專(zhuān)利名稱：：銅含量快速測(cè)定方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及對(duì)銅含量測(cè)定的方法，是一種銅含量快速測(cè)定方法，特別適用于陰極銅中銅的含量在99.90%至99.99%的測(cè)定。
背景技術(shù)：
：現(xiàn)有對(duì)產(chǎn)品陰極銅純度測(cè)定的方法是按中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB5121.1-85銅化學(xué)分析方法(電解法測(cè)定銅量)進(jìn)行的，該標(biāo)準(zhǔn)適用于銅中銅量的測(cè)定，測(cè)定范圍為99.90%至99.99%，該測(cè)定方法為首先將銅試樣用混合酸溶解，其次調(diào)整溶液體積后于低電流進(jìn)行電解，電解終止后，鉑陰極用水和無(wú)水乙醇洗滌、干燥、冷卻后稱量；電解后的溶液用原子吸收分光光度法測(cè)得殘留的銅量給予補(bǔ)正后，求得銅試樣是銅的總量。如國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB5121.1-85銅化學(xué)分析方法中所述混合酸為7體積硝酸(比重1.42)、IO體積硫酸(比重1.84)和25體積水混勻、冷卻；陰極采用鉑陰極，陽(yáng)極采用鉑陽(yáng)極；在陰極表面約為0.6A/dm2的電流密度下進(jìn)行電解；鉑陰極和鉑陽(yáng)極的參數(shù)采用360L/平方厘米至400L/平方厘米、鉑絲直徑為O.2毫米至O.25毫米；分析結(jié)果的計(jì)算按下式計(jì)算銅的重量百分含量(M-Ml)+M2Cu(%)=----------X100MO式中M為鉑陰極與電積銅的總質(zhì)量，克；Ml為鉑陰極的質(zhì)量，克；M2為原子吸收分光光度法測(cè)定的相當(dāng)于試樣量的殘留銅量，克；Mo為試樣量，克。分析結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后三位，第四位予以修約。銅含量在99.90%至99.99%時(shí)，允許差應(yīng)不大于O.015%。上述現(xiàn)有銅化學(xué)分析方法在生產(chǎn)實(shí)際中存在的問(wèn)題如下1、整個(gè)分析過(guò)程大約需17小時(shí)至20個(gè)小時(shí)，流程長(zhǎng)，工藝復(fù)雜。2、電解期間不能斷電，如遇突然停電，分析須重新進(jìn)行。3、符合《電解法測(cè)定銅》分析要求的鉑金電極價(jià)格昂貴，一般化驗(yàn)室只配有兩套，一次只能做一個(gè)樣品。4、由于電解過(guò)程中產(chǎn)生有害氣體，因此需一直開(kāi)啟通風(fēng)柜，耗電量較大。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明提供了一種銅含量快速測(cè)定方法，克服了上述現(xiàn)有技術(shù)之不足，其大大縮短了分析時(shí)間而提高了檢測(cè)效率。本發(fā)明還減輕了勞動(dòng)強(qiáng)度、避免了操作人員長(zhǎng)時(shí)間的接觸有害氣體、降低了分析成本。