專利名稱：測定熒光增白劑在紙漿纖維體系留著率的方法
技術領域：
本發(fā)明涉及熒光增白劑在紙漿纖維體系的留著率，尤其涉及一種測定熒 光增白劑在紙漿纖維體系留著率的方法。
背景技術：
熒光增白劑也稱為光學增白劑，是一種幾乎無色的熒光有機化合物，它 具有將不可見的紫外光轉變?yōu)榭梢姽獾奶匦?，因此^C處理的紙漿纖維在光的 照射下，將會發(fā)出具有蘭色或紫色光，從而能抵消纖維中的黃色或灰白色， 起到了補色作用，而呈現出純白色。由于白度或色度是評價紙漿或紙張的一 個重要質量指標，因此，熒光增白劑經常被用于各類紙產品，用來提高紙漿 的白度和改善紙產品的視覺質量。熒光增白劑的增白效果主要取決于熒光增 白劑在紙張纖維網絡中的留著和其作用效率。通常，熒光增白劑在纖維網絡
中的作用效率都比較高；而其在纖維網絡中的留著卻因周圍環(huán)境因素的影響 變化很大。因此，熒光增白劑在紙漿纖維體系留著率的計算結果是評價其增 白效果的重要指標。
傳統(tǒng)測量熒光增白劑留著量的方法主要有兩種提取法和直接測定熒光 強度法。這兩種方法都存在嚴重的缺陷。第一種測定方法需要損壞被測物， 而且測量步驟非常繁瑣；第二種方法因熒光強度受周圍環(huán)境影響較大而使測 定精確度不高。
近些年來，國外科技文獻公開介紹的測量熒光增白劑留著量的方法如下 1、 Yoshim歸,Y.等人發(fā)表在《Sen'i Gakkaishi》雜志1996年第52 巻1期第32-36頁"Convenient photometric quantitative analysis of fluorescent brightening agent adsorbed on fabrics and films" —文中
主要研究了一種通過熒光試劑法測定熒光增白劑在織物上吸附量的方法。該 方法是針對已吸附的熒光增白劑進行定量分析，尋找試樣中留著的熒光增白 劑的濃度與其引起的紫外光漫反射和透射之間的線性關系。這實際上沿用了 傳統(tǒng)測量中的第一種方法，這種方法不僅需要損壞被測物，而且測量的數據的重現性不好。
2、 Veleva S.和Valcheva E.等人發(fā)表在《Reaction Kinetics and Catalysis Letters》雜志2001年第72巻2期第355-364頁"Application of an exponential kinetic equation to the interaction of optical brighteners with pulp" —文中研究了在不同條件下將熒光增白劑用于針 葉木硫酸鹽漿，通過采用指數方程描述增白劑和紙漿之間的吸附化學作用機 理，并試圖研究增白劑的濃度和漿的白度之間的關系。這種測定熒光增白劑 留著率的方法僅適用于漂白化學漿，不適合在高得率漿(機械漿和化學機械 漿)中使用。因此，該方法不具有普遍性。
3、 Stana， K. L等人發(fā)表在《Col loid and Polymer Science》雜志1995 年第273巻12期第1174-1178頁"Adsorption of whitening agents on cellulose fibres - monitored by streaming potential measurements, calorimetry and fluorescence" —文采用物理化學原理通過測定溪流電位、 熱量和Zeta電位的變化來研究纖維表面熒光增白劑的濃度與吸附之間的關 系。這種方法的測量步驟較復雜，需要較高的理論^出和精密儀器相配合來 完成。因此，該方法的可操作性差， 一般研究人員不容易掌握。
