專利名稱：快速鹽析蒸餾提取少量水樣中的揮發(fā)酚的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及采用少量的廢水樣品溶液以鹽作為鹽析劑快速蒸餾提取揮發(fā)酚。具體
地說，通過使用少量的樣品，選擇合適質(zhì)量的鹽作為鹽析劑，可以快速實現(xiàn)水體中揮發(fā)酚的
蒸餾提取工作，從原來的80分鐘縮短為20分鐘，為整個水中揮發(fā)酚的檢測節(jié)約了分析時 間。
背景技術(shù)：
酚和它的衍生物對人和水生生物是有毒的，并且被列為最常見和最嚴(yán)重的環(huán)境污 染物之一。酚在河流和水庫中天然地有極低的容許濃度，但人類排入過多會引起酚富集 進而嚴(yán)重影響水質(zhì)并且對公眾健康引起潛在的傷害[參見Rosana M.Alberici, Regina Sparr即an. Environ. Sci. Technol 2001， 35， 2084-2088]。酚類化合物是芳香族羥基化合 物， 一般可分為一元酚，二元酚及多元酚。根據(jù)酚類能否與水蒸氣一起蒸出，分為揮發(fā)酚 (沸點在230°C以下)與不揮發(fā)酚(沸點在230°C以上)[參見郭偉，林守麟.在線膜過濾 流動注射_分光光度法直接測定廢水中酚.巖礦測試，2005， 24 (4) ， 245-248]。 一元酚除對 硝基酚外，各種甲酚、二甲酚、氯酚及硝基酚等沸點均在23(TC以下，多屬于揮發(fā)性酚。
酚類化合物毒性不大，但多有惡臭，特別是苯酚等，在飲用水加氯消毒時能形成臭 味更強的氯酚，引起水質(zhì)異味。酚類為原生質(zhì)毒物，屬高毒類物質(zhì)，在人體富集時出現(xiàn)頭痛、 貧血，水中酚含量達O. 1 0. 2mg/L時會導(dǎo)致生長的魚蟲下有異味，濃度大于5mg/L時，會導(dǎo) 致水生物中毒死亡[參見楊亞玲，胡秋芬，楊光宇.固相萃取光度法測定飲用水中的酚，分 析化學(xué)，2002， 30 (2) ， 888.]。酚類污染物主要來自主要來自煉油、煤氣洗滌、煉焦、造紙和化 工等行業(yè)[參見楊安平，李步海，孫小梅.曲拉通增敏的分光光度法測定水中揮發(fā)酚類，化 學(xué)與生物工程，2006， 23 (9) ， 57-59.]。天然水中一般不含酚類化合物，但受到某些工業(yè)廢水 污染后可檢出。 揮發(fā)酚類的測定方法通常有容量法、分光光度法、氣相色譜法和流動注射分析法 (FIA)等后者主要有FIA-安培法，F(xiàn)IA-氣體擴散膜電極法，F(xiàn)IA-分光光度法[參見吳 宏，王鎮(zhèn)浦.水中痕量揮發(fā)性酚類的流動注射_分光光度測定，南京化工大學(xué)學(xué)報，1999， 21(6)，60-62]。以上多種方法中尤以4-氨基安替比林分光光度法[參見GB/T 7490-87] 應(yīng)用最廣，而對高濃度含酚廢水則可采用溴化容量法。無論哪種方法，當(dāng)水樣中存在氧化 劑、還原劑、油類及某些金屬離子時，均應(yīng)設(shè)法消除并進行預(yù)蒸餾。 用蒸餾法使揮發(fā)性酚化合物蒸餾出，并與干擾物和固定劑分離，由于酚類化合物 的分離速度隨著蒸餾液的體積變化，因此蒸餾液體積必須與樣品體積相等。被蒸餾出來的 化合物，在pH = 10. 0±0. 2條件及鐵氰化鉀溶液存在下，與4-氨基安替比林反應(yīng)生成橙紅 色的安替比林染料，再用10mL氯仿將染料從水溶液中萃取出，于460nm波長下測定其吸光 度，酚顏色變化與吸光度成正比，這是最常用的分析方法，也是國標(biāo)方法。有文獻報道使用 鹽作為鹽析劑富集水體中的揮發(fā)酚[參見李美蓉，袁存光.鹽析蒸餾富集水中揮發(fā)酚和芳 胺的可行性研究，工業(yè)水處理，2004， 24 (11) ， 58-60]。
還沒有文獻報道使用少量體積的樣品快速蒸餾測量水中的揮發(fā)酚的研究和應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供可以快速實現(xiàn)水體中揮發(fā)酚的蒸餾提取工作，為整個水中揮