本發(fā)明的技術(shù)方案是通過(guò)以下措施來(lái)實(shí)現(xiàn)的一種銅含量快速測(cè)定方法，其按下述步驟進(jìn)行第一步溶解銅試樣將所需要量的銅試樣用等反應(yīng)量的混合酸在8(TC至9(rC下全部溶解為止；第二步電解前的準(zhǔn)備；第三步電解在電流為2A至2.8A下進(jìn)行電解3小時(shí)至4小時(shí)后，在攪拌下繼續(xù)電解至溶液面升高后新浸沒(méi)的電極桿上不再沉積出銅為止；第四步殘留銅量測(cè)定用原子吸收分光光度法測(cè)得；第五步用原天平、原砝碼稱量電解沉積后的鉑陰極；第六步按下式計(jì)算銅的重量百分含量(M-Ml)+M2Cu(%)=----------X100M0式中M為鉑陰極與電積銅的總質(zhì)量，克；Ml為鉑陰極的質(zhì)量，克；M2為原子吸收分光光度法測(cè)定的相當(dāng)于試樣量的殘留銅量，克；Mo為試樣量，克。下面是對(duì)上述本發(fā)明技術(shù)方案的進(jìn)一步優(yōu)化或/和改進(jìn)在上述第三步電解后，不切斷電流，迅速取下高型燒杯并換以另一盛有175mL水的同容積的高型燒杯繼續(xù)進(jìn)行第二次電解15分鐘。將上述第一次電解和第二次電解后的溶液移入在一起后用原子吸收分光光度法測(cè)得殘留銅量。上述第一步溶解銅試樣為稱取3.0000克至3.0050克銅試樣，將銅試樣放入250mL高型燒杯中，蓋上表皿，慢慢沿杯口加入等反應(yīng)量的30mL至35mL混合酸在8(TC至9(rC下全部溶解為止。上述第二步電解前的準(zhǔn)備為將第一步所得的溶液用水稀釋溶液體積為150mL。在上述電解后立即取下鉑陰極并依次浸于二杯無(wú)水乙醇中，取出后立即放入已升至105'C左右的烘干箱中干燥3分鐘至5分鐘，取出并置于干燥器中冷卻至室溫后用原天平、原砝碼稱量電解沉積后的鉑陰極。上述電解中的鉑陰極或/和鉑陽(yáng)極的參數(shù)采用360孔/平方厘米至400L/平方厘米、鉑絲直徑為0.2毫米至0.25毫米。本發(fā)明方法簡(jiǎn)便，操作方便，大大縮短了分析時(shí)間而提高了檢測(cè)效率，還減輕了勞動(dòng)強(qiáng)度、避免了操作人員長(zhǎng)時(shí)間的接觸有害氣體、降低了分析成本，特別適用于陰極銅中銅的含量在99.90%至99.99%的測(cè)定，特別有利于控制電解銅生產(chǎn)產(chǎn)品的質(zhì)量。具體實(shí)施例方式本發(fā)明不受下述實(shí)施例的限制，可根據(jù)本發(fā)明的技術(shù)方案與實(shí)際情況來(lái)確定具體的實(shí)施方式。下面結(jié)合最佳實(shí)施例及附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步描述1、稱取所需要量銅試樣(3.0000克至3.0050克)，將銅試樣小心放入250mL高型燒杯中，蓋上表皿，慢慢沿杯口加入等反應(yīng)量的混合酸(30mL至35mL)在8(TC至9(TC下全部溶解為止。2、將燒杯取下放冷至常溫，以水小心洗滌杯壁及表皿并稀釋溶液體積約為150mL。3、將鉑電極在電解儀上安裝妥當(dāng)并放入溶液中，以兩塊半片表皿蓋好高型燒杯，開(kāi)動(dòng)攪拌裝置。4、在電流為2A至2.8A下進(jìn)行電解3小時(shí)至4小時(shí)，用水洗滌二塊半片表皿、杯壁及電極桿。在攪拌下，繼續(xù)電解至溶液面升高后新浸沒(méi)的電極桿上不再沉積出銅為止。5、立即取下鉑陰極并依次浸于二杯無(wú)水乙醇中，取出后立即放入已升至105。C左右的烘干箱中干燥3分鐘至5分鐘，取出并置于干燥器中冷卻至室溫。6、用原天平、原砝碼稱量電解沉積后的鉑陰極。以上步驟適用于殘留銅量M2為零的情況。當(dāng)殘留銅量M2不為零時(shí)，對(duì)殘留銅量M2進(jìn)行如下的測(cè)定首先在上述第4步電解后，不切斷電流，迅速取下高型燒杯并換以另一盛有175mL水的同容積的高型燒杯繼續(xù)進(jìn)行第二次電解15分鐘；其次將第一次電解和第二次電解后的溶液移入在一起后用原子吸收分光光度法測(cè)得殘留銅量。