專利名稱：液相樣品激光感生光譜分析設(shè)備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及激光測量技術(shù)，具體是一種應(yīng)用激光感生光譜技術(shù)對液相樣品 中元素成分進行測量的液相樣品激光感生光譜分析設(shè)備。
背景技術(shù)：
在工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)、環(huán)保監(jiān)測、食品安全檢測中經(jīng)常需要對液體進行成分分析。
目前比較常見的液體成分分析方法主要有X射線熒光分析(X-Ray)、原子吸 收光譜技術(shù)(AAS)和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜技術(shù)(ICP-AES)。其 中，X射線熒光分析方法可以實現(xiàn)快速檢測，但靈敏度較低；原子吸收光譜技 術(shù)和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜技術(shù)檢測精度高、穩(wěn)定性好，但由于應(yīng)用 設(shè)備昂貴，樣品前處理費時，難以為生產(chǎn)企業(yè)所采用。
激光感生光譜(Laser Induced Breakdown Spectroscopy, LIBS)是一種新型光
譜分析技術(shù)，利用聚焦的強脈沖激光激發(fā)物質(zhì)產(chǎn)生等離子體，通過分析等離子 體中的原子或離子發(fā)光光譜獲得物質(zhì)元素成分含量信息，實現(xiàn)對樣品的元素分 析。LIBS技術(shù)具有樣品制備簡單、多元素同步分析、分析速度快等優(yōu)點，因 此該技術(shù)被廣泛應(yīng)用于各種物質(zhì)的定性或定量分析，有著巨大的實用價值。目 前，LIBS技術(shù)已經(jīng)應(yīng)用于環(huán)境污染監(jiān)測、工業(yè)產(chǎn)品檢測和考古分析等領(lǐng)域， 也有一些學(xué)者將其應(yīng)用于水體中重金屬元素的分析。
但是在利用LIBS技術(shù)對液體的元素成分進行分析時，由于液體的本身特性，而帶來許多不利的影響1、當(dāng)激光作用到液體表面時，易產(chǎn)生液體濺射， 污染光學(xué)測量系統(tǒng)；2、液體自身不穩(wěn)定以及激光激發(fā)后產(chǎn)生的波紋影響激光 對焦焦距的準(zhǔn)確性，降低了試驗的重復(fù)性；3、激光激發(fā)后產(chǎn)生的濺射液體會 吸收或遮擋等離子體發(fā)射出的光，影響探測的準(zhǔn)確性；4、激光脈沖會在液體 內(nèi)部產(chǎn)生氣泡，這些氣泡在液體表面會改變激光激發(fā)所產(chǎn)生的等離子體的特 性；5、激光脈沖會高溫加熱液體，使液體蒸發(fā)，液體蒸發(fā)引起的蒸汽會影響 激光脈沖的功率，或?qū)е缕涮崆半婋x而沒有作用到液體表面，同時蒸汽也會影 響光學(xué)系統(tǒng)對等離子體光譜的探測精度。此外，工業(yè)和環(huán)境監(jiān)測領(lǐng)域中有許多 液體具有揮發(fā)性強、易燃和有毒有害特點，采用常規(guī)的測量手段難以滿足安全
性要求。
為了解決上述問題，有研究者提出在液體中加入固化劑(例如氧化鈣)使 其固化，但由于所加入的固化劑在激光的作用下也產(chǎn)生等離子體光譜，因此導(dǎo) 致光譜數(shù)據(jù)處理復(fù)雜，而且在一定程度上降低了設(shè)備的自動化程度；還有的研 究者將液體置入光學(xué)玻璃制成的容器中，讓激光脈沖穿過光學(xué)玻璃容器壁對內(nèi) 部的液體進行激發(fā)，該方法雖然能防止液體濺射，但是對于氣泡引起的問題仍 然無能為力，最為不利的是當(dāng)光學(xué)玻璃容器的內(nèi)壁附有液體沉著物或外壁有灰 塵時，會引起激光提前激發(fā)電離的問題，如果在光學(xué)玻璃內(nèi)外壁激發(fā)會造成斑 點，會影響光學(xué)玻璃特性，使其不再能夠良好的傳導(dǎo)激光脈沖能量和等離子體 發(fā)出的光，因此該方法的可靠性和長期穩(wěn)定性存在較大問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明為了克服目前以激光感生光譜技術(shù)對液體進行元素成分分析時因 液體本身特性而導(dǎo)致的諸多問題，提供了一種液相樣品激光感生光譜分析設(shè)備。
