專利名稱：大孔樹脂提取物中殘留溶劑的頂空氣相色譜檢測(cè)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種大孔樹脂提取物殘留溶劑的測(cè)定方法，其特征是應(yīng)用頂空氣相色 譜法同時(shí)測(cè)定其中的正己烷、苯、甲苯、甲基環(huán)己烷、二甲苯、苯乙烯及二乙烯苯。
背景技術(shù)：
大孔樹脂提取方式目前被廣泛應(yīng)用在中藥材的純化、提取過程中，其提取物主要 作為保健品以及藥品生產(chǎn)的原料使用。因大孔樹脂在生產(chǎn)、存儲(chǔ)過程中易存在正己烷、苯、 甲苯、甲基環(huán)己烷、二甲苯、苯乙烯及二乙烯苯等毒性溶劑的殘留。為保障藥品的安全、有 效，國家食品藥品監(jiān)督管理局對(duì)于使用大孔樹脂提取的產(chǎn)品均要求進(jìn)行殘留溶劑的檢查， 同時(shí)根據(jù)ICH以及《中國藥典》2005年版相關(guān)要求，上述有機(jī)溶劑的限度要求依次為提取 物每Ig中含苯不得過2 μ g、含正己烷、甲苯、甲基環(huán)己烷、二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯不得過 20 μ go頂空氣相色譜法為近幾年發(fā)展起來的測(cè)定藥物中殘留溶劑的方法，經(jīng)查閱相關(guān)文 獻(xiàn)，未見同時(shí)測(cè)定上述7種殘留溶劑檢測(cè)方法的相關(guān)報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的要解決的技術(shù)問題是提供一種全面、準(zhǔn)確測(cè)定大孔樹脂提取物中殘留溶 劑的測(cè)定方法。為解決本發(fā)明的技術(shù)問題，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案。本發(fā)明提供的檢測(cè)大孔樹脂提取物中殘留溶劑的方法為頂空氣相色譜法，能同時(shí) 測(cè)定大孔樹脂提取物中正己烷、苯、甲苯、甲基環(huán)己烷、二甲苯、苯乙烯及二乙烯苯的方法。包括步驟(1)、色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)色譜柱為交聯(lián)毛細(xì)管柱，采用程序升溫；進(jìn)樣 口溫度為150 200°C，檢測(cè)器為氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)，檢測(cè)器溫度210 280°C ；載 氣為氮?dú)?；正己烷、苯、甲苯、甲基環(huán)己烷、二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯的分離度應(yīng)大于1. 5。(2)對(duì)照品溶液的制備另取色譜純正己烷、苯、甲苯、甲基環(huán)己烷、二甲苯、苯乙 烯、二乙烯苯適量，分別精密稱定，至同一量瓶中，加適當(dāng)溶劑稀釋制成每Iml約含苯0.2 1. O μ g、含正己烷、甲苯、甲基環(huán)己烷、二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯2. 0 10. 0 μ g的均勻溶液 作為對(duì)照溶液。(3)供試品溶液的制備取大孔樹脂提取物適量，精密稱定，加溶劑溶解并稀釋制 成每Iml約含提取物100 500mg的均勻溶液。(4)測(cè)定分別精密量取對(duì)照品溶液、供試品溶液各1. 0ml，置頂空瓶中，采用頂 空預(yù)熱后，精密抽取頂空瓶上部氣體1ml，注入氣相色譜儀測(cè)定、計(jì)算，即得。步驟(1)中優(yōu)選的交聯(lián)毛細(xì)管柱選自DB-l、HP-l、HP-5或DB-624交聯(lián)毛細(xì)管柱。步驟(1)中優(yōu)選的程序升溫為初始溫度為30 50°C保持3 lOmin，后以5 IO0C /min的速度升溫至100 160°C，保持3 15min。
