專利名稱：一種控溫濕同步測(cè)量液滴溫度、表面張力、接觸角的裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種寬溫域，全濕度范圍下同步測(cè)量液滴溫度、表面張力、接觸角
的裝置，屬于化學(xué)測(cè)量技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
潤(rùn)濕現(xiàn)象是固體表面結(jié)構(gòu)與性質(zhì)、液體的表面與界面性質(zhì)以及固液兩相分子間相互作用等微觀特性的宏觀表現(xiàn)。潤(rùn)濕現(xiàn)象的研究可以為了解固體表面性質(zhì)提供有用的信息，而對(duì)液體表面張力和接觸角進(jìn)行測(cè)量，可以更好地理解固-液、液-液之間的相互作用，這些相互作用對(duì)于理解固體表面的粘接性、材料潤(rùn)濕性、生物相容性和潤(rùn)滑性，以及液體的浸潤(rùn)性、洗滌性、擴(kuò)散和吸附十分重要。在采用現(xiàn)代復(fù)雜的表面工程技術(shù)進(jìn)行開發(fā)和改進(jìn)液固表面時(shí)，表面張力和接觸角的測(cè)量可以提供所需要的信息，因此不同條件下表面張力和接觸角的測(cè)量成為研究的熱點(diǎn)。 例如，申請(qǐng)?zhí)?3121050.3，授權(quán)公告號(hào)CN1265201C的中國(guó)發(fā)明專利申請(qǐng)，公開了一種在線測(cè)量高溫熔體表面張力、接觸角和密度的裝置。其通過送入樣品石英管將樣品送入到石英密封套管中，隨即將石英密封套管密封，然后利用高溫爐管加熱樣品至熔融，由照相機(jī)在線拍攝熔體的輪廓圖像，啟動(dòng)軟件進(jìn)行圖像處理計(jì)算得到每個(gè)時(shí)刻熔體的表面張力、接觸角等數(shù)值。但此裝置存在如下缺陷 (1).石英密封套管內(nèi)缺少測(cè)量熔體溫度的部件，僅通過圖像觀察判斷熔體狀態(tài)并不準(zhǔn)確； (2).沒有精確控制溫度和濕度的裝置，測(cè)量的表面張力和接觸角數(shù)值受環(huán)境影響較大； (3).只能測(cè)量熔體的表面張力和接觸角，既限制了溫度的適用范圍，又限制了測(cè)試液體的選擇范圍。 CAM 200光學(xué)接觸角儀裝配有高靈敏度的高速攝相系統(tǒng)，可以拍攝到高質(zhì)量的液滴在線動(dòng)態(tài)圖像，同時(shí)利用軟件分析液滴的形狀來確定表面張力和接觸角等數(shù)值。但表面張力和接觸角與測(cè)量環(huán)境的溫濕度密切相關(guān)，試樣臺(tái)直接與外界連通，受外界溫濕度影響嚴(yán)重，測(cè)量精度無法保障，另外液滴溫度由于受蒸發(fā)速度和相變等因素的影響，與環(huán)境溫度有較大差異，而作為重要參數(shù)之一在現(xiàn)有條件下無法測(cè)量。通過加裝電加熱控溫測(cè)量室可以實(shí)現(xiàn)室溫 25(TC范圍內(nèi)表面張力和接觸角的測(cè)量，但對(duì)于高揮發(fā)性的液體由于必須提供低溫環(huán)境，在降低其揮發(fā)速率的前提下進(jìn)行測(cè)量，因而大大限制了測(cè)試液體的選擇范圍。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了突破現(xiàn)有測(cè)量裝置的使用限制，實(shí)現(xiàn)精確控制體系的溫、濕度和擴(kuò)大測(cè)試液體的選擇范圍，提供一種能在寬溫域，全濕度的范圍內(nèi)，精確控溫度、濕度同步測(cè)量液滴溫度、表面張力、接觸角的裝置。