本發(fā)明是采用如下技術(shù)方案實現(xiàn)的液相樣品激光感生光譜分析設(shè)備，包 括激光測量組件、用于測量時盛放液相樣品的盛液裝置，激光測量組件包含脈 沖激光器、光譜儀、經(jīng)傳導(dǎo)光纖與光譜儀相連的光纖探頭，盛液裝置置于脈沖 激光器的正下方，脈沖激光器的光學(xué)窗口與盛液裝置正對設(shè)置，且脈沖激光器 的光學(xué)窗口前設(shè)置有聚焦透鏡，所述盛液裝置包含冷凍室、及置于冷凍室內(nèi)的 測量池，并配置有冷機、風(fēng)機、低溫導(dǎo)熱油循環(huán)泵，冷凍室采用內(nèi)外雙殼結(jié)構(gòu)， 室頂配有門蓋，門蓋上開有與脈沖激光器光學(xué)窗口正對的測量孔，冷凍室內(nèi)殼 外貼設(shè)有與冷機相連的制冷劑循環(huán)蒸發(fā)管，且制冷劑循環(huán)蒸發(fā)管與外殼間填充 有絕熱材料，內(nèi)殼上部開設(shè)有經(jīng)引風(fēng)管路與風(fēng)機相連的引風(fēng)孔，內(nèi)殼下部設(shè)有 兩路與低溫導(dǎo)熱油循環(huán)泵相連的循環(huán)管路。
液相樣品激光感生光譜分析設(shè)備還設(shè)置有預(yù)冷融化裝置，包含融化室、及 繞融化室外圍設(shè)置的預(yù)冷腔，融化室與預(yù)冷腔之間設(shè)有若干半導(dǎo)體冷熱源，半 導(dǎo)體冷熱源的熱端與融化室外壁接觸，冷端與預(yù)冷腔腔壁接觸，且半導(dǎo)體冷熱 源之間填充有絕熱材料，融化室頂部配有門蓋，底部設(shè)有排液管，預(yù)冷腔上部 設(shè)有進液管，且進液管上設(shè)有進液閥；預(yù)冷腔底部設(shè)有兩路排液管，且兩路排 液管上分別設(shè)有定量泵和出液閥。
預(yù)冷融化裝置融化室的排液管下方設(shè)置有包含廢液箱的廢液暫存機構(gòu)，廢 液箱底部設(shè)有廢液管，且廢液管上設(shè)有閥門，廢液箱內(nèi)懸置有下端與廢液箱連 通的液位測量垂管，液位測量垂管頂部固定有控制廢液管上閥門開閉的液位開 關(guān)，液位測量垂管內(nèi)設(shè)有觸發(fā)液位開關(guān)的浮球。
盛液裝置與預(yù)冷融化裝置之間設(shè)置有測量池轉(zhuǎn)置機構(gòu)，包括立柱、設(shè)置于立柱頂端能以立柱為軸轉(zhuǎn)動的橫臂，橫臂與立柱垂直；立柱底部設(shè)有由電機驅(qū) 動的升降機構(gòu)，橫臂上設(shè)有位于立柱正上方的控制橫臂以立柱為軸轉(zhuǎn)動的第一 電控旋轉(zhuǎn)機構(gòu)；橫臂的自由端吊置有吊桿，橫臂上設(shè)有位于吊桿正上方的控制 吊桿轉(zhuǎn)動的第二電控旋轉(zhuǎn)機構(gòu)，測量池與吊桿底端以銷軸固定；所述測量池中 央設(shè)置有用于與吊桿底端銷軸固定的固定件，測量池池壁上部開有泄液口，且 泄液口中心線與吊桿底端銷軸垂直；盛液裝置冷凍室及預(yù)冷融化裝置融化室配 置的門蓋皆采用雙門扇結(jié)構(gòu)，且兩門扇相合處開有供吊桿穿過的通孔。所述測 量池轉(zhuǎn)置機構(gòu)中的第一電控旋轉(zhuǎn)機構(gòu)、第二電控旋轉(zhuǎn)機構(gòu)以及升降機構(gòu)是現(xiàn)有 公知技術(shù)，本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員很容易實現(xiàn)。
