專利名稱：一種揮發(fā)性氣態(tài)砷化合物快速分離檢測(cè)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種化，分離方法，特別是用于揮發(fā)性氣態(tài)砷化^t/AsH3、 QUsH2、 (CHs)2AsH、 (CHs)sAs，質(zhì)的分離方法，屬化學(xué)檢測(cè)分析技術(shù)領(lǐng)域。
重要的環(huán)境污染物砷在環(huán)境中可以被生物甲基化產(chǎn)生不同形態(tài)氣態(tài)砷化合物，包括AsHa， CHsAsH2， (CHs)2AsH， (CH3)3As等。這些氣態(tài)砷化合物的毒性巨大，不同形態(tài)的氣態(tài)砷毒性又有所差 異。極低含量的氣態(tài)砷化合物即可造成強(qiáng)烈的毒性，所以要求氣態(tài)砷化^t/分析,法不僅具有良好 的分離效果，同時(shí)魏非常高的靈驗(yàn)。對(duì)環(huán)境中不同氣態(tài)砷進(jìn)行準(zhǔn)確監(jiān)湖提環(huán)境健康和砷生物地 球化學(xué)研究的一個(gè)難點(diǎn)，這主要是由于(l)氣態(tài)砷化合鵬發(fā)性分離在普通色譜柱上的分離時(shí)間 較長，分離效果不理想；(2)由于不具有特^^擇性，如果采用常規(guī)氣相色譜檢測(cè)儀器，靈 差， 4鈔隹滿足環(huán)境介質(zhì)的含量分析要求；(3)氣態(tài)砷化合物分離MS低，使普通氣相色譜裝置對(duì)氣態(tài)砷 化合物分離分析的自造成極大困難。綜上戶服，較為有效的方法^^用分離手段與砷f轉(zhuǎn)戈靈敏分 析手段如電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICPMS)、原子熒光光譜儀(AFS)等糊方式進(jìn)行測(cè)定，而這 就要求分離手段具有分離效果好、'決速、，于與檢測(cè)儀器聯(lián)用的優(yōu)點(diǎn)，以此標(biāo)準(zhǔn)衡量，目前氣態(tài) 砷分離分析的有效方法還非常缺乏。較為常見的M用昂貴的氣相色譜固定相作為分離介質(zhì)制成氣 相色譜填充柱，以實(shí)現(xiàn)氣態(tài)砷化合物的分離。但是，氣相色譜填充柱需要載氣保持較高的壓力，從 而增加了氣路泄露風(fēng)險(xiǎn)和儀驗(yàn)線連接測(cè)試的難度；同時(shí)，氣相色譜柱固定相±真充方法較為復(fù)雜， 操作難度大，重現(xiàn)性不易把握，分析成本高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種可降低分析成本、操作簡(jiǎn)單易行、可滿足不同形，發(fā) 性氣態(tài)砷化，鵬分離檢測(cè)方法。
本發(fā)明所稱問題是由以下技術(shù)方案解決的
一種揮發(fā)性氣態(tài)砷化合物快速分離檢測(cè)方法，其特別之處是，它按照如下步,行 a.砷化合物捕集取裝有填充物的分離柱，將分離柱置入冷阱液氮當(dāng)中，使填充物部分完全浸沒液氮液面下3-5 cm，以氦氣為載氣，1維分析的氣態(tài)砷化合物經(jīng)分離豐M氣入口^A，分離柱 載氣出口通檢測(cè)儀器，捕集時(shí)間3-4 min，戶皿±真充物為醫(yī)用|^旨棉；
