. 1%)
鍍層梯度為A-B
黃銅鍍層的質(zhì)量(g/kg) ={(CCu) +CZ ) x。.2)/W 式中CCu—待測溶液A中銅的濃度，mg/1;
CZn—待測溶液A中鋅的濃度,mg/1;
Cc二—待測溶液B中銅的濃度，mg/1;
CZn'—-待測溶液B中鋅的濃度，rag/1;
W為試樣質(zhì)量，g。
本發(fā)明的優(yōu)點是能同時測定鍍層質(zhì)量、鍍層銅含量和鍍層梯度三種檢測指 標(biāo)，是一種既簡便又快速，且準(zhǔn)確性高的可行性方法，其銅回收率達 99.5-100.5%,鋅回收率達99. 5-100. 5%，符合校準(zhǔn)檢查的標(biāo)準(zhǔn)，搡作性強。
具體實施例方式
實施例一
準(zhǔn)備電感耦合等離子體光譜儀(德國斯派克公司)，其基本指數(shù)為恒溫18 ± 2 °C,功率1400w，氬氣壓力O. 8MPa，蠕動泵轉(zhuǎn)速2級，冷卻液流量12. OOL/min, 輔助氣流量1.00L/min，霧化氣流量1. OOL / min,測量次數(shù)3次，鋅譜線為 213. 856腦，銅譜線為324. 754線
準(zhǔn)備試劑需要準(zhǔn)備①高純氬氣、②標(biāo)準(zhǔn)鋅溶液(含量為1.000 ±0.002 g)5ml、③標(biāo)準(zhǔn)鋅溶液(含量為1. 000 ± 0.002g)5ml、④分析純度的硝酸溶液 200ml、⑤分析純度的無水乙醇溶液20ml、 分析純度的過硫酸銨30g、⑦分析
6純度的氨水200ml、⑧分析純度的丙酮溶液20ml;
制備褪鍍液準(zhǔn)確稱取4. OO克過硫酸銨，用適量的蒸餾水溶解，加入30mL 氨水，定容至lOOOraL,搖勻；
繪制校準(zhǔn)曲線將含量為l.OOOg的標(biāo)準(zhǔn)銅溶液和含量為1. OOOg的標(biāo)準(zhǔn)鋅 溶液，用去離子水稀釋、混合，定容為2000ppm銅和1000卯ni鋅的標(biāo)準(zhǔn)混合液； 分別吸取上述標(biāo)準(zhǔn)混合液0、 2.5、 5.0、 10、 25mL于5只1000mL容量瓶中，各 加50mL硝酸，稀釋至lOOOmL,搖勻；放入電感耦合等離子體光譜儀測定，結(jié)果 表明，銅濃度在0 60mg/L范圍內(nèi)強度呈良好的線性關(guān)系，回歸方程的相關(guān)系 數(shù)r-0.99999。鋅濃度在0 ~ 30mg / L范圍內(nèi)強度呈良好的線性關(guān)系，回歸方程 的相關(guān)系數(shù)eO. 99999;
樣品制備取26g電鍍黃銅鋼絲樣品，用無水乙醇溶液擦凈表面油污，截取 成若干小段，用丙酮溶液清洗后放入105'C烘箱中烘干，備用；
檢測溶液稱取IO士O. OOlg電鍍黃銅鋼絲樣品，放入100ml的燒杯中，加入 10ml分析純度的硝酸溶液使其發(fā)生反應(yīng)直至所有的黃銅都從鋼絲上溶解，立即 將溶液轉(zhuǎn)移到200ml的容量瓶中，用外壁上的磁鐵將鋼絲保留在燒杯中，用蒸餾 水將鋼絲沖洗4次，每次將沖洗液轉(zhuǎn)移到相同的容量瓶中，稀釋至200ral，搖勻， 此溶液為A;
稱取10±0. OOlg電鍍黃銅鋼絲樣品，在250亳升燒杯中加入25毫升褪鍍液， 將樣品置于燒杯中浸泡，每間隔1分鐘搖動10秒鐘，直至所有的電鍍層都從鋼絲 上溶解，迅速將溶液轉(zhuǎn)移至MOml容量瓶中，用蒸餾水洗滌鋼絲，沖洗液轉(zhuǎn)移到 相同的容量瓶中，加入10ml分析純度的硝酸溶液，稀釋至200ml，搖句，此溶液 為B;
使用電感耦合等離子體光譜儀對待測溶液A和B進行檢測；
7測得CCu——6. 173mg/l;
CZn』.169mg/l;
CCu'——7. 216mg/l;
CZn'——0. 462mg/l; 計算含量
鋼絲黃銅鍍層中銅的百分比A- (lOOx 6. 173) / ( 6. 173+0. 169 ) =97. 3% 鋼絲黃銅上層鍍層中銅的百分比B- ( 100 x 7. 216 ) / ( 7, 216+0. 462 ) =93. 9% 鍍層梯度為A-B-O. 973-0. 939=0. 034
黃銅鍍層的質(zhì)量(g/kg ) ={(CCu ) +CZn) x 0.2}/W=(6. 173+0. 169) x 0. 2/10=0. 127g