測量池泄液口相對側(cè)的池壁上固定有拉線，橫臂上設(shè)有牽引拉線使測量池 泄液口側(cè)下傾的電機。
本發(fā)明所述測量設(shè)備的操作過程如下
1、 準(zhǔn)備步驟使預(yù)冷融化裝置的進液管與盛放待分析液體樣品的容器固 定連通，廢液暫存機構(gòu)的廢液管與實驗室內(nèi)的排污管道連通，向冷凍室內(nèi)添加 適量低溫導(dǎo)熱油；其中，低溫導(dǎo)熱油可以加速測量池內(nèi)待分析液體樣品的冷凍 速凍，同時避免測量池與冷凍室室壁凍住。
2、 預(yù)冷步驟啟動盛液裝置配備的冷機和預(yù)冷融化裝置中的半導(dǎo)體冷熱 源，然后打開預(yù)冷融化裝置進液管上的進液閥，使待分析液體樣品流入預(yù)冷腔 中預(yù)冷；
3、 取液步驟控制橫臂上的第一電控旋轉(zhuǎn)機構(gòu)和立柱底部的升降機構(gòu)動 作，使橫臂帶動測量池移動到預(yù)冷融化裝置預(yù)冷腔底部上設(shè)有定量泵的排液管 管口處(即取液位置)，啟動定量泵，向測量池內(nèi)定量注入待分析液體樣品；4、 冷凍步驟打開盛液裝置冷凍室的門蓋，控制橫臂上的第一電控旋轉(zhuǎn) 機構(gòu)和立柱底部的升降機構(gòu)動作，使橫臂帶動測量池移動至冷凍室內(nèi)，閉合門 蓋，同時，啟動盛液裝置配備的低溫導(dǎo)熱油循環(huán)泵，開始冷凍待分析液體樣品；
5、 調(diào)整步驟待樣品冷凍后，控制立柱底部的升降機構(gòu)動作，使測量池 內(nèi)冰面位置位于激光脈沖的激發(fā)聚焦點，即脈沖激光器光學(xué)窗口聚焦透鏡的焦 點處；
6、 測量步驟啟動激光測量組件的光譜儀和盛液裝置配備的風(fēng)機，光譜 儀啟動脈沖激光器進行單次測量，單次測量完成后，控制橫臂上的第二電控旋 轉(zhuǎn)機構(gòu)動作，使橫臂自由端的吊桿帶動測量池旋轉(zhuǎn)一定角度，再次進行測量， 直到完成預(yù)定的測量次數(shù)，停止冷機、風(fēng)機和低溫導(dǎo)熱油循環(huán)泵；
7、 收尾步驟打開盛液裝置冷凍室的門蓋，控制橫臂上的第一電控旋轉(zhuǎn) 機構(gòu)和立柱底部的升降機構(gòu)動作，使橫臂帶動測量池移動至預(yù)冷融化裝置的融 化室內(nèi)，閉合融化室門蓋，當(dāng)測量池內(nèi)的樣品融化后，啟動橫臂上用于牽引拉 線的電機，使測量池傾斜，測量池內(nèi)的液體樣品從泄液口流入融化室，經(jīng)融化 室底部的排液管流到廢液箱內(nèi)，隨著廢液箱內(nèi)廢液液位的升高，液位測量垂管 內(nèi)的浮球上浮，直至浮球上浮觸動液位測量垂管頂部的液位開關(guān)，使廢液管上 閥門打開，廢液箱內(nèi)廢液流入實驗室內(nèi)的排污管道。
另外，為了實現(xiàn)本發(fā)明自動化測量，液相樣品激光感生光譜分析設(shè)備還設(shè) 置有用于控制激光測量組件、盛液裝置、預(yù)冷融化裝置、測量池轉(zhuǎn)置機構(gòu)、廢 液暫存機構(gòu)工作的自控裝置，所述自控裝置包括信號采集單元、與信號采集單 元輸出端相連的控制單元，信號采集單元包含設(shè)置于激光測量組件中脈沖激光 器光學(xué)窗口位置的測距傳感器、分別設(shè)置于盛液裝置冷卻室及預(yù)冷融化裝置融化室內(nèi)的溫度傳感器、以及設(shè)置于測量池轉(zhuǎn)置機構(gòu)中橫臂上分別用于實現(xiàn)橫臂轉(zhuǎn)動定位、吊桿轉(zhuǎn)動復(fù)位的定位傳感器；控制單元的輸出端與下述電氣部件連 接(即下述電氣部件的動作皆受控制單元控制)激光測量組件的光譜儀，盛 液裝置的冷機、風(fēng)機、低溫導(dǎo)熱油循環(huán)泵，預(yù)冷融化裝置中的半導(dǎo)體冷熱源、 進液閥、出液閥、定量泵，測量池轉(zhuǎn)置機構(gòu)中第一電控旋轉(zhuǎn)機構(gòu)、第二電控旋 轉(zhuǎn)機構(gòu)、升降機構(gòu)的電機、以及牽引拉線的電機，廢液暫存機構(gòu)中廢液管上的 閥門；其中，預(yù)冷融化裝置中的進液閥、出液閥及廢液暫存機構(gòu)中廢液管上的 閥門皆為電磁閥，廢液暫存機構(gòu)中的液位開關(guān)與控制單元的輸入端相連。