專利名稱：化學(xué)需氧量快速測(cè)定消解液配方的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明化學(xué)需氧量快速測(cè)定消解液配方涉及對(duì)水樣中溶解性物質(zhì)和懸浮物經(jīng)重 鉻酸鉀氧化處理后所需化學(xué)需氧量的消解液配方領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
在焦化、造紙、石化、印染、皮毛、制革、試劑、食品等加工工業(yè)中均需要對(duì)工業(yè)廢水 中有機(jī)物等含量進(jìn)行化學(xué)需氧量測(cè)定，這就需要研制用于在被測(cè)定水樣中加入測(cè)定化學(xué)需 氧量的消解液配方。用分光光度法測(cè)定被測(cè)水樣中化學(xué)需氧量的基本原理是在水樣中加入已知量的 重鉻酸鉀溶液，在強(qiáng)硫酸介質(zhì)中，以硫酸銀作為催化劑，經(jīng)高溫消解后，再用分光光度法測(cè) 定水樣中的化學(xué)需氧量值?，F(xiàn)有的消解液配方是用硫酸銀作為催化劑，將硫酸銀加入到硫酸中形成硫酸銀一 硫酸溶液，并用重鉻酸鉀硫酸溶液作為氧化劑，但這種預(yù)裝的混合試劑消解反應(yīng)速度時(shí)間 長、氧化反應(yīng)不完全，且硫酸銀用量高、造成二次污染，分析成本高，為克服上述諸缺點(diǎn)，則 應(yīng)研制新型的化學(xué)需氧量快速測(cè)定消解液配方。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種化學(xué)需氧量快速測(cè)定消解液配方，本消解液配方以硫酸 銀作為催化劑，重鉻酸鉀作為氧化劑，并在濃硫酸中加入硫酸鋁鉀、四鉬酸銨和檸檬酸作為 助催化劑，以達(dá)到加快消解液與水中有機(jī)物的反應(yīng)速度和節(jié)約硫酸銀用量的目的。一種化學(xué)需氧量快速測(cè)定消解液配方，以硫酸銀作為催化劑，重鉻酸鉀作為氧化 齊U，硫酸鋁鉀、四鉬酸銨和檸檬酸作為助催化劑，其特征在于本消解液配方中(1)催化劑稱取2. 00克 2. 15克硫酸銀溶于500毫升優(yōu)級(jí)純濃硫酸中，多次間隔搖勻使其 溶解制成溶液。(2)氧化劑將重鉻酸鉀在120°C 士2°C下干燥至恒重后，稱取2. 45克重鉻酸鉀置于燒杯中，力口 入50毫升水，攪拌下慢慢加入400毫升硫酸，溶解冷卻后，轉(zhuǎn)移此溶液于500毫升容量瓶 中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻制成溶液。(3)助催化劑稱取0. 80克 15. 15克硫酸鋁鉀(ΚΑΙ (SO4)2 · 12Η20)，0· 48克 10. 23克四鉬酸 銨((NH4)2MO4O13 · 2Η20), 2. 25克 5. 15克檸檬酸，磨勻后溶于500毫升濃硫酸中，制成溶液。本發(fā)明化學(xué)需氧量快速測(cè)定消解液配方的測(cè)定方法原理如下在水樣中加入已知量的重鉻酸鉀溶液作為氧化劑，在濃硫酸介質(zhì)中溶有硫酸銀作 為催化劑，在濃硫酸介質(zhì)中加入硫酸鋁鉀、四鉬酸銨和檸檬酸作為助催化劑，上述溶液作為消解液配方，經(jīng)過高溫消解冷卻后，再用分光光度法測(cè)定水樣中的化學(xué)需氧量值。本發(fā)明化學(xué)需氧量快速測(cè)定消解液配方中雖然也在以往的消解液中加入了硫酸 銀作為催化劑，但本消解液配方中所用的硫酸銀含量少。本消解液配方中加入硫酸鋁鉀、四鉬酸銨和檸檬酸作為助催化劑，則明顯地加快 了本消解液與水中有機(jī)物的反應(yīng)速度，在165°C的高溫下消解5分鐘即可達(dá)到以往消解液 中不含上述助催化劑時(shí)需要消解15分鐘才能達(dá)到的吸光值，且數(shù)據(jù)穩(wěn)定。綜上所述，本發(fā)明化學(xué)需氧量快速測(cè)定消解液配方有如下優(yōu)點(diǎn)1、硫酸銀用量少。由于硫酸銀價(jià)格昂貴，大量使用硫酸銀作為催化劑則造成樣品 分析單次成本的提高，而且無法回收，這種重金屬對(duì)環(huán)境造成二次污染，而本發(fā)明配方中所 用的硫酸鋁鉀、四鉬酸銨和檸檬酸助催化劑價(jià)格低廉、易于分解，完全滿足了分析要求。2、由于以往環(huán)境監(jiān)測(cè)中化學(xué)需氧量反應(yīng)時(shí)間較長、數(shù)據(jù)不穩(wěn)定，傳統(tǒng)的硫酸銀作 為催化劑反應(yīng)時(shí)間一般需要20分鐘左右，而本發(fā)明中采用四鉬酸銨型助催化劑反應(yīng)速度 明顯加快，氧化反應(yīng)基本完全，5分鐘內(nèi)吸光值僅在千分位有微量變動(dòng)。