本發(fā)明的技術(shù)方案 —種寬溫域，全濕度范圍同步測(cè)量液滴溫度、表面張力、接觸角的裝置，包括試樣盒(4)、升降臺(tái)(3)、機(jī)架(l)、控溫系統(tǒng)(12)、控濕系統(tǒng)(2)、高速數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)(6)、光源(9)、高速攝相系統(tǒng)(10)和計(jì)算機(jī)系統(tǒng)(11)。高速數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)與高速攝相系統(tǒng)通過數(shù)據(jù)線與計(jì)算機(jī)系統(tǒng)連接，試樣盒通過連接桿(24)插在升降臺(tái)上，位于光源與攝相鏡頭之間，升降臺(tái)可以在上下、左右、前后三維方向調(diào)整位置，光源、升降臺(tái)、高速攝像系統(tǒng)安裝于機(jī)架上。 試樣盒外殼裝有隔熱層(23)，待測(cè)試樣置于試樣盒內(nèi)底部中央，試樣盒內(nèi)裝有溫度熱電偶(14)、微型熱電偶(7)與高速數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)連接；濕度傳感器(8)與控濕系統(tǒng)連接；試樣盒壁中設(shè)循環(huán)管路(15)，管路內(nèi)流動(dòng)導(dǎo)熱介質(zhì)，管路通過接口(17)經(jīng)導(dǎo)管(13)與控溫系統(tǒng)連接；試樣盒壁上開通氣體管路進(jìn)口 (18)，出口 (19)經(jīng)氣體管路(20)與控濕系統(tǒng)連接；試樣盒對(duì)面兩側(cè)開長(zhǎng)方型窗口，窗口裝雙層光學(xué)玻璃(21)，雙層玻璃中間抽真空；光源(9)通過窗口照亮測(cè)試液滴(5)，高速攝像系統(tǒng)通過窗口獲取測(cè)試液滴圖像數(shù)據(jù)，光源、窗口、測(cè)試液滴、攝像鏡頭在同水平線上；控溫系統(tǒng)、控濕系統(tǒng)、高速數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)、高速攝相系統(tǒng)通過數(shù)據(jù)線與計(jì)算機(jī)系統(tǒng)連接，通過計(jì)算機(jī)控制試樣盒的溫度、濕度；試樣盒上蓋開一貫通窄槽，槽用軟質(zhì)硅橡膠灌注，測(cè)試液通過注射器針頭定量滴于待測(cè)試樣(22)表面。 所述控溫系統(tǒng)(12)包括冷源、熱源、導(dǎo)管、導(dǎo)熱介質(zhì)、溫度測(cè)控儀；控溫系統(tǒng)(12)通過導(dǎo)管(13)與試樣盒接口 (17)連接，控溫方式為微機(jī)溫控+PID調(diào)節(jié)，通過導(dǎo)熱介質(zhì)的循環(huán)實(shí)現(xiàn)試樣盒內(nèi)溫度穩(wěn)定，導(dǎo)熱介質(zhì)根據(jù)實(shí)際測(cè)試溫度進(jìn)行選擇，控溫范圍為-8(TC +30(TC，精度為士O.rC，溫度波動(dòng)為±0.05°C。 所述控濕系統(tǒng)(2)包括干燥氣、水、濕度測(cè)控儀；濕度傳感器(8)監(jiān)測(cè)試樣盒內(nèi)相對(duì)濕度，濕度測(cè)控儀調(diào)控干、濕氣體流量比例，以達(dá)到濕度要求的工作條件，相對(duì)濕度范圍為0% 100%，中低濕度段(0 80XRH)精度為±2%，高濕度段(80 100%RH)精度為5%。 所述高速數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)(6)包括高速溫度數(shù)據(jù)采集卡、數(shù)據(jù)處理軟件；連接的微型熱電偶直徑為0.01mm，或更細(xì)，用于測(cè)量液滴溫度，測(cè)試液滴(5)滴落至待測(cè)試樣表面與微型熱電偶相接觸。高速攝相系統(tǒng)在記錄液滴輪廓圖像的同時(shí)由高速數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)(6)記錄液滴溫度。連接的熱電偶(14)分別預(yù)置于試樣盒內(nèi)及壁中，用于測(cè)量試樣盒內(nèi)以及試樣盒壁的溫度，溫度采樣頻率為lMHz，分辨率為16bit。 