b.氣態(tài)砷化合物分離捕集完j^jg， ffl3S將分離柱轉(zhuǎn)移至真空絕熱保溫桶中，使其在真空絕熱 保溫桶中緩漫升溫，捕驗(yàn)分離柱填充物上的揮發(fā)性氣態(tài)砷化合物在低溫下被依次釋放，實(shí)現(xiàn)'腿 基線分離。
上,發(fā)性氣態(tài)砷化合物快速分離檢測(cè)方法，0M分離柱柱體長度50-60 cm，脫脂棉±真充長 度為20-30 cm，脫脂棉質(zhì)量為0. 5-1. 0g，柱體兩端各留有10 15 cm置空部分，柱體外徑6.0咖， 內(nèi)徑4. 0 mm。
上，發(fā)性氣態(tài)砷化合物快速分離檢測(cè)飛去，戶;ft&氦氣為高純氦氣，純度為99.999%，自為 50-80mL/min，壓力0.1-0.15 Mpa。
上鵬發(fā)性氣態(tài)砷化合物'腿分離檢測(cè)方法，臓分離賊用PTFE柱體；所述檢測(cè)儀器采用 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀或原子熒光光譜儀。
本發(fā)明針對(duì)目前氣態(tài)砷化合物分離缺乏簡(jiǎn)單有效的分離分析方法，且需^M氣相色譜填充柱進(jìn) 行分離的問題，提出了一種使用簡(jiǎn)易分離和S5裝置、在無須進(jìn)行復(fù)雜操作的情況下實(shí)現(xiàn)氣態(tài)砷化 合物鵬分離的方法。該方法不4頓常規(guī)色譜填料，卻分離十魏、成本低廉、操作簡(jiǎn)單、適配性好， 并具有操作簡(jiǎn)單、易于實(shí)現(xiàn)、重現(xiàn)性好、分析成本低等特點(diǎn)。實(shí)驗(yàn)表明，采用本發(fā)明方法，對(duì)于不 同形態(tài)的揮發(fā)性氣態(tài)砷化合物可以在3辦中內(nèi)超瞎線分離，對(duì)氣態(tài)砷化合吻的分離效果理想，重 現(xiàn)性(n:7，相X肘示準(zhǔn)偏差(RSD)《10W、穩(wěn)定性好，X寸不同濃度氣態(tài)砷化合物線性相關(guān)性良好(r^. 99 以上)，線性范圍寬。同時(shí)，因?yàn)椴徊捎蒙V柱而大大斷氐了分析系統(tǒng)的栽氣及氣路壓力，使分離 裝置更加方便與砷特效檢測(cè)儀器如ICPMS、 AFS等實(shí)現(xiàn)在線糊。


圖1是本發(fā)明砷化合物捕集裝置示意圖2是本發(fā)明氣態(tài)砷化，分離裝置示意圖3是氣態(tài)晰七，分離的原子熒光光譜檢測(cè)圖譜。
附圖中各標(biāo)號(hào)如下1.絕熱保船卜殼，2.液氮，3.絕熱泡沫蓋，4.載氣入口， 5.載氣出 口， 6.分離柱，7.脫脂棉，8.真空絕熱保溫桶。
具體實(shí)施例方式
本發(fā)明在氣態(tài)砷化合物分離過程中塀棄傳統(tǒng)的氣相色譜填充柱，所用分離柱選擇具有撓性的PTFE材質(zhì)柱體，柱體中的填充物選擇普通醫(yī)用脫脂棉。PTFE是由四氟乙烯自由錄合而制得的一 種全氟聚合物，是結(jié)晶性聚合物，PTFE具有優(yōu)異的耐化學(xué)品性，損耗因數(shù)低，性能穩(wěn)定，機(jī)械性 能好，摩擦系劍氐，不易燃燒，具有一定的》鵬鵬性范圍、材質(zhì)物理化學(xué)'頓穩(wěn)定。選用此材料 的另一個(gè)主要目的是PTFE管路易于彎曲，便于和檢測(cè)儀器連接。分離柱內(nèi)填充物選用醫(yī)用脫脂棉， 脫脂棉的主體結(jié)構(gòu)為棉纖維，具有強(qiáng)的極性吸附能力，同時(shí)具有蓬松的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，在化合物分離過 程中可同時(shí)起到吸附解析氣態(tài)砷化物和穩(wěn)定柱體內(nèi) ^升溫的作用，保證了氣態(tài)砷化合物達(dá)至映 速基線分離。脫脂棉±真 量在0.5-l.Og之間，填充腳旨棉不宜過多或過少，填充長度應(yīng)保證在 20-30cm之間，否則會(huì)嚴(yán)重影響分離效果。
