專利名稱：一種吸煙機(jī)—主流煙氣冷阱捕集一體化裝置及其使用方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于巻煙制造研究領(lǐng)域，涉及一種吸煙機(jī)一主流煙氣冷阱捕集一體化裝置及其 使用方法。
背景技術(shù)：
巻煙燃吸時(shí)形成的主流煙氣氣溶膠是一種氣、液、固三相共存的體系，分為氣相和粒 相兩個(gè)部分，煙氣組分中的致香成分大部分存在于粒相組分中，但仍有少部分存在于氣相 組分中。對于在標(biāo)準(zhǔn)條件下吸煙機(jī)抽吸巻煙產(chǎn)生的主流煙氣的收集， 一個(gè)理想的煙氣收集 裝置應(yīng)滿足以下要求結(jié)構(gòu)簡單；收集效率高，能定量地收集；容易清洗；有比較好的重 現(xiàn)性，可靠性高；所收集的物質(zhì)應(yīng)盡可能符合天然煙氣氣溶膠的成分，避免收集過程中各 種副反應(yīng)的發(fā)生。劍橋?yàn)V片是目前使用最為普遍的主流煙氣收集方法，劍橋?yàn)V片能定量地捕集主流煙氣 中的粒相物質(zhì)，但仍有氣相中少量的致香成分不能捕集，而且劍橋?yàn)V片捕集物需要進(jìn)行同 時(shí)蒸餾萃取等后續(xù)處理步驟，這種高溫長時(shí)間的處理導(dǎo)致很多副反應(yīng)的產(chǎn)生，使最終樣品 與天然煙氣氣溶膠的化學(xué)成分產(chǎn)生偏差，不利于主流煙氣的研究。主流煙氣收集方法還有 靜電沉積、噴射撞擊、固體吸附、溶劑吸收等，這些方法有的只能捕集特定組分，如固體 吸附和溶劑吸收法，靜電沉積存在放電和臭氧，增加了形成人為產(chǎn)物的機(jī)會，噴射撞擊法 也只能捕集粒相物，且操作要求高。冷阱捕集法是采用制冷劑將煙氣快速凝華為固態(tài)，該 方法可實(shí)現(xiàn)煙氣中不同揮發(fā)性組分的選擇性捕集，甚至可實(shí)現(xiàn)100%的全煙氣組分捕集。 有研究者采用聚四氟乙烯材料制作冷阱對主流煙氣中的有害元素進(jìn)行捕集分析，但這種冷 阱熱交換效率比較差，在低溫條件下裝置的氣密性難以得到保證，出現(xiàn)漏氣現(xiàn)象。因此， 有必要開發(fā)一種裝置集成度高、操作簡便、捕集效率高、重現(xiàn)性好、無人為產(chǎn)物形成的主 流煙氣收集方法，以利于主流煙氣整體特征的研究。發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是提供一種裝置集成度高、操作簡便、對主流煙氣的捕集效率高、重現(xiàn)性好的吸煙機(jī)一主流煙氣冷阱捕集一體化裝置及其使用方法。 本發(fā)明的目的是通過以下方式實(shí)現(xiàn)的。一種吸煙機(jī)一主流煙氣冷阱捕集一體化裝置依次由持煙器(1)，冷阱捕集裝置(2), 劍橋?yàn)V片G)和單通道吸煙機(jī)(4)通過管道連接而成。所述的冷阱捕集裝置(2)包括 主流煙氣捕集管(5)，冷阱捕集裝置(2)內(nèi)裝有制冷劑，主流煙氣捕集管(5)浸入制冷 劑中，所述的主流煙氣捕集管(5)為螺旋狀結(jié)構(gòu)的石英管。所述的吸煙機(jī)一主流煙氣冷阱捕集一體化裝置的使用方法如下首先對冷阱捕集裝置 中的制冷劑進(jìn)行調(diào)制，使其溫度不低于一115i:，再依次用管道連接好持煙器，冷阱捕集裝 置，劍橋?yàn)V片和單通道吸煙機(jī)，所述的冷阱捕集裝置包括主流煙氣捕集管，冷阱捕集裝置 內(nèi)裝有制冷劑，主流煙氣捕集管浸入制冷劑中；然后將煙支進(jìn)行吸煙，每口產(chǎn)生的主流煙 氣進(jìn)入主流煙氣捕集管，主流煙氣在主流煙氣捕集管中有時(shí)間進(jìn)行充分冷凝，保證煙氣成 分的定量捕集；巻煙抽吸完成后，向主流煙氣捕集管內(nèi)加入有機(jī)溶劑，充分振蕩，提取主 流煙氣冷凝物，重復(fù)提取多次，合并提取液進(jìn)行分析檢測。