所述高速攝相系統(tǒng)(10)包括高速數(shù)碼攝相機(jī)、圖像處理軟件；攝相速度為30 420幀/秒，幀間隔為2ms 1000s，其鏡頭為遠(yuǎn)焦距CCD鏡頭，放大倍數(shù)為0.7 20倍，圖像面積4X4mm2。圖像處理軟件具實(shí)時(shí)有高速捕獲、記錄、儲(chǔ)存、分析圖像功能。 光源(9)為L(zhǎng)ED蘭色冷光源。 使用本發(fā)明提供的控溫濕同步測(cè)量液滴溫度、表面張力、接觸角的裝置，可以實(shí)現(xiàn)試樣盒內(nèi)溫度在-8(TC +30(TC范圍、濕度在0% 100%范圍的精確控制，通過數(shù)據(jù)觸發(fā)同時(shí)開啟高速數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)和高速攝相系統(tǒng)，高速攝相系統(tǒng)拍攝液滴在待測(cè)試樣表面輪廓圖像的同時(shí)，由高速溫度數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)記錄液滴溫度。圖像和溫度通過數(shù)據(jù)線傳輸至計(jì)算系統(tǒng)，然后根據(jù)Bashforth-Adams方程和Young-Laplace方程對(duì)圖像進(jìn)行擬合，獲得液滴在不同溫度下的表面張力和接觸角。本裝置操作簡(jiǎn)單，控溫和測(cè)溫精度高，實(shí)驗(yàn)結(jié)果重復(fù)性好，突破了現(xiàn)有測(cè)量裝置的使用限制，對(duì)于同一液體可以測(cè)量其不同溫度的表面張力和待測(cè)試樣的接觸角。使用本發(fā)明裝置，使測(cè)試液體的選擇范圍廣泛。 e :接觸角，L:測(cè)試液，S:固體待測(cè)試樣，G:空氣，Yg—S:氣固表面張
力，Yg_1:氣液表面張力，Ys_1:固液表面張力 本發(fā)明裝置測(cè)試水滴在2(TC、相對(duì)濕度70%條件下表面張力
將試樣盒封閉，控溫為2(TC、控濕為相對(duì)濕度為70%，系統(tǒng)穩(wěn)定后，由熱電偶測(cè)得試樣盒壁溫度為19.8°C，試樣盒內(nèi)溫度為18.4°C，濕度測(cè)控儀測(cè)得載物箱內(nèi)相對(duì)濕度為71%。通過注射器使得針尖懸滴20iiL水滴，調(diào)節(jié)高速攝像鏡頭焦距獲得清晰圖像。通過數(shù)據(jù)觸發(fā)同時(shí)開啟高速數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)和高速攝相系統(tǒng)，由0.01mm微型熱電偶7測(cè)得水滴溫度為18.9°C，由攝相機(jī)拍攝水滴的輪廓圖像，通過數(shù)據(jù)線傳輸至計(jì)算系統(tǒng)，液滴剖面圖按照Bashforth-Adams方程進(jìn)行擬合，計(jì)算出水滴在該溫濕條件下的表面張力為72.90mN/m。 本發(fā)明裝置測(cè)試水滴在-l(TC、相對(duì)濕度95%條件下在玻璃表面的接觸角
將試樣盒封閉，控溫溫度為-l(TC、控濕相對(duì)濕度為95%，系統(tǒng)穩(wěn)定后，由熱電偶測(cè)得試樣盒壁溫度為-9.6t:，試樣盒內(nèi)溫度為-6.『C，濕度測(cè)控儀探頭8測(cè)得試樣盒內(nèi)相對(duì)濕度為92 % 。通過注射器精確滴加5 ii L水滴，調(diào)節(jié)高速攝像機(jī)鏡頭焦距獲得清晰圖像。通過數(shù)據(jù)觸發(fā)同時(shí)開啟高速數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)和高速攝相系統(tǒng)，由0.01mm微型熱電偶測(cè)得水滴溫度為-8.『C，由攝相機(jī)拍攝水滴在玻璃表面的輪廓圖像，通過數(shù)據(jù)線傳輸至計(jì)算系統(tǒng)，液滴剖面圖按照Young-Laplace方程進(jìn)行擬合，計(jì)算出水滴在該溫濕條件下在玻璃表面的接觸角為59.2° 。 本發(fā)明裝置測(cè)試水滴在4(TC、相對(duì)濕度60%條件下在超疏水表面的接觸角
