專利名稱：銨離子和n,n-二乙基羥胺共存時的分析方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及銨離子和N， N-二乙基羥胺共存時的定性定量分析方法，屬于分析化學(xué)的技 術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
二十一世紀(jì)，我國將大力發(fā)展核能，因此開發(fā)先進(jìn)的乏燃料后處理技術(shù)是非常重要的， 乏燃料后處理是確保核能可持續(xù)發(fā)展的重要環(huán)節(jié)。N， N-二乙基羥胺(DEHA)是一種有望用于 乏燃料后處理的新型無鹽還原劑。乏燃料的后處理是在一定的輻射環(huán)境下進(jìn)行的，在這種條 件下，N， N-二乙基羥胺會發(fā)生輻解，輻解可能產(chǎn)生銨離子，這種離子的存在可能影響乏燃料 后處理工藝的正常運行，因此，必須定性定量分析輻照后溶液中銨離子，從而為N， N-二乙 基羥胺在后處理中的應(yīng)用提供參考依據(jù)。N， N-二乙基羥胺常用氣相色譜進(jìn)行定性定量分析； 銨離子常用化學(xué)法進(jìn)行定性分析，用納氏試劑分光光度法進(jìn)行定量分析。銨離子和N， N-二 乙基羥胺分開分析不僅時間長，而且要用到劇毒化學(xué)品氯化汞或碘化汞。本發(fā)明用離子色譜 法同時快速定性定量分析銨離子和N， N-二乙基羥胺，分析時間為17分鐘左右。銨離子檢測 限為0.1ppm， N， N-二乙基羥胺的檢測限為O.lppm。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種用離子色譜法同時快速分析銨離子和N， N-二乙基羥胺的方法。 具休分析條件色譜柱陽離子色譜柱METROSEP C2 - 250，柱長250腿，柱徑4誦，填料 粒徑7um，淋洗液2 mmol/L硝酸，流速lmL/min,柱溫35°C，進(jìn)樣量20uL。
本發(fā)明采用的技術(shù)方案是
一種銨離子和N， N-二乙基羥胺共存時的分析方法，其特征在于具有以下的分析過程和
步驟
a. 準(zhǔn)備模擬試樣，配制含銨離子和N, N-二乙基羥胺混合溶液的模擬試樣；
b. 采用離子色譜法，將陽離子色譜柱正確裝入離子色譜儀中，陽離子色譜柱的柱長
250mm，柱徑4mm，填料粒徑7um，裝上2 mmol/L硝酸淋洗液；
c. 打開儀器電源，指示燈亮，打開電腦，啟動泵，開始運行，淋洗液流量為lml/min; 柱溫為恒溫35。C，進(jìn)樣量為20uL，壓力7Mpa;
d. 將待測樣品溶液置于樣品盤的1、 3位；2、 4位放上高純水，作洗針用，即待測樣品 和高純水間隔放置在樣品盤上；
3e. 當(dāng)基線平穩(wěn)時，系統(tǒng)窗口出現(xiàn)連續(xù)記錄基線的白色窗口，即開始進(jìn)樣，待窗口顏色由 白色變?yōu)榫G色時，即開始記錄數(shù)據(jù)；
f. 采樣結(jié)束后，即出峰結(jié)束后，進(jìn)入定性分析和定量分析階段，定性分析采用保留時間 對照法，即如果待測樣品中含有銨離子和二乙基羥胺，那么，樣品被注入到儀器中后， 在7.2分鐘和17.0分鐘左右會先后出現(xiàn)銨離子和二乙基羥胺二個峰；如果在7.2分鐘 或17.0分鐘左右不出現(xiàn)峰，則說明樣品中沒有銨離子或二乙基羥胺。定量分析采用外 表法，即定量進(jìn)樣——工作曲線法；定量進(jìn)樣——工作曲線法為在同樣的操作條件 下，用自動進(jìn)樣器注入定量的一定濃度的作為參照標(biāo)準(zhǔn)的某組分，檢測結(jié)果，得到該 組分的峰面積，并繪制出峰面積——組分濃度工作曲線；用同樣方法繪制出其它各組 分的工作曲線；