式中CCu-—待測溶液A中銅的濃度，mg/1;
CZn—待測溶液A中鋅的濃度，mg/1;
Cc二待測溶液B中銅的濃度，mg/1;
Cz二-待測溶液B中鋅的濃度，mg/1;
W為試樣質(zhì)量，g。
權(quán)利要求
1、電鍍黃銅鋼絲鍍層梯度的檢測方法，主要由準(zhǔn)備試劑、制備褪鍍液、繪制樣準(zhǔn)曲線、樣品制備、檢測溶液、計算含量六個步驟組成，其特征是1)準(zhǔn)備試劑需要準(zhǔn)備①高純氬氣、②標(biāo)準(zhǔn)鋅溶液(含量為1.000±0.002g)、③標(biāo)準(zhǔn)鋅溶液(含量為1.000±0.002g)、④分析純度的硝酸溶液、⑤分析純度的無水乙醇溶液、⑥分析純度的過硫酸銨、⑦分析純度的氨水、⑧分析純度的丙酮溶液；2)制備褪鍍液準(zhǔn)確稱取4.00克過硫酸銨，用適量的蒸餾水溶解，加入30mL氨水，定容至1000mL，搖勻；3)繪制校準(zhǔn)曲線將含量為1.000g的標(biāo)準(zhǔn)銅溶液和含量為1.000g的標(biāo)準(zhǔn)鋅溶液，用去離子水稀釋、混合，定容為2000ppm銅和1000ppm鋅的標(biāo)準(zhǔn)混合液；分別吸取上述標(biāo)準(zhǔn)混合液0、2.5、5.0、10、25mL于5只1000mL容量瓶中，各加50mL硝酸，稀釋至1000mL，搖勻；放入電感耦合等離子體光譜儀測定，結(jié)果表明，銅濃度在0～60mg/L范圍內(nèi)強度呈良好的線性關(guān)系，回歸方程的相關(guān)系數(shù)r＝0.99999。鋅濃度在0～30mg/L范圍內(nèi)強度呈良好的線性關(guān)系，回歸方程的相關(guān)系數(shù)r＝0.99999；4)樣品制備取一段電鍍黃銅鋼絲樣品，用無水乙醇溶液擦凈表面油污，截取成若干小段，用丙酮溶液清洗后放入105℃烘箱中烘干，備用；5)檢測溶液稱取10±0.001g電鍍黃銅鋼絲樣品，放入100ml的燒杯中，加入10ml分析純度的硝酸溶液使其發(fā)生反應(yīng)直至所有的黃銅都從鋼絲上溶解，立即將溶液轉(zhuǎn)移到200ml的容量瓶中，用外壁上的磁鐵將鋼絲保留在燒杯中，用蒸餾水將鋼絲沖洗4次，每次將沖洗液轉(zhuǎn)移到相同的容量瓶中，稀釋至200ml，搖勻，此溶液為A；稱取10±0. 001g電鍍黃銅鋼絲樣品，在250毫升燒杯中加入25毫升褪鍍液，將樣品置于燒杯中浸泡，每間隔1分鐘搖動1--10秒鐘，直至所有的電鍍層都從鋼絲上溶解，迅速將溶液轉(zhuǎn)移至200ml容量瓶中，用蒸餾水洗滌鋼絲，沖洗液轉(zhuǎn)移到相同的容量瓶中，加入10ml分析純度的硝酸溶液，稀釋至200ml，搖勻，此溶液為B；使用電感耦合等離子體光譜儀對待測溶液A和B進行檢測；6)計算含量鋼絲黃銅鍍層中銅的百分比A＝(100×CCu)/(CCu+CZn)(以％表示，精確到0.1％)鋼絲黃銅上層鍍層中銅的百分比B＝(100×CCu’)/(CCu’+CZn’)(以％表示，精確到0.1％)鍍層梯度為A-B黃銅鍍層的質(zhì)量(g/kg)＝{(CCu)+CZn)×0.2}/W式中CCu---待測溶液A中銅的濃度，mg/l； CZn---待測溶液A中鋅的濃度，mg/l； CCu’---待測溶液B中銅的濃度，mg/l； CZn’----待測溶液B中鋅的濃度，mg/l； W為試樣質(zhì)量，g。
全文摘要
本發(fā)明公開了電鍍黃銅鋼絲鍍層梯度的檢測方法，主要由準(zhǔn)備試劑、制備褪鍍液、繪制樣準(zhǔn)曲線、樣品制備、檢測溶液、計算含量六個步驟組成；能同時測定鍍層質(zhì)量、鍍層銅含量和鍍層梯度三種檢測指標(biāo)，是一種既簡便又快速，且準(zhǔn)確性高的可行性方法，其銅回收率達99.5-100.5％，鋅回收率達99.5-100.5％，符合校準(zhǔn)檢查的標(biāo)準(zhǔn)，操作性強。
文檔編號G01N21/71GK101498669SQ20081023877
公開日2009年8月5日 申請日期2008年12月29日 優(yōu)先權(quán)日2008年12月29日
發(fā)明者嚴(yán)建宏, 劉志美, 湯小麗, 蕾 韓 申請人:山東勝通鋼簾線有限公司