所述 控制單元要根據(jù)信號采集單元采集到的狀態(tài)信息，自動實現(xiàn)本發(fā)明所述裝置的 操作過程，完成對液樣的成分分析，無需人為干預(yù)，使得本發(fā)明所述測量裝置 尤其適用于有毒有害的液體成分分析。而對于本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員來說，對 裝置中各電氣部件操控的控制單元很容易實現(xiàn)。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明所述測量裝置首先以合理簡潔的結(jié)構(gòu)實現(xiàn)待分析 液體樣品的固化，即將待分析液體樣品快速冷凍成固體冰，然后再采用激光感 生光譜技術(shù)對液體樣品進行成分分析。這樣，不但液體樣品的元素成分沒有發(fā) 生變化，而且避免了采用激光感生光譜技術(shù)進行液體成分測量時存在的諸多問 題，提高了測量的準(zhǔn)確性。能實現(xiàn)對液相樣品的自動化檢測，可以廣泛應(yīng)用于 生產(chǎn)過程、環(huán)保領(lǐng)域中，無需人為干預(yù)，尤其適用于有毒有害的液體成分分析， 具有測量方便、維護量小等優(yōu)點。


圖l為本發(fā)明的結(jié)構(gòu)示意圖； 圖2為盛液裝置的結(jié)構(gòu)示意圖；圖3為盛液裝置冷凍室門蓋的俯視圖；圖4為預(yù)冷融化裝置的結(jié)構(gòu)示意圖；圖5為預(yù)冷融化裝置融化室門蓋的俯視圖；圖6為激光測量組件的結(jié)構(gòu)示意圖；圖7為測量池轉(zhuǎn)置機構(gòu)的結(jié)構(gòu)示意圖；圖8為測量池的俯視圖；圖9為廢液暫存機構(gòu)的結(jié)構(gòu)示意圖；圖中l(wèi)-脈沖激光器；2-光譜儀；3-傳導(dǎo)光纖；4-光纖探頭；5-聚焦透鏡； 6-冷凍室；7-測量池；8-冷機；9-風(fēng)機；10-低溫導(dǎo)熱油循環(huán)泵；ll-門蓋；12-測量孔；13-內(nèi)殼；14-制冷劑循環(huán)蒸發(fā)管；15外殼；16-絕熱材料；17-引風(fēng)孔; 18、 19-循環(huán)管路；20-融化室；21-預(yù)冷腔；22-半導(dǎo)體冷熱源；23-絕熱材料； 24-門蓋；25-排液管；26-進液管；27-進液閥；28、 29-排液管；30-定量泵；31-出液閥；32-廢液箱；33-廢液管；34-閥門；35-液位測量垂管；36-液位開關(guān)； 37-浮球；38-立柱；39-橫臂；40-電機；41-升降機構(gòu)；42-第一電控旋轉(zhuǎn)機構(gòu)； 43-吊桿；44-第二電控旋轉(zhuǎn)機構(gòu)；45-銷軸；46-固定件；47-泄液口； 48-通孔； 49-拉線;50-電機;51-測距傳感器;52、 53-溫度傳感器;54、 55-定位傳感器; 56-引風(fēng)管路；57-孔蓋；58-配重塊；59-通孔；60-控制單元。
具體實施方式
液相樣品激光感生光譜分析設(shè)備，包括激光測量組件、用于測量時盛放液 相樣品的盛液裝置，如圖6所示，激光測量組件包含脈沖激光器1 、光譜儀2、 經(jīng)傳導(dǎo)光纖3與光譜儀2相連的光纖探頭4，盛液裝置置于脈沖激光器1的正下方，脈沖激光器1的光學(xué)窗口與盛液裝置正對設(shè)置，且脈沖激光器1的光學(xué)窗口前設(shè)置有聚焦透鏡5，如圖2、 3所示，所述盛液裝置包含冷凍室6、及置 于冷凍室6內(nèi)的測量池7，并配置有冷機8、風(fēng)機9、低溫導(dǎo)熱油循環(huán)泵IO， 冷凍室6采用內(nèi)外雙殼結(jié)構(gòu)，室頂配有門蓋ll，門蓋11上開有與脈沖激光器 1光學(xué)窗口正對的測量孔12，冷凍室6內(nèi)殼13外貼設(shè)有與冷機8相連的制冷 劑循環(huán)蒸發(fā)管14，且制冷劑循環(huán)蒸發(fā)管14與外殼15間填充有絕熱材料16， 內(nèi)殼13上部開設(shè)有經(jīng)引風(fēng)管路56與風(fēng)機9相連的引風(fēng)孔17，內(nèi)殼13下部設(shè) 有兩路與低溫導(dǎo)熱油循環(huán)泵10相連的循環(huán)管路18、 19。