在上述實(shí)施例中銅試樣所需要重量可根據(jù)實(shí)際需要來(lái)確定；第一次電解和第二次電解的稀釋溶液體積可根據(jù)實(shí)際需要分別來(lái)確定；電解后鉑陰極浸于無(wú)水乙醇的次數(shù)也可根據(jù)實(shí)際需要來(lái)確定；第二步電解前的準(zhǔn)備還可采用現(xiàn)有公知的技術(shù)；鉑陰極或/和鉑陽(yáng)極的參數(shù)采用360孔/平方厘米至400孔/平方厘米、鉑絲直徑為O.2毫米至0.25毫米。按下式計(jì)算銅的重量百分含量(M-Ml)+M2Cu(%)=----------X100MO式中M為鉑陰極與電積銅的總質(zhì)量，克；Ml為鉑陰極的質(zhì)量，克；M2為原子吸收分光光度法測(cè)定的相當(dāng)于試樣量的殘留銅量，克；MO為試樣量，克。在本發(fā)明中百分比都為重量百分比。以上技術(shù)特征構(gòu)成了本發(fā)明的最佳實(shí)施例，其具有較強(qiáng)的適應(yīng)性和最佳實(shí)施效果，可根據(jù)實(shí)際需要增減非必要的技術(shù)特征，來(lái)滿足不同情況的需求。本發(fā)明與現(xiàn)有公知的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB5121.1-85銅化學(xué)分析方法(簡(jiǎn)稱國(guó)標(biāo)方法)的測(cè)試結(jié)果對(duì)照表為:<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>本發(fā)明與現(xiàn)有公知的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB5121.1-85銅化學(xué)分析方法(簡(jiǎn)稱國(guó)標(biāo)方法)的效果對(duì)照表為<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>溶解方式冷溶至反應(yīng)近乎停止，80-9(TC水浴繼續(xù)加熱l.5-2h至試樣完全溶解。在8(TC至9(TC下全部溶解為止，無(wú)需水浴。電解時(shí)間17小時(shí)至20小時(shí)3小時(shí)至4小時(shí)權(quán)利要求1、一種銅含量快速測(cè)定方法，其特征在于按下述步驟進(jìn)行第一步溶解銅試樣將所需要量的銅試樣用等反應(yīng)量的混合酸在80℃至90℃下全部溶解為止；第二步電解前的準(zhǔn)備；第三步電解在電流為2A至2.8A下進(jìn)行電解3小時(shí)至4小時(shí)后，在攪拌下繼續(xù)電解至溶液面升高后新浸沒(méi)的電極桿上不再沉積出銅為止；第四步殘留銅量測(cè)定用原子吸收分光光度法測(cè)得；第五步用原天平、原砝碼稱量電解沉積后的鉑陰極；第六步按下式計(jì)算銅的重量百分含量<mathsid="math0001"num="0001"><math><![CDATA[<mrow><mi>Cu</mi><mrow><mo>(</mo><mo>%</mo><mo>)</mo></mrow><mo>=</mo><mfrac><mrow><mrow><mo>(</mo><mi>M</mi><mo>-</mo><mi>M</mi><mn>1</mn><mo>)</mo></mrow><mo>+</mo><mi>M</mi><mn>2</mn></mrow><mrow><mi>M</mi><mn>0</mn></mrow></mfrac><mo>×</mo><mn>100</mn></mrow>]]></math></maths>式中M為鉑陰極與電積銅的總質(zhì)量，克；M1為鉑陰極的質(zhì)量，克；M2為原子吸收分光光度法測(cè)定的相當(dāng)于試樣量的殘留銅量，克；M0為試樣量，克。