g. 在相同條件下注入一定量的待分析試樣。如果樣品中含有銨離子和二乙基羥胺，則在 7.2分鐘和17.0分鐘左右先后出現(xiàn)銨離子和二乙基羥胺二個峰。根據(jù)其中某組分的峰 面積，從工作曲線上就可查得其相應(yīng)的濃度。
本發(fā)明的優(yōu)點能在短時間內(nèi)，同時定性定量分析銨離子和N， N-二乙基羥胺。


圖1為銨離子和N,N-二乙基羥胺水溶液混合后溶液的離子色譜圖，橫坐標(biāo)為時間(分鐘)。 圖2為N， N-二乙基羥胺的工作曲線，橫坐標(biāo)為N， N-二乙基羥胺濃度(10—2摩爾/升)，縱坐標(biāo) 為N,N-二乙基羥胺的峰面積(uv*s)。 y= 153347x- 144.11 相關(guān)系數(shù)R2=0.9989。 圖3為銨離子的工作曲線，圖中，橫坐標(biāo)為銨離了的濃度(10—5摩爾/升)，縱坐標(biāo)為銨離子 的峰面積(uv*s)。 y= 150.29x- 329.4 相關(guān)系數(shù)R2=0.999。
圖4為N， N-二乙基羥胺水溶液輻解產(chǎn)生的銨離子濃度與劑量的關(guān)系，橫坐標(biāo)為劑量(kGy)， 縱坐標(biāo)為銨離子濃度(10—3摩爾/升)。不同曲線表示不同濃度的N,N-二乙基羥胺水溶液輻解 產(chǎn)生的銨離子濃度與劑量的關(guān)系。
圖5為N，N-二乙基羥胺水溶液輻照后，其本身濃度與劑量的關(guān)系，橫坐標(biāo)為劑量(kGy)，縱 坐標(biāo)為N，N-二乙基羥胺濃度(摩爾/升)。不同曲線表示不同濃度的N, N-二乙基羥胺水溶液輻 照后，其本身濃度與劑量的關(guān)系。
具體實施例方式
現(xiàn)將本發(fā)明的實施例敘述于下 本實施例的分析過程和步驟如下
a.準(zhǔn)備模擬試樣，配制含銨離子和N， N-二乙基羥胺混合溶液的模擬試樣。b. 采用離子色譜法，將陽離子色譜柱METROSEPC2-250正確裝入離子色譜儀中(柱 長250mm，柱徑4mm，填料粒徑7um)，裝上2 mmol/L硝酸淋洗液。
c. 打開儀器電源，指示燈亮，打開電腦，啟動ICNET2.3軟件，打開主窗口的System, 打開系統(tǒng)方法cation.smt.單擊Open,啟動泵，開始運行，淋洗液流量為lml/min;柱 溫為恒溫35"C，進(jìn)樣量為20uL，壓力7Mpa。走基線。
d. 將待測樣品溶液置于樣品盤的1、 3位；2、 4位放上高純水，作洗針用，即待測樣品 和高純水間隔放置在樣品盤上。
e. 當(dāng)基線平穩(wěn)時，選擇系統(tǒng)窗口中Control菜單中的Start determination,出現(xiàn)連續(xù)記錄 基線的白色窗口，即開始進(jìn)樣，待窗口顏色由白色變?yōu)榫G色時，即開始記錄數(shù)據(jù)。
