專利名稱：有機(jī)肥料中鉀的檢測(cè)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種有機(jī)肥料中鉀的檢測(cè)方法。(二)、背景技術(shù)有機(jī)肥料中鉀含量的測(cè)定，按國(guó)家行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)NY525-2002的要 求，采用火焰光度法測(cè)定。對(duì)普通復(fù)混肥料廠來(lái)說(shuō)，因?yàn)橐话愣紱](méi)有購(gòu)置分光光度計(jì)和火焰 光度計(jì)，不便于鉀的測(cè)定。(三)、發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是，提供一種有機(jī)肥料中鉀的檢測(cè) 方法，用四苯硼酸鉀重量法，實(shí)現(xiàn)鉀的快速測(cè)定。本發(fā)明所采用的技術(shù)方案如下一種有機(jī)肥料中鉀的檢測(cè)方法，其特征在于吸取待測(cè)液25ml于250ml燒杯中，加 入EDTA溶液(400g/L)40ml，加入酚酞指示劑(4g/L乙醇溶液)2滴，用氫氧化鈉溶液(400g/ L)調(diào)整至溶液呈紅色，再過(guò)量1ml，加水至100ml，低溫加熱至沸，保持30min，加熱過(guò)程根據(jù) 水分蒸發(fā)情況，隨時(shí)補(bǔ)充水維持IOOml左右，取下冷卻，將溶液過(guò)濾，用水洗燒杯及沉淀3 4次，濾液加入四苯硼酸鈉溶液(加入量為每Img氧化鉀加四苯硼酸鈉溶液0. 15ml，并過(guò)量 約7ml)，攪拌lmin，靜置15min以上；將沉淀過(guò)濾于已恒重的4號(hào)玻璃坩堝內(nèi)，用四苯硼酸 鈉洗液洗燒杯并沉淀5 7次，最后用水洗2次；將坩堝及沉淀置于恒溫120°C的烘箱中， 干燥115h，取出置于干燥器中冷卻，稱量；樣品的鉀含量以鉀(K2O)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示，按下 式計(jì)算W(K2O) = (IH1-Iii2) X0. 11314/mX25/100式中Hi1-四苯硼酸鉀的質(zhì)量，g ；m2-空白試驗(yàn)時(shí)所得四苯硼酸鉀的質(zhì)量，g ；m-試樣的質(zhì)量，g。本發(fā)明的積極效果在于測(cè)鉀用四苯硼酸鉀重量法。在溫度120°C的條件下，將 磷、鉀的沉淀物一起烘干115h，可以同時(shí)測(cè)定磷、鉀，大大縮短了操作的時(shí)間。此方法用于生 產(chǎn)實(shí)踐，與國(guó)家行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的分析方法結(jié)果基本一致。普通的復(fù)混肥料廠不須增添分析儀器， 便可應(yīng)用本法測(cè)定有機(jī)肥料鉀的含量，達(dá)到指導(dǎo)生產(chǎn)的要求。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)例進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明。吸取待測(cè)液25ml于250ml燒杯中，加入EDTA溶液(400g/L) 40ml，加入酚酞指示 劑(4g/L乙醇溶液)2滴，用氫氧化鈉溶液(400g/L)調(diào)整至溶液呈紅色，再過(guò)量lml，加水 至100ml，低溫加熱至沸，保持30min，加熱過(guò)程根據(jù)水分蒸發(fā)情況，隨時(shí)補(bǔ)充水維持IOOml 左右，取下冷卻，將溶液過(guò)濾，用水洗燒杯及沉淀3 4次，濾液加入四苯硼酸鈉溶液(加入 量為每Img氧化鉀加四苯硼酸鈉溶液0. 15ml，并過(guò)量約7ml)，攪拌lmin，靜置15min以上。 將沉淀過(guò)濾于已恒重的4號(hào)玻璃坩堝內(nèi)，用四苯硼酸鈉洗液洗燒杯并沉淀5 7次，最后用 水洗2次。將坩堝及沉淀置于恒溫120°C的烘箱中，干燥115h，取出置于干燥器中冷卻，稱 量。樣品的鉀含量以鉀(K2O)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示，按下式計(jì)算