液相樣品激光感生光譜分析設(shè)備還設(shè)置有預(yù)冷融化裝置，如圖4、 5所示， 包含融化室20、及繞融化室20外圍設(shè)置的預(yù)冷腔21,融化室20與預(yù)冷腔21 之間設(shè)有若干半導(dǎo)體冷熱源22，半導(dǎo)體冷熱源22的熱端與融化室20外壁接觸， 冷端與預(yù)冷腔21腔壁接觸，且半導(dǎo)體冷熱源22之間填充有絕熱材料23，融化 室20頂部配有門蓋24,底部設(shè)有排液管25,預(yù)冷腔21上部設(shè)有進液管26， 且進液管26上設(shè)有進液閥27;預(yù)冷腔21底部設(shè)有兩路排液管28、 29，且兩 路排液管28、 29上分別設(shè)有定量泵30和出液閥31。預(yù)冷融化裝置融化室的排液管25下方設(shè)置有包含廢液箱32的廢液暫存機 構(gòu)，如圖8所示，廢液箱32底部設(shè)有廢液管33，且廢液管33上設(shè)有閥門34， 廢液箱32內(nèi)懸置有下端與廢液箱32連通的液位測量垂管35，液位測量垂管 35頂部固定有控制廢液管33上閥門34開閉的液位開關(guān)36，液位測量垂管35 內(nèi)設(shè)有觸發(fā)液位開關(guān)36的浮球37。盛液裝置與預(yù)冷融化裝置之間設(shè)置有測量池轉(zhuǎn)置機構(gòu)，如圖7所示，包括 立柱38、設(shè)置于立柱38頂端能以立柱38為軸轉(zhuǎn)動的橫臂39，橫臂39與立柱38垂直；立柱38底部設(shè)有由電機40驅(qū)動的升降機構(gòu)41,橫臂39上設(shè)有位于 立柱38正上方的控制橫臂39以立柱38為軸轉(zhuǎn)動的第一電控旋轉(zhuǎn)機構(gòu)42;橫 臂38的自由端吊置有吊桿43，橫臂39上設(shè)有位于吊桿43正上方的控制吊桿 43轉(zhuǎn)動的第二電控旋轉(zhuǎn)機構(gòu)44，測量池7與吊桿43底端以銷軸45固定；所 述測量池7中央設(shè)置有用于與吊桿43底端銷軸固定的固定件46，測量池7池 壁上部開有泄液口47，且泄液口47中心線與吊桿43底端銷軸45垂直；盛液 裝置冷凍室6及預(yù)冷融化裝置融化室20配置的門蓋11、24皆采用雙門扇結(jié)構(gòu)， 且門蓋ll、 24兩門扇相合處分別開有供吊桿43穿過的通孔48、 59。測量池7 泄液口 47相對側(cè)的池壁上固定有拉線49，橫臂39上設(shè)有牽引拉線49使測量 池7泄液口 47側(cè)下傾的電機50。本發(fā)明所述測量設(shè)備的工作過程如下1、 準(zhǔn)備步驟使預(yù)冷融化裝置的進液管26與盛放待分析液體樣品的容器 固定連通，廢液暫存機構(gòu)的廢液管33與實驗室內(nèi)的排污管道連通，向冷凍室6 內(nèi)添加適量低溫導(dǎo)熱油；2、 預(yù)冷步驟啟動盛液裝置配備的冷機8和預(yù)冷融化裝置中的半導(dǎo)體冷 熱源22，然后打開預(yù)冷融化裝置進液管26上的進液閥27，使待分析液體樣品 流入預(yù)冷腔21中預(yù)冷；3、 取液步驟控制橫臂39上的第一電控旋轉(zhuǎn)機構(gòu)42和立柱38底部的升 降機構(gòu)41動作，使橫臂39帶動測量池7移動到預(yù)冷融化裝置預(yù)冷腔21底部、 上設(shè)有定量泵30的排液管28管口處(即取液位置)，啟動定量泵30，向測量 池7內(nèi)定量注入待分析液體樣品；4、 