專利名稱：氫氣與甲烷分離測(cè)定的實(shí)驗(yàn)裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及城市燃?xì)狻⑻烊粴?、生物質(zhì)氣等可燃?xì)怏w組分測(cè)定分析中的一種實(shí)驗(yàn)裝 置，所屬的技術(shù)領(lǐng)域?yàn)榛瘜W(xué)分析。
2.
背景技術(shù)：
在燃?xì)饧跋嚓P(guān)的行業(yè)質(zhì)量檢驗(yàn)分析時(shí)，使用一種氣體分析儀對(duì)燃?xì)赓|(zhì)釐檢測(cè)。按現(xiàn)有"人 工燃?xì)庵鹘M分的化學(xué)分析方法"的實(shí)驗(yàn)方法原理，利用燃?xì)饨M成及化學(xué)性質(zhì)與化學(xué)試劑產(chǎn)生化 學(xué)反應(yīng)被吸收的原理，采用直接吸收法和緩慢燃燒法測(cè)定燃?xì)饨M分組成。包括二氧化碳、不飽 和烴、氧氣、一氧化碳、氫氣、甲烷和氮?dú)獾臏y(cè)定，實(shí)驗(yàn)過程中通過吸收反應(yīng)體積變化計(jì)算組 分含量，氫氣與甲烷則采用緩慢燃燒方法，根據(jù)其反應(yīng)方程式前后體積進(jìn)行計(jì)算和測(cè)定，由于 氫氣和甲烷在同一實(shí)驗(yàn)條件下，其燃點(diǎn)不同及組分變化等不確定因素，導(dǎo)致氫氣和甲烷的測(cè)量 結(jié)果產(chǎn)生很大偏差，影響了實(shí)驗(yàn)的測(cè)量精度和準(zhǔn)確度。
本發(fā)明目的旨在解決多元混合氣體燃燒過程中產(chǎn)生的測(cè)量偏差，提高實(shí)驗(yàn)儀器的精度， 提供一種分離實(shí)驗(yàn)裝置，以進(jìn)一步減少實(shí)驗(yàn)儀器和方法的誤差。通過網(wǎng)絡(luò)技術(shù)査新，目前在化 學(xué)分析領(lǐng)域尚無(wú)此類發(fā)明，通常采用實(shí)驗(yàn)儀器和實(shí)驗(yàn)方法為理化儀器和氣相色譜等，對(duì)于燃?xì)?組分測(cè)定上述儀器設(shè)備無(wú)法滿足我們的賣驗(yàn)?zāi)康?，而且儀器設(shè)備成本較高。現(xiàn)一臺(tái)普通國(guó)產(chǎn)色 譜儀價(jià)格在幾十萬(wàn)元，又要求較高操作技能和維護(hù)運(yùn)行費(fèi)用，中、小企業(yè)無(wú)力法承擔(dān)較高設(shè)備 投資費(fèi)用。本發(fā)明實(shí)驗(yàn)裝置與現(xiàn)有的實(shí)驗(yàn)儀器相比較具有實(shí)驗(yàn)裝置結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，設(shè)計(jì)結(jié)構(gòu)合理、 且實(shí)驗(yàn)裝置成本較低、操作過程簡(jiǎn)便、測(cè)量精度高，可以滿足對(duì)不同燃?xì)饨M分分析要求。
3. 發(fā)明內(nèi)容
3.1 解決的技術(shù)問題
(1)多元混合氣體在同一實(shí)驗(yàn)條件下燃燒時(shí)，由于混合氣燃點(diǎn)不同其燃燒反應(yīng)后會(huì)產(chǎn)生較大的體積偏差與實(shí)驗(yàn)誤差，導(dǎo)致測(cè)量結(jié)果重復(fù)性與重現(xiàn)性差；
(2) 采用氫氣和甲烷分離測(cè)定實(shí)驗(yàn)裝置與創(chuàng)新方案，解決了二元?dú)怏w混合燃燒時(shí)產(chǎn)生的體積偏 差，同時(shí)進(jìn)一歩簡(jiǎn)化爆炸燃燒過程，消除系統(tǒng)的測(cè)量誤差和不安全因素，保證測(cè)定結(jié)果滿足和 精度要求；
(3) 改進(jìn)梳型管設(shè)計(jì)結(jié)構(gòu)和連接方法，使實(shí)驗(yàn)裝置具有較好的密封性。