因此，目前制漿造紙業(yè)界亟待開發(fā)一種易掌握和具有良好再現性的測定 熒光增白劑在紙漿纖維體系留著率的方法。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的是針對上述現有技術存在的缺陷而設計的一種筒單、易操 作、重現性好的測定焚光增白劑在紙漿纖維表面留著率的方法。 為實現本發(fā)明的目的，所采用的技術方案
一種測定熒光增白劑在紙漿纖維體系留著率的方法，其特征在于測定 原理基于質量守恒原理，留著在纖維上的熒光增白劑的量應該等于添加的總 量減去濾液中熒光增白劑的量，濾液中熒光增白劑的量可以通過紫外分光光 度計來定量。利用紫外分光光度計測定熒光增白劑在紙漿纖維體系留著率的 測定方法包括以下步驟 1)、標準曲線的制作
配制一系列已知熒光增白劑濃度的溶液，采用紫外光分光光度計在紫外光波長280nm下對一系列已知濃度熒光增白劑溶液進行測定，做出準確的熒 光增白劑濃度與紫外光吸收之間的標準曲線；
2) 、濾液的收集
向已知濃度的漿料體系中添加一定量的熒光增白劑rat。ul,在進行漿料手 抄片實驗過程中，收集全部的網下濾液，并記錄體積V,;
3) 、對濾液進行預處理
采用0. lpm的過濾膜對所收集的濾液進行過濾，除去樣吏小顆粒，以避免 它們影響紫外光的吸收；
4) 、紫外分光光度計測定
利用紫外分光光度計對處理過的濾液進行測量，濾液中熒光增白劑的濃 度才艮據所建立的標準曲線確定其濃度，標記為(V，
5) 、空白樣的測定
采用同樣的漿料，不添加熒光增白劑，重復步驟(2)-(4)，得到C。；
6) 、計算結果
(C廠C0) x v產邁尸"她
附僻e/"=附toto/ 一附,她
Rt (%) = nw + m崎/X 100% 式中m f =留著于纖維上的熒光增白劑的質量(g) m =添加到漿料中熒光增白劑的總質量(g) m ce -濾液中熒光增白劑的質量(g) Rt (%)=熒光增白劑在紙漿纖維上的留著率(％)。 本發(fā)明的優(yōu)點
1) 、測量原理通俗易懂，易掌握。
2) 、測量步驟簡單，可操作性強。
3) 、測量方法不需要損壞待測樣品，僅需要取用過程中的廢水進行壽企測。
4) 、測量方法具有普遍性，數據重現性好。


圖l是本發(fā)明測定方法步驟示意圖；圖2是本發(fā)明熒光增白劑(型號為Tinopal ABP-A)溶液的標準曲線。
具體實施例方式
為了進一步了解本發(fā)明的內容、特點，下面用具體實施例說明本發(fā)明。 實施例
一種測定熒光增白劑在紙漿纖維表面留著率的方法，所選用的一)、實 驗原料，藥品，濾膜材料和實驗設備以及二)、具體實驗過程分別描述如下
一) 、實驗原料 紙漿
針葉木(云杉)漂白硫酸鹽漿(白度87. 2%IS0，游離度470ml CSF)和 闊葉木(桉木)漂白硫酸鹽漿(白度88. 4%IS0，游離度490ml CSF)由加拿 大Tembec Inc.提供；
藥品
熒光增白劑(Tinopal ABP-A)由瑞士汽巴化學品公司提供； 濾膜材料
0. 1^m的過濾膜(材質為尼龍)由美國MAGNA公司提供； 實驗設備
紫外分光光度計(型號Spectronic lOOlPlus ) 美國Mi ton Roy公司生
產；
標準纖維疏解才幾瑞典L&W公司生產； 標準紙頁成型器加拿大丹貝爾公司生產。
二) 、具體實驗過程
1) 、配制一系列不同濃度的熒光增白劑溶液，利用紫外分光光度計測定 其在紫外光波長280nm下的紫外吸收值。熒光增白劑在紫外光波長280nm下 的標準曲線，如圖2所示。熒光增白劑溶液在紫外光波長280nm下的吸收率 為1870L/g/cm。得出計算公式為
y=l. 87 x x
式中y為紫外吸收值；
x為焚光增白劑濃度(mg/L或ppm )。