和其它常見有機(jī)化合物相比，揮發(fā)性氣態(tài)砷化合物的分離^f牛獨(dú)特，本發(fā)明巧妙利用低溫捕集 并招鵷下進(jìn)行分離，采用液氮冷阱雕發(fā)性氣態(tài)砷進(jìn)行捕集，捕集后的氣態(tài)砷化合物被暫時(shí)儲(chǔ)存 在柱體前MI旨棉上。捕集完成后，fflil將分離柱轉(zhuǎn)移至真空絕熱保溫桶內(nèi)，在桶內(nèi)有限的空間緩 慢升溫，保溫桶MS首先迅速與分離掛aS達(dá)到平衡，然后自然緩11±升，并保持劍ffi度。本發(fā) 明方法禾,分離柱本身的低溫，M轉(zhuǎn)移至保溫桶，升溫SM曼和低溫狀劍呆證了氣態(tài)砷化合物在 脫脂棉上的分離。真空絕熱保溫桶可保證每次升溫的同步和分析的重現(xiàn)性。本發(fā)明由于在分離分析 氣態(tài)砷化合物的過程中并未采用fiM色譜柱或者色譜填料，〗戲用了脫脂棉為分離介質(zhì)，所以齡 分離系統(tǒng)氣路壓力很小，載氣泄露風(fēng)險(xiǎn)低，同時(shí)便于與其它靈離測(cè)儀器如ICPMS或AFS糊。
脫脂棉具有大量棉纖維網(wǎng)狀和束狀結(jié)構(gòu),在低溫下對(duì)氣態(tài)砷化^t勿表現(xiàn)出了強(qiáng)烈的吸附和良好 的分離效果，但實(shí)驗(yàn)表明，鵬旨棉并不能在常溫下分離氣態(tài)砷化合物，同時(shí)吸附效果也不明顯。同 樣，PTFE柱管如果不填充脫脂棉，僅僅艦該方法所提及的冷捕集和升溫方法也不敏到氣態(tài)砷 化合物分離的目的。采用本發(fā)明方法，必須嚴(yán)格按照方法中所提及的操作步驟操作，才倉,鵬想 分離效果。
本發(fā)明具體實(shí)施過程如下參看圖l，取PTFE材質(zhì)分離柱6，分離柱柱體長度60 cm、柱體 外徑6.0咖，內(nèi)徑4.0咖，分離柱中填充L0g脫脂棉7，填充長度30cm，將分離柱中部彎jW狀 或U形；取由液氮2、絕熱保船卜殼1和絕熱泡沫蓋3會(huì)賊的冷阱，絕熱保齡卜殼中的液氮深度20 cm，絕熱保溫桶外^t徑20cm，泡沫絕熱蓋厚度為4 cm，其上打出兩個(gè)直徑與分離t衫卜徑匹配的 孔，分離柱斷L中穿過。分離機(jī)氣入口4來自樣品收集裝置或氣態(tài)砷化合物標(biāo)準(zhǔn)衍生裝置，載氣 出口 5通檢測(cè)儀器，載氣為高純氦氣，純度為99. 999%,艦為50-80mL/min，壓力為0.1-0.15 Mpa。 砷化，捕集時(shí)，將柱^^A液氮冷阱當(dāng)中，使i真充脫脂棉部分完全浸沒液氮液MT4cm。揮發(fā)性氣態(tài)砷化合物被冷捕,分離柱內(nèi)的前MI旨棉上。捕集3-5 min后，從液氮冷阱中取出分離柱， fflit轉(zhuǎn)移至真空絕熱保溫桶8中，使雜真空絕熱保溫桶中自然緩慢升溫，如圖2所示。氣態(tài)砷化 合物AsHs， CHbAsH" (Cft)2AsH， (CH3)3A可以在3 min內(nèi)達(dá)到基線分離，分離譜圖見附圖3。