冷凍步驟打開盛液裝置冷凍室6的門蓋11,控制橫臂39上的第一電控旋轉(zhuǎn)機構(gòu)42和立柱38底部的升降機構(gòu)41動作，使橫臂39帶動測量池7移 動至冷凍室6內(nèi)，閉合門蓋ll,同時，啟動盛液裝置配備的低溫導(dǎo)熱油循環(huán)泵 10，開始冷凍待分析液體樣品；5、 調(diào)整步驟待樣品冷凍后，控制立柱38底部的升降機構(gòu)41動作，使 測量池7內(nèi)冰面位置位于激光脈沖的激發(fā)聚焦點，即脈沖激光器1光學(xué)窗口聚 焦透鏡5的焦點處；6、 測量步驟啟動激光測量組件的光譜儀2和盛液裝置配備的風(fēng)機9，光 譜儀2啟動脈沖激光器1進行單次測量，單次測量完成后，控制橫臂39上的 第二電控旋轉(zhuǎn)機構(gòu)44動作，使橫臂39自由端的吊桿43帶動測量池7旋轉(zhuǎn)一 定角度，再次進行測量，直到完成預(yù)定的測量次數(shù)，停止冷機8、風(fēng)機9和低 溫導(dǎo)熱油循環(huán)泵10;7、 收尾步驟打開盛液裝置冷凍室6的門蓋11，控制橫臂39上的第一電 控旋轉(zhuǎn)機構(gòu)42和立柱38底部的升降機構(gòu)41動作，使橫臂39帶動測量池7移 動至預(yù)冷融化裝置的融化室20內(nèi)，閉合融化室20門蓋24，當(dāng)測量池7內(nèi)的樣 品融化后，啟動橫臂39上用于牽引拉線49的電機50，使測量池7傾斜，測量 池7內(nèi)的液體樣品從泄液口 47流入融化室20，經(jīng)融化室20底部的排液管25 流到廢液箱32內(nèi)，隨著廢液箱32內(nèi)廢液液位的升高，液位測量垂管35內(nèi)的 浮球37上浮，直至浮球37上浮觸動液位測量垂管35頂部的液位開關(guān)36，使 廢液管33上閥門34打開，廢液箱32內(nèi)廢液流入實驗室內(nèi)的排污管道。另外，為了實現(xiàn)本發(fā)明自動化測量，液相樣品激光感生光譜分析設(shè)備還設(shè) 置有用于調(diào)配激光測量組件、盛液裝置、預(yù)冷融化裝置、測量池轉(zhuǎn)置機構(gòu)、廢 液暫存機構(gòu)工作的自控裝置，所述自控裝置包括信號采集單元、與信號采集單元輸出端相連的控制單元60，信號采集單元包含設(shè)置于激光測量組件中脈沖激 光器1光學(xué)窗口位置的測距傳感器51、分別設(shè)置于盛液裝置冷卻室6及預(yù)冷融 化裝置融化室20內(nèi)的溫度傳感器52、 53、以及設(shè)置于測量池轉(zhuǎn)置機構(gòu)中橫臂 39上分別用于實現(xiàn)橫臂39轉(zhuǎn)動定位、吊桿43轉(zhuǎn)動復(fù)位的定位傳感器54、 55; 控制單元60的輸出端與下述電氣部件連接(即下述電氣部件的動作皆受控制 單元60控制)激光測量組件的光譜儀2，盛液裝置的冷機8、風(fēng)機9、低溫導(dǎo) 熱油循環(huán)泵IO，預(yù)冷融化裝置中的半導(dǎo)體冷熱源22、進液閥27、出液閥31、 定量泵30，測量池轉(zhuǎn)置機構(gòu)中第一電控旋轉(zhuǎn)機構(gòu)42、第二電控旋轉(zhuǎn)機構(gòu)44、 升降機構(gòu)41的電機40、以及牽引拉線的電機50，廢液暫存機構(gòu)中廢液管33 上的閥門34;其中，預(yù)冷融化裝置中的進液閥27、出液閥31及廢液暫存機構(gòu) 中廢液管33上的閥門34皆為電磁閥，廢液暫存機構(gòu)中的液位開關(guān)36與控制 單元60的輸入端相連。具體實施時，測量池7底部、盛液裝置的冷凍室6內(nèi)底、預(yù)冷融化裝置的 融化室20內(nèi)底皆為倒錐狀，且錐度相同，便于測量池7傾倒液樣、融化室20 排盡液樣；盛液裝置冷凍室6門蓋11上的測量孔12配有孔蓋57，在進行激光 測量時，取下即可；所述測量池7中央固定件46的橫截面為C形，且測量池 7內(nèi)與固定件46豁口正對的一側(cè)設(shè)有使測量池7平衡的配重塊58，泄液口 47 的開設(shè)位置與配重塊58位置正對。
權(quán)利要求