3,2 技術(shù)方案及效果分析
(1) 氫氣吸收瓶
氫氣吸收瓶是本實(shí)驗(yàn)裝置的核心部分，由進(jìn)氣管、氧化銅、出氣管、凝結(jié)水集結(jié)槽、加 熱保溫外殼和溫度控制器組成。待測(cè)樣氣從梳型管進(jìn)入吸收瓶從底部上返回與氧化銅接觸，從 上部出口經(jīng)旋塞迸入量氣管內(nèi)，氧化銅加熱在吸收瓶外部間接加熱。吸收反應(yīng)瓶為石英玻璃材 料，進(jìn)氣管的內(nèi)徑為5毫米，中間夾層間隙2.5毫米裝填了氧化銅顆粒，下部設(shè)有凝結(jié)水集結(jié) 槽產(chǎn)生的7jC集中在槽內(nèi)，進(jìn)氣管與吸收瓶之間采用硅橡膠密封。
(2) 梳型管及旋塞
梳型管及旋塞構(gòu)成實(shí)驗(yàn)裝置的橫粱及操作控制部分，梳型管分別與量氣管，二氧化碳、不飽 和烴、氧氣、一氧化碳吸收瓶、氫氣吸收反應(yīng)瓶和燃燒瓶相連，橫梁設(shè)計(jì)分為三段11個(gè)齒、五 個(gè)二通或三通旋塞組合，其中旋塞f2/f3控制氧氣吸收瓶，旋塞fl/f4為特殊構(gòu)造的旋塞，梳型 管與吸收瓶連接均采用了硅橡膠管，保證旋塞及連接的氣密性。
(3) 加熱及溫度控制系統(tǒng)
加熱電爐及溫度控制器是氫氣吸收反應(yīng)瓶附件，它是由溫度傳感器、電阻絲、加熱爐與保溫 外殼和溫度控制器組成，加熱爐內(nèi)置環(huán)形電阻絲和一支溫度傳感器，電阻絲為鎳鉻絲，傳感器為 PT100;控制器在電子市場(chǎng)購(gòu)買定型產(chǎn)品，控制面板有溫度顯示屏、溫度設(shè)定器和電源開關(guān)。當(dāng) 接通電源時(shí)熱元件產(chǎn)生熱能，將熱傳導(dǎo)和輻射給氫氣吸收瓶?jī)?nèi)氧化銅，加熱至一定溫度滿足氧化 還原反應(yīng)實(shí)驗(yàn)條件。(4)甲烷燃燒
甲烷測(cè)定由于沒有適當(dāng)?shù)奈談船F(xiàn)有的實(shí)驗(yàn)方法仍采用緩慢燃燒法測(cè)定，其燃燒過程為 單一氣體燃燒，當(dāng)金絲被加熱至8CKTC時(shí)即可滿足燃燒溫度。
3. 3效果分析
本發(fā)明實(shí)驗(yàn)裝置實(shí)現(xiàn)了氫氣和甲垸分離測(cè)定，消除了多元?dú)怏w燃燒時(shí)產(chǎn)生的體積誤超，實(shí) 驗(yàn)結(jié)果具有較好的重復(fù)性和重現(xiàn)性，同時(shí)減少系統(tǒng)誤差。與現(xiàn)有的實(shí)驗(yàn)方法對(duì)相比簡(jiǎn)化了燃燒實(shí) 驗(yàn)程序，提高了實(shí)驗(yàn)精度和準(zhǔn)確度。
3.4實(shí)驗(yàn)方法及原理
3.4.1實(shí)驗(yàn)原理
按現(xiàn)行的人工燃?xì)庵鹘M分的化學(xué)分析方法(GB 12205-1990)的原理，實(shí)驗(yàn)過程中取一定量 的待測(cè)氣體，使其與一種化學(xué)試劑反應(yīng)某一組分被吸收或燃燒生成可以吸收的氣體，吸收至固定 不變時(shí)，通過前后體積的差值計(jì)算出體積含量，該實(shí)驗(yàn)方法稱為測(cè)容法。甲垸與氫氣混合氣燃燒 過程采用緩慢燃燒法，由其反應(yīng)前后體積變化及生成二氧化碳體積計(jì)算甲烷含量。
3.4.2測(cè)定項(xiàng)目及順序二氧化碳、氧氣、不飽和烴、 一氧化碳、氫氣和甲烷，由于吸收劑選擇 不同混合氣體中吸收的順序十分重要，否則將產(chǎn)生互相干擾而影響實(shí)驗(yàn)效果。
3,4*3化學(xué)反應(yīng)方程式
① .30%氫氧化鉀吸收二氧化碳 C02 + 2KOH —K2C03 +H2O
② 焦性沒食子酸溶液吸收氧 GsH3 (OH) 3+3KOH — Cdb (OK) 3 + 3H20
4C6Hs (OK) 3 +02卄2Ci2H4 (OK) 3 + 2H20