2、根據(jù)權(quán)利要求l所述的銅含量快速測(cè)定方法，其特征在于第三步電解后，不切斷電流，迅速取下高型燒杯并換以另一盛有175mL水的同容積的高型燒杯繼續(xù)進(jìn)行第二次電解15分鐘。3、根據(jù)權(quán)利要求2所述的銅含量快速測(cè)定方法，其特征在于將第一次電解和第二次電解后的溶液移入在一起后用原子吸收分光光度法測(cè)得殘留銅量。4、根據(jù)權(quán)利要求1或2或3所述的銅含量快速測(cè)定方法，其特征在于第一步溶解銅試樣為稱取3.0000克至3.0050克銅試樣，將銅試樣放入250mL高型燒杯中，蓋上表皿，慢慢沿杯口加入等反應(yīng)量的30mL至35mL混合酸在8(TC至9(rC下全部溶解為止。5、根據(jù)權(quán)利要求1或2或3所述的銅含量快速測(cè)定方法，其特征在于第二步電解前的準(zhǔn)備為將第一步所得的溶液用水稀釋溶液體積為150mL。6、根據(jù)權(quán)利要求4所述的銅含量快速測(cè)定方法，其特征在于第二步電解前的準(zhǔn)備為將第一步所得的溶液用水稀釋溶液體積為150mL。7、根據(jù)權(quán)利要求1或2或3所述的銅含量快速測(cè)定方法，其特征在于電解后立即取下鉑陰極并依次浸于二杯無(wú)水乙醇中，取出后立即放入已升至105。C左右的烘干箱中干燥3分鐘至5分鐘，取出并置于干燥器中冷卻至室溫后用原天平、原砝碼稱量電解沉積后的鉑陰極。8、根據(jù)權(quán)利要求6所述的銅含量快速測(cè)定方法，其特征在于電解后立即取下鉑陰極并依次浸于二杯無(wú)水乙醇中，取出后立即放入已升至105。C左右的烘干箱中干燥3分鐘至5分鐘，取出并置于干燥器中冷卻至室溫后用原天平、原砝碼稱量電解沉積后的鉑陰極。9、根據(jù)權(quán)利要求1或2或3所述的銅含量快速測(cè)定方法，其特征在于鉑陰極或/和鉑陽(yáng)極的參數(shù)采用360L/平方厘米至400L/平方厘米、鉑絲直徑為O.2毫米至0.25毫米。10、根據(jù)權(quán)利要求8所述的銅含量快速測(cè)定方法，其特征在于鉑陰極或/和鉑陽(yáng)極的參數(shù)采用360L/平方厘米至400L/平方厘米、鉑絲直徑為O.2毫米至0.2全文摘要一種銅含量快速測(cè)定方法，其按下述步驟進(jìn)行第一步溶解銅試樣、第二步電解前的準(zhǔn)備、第三步電解、第四步殘留銅量測(cè)定、第五步用原天平、原砝碼稱量電解沉積后的鉑陰極和第六步按下式計(jì)算銅的重量百分含量。本發(fā)明方法簡(jiǎn)便，操作方便，大大縮短了分析時(shí)間而提高了檢測(cè)效率，還減輕了勞動(dòng)強(qiáng)度、避免了操作人員長(zhǎng)時(shí)間的接觸有害氣體、降低了分析成本，特別適用于陰極銅中銅的含量在99.90％至99.99％的測(cè)定，特別有利于控制電解銅生產(chǎn)產(chǎn)品的質(zhì)量。文檔編號(hào)G01N5/04GK101303286SQ20081030249公開(kāi)日2008年11月12日申請(qǐng)日期2008年7月2日優(yōu)先權(quán)日2008年7月2日發(fā)明者盧立勤,宋麗萍,政沈,熱孜古麗,胡春德,陳建兵,霍立新申請(qǐng)人:新疆新鑫礦業(yè)股份有限公司