1、一種液相樣品激光感生光譜分析設(shè)備，包括激光測量組件、用于測量時盛放液相樣品的盛液裝置，激光測量組件包含脈沖激光器(1)、光譜儀(2)、經(jīng)傳導(dǎo)光纖(3)與光譜儀(2)相連的光纖探頭(4)，盛液裝置置于脈沖激光器(1)的正下方，脈沖激光器(1)的光學(xué)窗口與盛液裝置正對設(shè)置，且脈沖激光器(1)的光學(xué)窗口前設(shè)置有聚焦透鏡(5)，其特征在于所述盛液裝置包含冷凍室(6)、及置于冷凍室(6)內(nèi)的測量池(7)，并配置有冷機(8)、風(fēng)機(9)、低溫導(dǎo)熱油循環(huán)泵(10)，冷凍室(6)采用內(nèi)外雙殼結(jié)構(gòu)，室頂配有門蓋(11)，門蓋(11)上開有與脈沖激光器(1)光學(xué)窗口正對的測量孔(12)，冷凍室(6)內(nèi)殼(13)外貼設(shè)有與冷機(8)相連的制冷劑循環(huán)蒸發(fā)管(14)，且制冷劑循環(huán)蒸發(fā)管(14)與外殼(15)間填充有絕熱材料(16)，內(nèi)殼(13)上部開設(shè)有經(jīng)引風(fēng)管路(56)與風(fēng)機(9)相連的引風(fēng)孔(17)，內(nèi)殼(13)下部設(shè)有兩路與低溫導(dǎo)熱油循環(huán)泵(10)相連的循環(huán)管路(18、19)。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的液相樣品激光感生光譜分析設(shè)備，其特征在于 還設(shè)置有預(yù)冷融化裝置，包含融化室(20)、及繞融化室(20)外圍設(shè)置的預(yù) 冷腔(21)，融化室(20)與預(yù)冷腔(21)之間設(shè)有若干半導(dǎo)體冷熱源(22)， 半導(dǎo)體冷熱源(22)的熱端與融化室(20)外壁接觸，冷端與預(yù)冷腔(21)腔 壁接觸，且半導(dǎo)體冷熱源(22)之間填充有絕熱材料(23)，融化室(20)頂 部配有門蓋(24)，底部設(shè)有排液管(25)，預(yù)冷腔(21)上部設(shè)有進液管(26)， 且進液管(26)上設(shè)有進液閥(27);預(yù)冷腔(21)底部設(shè)有兩路排液管(28、 29)，且兩路排液管(28、 29)上分別設(shè)有定量泵(30)和出液閥(31)。
3、 根據(jù)權(quán)利要求2所述的液相樣品激光感生光譜分析設(shè)備，其特征在于預(yù)冷融化裝置融化室的排液管(25)下方設(shè)置有包含廢液箱(32)的廢液暫存 機構(gòu)，廢液箱(32)底部設(shè)有廢液管(33)，且廢液管(33)上設(shè)有閥門(34)， 廢液箱(32)內(nèi)懸置有下端與廢液箱(32)連通的液位測量垂管(35)，液位 測量垂管(35)頂部固定有控制廢液管(33)上閥門(34)開閉的液位開關(guān)(36)， 液位測量垂管(35)內(nèi)設(shè)有觸發(fā)液位開關(guān)(36)的浮球(37)。
4、 根據(jù)權(quán)利要求3所述的液相樣品激光感生光譜分析設(shè)備，其特征在于 盛液裝置與預(yù)冷融化裝置之間設(shè)置有測量池轉(zhuǎn)置機構(gòu)，包括立柱(38)、設(shè)置 于立柱(38)頂端能以立柱(38)為軸轉(zhuǎn)動的橫臂(39)，橫臂(39)與立柱(38) 垂直；立柱(38)底部設(shè)有由電機(40)驅(qū)動的升降機構(gòu)(41)，橫臂(39) 上設(shè)有位于立柱(38)正上方的控制橫臂(39)以立柱(38)為軸轉(zhuǎn)動 的第一電控旋轉(zhuǎn)機構(gòu)(42);橫臂(38)的自由端吊置有吊桿(43)，橫臂(39) 上設(shè)有位于吊桿(43)正上方的控制吊桿(43)轉(zhuǎn)動的第二電控旋轉(zhuǎn)機構(gòu)(44)， 測量池(7)與吊桿(43)底端以銷軸(45)固定；所述測量池(7)中央設(shè)置 有用于與吊桿(43)底端銷軸固定的固定件(46)，測量池(7)池壁上部開有 泄液口 (47)，且泄液口 (47)中心線與吊桿(43)底端銷軸(45)垂直；盛 液裝置冷凍室(6)及預(yù)冷融化裝置融化室(20)配置的門蓋(11、 24)皆采 用雙門扇結(jié)構(gòu)，且門蓋(11、 24)兩門扇相合處分別開有供吊桿(43)穿過的 通孔(48、 59)。