步驟(1)中優(yōu)選的載氣氮?dú)獾牧魉贋?.0 3.0ml/min，分流比為1 3 1 10 ；步驟⑵和步驟(3)中的優(yōu)選的溶劑選自水或含有體積比為10 100%二甲基亞 砜水溶液。步驟(4)中的優(yōu)選的頂空預(yù)熱方式為70 100°C預(yù)熱5 20分鐘；定量環(huán)(Loop) 溫度為80 120°C ；連接管路(TR. Line)溫度為100 140°C。同時(shí)測(cè)定大孔樹脂提取物中正己烷、苯、甲苯、甲基環(huán)己烷、二甲苯、苯乙烯及二乙烯苯的優(yōu)選的檢測(cè)方法，包括如下步驟(1)、色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn)色譜柱為DB-l、HP-l、HP-5或DB-624交聯(lián)毛細(xì) 管柱；程序升溫為初始溫度為30 50°C保持3 lOmin，后以5 10°C /min的速度升溫 至100 160°C，保持3 15min ；進(jìn)樣口溫度為150 200°C ；檢測(cè)器溫度為氫火焰離子化 檢測(cè)器(FID)，檢測(cè)器溫度210 280°C ；載氣為氮?dú)?，流速?. 0 3. Oml/min，分流比為 1 3 1 10 ；正己烷、苯、甲苯、甲基環(huán)己烷、二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯的分離度應(yīng)大于
1.5 ；(2)對(duì)照品溶液的制備另取色譜純正己烷、苯、甲苯、甲基環(huán)己烷、二甲苯、苯乙 烯及二乙烯苯適量，分別精密稱定，至同一量瓶中，加水或10 100%二甲基亞砜溶解稀釋 制成每Iml約含苯0. 2 1. 0 μ g、含正己烷、甲苯、甲基環(huán)己烷、二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯
2.0 10. 0 μ g的均勻溶液作為對(duì)照品溶液；(3)供試品溶液的制備取大孔樹脂提取物適量，精密稱定，加水或10 100%二 甲基亞砜溶解并稀釋制成每Iml約含本品100 500mg的均勻溶液作為供試品溶液；(4)測(cè)定分別精密量取對(duì)照品溶液、供試品溶液各1. 0ml，置頂空瓶中，采用頂 空預(yù)熱方式為，70 100°C預(yù)熱5 20分鐘，定量環(huán)(Loop)溫度為80 120°C，保持0. 5 分鐘，連接管路(TR. Line)溫度為100 140°C，保持0. 5分鐘，精密抽取頂空瓶上部氣體 lml，注入氣相色譜儀測(cè)定、按照外標(biāo)法計(jì)算，即得。同時(shí)測(cè)定大孔樹脂提取物中正己烷、苯、甲苯、甲基環(huán)己烷、二甲苯、苯乙烯及二乙 烯苯的最優(yōu)選的檢測(cè)方法，包括如下步驟(1)色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn)色譜柱為DB-I交聯(lián)毛細(xì)管柱(60mX0. 32mm. i. d，1 μ m)；程序升溫為初始溫度為40°C保持6min，后以8°C /min的速度升溫至150°C，保 持5min ；進(jìn)樣口溫度為180°C ；檢測(cè)器溫度為氫火焰離子化檢測(cè)器，檢測(cè)器溫度250°C ；載氣 為氮?dú)?，流速?.5ml/min，分流比為1 5 ；乙醇、正己烷、苯、甲苯、甲基環(huán)己烷、二甲苯、苯 乙烯、二乙烯苯的分離度應(yīng)大于1. 5 ；(2)對(duì)照品溶液的制備另取色譜純乙醇、正己烷、苯、甲苯、甲基環(huán)己烷、二甲苯、 苯乙烯及二乙烯苯適量，分別精密稱定，至同一量瓶中，加50%二甲基亞砜溶解并稀釋制成 每Iml約含苯0.8yg、含正己烷、甲苯、甲基環(huán)己烷、二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯8yg、乙醇 80 μ g的均勻溶液作為對(duì)照品溶液；(3)供試品溶液的制備取大孔樹脂提取物適量，精密稱定，加50%二甲基亞砜 溶解并稀釋制成每Iml約含本品400mg的均勻溶液作為供試品溶液；(4)測(cè)定分別精密量取對(duì)照品溶液、供試品溶液各1. 0ml，置頂空瓶中，采用頂 空預(yù)熱方式為，90°C預(yù)熱10分鐘，定量環(huán)(Loop)溫度為100°C，保持0. 5分鐘，連接管路(TR. Line)溫度為110°C，保持0. 5分鐘，精密抽取頂空瓶上部氣體1ml，注入氣相色譜儀測(cè) 定、計(jì)算，即得。其中二甲苯、二乙烯苯在色譜圖中分別體現(xiàn)為連續(xù)的3個(gè)峰、4個(gè)峰，在計(jì)算過程 中以其峰面積的總和作為該溶劑的峰面積計(jì)算。本發(fā)明有的有益技術(shù)效果 本發(fā)明空開了的用頂空氣相色譜法同時(shí)測(cè)定大孔樹脂提取物中殘留溶劑正己烷、 苯、甲苯、甲基環(huán)己烷、二甲苯、苯乙烯及二乙烯苯的通用方法。經(jīng)方法學(xué)驗(yàn)證，其專屬性及系統(tǒng)適應(yīng)性、線性、精密度、最小檢測(cè)限、回收率符合 《中國藥典》2005年版一部附錄中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法驗(yàn)證指導(dǎo)原則的要求。為了全面、準(zhǔn)確地控制大孔樹脂提取物中的殘留溶劑，保障藥品安全、有效，提供 了技術(shù)手段。