吸煙機(jī)一主流煙氣冷阱捕集一體化裝置中的單通道吸煙機(jī)為一臺通過計(jì)算機(jī)后臺支 持軟件進(jìn)行控制的精密注射泵，該注射泵可以按照YC/T29-1996標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行吸煙，即單口抽 吸容量為35ml，抽吸時(shí)間為2s，抽吸間隔為58s，抽吸流量-時(shí)間圖為鐘形曲線，也可以根 據(jù)具體的實(shí)驗(yàn)需要對以上參數(shù)進(jìn)行更改。注射泵的入口端連接冷阱捕集裝置，冷阱捕集裝 置包括有主流煙氣捕集管，冷阱捕集裝置內(nèi)裝有制冷劑，主流煙氣捕集管浸入制冷劑中。 主流煙氣捕集管為一螺旋狀石英材質(zhì)管，內(nèi)徑6mm，管壁厚度為lmm，其有效冷凝容積 為35ml。主流煙氣捕集管入口端接有一個(gè)巻煙夾持器，用于吸煙時(shí)固定煙支，主流煙氣捕 集管出口與注射泵入口相連接，在主流煙氣捕集管出口與注射泵之間裝有一個(gè)劍橋?yàn)V片， 該濾片既可以保護(hù)注射泵免受污染，也可以由抽吸完巻煙后濾片上截留物判斷冷阱的主流 煙氣捕集效率。(1) 主流煙氣成分的捕集首先對冷阱捕集裝置中的制冷劑進(jìn)行調(diào)制，使其溫度達(dá) 到要求，連接好吸煙機(jī)一主流煙氣冷阱捕集一體化裝置，用已經(jīng)溫度、濕度平衡好的煙支 進(jìn)行吸煙，每口產(chǎn)生的35ml主流煙氣進(jìn)入石英的主流煙氣捕集管，主流煙氣在捕集管中 有58s的時(shí)間進(jìn)行充分冷凝，可以保證煙氣成分的定量捕集。巻煙抽吸完成后，向捕集管 內(nèi)加入1.0ml有機(jī)溶劑，充分振蕩，提取主流煙氣冷凝物，重復(fù)提取多次，合并提取液。(2) 主流煙氣樣品的分析向提取液中加入適量無水硫酸鈉去除樣品中的水分，加 入內(nèi)標(biāo)，定容后直接進(jìn)入氣相色譜-質(zhì)譜儀分析檢測。通過比較本方法與同時(shí)蒸餾萃取方法的色譜數(shù)據(jù)，對該裝置的主流煙氣捕集效率、重復(fù)性、圖譜特征等參數(shù)進(jìn)行評價(jià)。氣相色譜-質(zhì)譜分析條件采用DB-5 (60mX0.25fflmX0.25Mm)毛細(xì)管色譜柱分離，進(jìn) 樣口溫度270°C，傳輸線溫度280°C，進(jìn)樣量1W，分流比20: 1，柱流速lml/min， 程序升溫40°C 2 "畫^ 28(TC(3min)，質(zhì)譜條件EI源，電離電壓70ev，質(zhì) 量數(shù)范圍45-450，掃描方式TIC。在上述主流煙氣捕集和分析步驟中， 一體化裝置按照YC/T29-1996標(biāo)準(zhǔn)條件進(jìn)行吸煙， 每次實(shí)驗(yàn)抽吸5支或1支巻煙。冷阱中的制冷劑為無水乙醇和液氮溶液，在不斷攪拌下向 無水乙醇中加入液氮進(jìn)行冷卻，制冷劑溫度不低于-115i:。所選內(nèi)標(biāo)為乙酸苯乙酯。