f. 采樣分析結(jié)束后，即出峰結(jié)束后，選擇系統(tǒng)窗口中Control菜單中的Stop determination。 然后進(jìn)入定性分析和定量分析階段，定性分析采用保留時間對照法，即如果待測樣品 中含有銨離子和二乙基羥胺，那么，樣品被注入到儀器中后，在7.2分鐘和17.0分鐘 左右會先后出現(xiàn)銨離子和二乙基羥胺二個峰；如果在7.2分鐘或17.0分鐘左右不出現(xiàn) 峰，則說明樣品中沒有銨離子或二乙基羥胺。定量分析采用外表法，即定量進(jìn)樣—— 工作曲線法；定量進(jìn)樣——工作曲線法為在同樣的操作條件下，用自動進(jìn)樣器注入 定量的一定濃度的作為參照標(biāo)準(zhǔn)的某組分，檢測結(jié)果，得到該組分的峰面積，并繪制 出峰面積——組分濃度工作曲線；用同樣方法繪制出其它各組分的工作曲線；
g. 在相同條件下注入一定量的待分析試樣。如果樣品中含有銨離子和二乙基羥胺，則在 7.2分鐘和17.0分鐘左右先后出現(xiàn)銨離子和二乙基羥胺二個峰。根據(jù)其中某組分的峰 面積，從工作曲線上就可査得其相應(yīng)的濃度。
權(quán)利要求
1.一種銨離子和N，N-二乙基羥胺共存時的分析方法，其特征在于具有以下的分析過程和步驟a.準(zhǔn)備模擬試樣，配制含銨離子和N，N-二乙基羥胺混合溶液的模擬試樣；b.采用離子色譜法，將陽離子色譜柱正確裝入離子色譜儀中，陽離子色譜柱的柱長250mm，柱徑4mm，填料粒徑7um，裝上2mmol/L硝酸淋洗液；c.打開儀器電源，指示燈亮，打開電腦，啟動泵，開始運行，淋洗液流量為1ml/min；柱溫為恒溫35℃，進(jìn)樣量為20uL，壓力7Mpa；d.將待測樣品和高純水間隔放置在樣品盤上；e.當(dāng)基線平穩(wěn)時，系統(tǒng)窗口出現(xiàn)連續(xù)記錄基線的白色窗口，即開始進(jìn)樣，待窗口顏色由白色變?yōu)榫G色時，即開始記錄數(shù)據(jù)；f.采樣結(jié)束后，即出峰結(jié)束后，進(jìn)入定性分析和定量分析階段，定性分析采用保留時間對照法；定量分析采用外表法，即定量進(jìn)樣——工作曲線法用自動進(jìn)樣器注入定量的一定濃度的作為參照標(biāo)準(zhǔn)的某組分，檢測結(jié)果，得到該組分的峰面積，并繪制出峰面積——組分濃度工作曲線；然后測出待分析試樣中某組分的峰面積，從定量進(jìn)樣——工作曲線上查得其相應(yīng)的濃度。
全文摘要
本發(fā)明涉及銨離子和N，N-二乙基羥胺共存時的定性定量分析方法，屬于分析化學(xué)的技術(shù)領(lǐng)域。該方法是配制模擬試樣；采用離子色譜法，裝上2mmol/L硝酸淋洗液；淋洗液流量為1ml/min；柱溫為恒溫35℃，進(jìn)樣量為20uL，壓力7MPa；將待測樣品和高純水間隔放置在樣品盤上；當(dāng)基線平穩(wěn)后，開始記錄數(shù)據(jù)；出峰結(jié)束后，定性分析采用保留時間對照法；定量分析采用外表法，用自動進(jìn)樣器注入定量的一定濃度的作為參照標(biāo)準(zhǔn)的某組分，檢測結(jié)果，得到該組分的峰面積，并繪制出峰面積——組分濃度工作曲線；然后測出待分析試樣中某組分的峰面積，從定量進(jìn)樣——工作曲線上查得其相應(yīng)的濃度。本發(fā)明能在短時間內(nèi)，同時定性定量分析銨離子和N，N-二乙基羥胺。
文檔編號G01N30/86GK101566604SQ20091005201
公開日2009年10月28日 申請日期2009年5月26日 優(yōu)先權(quán)日2009年5月26日
發(fā)明者穎 萬, 輝 何, 吳明紅, 杰 張, 張東平, 張生棟, 剛 徐, 曹東明, 春 李, 王生秀, 王錦花, 鄭衛(wèi)芳 申請人:上海大學(xué)