將試樣盒封閉，控溫溫度為4(TC、控濕相對(duì)濕度為60%，系統(tǒng)穩(wěn)定后，由熱電偶測(cè)得試樣盒壁內(nèi)溫度為39.9t:，試樣盒內(nèi)溫度為37.2t:，由濕度測(cè)控儀探頭測(cè)得載物箱內(nèi)相對(duì)濕度為59% 。通過注射器向超疏水表面精確滴加5 ii L水滴，調(diào)節(jié)高速攝像機(jī)鏡頭焦距獲得清晰圖像。通過數(shù)據(jù)觸發(fā)同時(shí)開啟高速數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)和高速攝相系統(tǒng)，由0.01mm微型熱電偶測(cè)得水滴溫度為38.4°C，由攝相機(jī)拍攝水滴在超疏水表面的輪廓圖像，通過數(shù)據(jù)線傳輸至計(jì)算系統(tǒng)，液滴剖面圖按照Young-Laplace方程進(jìn)行擬合，計(jì)算出水滴在該溫濕條件下在超疏水表面的接觸角為169.3° 。 本發(fā)明裝置測(cè)試二碘甲烷在l(TC、相對(duì)濕度5%條件下在改性聚酰亞胺表面的接觸角 將試樣盒封閉，控溫溫度為1(TC、控濕相對(duì)濕度為5%，系統(tǒng)穩(wěn)定后，由熱電偶測(cè)得試樣壁內(nèi)溫度為9.8t:，試樣盒內(nèi)溫度為10.5°C，由濕度測(cè)控儀探頭測(cè)得試樣盒內(nèi)相對(duì)濕度為5%。通過注射器向改性聚酰亞胺表面精確滴加5iiL二碘甲烷，調(diào)節(jié)高速攝像機(jī)鏡頭焦距獲得清晰圖像。通過數(shù)據(jù)觸發(fā)同時(shí)開啟高速數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)和高速攝相系統(tǒng)，由0.005mm微型熱電偶測(cè)得二碘甲烷溫度為10.1°C，由攝相機(jī)10拍攝二碘甲烷在改性聚酰亞胺表面的輪廓圖像，通過數(shù)據(jù)線傳輸至計(jì)算系統(tǒng)，液滴剖面圖按照Young-Laplace方程進(jìn)行擬合，計(jì)算出水滴在該溫濕條件下在改性聚酰亞胺表面的接觸角為45.8° 。


圖1是水滴在玻璃表面的輪廓形狀示意 圖2是水滴在超疏水固體表面的輪廓形狀示意圖； 圖3是控溫濕同步測(cè)量液滴溫度、表面張力、接觸角的裝置示意 圖4是本發(fā)明裝置中試樣盒剖面結(jié)構(gòu)示意圖
圖面說明 1 :機(jī)架2 :控濕系統(tǒng)3 :升降臺(tái)4 :試樣盒5 :測(cè)試液滴6 :高速數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)7 :微型熱電偶8 :濕度傳感器9 :光源10 :高速攝相系統(tǒng)11 :計(jì)算機(jī)系統(tǒng)12 :控溫系統(tǒng)13:導(dǎo)管14熱電偶15循環(huán)管路17 :接口 18:進(jìn)口 19:出口 20 :氣體管路21 :雙層光學(xué)玻璃22 :待測(cè)試樣23 :隔熱層24 :連接桿
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1 、水滴在40 °C 、相對(duì)濕度60 %條件下在超疏水表面的接觸角
將試樣盒通過連接桿插在升降臺(tái)上，位于光源與攝相鏡頭之間，試樣盒內(nèi)底部中央放置待測(cè)試樣，調(diào)整升降臺(tái)位置，使光源、試樣盒窗口、試樣表面、攝像機(jī)(BaslerA6021-2， Computar Telecentric Germany)位于同一線，光源通過窗口照亮測(cè)試液滴，高速攝像系統(tǒng)通過窗口獲取測(cè)試液滴圖像數(shù)據(jù)，試樣盒內(nèi)裝有熱電偶、微型熱電偶與高速數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)(Personal