5、 根據(jù)權(quán)利要求4所述的液相樣品激光感生光譜分析設(shè)備，其特征在于 測量池(7)泄液口 (47)相對側(cè)的池壁上固定有拉線(49)，橫臂(39)上設(shè) 有牽引拉線(49)使測量池(7)泄液口 (47)側(cè)下傾的電機(50)。
6、 根據(jù)權(quán)利要求5所述的液相樣品激光感生光譜分析設(shè)備，其特征在于還設(shè)置有用于調(diào)配激光測量組件、盛液裝置、預(yù)冷融化裝置、測量池轉(zhuǎn)置機構(gòu)、 廢液暫存機構(gòu)工作的自控裝置，所述自控裝置包括信號采集單元、與信號采集單元輸出端相連的控制單元(60)，信號采集單元包含設(shè)置于激光測量組件中 脈沖激光器(1)光學(xué)窗口位置的測距傳感器(51)、分別設(shè)置于盛液裝置冷卻 室(6)及預(yù)冷融化裝置融化室(20)內(nèi)的溫度傳感器(52、 53)、以及設(shè)置于 測量池轉(zhuǎn)置機構(gòu)中橫臂(39)上分別用于實現(xiàn)橫臂(39)轉(zhuǎn)動定位、吊桿(43) 轉(zhuǎn)動復(fù)位的定位傳感器(54、 55);控制單元(60)的輸出端與下述電氣部件 連接激光測量組件的光譜儀(2)，盛液裝置的冷機(8)、風(fēng)機(9)、低溫導(dǎo) 熱油循環(huán)泵(10)，預(yù)冷融化裝置中的半導(dǎo)體冷熱源(22)、進液閥(27)、出 液閥(31)、定量泵(30)，測量池轉(zhuǎn)置機構(gòu)中第一電控旋轉(zhuǎn)機構(gòu)(42)、第二 電控旋轉(zhuǎn)機構(gòu)(44)、升降機構(gòu)(41)的電機(40)、以及牽引拉線的電機(50)， 廢液暫存機構(gòu)中廢液管(33)上的閥門(34);其中，預(yù)冷融化裝置中的進液 閥(27)、出液閥(31)及廢液暫存機構(gòu)中廢液管(33)上的閥門(34)皆為 電磁閥，廢液暫存機構(gòu)中的液位開關(guān)(36)與控制單元(60)的輸入端相連。
全文摘要
本發(fā)明涉及激光測量技術(shù)，具體是一種應(yīng)用激光感生光譜技術(shù)對液相樣品中元素成分進行測量的液相樣品激光感生光譜分析設(shè)備?？朔四壳凹す飧猩庾V技術(shù)對液體進行元素成分分析時因液體本身特性而導(dǎo)致的諸多問題，包括激光測量組件、盛液裝置，盛液裝置含冷凍室、測量池，配冷機、風(fēng)機、循環(huán)泵，冷凍室采用內(nèi)外雙殼結(jié)構(gòu)，室頂?shù)拈T蓋上開有測量孔，內(nèi)殼外貼設(shè)與冷機相連的制冷劑循環(huán)蒸發(fā)管，制冷劑循環(huán)蒸發(fā)管與外殼間填充有絕熱材料，內(nèi)殼上部開有經(jīng)引風(fēng)管路與風(fēng)機相連的引風(fēng)孔，內(nèi)殼下部設(shè)有兩路與循環(huán)泵相連的循環(huán)管路。結(jié)構(gòu)合理、簡潔，測量結(jié)果準(zhǔn)確度高，能實現(xiàn)自動化檢測，無需人為干預(yù)，適用于有毒有害的液體成分分析，測量方便，維護量小。
文檔編號G01N21/62GK101655458SQ20091007557
公開日2010年2月24日 申請日期2009年9月30日 優(yōu)先權(quán)日2009年9月30日
發(fā)明者尹王保, 雷 張, 張生俊, 李平柱, 王學(xué)欽, 王紅兵, 羅振紅, 賈鎖堂, 閻高偉 申請人:太原市海通自動化技術(shù)有限公司;山西大學(xué)