發(fā)酚的檢測縮短分析時間。 本發(fā)明的技術(shù)方案如下 按照國標(biāo)GB-7490-874-氨基安替比林比色法步驟操作，取待測水樣少量(揮發(fā)酚 的濃度為0. 002-5. Omg/L的苯酚)于蒸餾瓶中，向其中分別加入2滴甲基橙指示劑，用磷酸 調(diào)節(jié)pH約為4，加入5. OmL硫酸銅溶液及數(shù)粒玻璃珠，加鹽適量，加熱蒸餾。以適當(dāng)大小體 積的容量瓶收集餾出液，待餾出液到達一定量時，停止加熱和收集。將收集的餾出液按國標(biāo) 方法應(yīng)用分光光度法檢測。 上述快速鹽析蒸餾提取少量水樣中的揮發(fā)酚的方法，取待測水樣是60mL。
上述快速鹽析蒸餾提取少量水樣中的揮發(fā)酚的方法，加鹽為NaCl 20g。
上述快速鹽析蒸餾提取少量水樣中的揮發(fā)酚的方法，使用的是50mL的容量瓶收 集50mL的餾出液。
具體實施例方式
實施例1.利用快速鹽析蒸餾提取少量水樣中的揮發(fā)酚的方法，配制標(biāo)準(zhǔn)的苯酚 溶液作為測定對象，測量其含量。 按照國標(biāo)GB-7490-874-氨基安替比林比色法，取標(biāo)準(zhǔn)配制的濃度為0. 10mg/L的 苯酚溶液60mL置于于蒸餾瓶中，向其中分別加入2滴甲基橙指示劑，用磷酸調(diào)節(jié)pH約為4， 加入5. OmL硫酸銅溶液及數(shù)粒玻璃珠，加鹽NaCl 20g，加熱蒸餾。以50mL的容量瓶收集餾 出液，待餾出液到達50mL時，停止加熱和收集。將收集的餾出液按國標(biāo)方法應(yīng)用分光光度 法檢測。 以標(biāo)準(zhǔn)曲線法測量，溶液中含酚量0. 096mg/L。
實施例2.取實際水樣，含酚約1. 00mg/L，其它都同實施例l，實際檢測結(jié)果為0. 97mg/L。
實施例3.取實際水樣，含酚約0. 030mg/L，其它都同實施例l，實際檢測結(jié)果為0. 027mg/L。
權(quán)利要求
快速鹽析蒸餾提取少量水樣中的揮發(fā)酚，其特征是取少量的待測水樣于蒸餾瓶中，向其中分別加入2滴甲基橙指示劑，用磷酸調(diào)節(jié)pH約為4，加入5.0mL硫酸銅溶液及數(shù)粒玻璃珠后，加鹽適量，加熱蒸餾。收集適當(dāng)量的餾出液。將收集的餾出液按國標(biāo)方法應(yīng)用分光光度法檢測。將蒸餾的時間從80分鐘縮短為20分鐘。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的快速鹽析蒸餾提取少量水樣中的揮發(fā)酚，其特征是取60mL 的待測水樣于蒸餾瓶中。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的快速鹽析蒸餾提取少量水樣中的揮發(fā)酚，其特征是加鹽 NaC120g蒸餾。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的快速鹽析蒸餾提取少量水樣中的揮發(fā)酚，其特征是收集的 餾出液是50mL。
全文摘要
按照國標(biāo)GB-7490-874-氨基安替比林比色法步驟操作，取待測水樣60mL(揮發(fā)酚的濃度為0.002-5.0mg/L的苯酚)于蒸餾瓶中，向其中分別加入2滴甲基橙指示劑，用磷酸調(diào)節(jié)pH約為4，加入5.0mL硫酸銅溶液及數(shù)粒玻璃珠，加鹽NaCl 20g，加熱蒸餾。以50mL的容量瓶收集餾出液，待餾出液達到50mL時，停止加熱和收集。將收集的餾出液按國標(biāo)方法應(yīng)用分光光度法檢測。蒸餾時間從原來的80分鐘縮短為20分鐘，分析結(jié)果與國標(biāo)法一致。
文檔編號G01N21/78GK101762416SQ20091000146
公開日2010年6月30日 申請日期2009年1月11日 優(yōu)先權(quán)日2009年1月11日
發(fā)明者王偉, 范大和, 董潔, 邵榮 申請人:鹽城工學(xué)院