W(K2O) = (IH1-Iii2) X0. 11314/mX25/100式中m「四苯硼酸鉀的質(zhì)量，g ；m2-空白試驗(yàn)時(shí)所得四苯硼酸鉀的質(zhì)量，g ；m-試樣的質(zhì)量，g。本法采用化學(xué)分析方法測(cè)定氮、磷、鉀，相對(duì)儀器分析方法來(lái)說(shuō)，稱取樣品的量較 大，其準(zhǔn)確度較高，因?yàn)橛袡C(jī)肥料的均勻性較差，稱取樣品量小，測(cè)定結(jié)果的重現(xiàn)性就會(huì)差 些。同時(shí)取樣可以用同一樣品待測(cè)液測(cè)定氮、磷、鉀，具有方便、快速的優(yōu)點(diǎn)。對(duì)鉀的測(cè)定也是根據(jù)復(fù)混肥料廠一般不配備火焰光度計(jì)的情況出發(fā)，采用四苯硼 酸鉀重量法測(cè)定。測(cè)定有機(jī)肥料中鉀是采用酸溶的方法，溶出的金屬陽(yáng)離子較多，雖然在待 測(cè)液中加入足夠量的EDTA溶液，當(dāng)待測(cè)液調(diào)至堿性時(shí)煮沸15min后，仍會(huì)有少量氫氧化物 沉淀產(chǎn)生，但這并不影響鉀的測(cè)定，只要將這些沉淀過(guò)濾除去，再用四苯硼酸鈉沉淀鉀，對(duì) 鉀的測(cè)定就沒(méi)有什么影響。本法適用含鉀0. 11%以上的樣品的測(cè)定，亦可滿足復(fù)混肥料廠 配方生產(chǎn)的要求。
權(quán)利要求
一種有機(jī)肥料中鉀的檢測(cè)方法，其特征在于吸取待測(cè)液25ml于250ml燒杯中，加入EDTA溶液(400g/L)40ml，加入酚酞指示劑(4g/L乙醇溶液)2滴，用氫氧化鈉溶液(400g/L)調(diào)整至溶液呈紅色，再過(guò)量1ml，加水至100ml，低溫加熱至沸，保持30min，加熱過(guò)程根據(jù)水分蒸發(fā)情況，隨時(shí)補(bǔ)充水維持100ml左右，取下冷卻，將溶液過(guò)濾，用水洗燒杯及沉淀3～4次，濾液加入四苯硼酸鈉溶液(加入量為每1mg氧化鉀加四苯硼酸鈉溶液0.15ml，并過(guò)量約7ml)，攪拌1min，靜置15min以上；將沉淀過(guò)濾于已恒重的4號(hào)玻璃坩堝內(nèi)，用四苯硼酸鈉洗液洗燒杯并沉淀5～7次，最后用水洗2次；將坩堝及沉淀置于恒溫120℃的烘箱中，干燥115h，取出置于干燥器中冷卻，稱量；樣品的鉀含量以鉀(K2O)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示，按下式計(jì)算W(K2O)＝(m1 m2)×0.11314/m×25/100式中m1 四苯硼酸鉀的質(zhì)量，g；m2 空白試驗(yàn)時(shí)所得四苯硼酸鉀的質(zhì)量，g；m 試樣的質(zhì)量，g。
全文摘要
本發(fā)明是一種有機(jī)肥料中鉀的檢測(cè)方法，樣品的鉀含量以鉀(K2O)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示，按下式計(jì)算W(K2O)＝(m1-m2)×0.11314/m×25/100式中m1-四苯硼酸鉀的質(zhì)量，g；m2-空白試驗(yàn)時(shí)所得四苯硼酸鉀的質(zhì)量，g；m-試樣的質(zhì)量，g。此方法用于生產(chǎn)實(shí)踐，與國(guó)家行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的分析方法結(jié)果基本一致。普通的復(fù)混肥料廠不須增添分析儀器，便可應(yīng)用本法測(cè)定有機(jī)肥料鉀的含量，達(dá)到指導(dǎo)生產(chǎn)的要求。
文檔編號(hào)G01N5/00GK101995360SQ20091001769
公開(kāi)日2011年3月30日 申請(qǐng)日期2009年8月19日 優(yōu)先權(quán)日2009年8月19日
發(fā)明者蔣洪博 申請(qǐng)人:蔣洪博