③溴水吸收不飽和烴 C2ftt + Bn — C2fW3n
氨性氯化亞銅吸收一氧化碳Cu2Cl2 +2CO , Qi2Cl2 '2CO
Cu2C12,2CO +4NH4+2H20 — 2NH4Cl + CU2,2COONH4
⑤氧化銅與氫氣的氧化還原反應(yīng)過程 H2 + Cu0 — Cu + H2<formula>formula see original document page 6</formula>
加熱爐溫度溫為260—28CTC時(shí)氫氣與氧化銅發(fā)生氧化還原反應(yīng)，甲烷在600'C條件時(shí)與氧化銅燃燒反 應(yīng)，在400 r時(shí)通人空氣進(jìn)行氧化反應(yīng)
⑥甲垸緩慢燃燒CH4 + 202 — C02 + 2H20
由反應(yīng)式得出甲烷燃燒用氧量是甲烷體積二倍，其燃燒后產(chǎn)生同體積的二氧化碳，因此反
應(yīng)前體積和反應(yīng)生成二氧化碳的體積數(shù)相同，則由二氧化碳的含量來(lái)?yè)Q算甲垸。 4 .以下結(jié)合附圖
對(duì)本實(shí)用新型的描述。
圖l是氫氣吸收瓶示意圖，是由樣氣進(jìn)/出口③④，氫氣吸收瓶①，密封膠圈②，出口④，
氧化銅⑤，凝結(jié)水集結(jié)槽⑥，加熱電爐⑦，加熱電爐及溫控系統(tǒng)圖3組成。加熱電爐保溫外套⑦
置于吸收瓶①外，并且可上下移動(dòng)安裝拆卸之功能，吸收瓶的材質(zhì)為石英玻璃，具有耐高溫導(dǎo)熱
性能好之特點(diǎn)，氫氣吸收瓶①與梳型管接口(8)(9)相連，通過硅橡膠管連接，吸收瓶?jī)?nèi)層間隙填裝
氧化銅顆粒⑤，下部設(shè)有一個(gè)凝結(jié)水集結(jié)槽⑥產(chǎn)生凝結(jié)水集于存儲(chǔ)槽內(nèi)。試樣由梳形管⑧經(jīng)進(jìn)口
③和旋塞卿進(jìn)入氧化銅⑤充分反應(yīng)，出口④及旋塞m)進(jìn)入量氣管，上部的密封口②用密封劑為便
于填裝和更換氧化銅。
圖2是本實(shí)用新型梳型管及旋塞示意圖共分成三段ll孔，其中氫氣吸收瓶①與橫粱⑧、
⑨相連，氣氣吸收瓶進(jìn)/出口③(D和旋塞卿aD控制氫氣吸收過程，梳形管是實(shí)驗(yàn)裝置橫梁。實(shí)驗(yàn)
過程中要求對(duì)梳型管橫梁的體積和量氣管體積進(jìn)行全面的標(biāo)定，保證采樣體積在IOO土IO毫升， 梳型管橫粱連接處及與吸收瓶連接采用硅橡膠管連接，旋塞栓為聚四氟材料，確保連接口相對(duì)且 密封，由于氫氣吸收瓶與梳型管連接的地方溫度較高，采用耐高溫的硅橡膠連接。
圖3是加熱電爐及溫度控制系統(tǒng)方框圖，其中在加熱保溫外殼③，內(nèi)置環(huán)形電阻絲②和溫
度傳感器④，溫度控制器電源線與電爐連接，溫度控制器為獨(dú)立機(jī)箱放置于儀器的右側(cè)，控制器
面板有溫度顯示器、溫度設(shè)定、控制開關(guān)按鈕、可調(diào)電阻和電源插頭等。使用的溫度控制器為電
子市場(chǎng)購(gòu)買的定型產(chǎn)品，實(shí)驗(yàn)過程中加熱爐于氫氣吸收器相連好，接通電源按照操作要點(diǎn)，通過改變電爐絲閉合/斷開時(shí)間給吸收瓶?jī)?nèi)的氧化銅加熱，滿足氫氣與氧化銅氧化還原作反應(yīng)條件。 為了能均勻的為燃燒管加熱以滿足實(shí)驗(yàn)溫度要求，溫度控制器采用定型溫度控制儀器，其溫度設(shè)
定和控制在0"85o'c的范圍任意調(diào)整，溫度傳感器的精度達(dá)到o.rc,在加熱電爐內(nèi)設(shè)置了環(huán)形
的電爐絲，外部采樣保溫材料，電爐設(shè)計(jì)合理可以自由的拆卸。 5.具體實(shí)施方式