本發(fā)明采用的單通道吸煙機(jī)為一臺通過計(jì)算機(jī)后臺支持軟件進(jìn)行控制的精密注射泵， 可以根據(jù)具體的實(shí)驗(yàn)需要對抽吸參數(shù)進(jìn)行更改，使條件可控；此外，主流煙氣捕集管為一 螺旋狀石英材質(zhì)管，其有效冷凝容積可按設(shè)計(jì)進(jìn)行改變，保證冷凝過程充分。與以往的裝置及方法相比，本發(fā)明裝置集成度高，煙氣樣品處理更簡單，時(shí)間大為縮 短，無需高溫蒸煮，基本沒有副反應(yīng)產(chǎn)生，樣品與天然煙氣氣溶膠成分很好地保持一致， 而且提高了主流煙氣的捕集效率，重復(fù)性也有明顯改善。本發(fā)明在主流煙氣化學(xué)成分分析 方面，特別是煙氣整體特征解析方面具有一定的優(yōu)勢。


圖1為本發(fā)明吸煙機(jī)一主流煙氣冷阱捕集裝置的示意圖；圖中標(biāo)記分述如下l一持煙器，2—冷阱捕集裝置，3—劍橋?yàn)V片，4一單通道吸煙機(jī)， 5—主流煙氣捕集管，6—尾氣。圖2為使用本發(fā)明裝置及方法的主流煙氣冷阱捕集TIC圖； 圖3為主流煙氣劍橋?yàn)V片捕集-同時(shí)蒸餾萃取方法的TIC圖。
具體實(shí)施方式
以下實(shí)施方式和實(shí)施例旨在進(jìn)一步說明本發(fā)明，而不是限制本發(fā)明。 本發(fā)明裝置結(jié)構(gòu)見圖1,其依次由持煙器(1)，冷阱捕集裝置(2)，劍橋?yàn)V片(3)和 單通道吸煙機(jī)(4)通過管道連接而成。冷阱捕集裝置(2)包括主流煙氣捕集管(5)，冷 阱捕集裝置(2)內(nèi)裝有制冷劑，主流煙氣捕集管(5)浸入制冷劑中，主流煙氣捕集管(5) 為螺旋狀結(jié)構(gòu)的石英管。 實(shí)施例1按照圖1所示的裝置示意圖連接好吸煙機(jī)一主流煙氣冷阱捕集裝置，(本發(fā)明的單通5道吸煙機(jī)為SP1-C1型精密注射泵)通過后臺軟件設(shè)定單口抽吸容量為35ml，抽吸流量-時(shí)間曲線為鐘形曲線。在持煙器處連接一個(gè)皂沫流量計(jì)，對該裝置在不同冷阱溫度下的實(shí) 際單口抽吸容量進(jìn)行測試，我們分別對不加制冷劑以及不同制冷劑溫度(-77°C， -90°C， -115°C， -196°C)下的單口抽吸容量進(jìn)行了測試，結(jié)果如下表l所示表 1冷阱溫度rc)單口抽吸容量(ml)無制冷劑(22°C)34.95， 34.95， 34.90， 34.90， 34.95無水乙醇/液氮(-77。C)35.0， 35.05， 34.95， 35.0， 35.0無水乙醇/液氮(-9(TC)34.95， 35.0， 35.05， 34.95, 35.0無水乙醇/液氮(陽115。C)34.90， 35.0， 34.卯，34.95， 34.90液氮(-196。C)無法準(zhǔn)確測定從表l中數(shù)據(jù)可以看出，當(dāng)冷阱溫度在-115'C以上時(shí)，該裝置的單口抽吸容量和室溫 下基本保持一致，均在35土0.2ml/口的標(biāo)準(zhǔn)范圍內(nèi)，當(dāng)冷阱溫度為-196。C時(shí)，單口抽吸過 程中皂沫流量計(jì)劇烈波動，無法準(zhǔn)確測定單口抽吸容量，說明此時(shí)的抽吸模式已經(jīng)發(fā)生的 變化，而-115。C的冷阱對抽吸模式基本沒有明顯的影響。實(shí)施例2將溫、濕度平衡及篩選后的巻煙按照標(biāo)準(zhǔn)條件進(jìn)行吸煙，首先用劍橋?yàn)V片捕集一支巻 煙的主流煙氣，將濾片放入1000ml圓底燒瓶，隨后加入350ml純水和100g左右NaCl，搖 勻后放入電壓可控的電熱套進(jìn)行加熱。