本發(fā)明分離柱一次填裝可多次使用，若分離效果降低，可以方便地去除廢舊填充脫脂棉，填充 新脫脂棉，PTFE柱體可以反復(fù)進(jìn)行填充4頓，方便快捷，成本非常低廉。
權(quán)利要求
1.一種揮發(fā)性氣態(tài)砷化合物快速分離檢測(cè)方法，其特征在于，它利用分離柱和檢測(cè)儀器，并按照如下步驟進(jìn)行a.砷化合物捕集取裝有填充物的分離柱，將分離柱置入冷阱液氮當(dāng)中，使填充物部分完全浸沒液氮液面下3-5cm，以氦氣為載氣，將待分析的氣態(tài)砷化合物經(jīng)分離柱載氣入口載入，分離柱載氣出口通檢測(cè)儀器，捕集時(shí)間3-4min，所述填充物為醫(yī)用脫脂棉；b.氣態(tài)砷化合物分離捕集完成后，迅速將分離柱轉(zhuǎn)移至真空絕熱保溫桶中，使其在真空絕熱保溫桶中緩慢升溫，捕集在分離柱填充物上的揮發(fā)性氣態(tài)砷化合物在低溫下被依次釋放，實(shí)現(xiàn)快速基線分離。
2.根據(jù)權(quán)禾腰求l所述的揮發(fā)性氣態(tài)砷化合物鵬分離檢測(cè)方法，其特征在于，戶腿分離柱 柱體長度50-60 cm，脫脂棉±真充長度為20-30 cm，脫脂棉質(zhì)量為0. 5-1. 0g，柱體兩端各留有10 15 cm置空部分，柱體外徑6.0 rarn，內(nèi)徑4.0咖。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2戶腿的揮發(fā)性氣態(tài)砷化合物鵬分離檢測(cè)方法，其特征在于，所述氦氣為 高純氦氣，純度為99.999%，流速為50-80mL/min，載氣壓力0.1-0.15 Mpa。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3皿的揮發(fā)性氣態(tài)砷化，快速分離檢測(cè)方法，其特征在于，所述分離柱 采用PTFE柱體；戶;M檢測(cè)儀器采用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀或原子熒光光譜儀。
全文摘要
一種揮發(fā)性氣態(tài)砷化合物快速分離檢測(cè)方法，屬化學(xué)檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域，用于解決氣態(tài)砷化合物分離分析問題。其技術(shù)方案包括砷化合物捕集和氣態(tài)砷化合物分離兩步，它利用分離柱和檢測(cè)儀器，在砷化合物捕集步驟，采用分離柱為填充脫脂棉的PTFE柱體；在分離步驟，捕集完成后的分離柱迅速轉(zhuǎn)移至真空絕熱保溫桶中，使其在真空絕熱保溫桶中緩慢升溫，捕集在分離柱填充物上的揮發(fā)性氣態(tài)砷化合物在低溫下被依次釋放，實(shí)現(xiàn)快速基線分離。本發(fā)明不使用常規(guī)色譜填料，卻能分離快速，成本低廉，操作簡(jiǎn)單，適配性、重現(xiàn)性好，分析成本低，便于與砷特效檢測(cè)儀器如ICPMS、AFS等實(shí)現(xiàn)在線聯(lián)用。
文檔編號(hào)G01N30/06GK101551366SQ20091007440
公開日2009年10月7日 申請(qǐng)日期2009年5月20日 優(yōu)先權(quán)日2009年5月20日
發(fā)明者苑春剛 申請(qǐng)人:華北電力大學(xué)(保定)