圖1對(duì)照品溶液測(cè)定結(jié)果色譜圖。1.乙醇(ethan0l)、2.正己烷(heXane)、3.苯 (benzene) >4.甲苯(dimethyl benzene) >5.甲基環(huán)己燒(methyl cyclohexane)6. 二甲苯 (dimethyl benzene) >7.苯乙烯(cinnamene)、8· 二乙烯苯(divinyl benzene)。圖2空白溶液測(cè)定結(jié)果色譜圖
具體實(shí)施例方式(1)色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn)色譜柱為DB-I交聯(lián)毛細(xì)管柱(60mX0. 32mm. i. d，1 μ m)；程序升溫為初始溫度為40°C保持6min，后以8°C /min的速度升溫至150°C，保 持5min。進(jìn)樣口溫度為180°C ；檢測(cè)器溫度為氫火焰離子化檢測(cè)器，檢測(cè)器溫度250°C ；載 氣為氮?dú)猓魉贋?.5ml/min，分流比為1 5 ；乙醇、正己烷、苯、甲苯、甲基環(huán)己烷、二甲苯、 苯乙烯、二乙烯苯的分離度應(yīng)大于1. 5。(2)對(duì)照品溶液的制備另取色譜純乙醇、正己烷、苯、甲苯、甲基環(huán)己烷、二甲苯、 苯乙烯及二乙烯苯適量，分別精密稱定，至同一量瓶中，加50%二甲基亞砜溶解并稀釋制成 每Iml約含苯0.8yg、含正己烷、甲苯、甲基環(huán)己烷、二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯8yg、乙醇 80 μ g的均勻溶液作為對(duì)照品溶液。(3)供試品溶液的制備取HP-5適量，精密稱定，加50%二甲基亞砜溶解并稀釋制 成每Iml約含本品400mg的均勻溶液作為供試品溶液。(4)測(cè)定分別精密量取對(duì)照品溶液、供試品溶液各1. 0ml，置頂空瓶中，采用頂 空預(yù)熱方式為，90°C預(yù)熱10分鐘，定量環(huán)(Loop)溫度為100°C，保持0. 5分鐘，連接管路 (TR. Line)溫度為110°C，保持0. 5分鐘，精密抽取頂空瓶上部氣體1ml，注入氣相色譜儀測(cè) 定、計(jì)算，即得。應(yīng)用實(shí)例頂空氣相色譜法測(cè)定大孔樹脂提取物HP中的殘留溶劑HP為中國醫(yī)學(xué)科學(xué)院藥物研究所多年來研究的中藥提取物，其主要用于腎功能衰 竭的治療，前期研究臨床前研究結(jié)果表明其療效肯定，安全、無明顯毒副作用。該藥在提取 過程中需使用大孔樹脂對(duì)樣品進(jìn)行提取、分離，根據(jù)國家食品藥品監(jiān)督管理局有關(guān)新藥研 究技術(shù)要求應(yīng)對(duì)樹脂中可能存在的殘留物進(jìn)行檢查，對(duì)其殘留量加以控制。經(jīng)過試驗(yàn)、研究，建立了同時(shí)測(cè)定大孔樹脂提取物HP中乙醇、正己烷、苯、甲苯、甲基環(huán)己烷、二甲苯、苯 乙烯、二乙烯苯殘留有機(jī)溶劑含量的頂空氣相色譜法。
方法學(xué)考察如下(1)專屬性及系統(tǒng)適應(yīng)性分別取少量乙醇、正己烷、苯、甲苯、甲基環(huán)己烷、二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯，以 50%二甲基亞砜溶解制備溶液，按上述方法進(jìn)行頂空進(jìn)樣，進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果表明(見后 附圖)，保留時(shí)間分別為甲醇5. 7min、正己烷8. 2min、苯10. Omin,甲基環(huán)己烷12. 3min、 甲苯 13. 5min、二甲苯 16. 2-17. Imin,鄰 二甲苯 5. 7min、苯乙烯 17. Omin, 二乙烯-苯 21. 8-23. Omin。(2)線性精密稱取苯18. 63mg于IOml容量瓶中，以二甲基亞砜液稀釋至刻度搖勻，精密吸 取Iml至25ml容量瓶中，精密稱取乙醇208. 88mg、正己烷19. 19mg、甲苯19. Olmg,甲基環(huán)己 烷18. 85mg、二甲苯18. 87mg、苯乙烯18. 98mg、二乙烯苯20. 