同時(shí)蒸餾萃取裝置的另一端接盛有60ml 二氯甲垸 的100ml平底燒瓶，平底燒瓶置于水浴鍋中加熱，水浴溫度可調(diào)。兩邊同時(shí)加熱，沸騰后 計(jì)時(shí)，同時(shí)蒸餾萃取進(jìn)行2h，得60ml二氯甲垸提取液。蒸餾萃取完成后，向二氯甲烷萃 取液中加入適量無水硫酸鈉，加入乙酸苯乙酯內(nèi)標(biāo)溶液，干燥過夜。將萃取液于常壓45'C 濃縮至lml。其次采用本發(fā)明裝置，制冷劑調(diào)至-115'C后，捕集一支巻煙的主流煙氣，取 出主流煙氣捕集管，加入lml二氯甲垸振蕩提取，重復(fù)4次，合并提取液，加入適量無水 硫酸鈉，加入乙酸苯乙酯內(nèi)標(biāo)溶液，干燥過夜。將萃取液于常壓45'C濃縮至lml。最后將 兩份樣品進(jìn)行氣相色譜/質(zhì)譜分析。圖2是采用本發(fā)明裝置及方法所提取樣品的總離子流 圖，圖3是采用劍橋?yàn)V片捕集-同時(shí)蒸餾萃取所提取樣品的總離子流圖，可以看出，用本發(fā) 明冷阱捕集的主流煙氣樣品無論從峰數(shù)量還是峰面積都明顯優(yōu)于用劍橋?yàn)V片捕集-同時(shí)蒸 餾萃取的主流煙氣樣品，即本發(fā)明的方法對主流煙氣的捕集效率要明顯高于常規(guī)的劍橋?yàn)V片捕集方法。 實(shí)施例3將溫、濕度平衡及篩選后的巻煙按照標(biāo)準(zhǔn)條件進(jìn)行吸煙，每次抽吸5支巻煙，用劍橋 濾片捕集主流煙氣粒相物，將濾片放入1000ml圓底燒瓶，加入350ml純水和100g左右 NaCl，搖勻后放入電壓可控的電熱套進(jìn)行加熱。同時(shí)蒸餾萃取裝置的另一端接盛有60ml 二氯甲烷的100ml平底燒瓶，平底燒瓶置于水浴鍋中加熱，水浴溫度可調(diào)。兩邊同時(shí)加熱， 沸騰后計(jì)時(shí)，同時(shí)蒸餾萃取進(jìn)行2h，得60ml二氯甲垸提取液。向二氯甲烷提取液中加入 適量無水硫酸鈉，加入乙酸苯乙酯內(nèi)標(biāo)溶液，干燥過夜。將萃取液于常壓45。C濃縮至lml， 最后將所得樣品進(jìn)行氣相色譜/質(zhì)譜分析。重復(fù)該實(shí)驗(yàn)6次。采用本發(fā)明裝置，將溫濕度平衡及篩選后的巻煙按照標(biāo)準(zhǔn)條件進(jìn)行吸煙，每次抽吸5 支巻煙，取出主流煙氣捕集管，加入lml二氯甲烷振蕩提取，重復(fù)4次，合并提取液，加 入適量無水硫酸鈉，加入乙酸苯乙酯內(nèi)標(biāo)溶液，干燥過夜。將萃取液于常壓45。C濃縮至 lml。最后將所得樣品進(jìn)行氣相色譜/質(zhì)譜分析。重復(fù)該實(shí)驗(yàn)6次。對以上兩種方法的總離子流色譜圖進(jìn)行分析，以兩種方法部分共有峰的峰面積標(biāo)準(zhǔn)偏 差為指標(biāo)，對兩種方法的重復(fù)性進(jìn)行對比，結(jié)果如下表2所示表 2共有峰編號保留時(shí)間(min)濾片捕集-同時(shí)蒸餾萃取 方法峰面積標(biāo)準(zhǔn)偏差(％)本發(fā)明方法捕集主流煙氣峰面 積標(biāo)準(zhǔn)偏差(％)14.181l楊12.0524.80010.508.4736.24011.437.2548.97012.369.0210.36714.294.39616.63111.3510.2119.01013.547.54831.9387.923.78938.57515.3712.031055.1498.956.451165.73911.037.371283.40014.5011.587從表2中數(shù)據(jù)可以看出，與目前普遍使用的主流煙氣劍橋?yàn)V片捕集-同時(shí)蒸餾萃取方法 相比，使用本發(fā)明的吸煙機(jī)一冷阱捕集一體化裝置6次平行實(shí)驗(yàn)的峰面積標(biāo)準(zhǔn)偏差要明顯 小于主流煙氣劍橋?yàn)V片捕集-同時(shí)蒸餾萃取方法。