2) 、將針葉木疏酸鹽漿和闊葉木疏酸鹽漿按30°/ 和70°/。的比例，在標準纖維疏解機內采用1. 5%的漿料濃度疏解15.000轉，配制成1%紙漿懸浮液，備用。 按照美國制漿造紙協(xié)會(Tappi)標準(T205 sp-95)在標準紙頁成型器(面 積為0. 02m2)上抄制定量為150g/m'的手抄片。1#漿樣不加任何化學品，2#漿 樣加入0. 5%的熒光增白劑。在進行手抄片的過程中，收集全部的網下白水為 4升。
3) 、分別取適量的1#和2#白水，利用過濾膜分別對其進行過濾，通過紫 外分光光度計分別對1#和2#濾液進行測定，得出其紫外吸收值為1#為0. 044， 平行試樣1#，為0.046; 2#為0.417，平行試樣2#，為0. 420。所得1#平均 為0. 045， 2#平均為0. 419。
4) 、計算
加入總的熒光增白劑質量150 g/m2x0. 02 m2 x 0. 5%=0. 015g 由紫外吸收值和熒光增白劑濃度公式得出濾液中熒光增白劑的濃度為
(0. 419-0. 045 ) + 1. 87 =0. 2ppm=2 x l(Tg/ml 濾液中熒光增白劑的質量為2 x l(T7g/ml x 4000ml = 8xlOHg
熒光增白劑的留著率為
O.015 —8xl(r4x，/Q = 94.67% 0.015
所測定結果數據的標準偏差
1# ( 0. 046-0. 045 ) + 0. 045 x 100%=2. 22% ; 2# ( 0. 419-0. 417 ) + 0. 419 x 100%=0. 48% ; 從上述2弁測定結果數據表明，本發(fā)明方法所測得的結果偏差較小，重現 性好。
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權利要求
1、一種測定熒光增白劑在紙漿纖維體系留著率的方法，其特征在于測定原理基于質量守恒原理，留著在纖維上的熒光增白劑的量應該等于添加的總量減去濾液中熒光增白劑的量，濾液中熒光增白劑的量可以通過紫外分光光度計來定量，利用紫外分光光度計測定熒光增白劑在紙漿纖維體系留著率的方法包括以下步驟1)、標準曲線的制作配置一系列已知濃度熒光增白劑溶液，采用紫外光分光光度計在紫外光波長280nm下對一系列已知濃度熒光增白劑溶液進行測定，做出準確的熒光增白劑濃度與紫外光吸收之間的標準曲線；2)、濾液的收集向已知濃度的漿料體系中添加一定量的熒光增白劑mtotal，在進行漿料手抄片實驗過程中，收集全部的網下濾液，并記錄體積V1；3)、對濾液進行預處理采用0.1μm的過濾膜對所收集的濾液進行過濾，除去微小顆粒，以避免它們影響紫外光的吸收；4)、紫外分光光度計測定利用紫外分光光度計對處理過的濾液進行測量，濾液中熒光增白劑的濃度根據所建立的標準曲線確定其濃度，標記為C1；5)、空白樣的測定采用同樣的漿料，不添加熒光增白劑，重復步驟(2)-(4)，得到C0；6)、計算結果(C1-C0)×V1＝mfiltratemfiber＝mtotal-mfiltrateRt(％)＝mfiber÷mtotal×100％式中mfiber＝留著于纖維上的熒光增白劑的質量(g)mtotal＝添加到漿料中熒光增白劑的總質量(g)mfiltrate＝濾液中熒光增白劑的質量(g)Rt(％)＝熒光增白劑在紙漿纖維上的留著率(％)。
全文摘要
本發(fā)明公開了利用紫外分光光度計測定熒光增白劑在紙漿纖維體系留著率的方法，即通過紫外分光光度計來定量濾液中熒光增白劑的量，基于質量守恒原理計算得出熒光增白劑在纖維體系中的留著率，測定方法包括標準曲線的制作，濾液的收集，對濾液進行預處理，紫外分光光度計測定，空白樣的測定和計算步驟，所測得的結果偏差較小，重現性好。本發(fā)明是一種簡單、易操作、重現性好的測量熒光增白劑在紙漿纖維表面留著率的方法。
文檔編號G01N21/33GK101561390SQ20091006910
公開日2009年10月21日 申請日期2009年6月2日 優(yōu)先權日2009年6月2日
發(fā)明者張紅杰, 胡惠仁 申請人:天津科技大學