Daq/3000Series， LOtech， USA)連接，濕度傳感器與控濕系統(tǒng)(DH6-HT01B濕度控制儀，)連接，試樣盒壁中循環(huán)管路通過接口、導(dǎo)管與控溫系統(tǒng)(SHPDL-4006，上海衡平科學(xué)儀器有限公司)連接，試樣盒壁上氣體管路進(jìn)口，出口與控濕系統(tǒng)連接，高速數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)、控釋系統(tǒng)、控溫系統(tǒng)通過數(shù)據(jù)線與計(jì)算機(jī)系統(tǒng)連接，升降臺(tái)、光源和高速攝相系統(tǒng)安裝于機(jī)架上。 將試樣盒封閉，控溫為2(TC、控濕為相對(duì)濕度為70%，系統(tǒng)穩(wěn)定后，由熱電偶測(cè)得試樣盒壁溫度為19.8°C，試樣盒內(nèi)溫度為18.4°C，濕度測(cè)控儀測(cè)得載物箱內(nèi)相對(duì)濕度為71%。通過注射器使得針尖懸滴10iiL水滴，調(diào)節(jié)微型熱電偶(直徑0.001mm， k型)與液滴表面接觸，調(diào)節(jié)鏡頭焦距獲得清晰圖像。通過數(shù)據(jù)觸發(fā)同時(shí)開啟高速數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)和高速攝相系統(tǒng)，由微型熱電偶測(cè)得水滴溫度為18.9°C，由攝相機(jī)拍攝水滴的輪廓圖像，通過數(shù)據(jù)線傳輸至計(jì)算系統(tǒng)，液滴剖面圖按照Bashforth-Adams方程進(jìn)行擬合，計(jì)算出水滴在該溫濕條件下的表面接觸角為169.3° 。
權(quán)利要求
一種控溫濕同步測(cè)量液滴溫度、表面張力、接觸角的裝置，包括升降臺(tái)(3)、機(jī)架(1)、控溫系統(tǒng)(12)、控濕系統(tǒng)(2)、高速數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)(6)、光源(9)、高速攝相系統(tǒng)(10)和計(jì)算機(jī)系統(tǒng)(11)，升降臺(tái)、光源和高速攝相系統(tǒng)安裝于機(jī)架上，其特征是試樣盒(4)內(nèi)裝有溫度熱電偶(14)、微型熱電偶(7)與高速數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)連接；濕度傳感器(8)與控濕系統(tǒng)連接；試樣盒壁中設(shè)循環(huán)管路(15)，管路內(nèi)流動(dòng)導(dǎo)熱介質(zhì)，管路通過接口(17)經(jīng)導(dǎo)管(13)與控溫系統(tǒng)連接；試樣盒壁上開通氣管路進(jìn)口(18)，出口(19)經(jīng)氣體管路(20)與控濕系統(tǒng)連接；試樣盒對(duì)面兩側(cè)開長(zhǎng)方型窗口，窗口裝雙層光學(xué)玻璃(21)，雙層玻璃中間抽真空；試樣盒通過連接桿(24)插在升降臺(tái)上；光源(9)通過窗口照亮測(cè)試液滴(5)，高速攝像系統(tǒng)通過窗口獲取測(cè)試液滴圖像數(shù)據(jù)，控溫系統(tǒng)、控濕系統(tǒng)、高速數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)、高速攝相系統(tǒng)通過數(shù)據(jù)線與計(jì)算機(jī)系統(tǒng)連接；試樣盒上蓋開一貫通窄槽，槽用軟質(zhì)硅橡膠灌注，測(cè)試液通過注射器針頭定量滴于待測(cè)試樣(22)表面。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于試樣盒外殼裝有隔熱層(23)、待測(cè)試樣 置于試樣盒內(nèi)底部中央，微型熱電偶(7)直接與測(cè)試液滴表面接觸，獲取液滴溫度；試樣 盒內(nèi)及壁中均裝有熱電偶(14)實(shí)時(shí)獲取試樣盒內(nèi)及盒壁的溫度。