本發(fā)明的吸煙機(jī)一主流煙氣冷阱捕集一體化裝置成功地將冷阱捕集裝置完全和吸煙 機(jī)進(jìn)行集成，在不影響正常吸煙模式的條件下，該裝置可有效地捕集主流煙氣組分，與劍 橋?yàn)V片捕集-同時(shí)蒸餾萃取方法相比，本發(fā)明在主流煙氣捕集與處理中實(shí)驗(yàn)步驟少，速度快， 捕集效率高，重復(fù)性好。而且沒有經(jīng)過高溫蒸煮，樣品成分與天然煙氣氣溶膠成分很好地 保持一致。本方法在巻煙品質(zhì)解讀、煙氣指紋圖譜研究中有很好的應(yīng)用前景。
權(quán)利要求
1、一種吸煙機(jī)-主流煙氣冷阱捕集一體化裝置，其特征在于，所述的裝置依次由持煙器(1)，冷阱捕集裝置(2)，劍橋?yàn)V片(3)和單通道吸煙機(jī)(4)通過管道連接而成，所述的冷阱捕集裝置(2)包括主流煙氣捕集管(5)，冷阱捕集裝置(2)內(nèi)裝有制冷劑，主流煙氣捕集管(5)浸入制冷劑中，所述的主流煙氣捕集管(5)為螺旋狀結(jié)構(gòu)的石英管。
2、 權(quán)利要求1所述的吸煙機(jī)一主流煙氣冷阱捕集一體化裝置的使用方法，其特征在 于，首先對冷阱捕集裝置中的制冷劑進(jìn)行調(diào)制，使其溫度不低于一115。C，再依次用管道連 接好持煙器，冷阱捕集裝置，劍橋?yàn)V片和單通道吸煙機(jī)，所述的冷阱捕集裝置包括主流煙 氣捕集管，冷阱捕集裝置內(nèi)裝有制冷劑，主流煙氣捕集管浸入制冷劑中；然后將煙支進(jìn)行 吸煙，每口產(chǎn)生的主流煙氣進(jìn)入主流煙氣捕集管，主流煙氣在主流煙氣捕集管中有時(shí)間進(jìn) 行充分冷凝，保證煙氣成分的定量捕集；巻煙抽吸完成后，向主流煙氣捕集管內(nèi)加入有機(jī) 溶劑，充分振蕩，提取主流煙氣冷凝物，重復(fù)提取多次，合并提取液進(jìn)行分析檢測。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種吸煙機(jī)—主流煙氣冷阱捕集一體化裝置及其使用方法。該一體化裝置依次由持煙器，冷阱捕集裝置，劍橋?yàn)V片和單通道吸煙機(jī)通過管道連接而成，冷阱捕集裝置包括主流煙氣捕集管，冷阱捕集裝置內(nèi)裝有制冷劑，主流煙氣捕集管浸入制冷劑中，主流煙氣捕集管為螺旋狀結(jié)構(gòu)的石英管。卷煙抽吸完成后，向主流煙氣捕集管內(nèi)加入有機(jī)溶劑，充分振蕩，提取主流煙氣冷凝物，重復(fù)提取多次，合并提取液，進(jìn)行后續(xù)的主流煙氣樣品的分析。本發(fā)明對主流煙氣中致香成分的捕集效率更高，更完全；有效避免了煙氣樣品處理過程中各種副反應(yīng)的發(fā)生，簡化了處理過程，縮短了時(shí)間，重復(fù)性更高。本發(fā)明在卷煙品質(zhì)解讀、煙氣指紋圖譜研究等領(lǐng)域有重要的應(yīng)用前景。
文檔編號G01N1/24GK101566535SQ200910043580
公開日2009年10月28日 申請日期2009年6月3日 優(yōu)先權(quán)日2009年6月3日
發(fā)明者文建輝, 毛友安, 王志國, 鐘科軍 申請人:湖南中煙工業(yè)有限責(zé)任公司