專利名稱：有機肥料中磷的檢測方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種有機肥料中磷的檢測方法。(二)、背景技術有機肥料中磷含量的測定，按國家行業(yè)標準NY525-2002的要求，采用磷釩鉬黃光度法測定。對普通復混肥料廠來說，因為一般都沒有購置分光光度計和 火焰光度計，不便于磷含量的測定。(三)、發(fā)明內容本發(fā)明所要解決的技術問題是，提供一種有機肥料中磷的檢測 方法，實現磷的快速測定。本發(fā)明所采用的技術方案如下吸取25ml待測液于250ml燒杯中，加入(1+1)硝酸10ml，加水至100ml，加熱煮沸， 慢慢加入35ml喹鉬檸酮試劑，加熱煮沸l(wèi)min，冷卻，用已恒重的4號玻璃砂芯坩堝過濾，用 水洗凈燒杯及沉淀；將坩堝置于恒溫180°C的干燥箱中干燥45min，取出坩堝，于干燥器中 冷卻，稱量；樣品的磷含量磷(P2O5)的質量分數表示，按下式計算W(P2O5) = (IH1-Iii2) X0. 103207/mX25/100式中Iii1-磷鉬酸喹啉沉淀的質量，g ；m2-空白試驗時所得磷鉬酸喹啉的質量，g ；m-試樣的質量，g;0. 103207-磷鉬酸喹啉質量換算成五氧化二磷質量的系數。本發(fā)明的積極效果在于用磷鉬酸喹啉重量法；在溫度120°C的條件下，將磷、鉀 的沉淀物一起烘干115h，可以同時測定磷、鉀，大大縮短了操作的時間。此方法用于生產實 踐，與國家行業(yè)標準的分析方法結果基本一致。普通的復混肥料廠不須增添分析儀器，便可 應用本法測定有機肥料磷的含量，達到指導生產的要求。
具體實施例方式下面結合具體實例進一步說明本發(fā)明。樣品待測液的制備稱取21. 5000g樣品于250ml三角瓶中，加入15ml濃硫酸，蓋上短頸漏斗于低溫電 爐上加熱冒硫酸白煙數分鐘，樣品消化成黑色糊狀后停止加熱，稍冷后取出小漏斗，用滴管 吸滿過氧化氫，慢慢地從三角瓶壁滴入直至溶液由黑色轉變?yōu)闊o色為止，繼續(xù)蓋上小漏斗 重復上述操作，使有機質完全分解，停止加入過氧化氫，繼續(xù)將溶液低溫加熱至冒硫酸白煙 15 20min，冷卻，加水至75ml左右，再冷卻，將溶液移入IOOml容量瓶，定容混勻。將溶液 全部干過濾，濾液留作測磷用。磷的測定吸取25ml待測液于250ml燒杯中，加入(1+1)硝酸10ml，加水至100ml，加熱煮沸， 慢慢加入35ml喹鉬檸酮試劑，加熱煮沸l(wèi)min，冷卻，用已恒重的4號玻璃砂芯坩堝過濾，用 水洗凈燒杯及沉淀。將坩堝置于恒溫180°C的干燥箱中干燥45min(如果磷、鉀一起測定， 則在恒溫120°C的干燥箱中干燥115h)，取出坩堝，于干燥器中冷卻，稱量。樣品的磷含量磷(P2O5)的質量分數表示，按下式計算W(P2O5) = (IH1-Iii2) X0. 103207/mX25/100式中Hi1-磷鉬酸喹啉沉淀的質量，g ；m2-空白試驗時所得磷鉬酸喹啉的質量，g ；m-試樣的質量，g;0. 103207-磷鉬酸喹啉質量換算成五氧化二磷質量的系數。本法用氮、磷、鉀共用的待測液測定磷，提高了分析的速度。由于很多復混肥料廠 沒有購置分光光度計，只能采用磷鉬酸喹啉重量法測定磷。重量法測定磷準確度、精密度 高，相對光度法來說只是靈敏度較低一些，這對復混肥料廠影響不大，因為含磷0. 11%以上 的樣品就可用本法測定，低于0. 11%對生產廠家來說意義不大，可不加考慮。在進行磷、鉀 的測定時，經多次試驗，在120°c干燥時間115h的條件下烘干磷、鉀的沉淀物，對磷的測定 結果沒有影響(即與180°C干燥45min條件下測磷的結果是一致的)，可以同時進行磷、鉀 的干燥測定。
權利要求
一種有機肥料中磷的檢測方法，其特征在于吸取25ml待測液于250ml燒杯中，加入(1+1)硝酸10ml，加水至100ml，加熱煮沸，慢慢加入35ml喹鉬檸酮試劑，加熱煮沸1min，冷卻，用已恒重的4號玻璃砂芯坩堝過濾，用水洗凈燒杯及沉淀；將坩堝置于恒溫180℃的干燥箱中干燥45min，取出坩堝，于干燥器中冷卻，稱量；樣品的磷含量磷(P2O5)的質量分數表示，按下式計算W(P2O5)＝(m1 m2)×0.103207/m×25/100式中m1 磷鉬酸喹啉沉淀的質量，g；m2 空白試驗時所得磷鉬酸喹啉的質量，g；m 試樣的質量，g；0.103207 磷鉬酸喹啉質量換算成五氧化二磷質量的系數。
全文摘要
本發(fā)明是一種有機肥料中磷的檢測方法，吸取25ml待測液于250ml燒杯中，加入(1+1)硝酸10ml，加水至100ml，加熱煮沸，慢慢加入35ml喹鉬檸酮試劑，加熱煮沸1min，冷卻，用已恒重的4號玻璃砂芯坩堝過濾，用水洗凈燒杯及沉淀；將坩堝置于恒溫180℃的干燥箱中干燥45min，取出坩堝，于干燥器中冷卻，稱量；計算磷含量。普通的復混肥料廠不須增添分析儀器，便可應用本法測定有機肥料磷的含量，達到指導生產的要求。
文檔編號G01N5/04GK101988884SQ200910017608
公開日2011年3月23日 申請日期2009年8月7日 優(yōu)先權日2009年8月7日
發(fā)明者蔣洪博 申請人:蔣洪博