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于控溫系統(tǒng)包括冷源、熱源、導(dǎo)管、導(dǎo)熱介質(zhì)、溫度測(cè)控儀，控溫方式為微機(jī)溫控+PID調(diào)節(jié)，控溫范圍為-80°C +300°C， 精度為士0.rC，溫度波動(dòng)度為±0.05°C。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于控濕系統(tǒng)包括干燥氣、水、濕度 測(cè)控儀；控濕范圍為0% 100%，中低濕度段(0 80XRH)精度為±2%，高濕度段 (80 100% RH)精度為5%。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于高速數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)包括高速溫度數(shù)據(jù)采集卡、數(shù)據(jù)處理軟件；連接的微型熱電偶直徑范圍為0.01mm 0.001mm，高速溫度 數(shù)據(jù)采集卡采樣頻率為lMHz，分辨率為16bit，模擬輸入通道帶冷端補(bǔ)償。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于高速攝相系統(tǒng)包括高速數(shù)碼攝相機(jī) 和圖像處理軟件；攝相機(jī)的攝相速度為30 420幀/秒，幀間隔為2ms 1000s，其鏡頭 為遠(yuǎn)焦距CCD鏡頭，放大倍數(shù)為0.7 20倍。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于光源為L(zhǎng)ED蘭色冷光源。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于計(jì)算機(jī)系統(tǒng)包括數(shù)據(jù)觸發(fā)、數(shù)據(jù) 記錄、數(shù)據(jù)存儲(chǔ)、數(shù)據(jù)運(yùn)算等器件；數(shù)據(jù)觸發(fā)同時(shí)開啟高速數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)、高速攝相系 統(tǒng)，實(shí)時(shí)同步記錄液滴溫度、試樣盒溫濕度和測(cè)試液滴圖像輪廓。
全文摘要
本發(fā)明屬于化學(xué)測(cè)量技術(shù)領(lǐng)域。通過溫、濕控制系統(tǒng)精確控制試樣盒的環(huán)境，溫度范圍-80℃～+300℃，精度為±0.1℃，相對(duì)濕度范圍0％～100％，精度為±2％～±5％，高速數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)和高速攝相系統(tǒng)同步精確測(cè)量液滴的溫度和輪廓圖像，溫度采樣頻率可高達(dá)1MHz，圖像采樣速度可達(dá)420幀/秒，采樣數(shù)據(jù)通過數(shù)據(jù)線傳輸至計(jì)算系統(tǒng)，獲得液滴的溫度、根據(jù)Bashforth-Adams方程和Young-Laplace方程對(duì)圖像數(shù)據(jù)進(jìn)行擬合，獲得表面張力及接觸角等數(shù)值。本裝置操作簡(jiǎn)單，測(cè)試精度高，實(shí)驗(yàn)結(jié)果可重復(fù)性好，適用于寬溫域，全濕度條件下同步測(cè)量液滴溫度、表面張力及接觸角。
文檔編號(hào)G01N13/00GK101692012SQ200910034768
公開日2010年4月7日 申請(qǐng)日期2009年9月8日 優(yōu)先權(quán)日2009年9月8日
發(fā)明者王慶軍, 薛健, 銀龍, 陳慶民 申請(qǐng)人:南京大學(xué)