本發(fā)明化學(xué)需氧量 的快速測(cè)定對(duì)水質(zhì)即時(shí)監(jiān)測(cè)、預(yù)報(bào)有很重要的意義。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明化學(xué)需氧量快速測(cè)定消解液配方實(shí)施例如下1、催化劑稱取2. 00克 2. 15克硫酸銀溶于500毫升優(yōu)級(jí)純濃硫酸中，多次間隔搖勻使其 溶解制成溶液。(2)氧化劑將重鉻酸鉀在120°C 士2°C下干燥至恒重后，稱取2. 45克重鉻酸鉀置于燒杯中，力口 入50毫升水，攪拌下慢慢加入400毫升硫酸，溶解冷卻后，轉(zhuǎn)移此溶液于500毫升容量瓶 中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻制成溶液。溶液可穩(wěn)定保存6個(gè)月。(3)助催化劑稱取0. 80克 15. 15克硫酸鋁鉀(ΚΑΙ (SO4)2 · 12Η20)，0· 48克 10. 23克四鉬酸 銨((NH4)2MO4O13 · 2Η20), 2. 25克 5. 15克檸檬酸，磨勻后溶于500毫升濃硫酸中，制成溶液。上述本發(fā)明化學(xué)需氧量快速測(cè)定消解液配方若使用在含有氯離子的水樣中時(shí)，則 可稱取10克 65克硫酸汞(Hg2SO4)溶于20%硫酸中，作為掩蔽劑，因?yàn)樗畼又械穆入x子 要消耗重鉻酸鉀。本發(fā)明化學(xué)需氧量快速測(cè)定消解液配方與以往的標(biāo)準(zhǔn)法配方實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)對(duì)比如 下1、同一實(shí)驗(yàn)室平行六次測(cè)定511毫克/升化學(xué)需氧量(COD)標(biāo)準(zhǔn)溶液 2、同一實(shí)驗(yàn)室平行六次測(cè)定132毫克/升化學(xué)需氧量(COD)標(biāo)準(zhǔn)溶液 3、同一實(shí)驗(yàn)室分別測(cè)定100毫克/升、200毫克/升、300毫克/升、400毫克/升、 500毫克/升COD標(biāo)準(zhǔn)溶液
權(quán)利要求
一種化學(xué)需氧量快速測(cè)定消解液配方，以硫酸銀作為催化劑，重鉻酸鉀作為氧化劑，硫酸鋁鉀、四鉬酸銨和檸檬酸作為助催化劑，其特征在于本消解液配方中(1)催化劑稱取2.00克～2.15克硫酸銀溶于500毫升優(yōu)級(jí)純濃硫酸中，多次間隔搖勻使其溶解制成溶液。(2)氧化劑將重鉻酸鉀在120℃±2℃下干燥至恒重后，稱取2.45克重鉻酸鉀置于燒杯中，加入50毫升水，攪拌下慢慢加入400毫升硫酸，溶解冷卻后，轉(zhuǎn)移此溶液于500毫升容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻制成溶液。(3)助催化劑稱取0.80克～15.15克硫酸鋁鉀(KAI(SO4)2·12H2O)，0.48克～10.23克四鉬酸銨((NH4)2MO4O13·2H2O)，2.25克～5.15克檸檬酸，磨勻后溶于500毫升濃硫酸中，制成溶液。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種化學(xué)需氧量快速測(cè)定消解液配方，其特征在于當(dāng)被測(cè)水 樣中含有氯離子時(shí)，則稱取10克 65克硫酸汞溶于20%硫酸中，作為掩蔽劑。
全文摘要
化學(xué)需氧量快速測(cè)定消解液配方涉及對(duì)水樣中溶解性物質(zhì)和懸浮物經(jīng)重鉻酸鉀氧化處理后所需化學(xué)需氧量的消解液配方領(lǐng)域。本化學(xué)需氧量快速測(cè)定消解液配方中含有溶于500毫升純濃硫酸中的2.00克至2.15克硫酸銀作為催化劑，在100毫升水、400毫升硫酸中溶有干燥至恒重的2.45克重鉻酸鉀作為氧化劑，在500毫升濃硫酸中溶有0.80克至15.15克硫酸鋁鉀、0.48克四鉬酸銨和2.25克至5.15克檸檬酸作為助催化劑，以上配置后的三種溶液構(gòu)成本化學(xué)需氧量快速測(cè)定消解液配方。本消解液配方優(yōu)點(diǎn)是反應(yīng)時(shí)間短且穩(wěn)定，硫酸銀用量少。
文檔編號(hào)G01N31/10GK101839901SQ200910026029
公開日2010年9月22日 申請(qǐng)日期2009年3月17日 優(yōu)先權(quán)日2009年3月17日
發(fā)明者程俊彪 申請(qǐng)人:程俊彪