44mg，至25ml容量瓶中，以二甲 基亞砜液稀至刻度搖勻，作為標(biāo)準(zhǔn)溶液，精密量取此3ml標(biāo)準(zhǔn)溶液IOOml容量瓶中加50%二 甲基亞砜溶液稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照品儲(chǔ)備液。精密量取此對(duì)照品儲(chǔ)備液lml、2. 5ml、3ml、3. 5ml、4ml、5ml、6ml、7ml、8ml、9ml 于 IOml容量瓶中，分別稀釋配制成含對(duì)照品不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液10瓶，各精密量取1. Oml 至10個(gè)頂空瓶中，在90°C下預(yù)熱IOmin后，取頂空瓶上部氣體1. Oml進(jìn)樣，照上述方法進(jìn) 行測(cè)定，記錄色譜圖，通過積分確定峰面積，以濃度為橫坐標(biāo)，以峰面積為縱坐標(biāo)，進(jìn)行線性 回歸。得到殘留溶劑乙醇在25. 07 225. 59g/ml范圍內(nèi)，殘留溶劑正己烷在2. 3028 20. 7252g/ml范圍內(nèi)，殘留溶劑苯在0. 22 2. Olg/ml范圍內(nèi)，殘留溶劑甲苯在2. 28 20. 53g/ml范圍內(nèi)，殘留溶劑甲基環(huán)己烷在2. 26 20. 35g/ml范圍內(nèi)，殘留溶劑二甲苯在 2. 26 20. 38g/ml范圍內(nèi)，殘留溶劑苯乙烯在2. 28 20. 50g/ml范圍內(nèi)，殘留溶劑二乙烯 苯在2. 45 22. 08g/ml范圍內(nèi)，線性良好，回歸方程為乙醇Y = 6. 85x+22. 51r = 0. 9995正己燒Y = 2. 693x-73. 76 r = 0. 9982苯Y(jié)= 109. 31x+2. 96 r = 0. 9997甲苯Y(jié) = 103. 84x+46. 40 r = 0. 9987甲基環(huán)己燒 Y = 96. 48x-75. 91 r = 0. 9989二甲苯Y(jié) = 94. OOx+42. 26 r = 0. 9983苯乙烯Y = 63. 83x+33. 40 r = 0. 9994二乙烯苯 Y = 32. 57χ+44· 991 r = 0. 9978(3)精密度精密量取對(duì)照溶液各1. 0ml，至6個(gè)頂空瓶中，密封后在90°C下預(yù)熱lOmin，取頂空 瓶上部氣體1.0ml進(jìn)樣，照上述方法進(jìn)行測(cè)定，記錄色譜圖，根據(jù)乙醇、正己烷、苯、甲苯、甲 基環(huán)己烷、二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯的峰面積計(jì)算RSD%分別為2. 69 %、1. 96 %、2. 51 %、 2. 53 %、2. 07 %、2. 66 %、2. 39 %、3. OO %，均小于10. O %，符合《中國藥典》2005版對(duì)殘留溶 劑檢查系統(tǒng)適用性的要求。(4)最小檢測(cè)限
按照信噪比為3 1，本方法溶液中乙醇、正己烷、苯、甲苯、甲基環(huán)己烷、二甲苯、 苯乙烯、二乙烯苯的最小檢測(cè)限分別為2. 72μ g/ml、0. 22μ g/ml、0. 03μ g/ml、0. 03μ g/ml、 0. 28 μ g/ml>0. 33 μ g/ml>0. 03 μ g/ml>0. 31 μ g/ml。(5)(加樣)回收率分別精密稱取HP原料藥一批各400mg 6份，分別于6個(gè)頂空瓶中，分別加入對(duì)照 溶液Iml充分混勻，照上述方法進(jìn)行測(cè)定，記錄色譜圖，通過積分確定其峰面積，按外標(biāo)法 計(jì)算試樣中乙醇、正己烷、苯、甲苯、甲基環(huán)己烷、二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯的回收率，結(jié)果 見下表表1 HP-5中殘留溶劑回收率測(cè)定結(jié)果 結(jié)果表明，本品加樣回收率基本符合要求。
權(quán)利要求