通過圖l 、圖2和圖3所示氫氣吸收瓶，梳型管及旋塞，加熱電爐屬于發(fā)明技術(shù)的權(quán)力 要求內(nèi)容，由氫氣吸收瓶、梳型管及旋塞、加熱電爐構(gòu)成了氫氣與甲烷分離的實(shí)驗(yàn)裝置，氫氣吸 收瓶的設(shè)計(jì)結(jié)構(gòu)合理，其外部加熱電爐設(shè)計(jì)了可移動(dòng)保溫外套，可以均勻的迸行加熱，在實(shí)驗(yàn)裝 置的各部分的連接材質(zhì)的選擇充分考慮了密封要求，以保證對(duì)吸收瓶?jī)?nèi)的氧化銅的氧化與還原作 用，加熱與溫度控制系統(tǒng)應(yīng)用目前市場(chǎng)銷售的定型的智能電子溫度控制器，足以滿足實(shí)驗(yàn)溫度控 制要求。本實(shí)驗(yàn)裝置的加熱與燃燒溫度為二部分， 一是氫氣吸收的氧化還原反應(yīng)；二是甲垸爆炸 燃燒過程，甲烷燃燒過程與現(xiàn)有實(shí)驗(yàn)方法相同，通過一個(gè)可調(diào)變變阻器控制鉬金絲溫度，通電后 開始加熱當(dāng)處于櫻紅色狀態(tài)時(shí)進(jìn)行燃燒實(shí)驗(yàn)。綜上所述，本發(fā)明實(shí)驗(yàn)裝置解決了現(xiàn)有實(shí)驗(yàn)裝置和 實(shí)驗(yàn)方法中存在系統(tǒng)誤差，提髙了測(cè)量精度。消除了多元?dú)怏w混合爆炸燃燒過程中實(shí)驗(yàn)結(jié)果重復(fù) 性差，燃燒時(shí)易發(fā)生超出爆炸極限等不安全隱患，減少實(shí)驗(yàn)儀器的系統(tǒng)誤差和操作誤差，簡(jiǎn)化了 實(shí)驗(yàn)操作程序，為燃?xì)饨M分檢測(cè)分析提供了新的實(shí)驗(yàn)裝置和方法。
權(quán)利要求1.一種用于燃?xì)饨M分測(cè)定中氫氣和甲烷分離的實(shí)驗(yàn)裝置，其特征在于氫氣與甲烷分別進(jìn)行測(cè)定，包含氫氣吸收瓶、加熱電爐、梳型管及旋塞；氫氣吸收瓶與梳型管橫梁相連接，加熱電爐置于氫氣吸收瓶的外面，由加熱電爐、保溫外殼、傳感器和溫度控制部分組成。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述實(shí)驗(yàn)裝置，其特征在于氫氣吸收瓶由樣氣進(jìn)/出口、吸收反應(yīng)瓶、 氧化還原劑、加熱電爐構(gòu)成，其中加熱電爐與氫氣吸收瓶間接接觸，底部設(shè)有一個(gè)凝結(jié) 水集結(jié)槽，吸收瓶夾層裝填吸收劑，進(jìn)/出口與梳型管密封連接。
3. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的實(shí)驗(yàn)裝置，其特征在于，所述的梳型管及旋塞共分為三段ll齒孔 與吸收瓶、量氣管、燃燒瓶相連，其兩側(cè)為進(jìn)樣點(diǎn)，旋塞為操作控制系統(tǒng)，其中旋塞卿(11) 控制采樣量，連接點(diǎn)采用硅橡膠管連接。
專利摘要一種用于燃?xì)饨M分測(cè)定中的實(shí)驗(yàn)裝置，包括氫氣吸收瓶、加熱電爐、梳型管和旋塞。該裝置吸收瓶與梳型管橫梁，各連接處及旋塞采用密封材料使其具有較好氣密性。由于多元混合氣測(cè)量時(shí)測(cè)定誤差較大，降低了實(shí)驗(yàn)儀器測(cè)量精度和準(zhǔn)確度。本實(shí)用新型解決了多元混合氣燃燒時(shí)產(chǎn)生的測(cè)量誤差，其特征是氫氣與甲烷分離測(cè)定，實(shí)驗(yàn)裝置具有測(cè)量精確度高，重復(fù)性好之特點(diǎn)，消除了現(xiàn)有實(shí)驗(yàn)儀器和方法產(chǎn)生的系統(tǒng)誤差，提高了實(shí)驗(yàn)精度和準(zhǔn)確度。
文檔編號(hào)G01N1/34GK201331460SQ20082007256
公開日2009年10月21日 申請(qǐng)日期2008年10月13日 優(yōu)先權(quán)日2008年10月13日
發(fā)明者煦 韓 申請(qǐng)人:煦 韓