一種同時(shí)測(cè)定大孔樹脂提取物中正己烷、苯、甲苯、甲基環(huán)己烷、二甲苯、苯乙烯及二乙烯苯7種有機(jī)溶劑的頂空氣相色譜檢測(cè)方法，其特征在于，包括步驟(1)、色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 色譜柱為交聯(lián)毛細(xì)管柱，采用程序升溫；進(jìn)樣口溫度為150～200℃，檢測(cè)器為氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)，檢測(cè)器溫度210～280℃；載氣為氮?dú)?；正己烷、苯、甲苯、甲基環(huán)己烷、二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯的分離度應(yīng)大于1.5。(2)對(duì)照品溶液的制備 另取色譜純正己烷、苯、甲苯、甲基環(huán)己烷、二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯適量，分別精密稱定，至同一量瓶中，加適當(dāng)溶劑稀釋制成每1ml約含苯0.2～1.0μg、含正己烷、甲苯、甲基環(huán)己烷、二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯2.0～10.0μg的均勻溶液作為對(duì)照溶液。(3)供試品溶液的制備 取大孔樹脂提取物適量，精密稱定，加溶劑溶解并稀釋制成每1ml約含提取物100～500mg的均勻溶液。(4)測(cè)定 分別精密量取對(duì)照品溶液、供試品溶液各1.0ml，置頂空瓶中，采用頂空預(yù)熱后，精密抽取頂空瓶上部氣體1ml，注入氣相色譜儀測(cè)定、計(jì)算，即得。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的檢測(cè)方法，其特征在于，步驟(1)所述的交聯(lián)毛細(xì)管柱選自DB-1、 HP-l、HP-5或DB-624交聯(lián)毛細(xì)管柱。
3.根據(jù)權(quán)利要求1的檢測(cè)方法，其特征在于，步驟(1)所述的程序升溫為初始溫度為 30 50°C保持3 lOmin，后以5 10°C /min的速度升溫至100 160°C，保持3 15min。
4.根據(jù)權(quán)利要求1的檢測(cè)方法，其特征在于，步驟(1)所述載氣氮?dú)獾牧魉贋?.0 3. Oml/min，分流比為 1 3 1 10。
5.根據(jù)權(quán)利要求1的檢測(cè)方法，其特征在于，步驟⑵和步驟⑶中的溶劑選自水或含 有體積比為10 100%二甲基亞砜水溶液。
6.根據(jù)權(quán)利要求1的檢測(cè)方法，其特征在于，步驟(4)中的頂空z預(yù)熱方式為70 100°c預(yù)熱5 20分鐘。
7.根據(jù)權(quán)利要求1的檢測(cè)方法，其特征在于，步驟(4)中的頂空預(yù)熱時(shí)定量環(huán)(Loop) 溫度為80 120°C。
8.根據(jù)權(quán)利要求1的檢測(cè)方法，其特征在于，步驟(4)中的頂空預(yù)熱時(shí)連接管路(TR. Line)溫度為 100 140°C。
9.根據(jù)權(quán)利要求1-8中任一項(xiàng)所述的檢測(cè)方法，其特征在于，由以下步驟組成(1)、色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn)色譜柱為DB-1、HP-1、HP-5或DB-624交聯(lián)毛細(xì)管 柱；程序升溫為初始溫度為30 50°C保持3 lOmin，后以5 10°C /min的速度升溫至 100 160°C，保持3 15min ；進(jìn)樣口溫度為150 200°C ；檢測(cè)器溫度為氫火焰離子化 檢測(cè)器(FID)，檢測(cè)器溫度210 280°C ；載氣為氮?dú)?，流速?.0 3. Oml/min，分流比為 1 3 1 10 ；正己烷、苯、甲苯、甲基環(huán)己烷、二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯的分離度應(yīng)大于 1. 5 ；(2)對(duì)照品溶液的制備另取色譜純正己烷、苯、甲苯、甲基環(huán)己烷、二甲苯、苯乙烯及 二乙烯苯適量，分別精密稱定，至同一量瓶中，加水或10 100%二甲基亞砜溶解稀釋制成 每lml約含苯0. 2 1. 0 ii g、含正己烷、甲苯、甲基環(huán)己烷、二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯2. 0 lO.Oug的均勻溶液作為對(duì)照品溶液；(3)供試品溶液的制備取大孔樹脂提取物適量，精密稱定，加水或10 100%二甲基亞砜溶解并稀釋制成每1ml約含本品100 500mg的均勻溶液作為供試品溶液；(4)測(cè)定分別精密量取對(duì)照品溶液、供試品溶液各1. 0ml，置頂空瓶中，采用頂空預(yù) 熱方式為，70 100°C預(yù)熱5 20分鐘，定量環(huán)(Loop)溫度為80 120°C，保持0. 5分鐘， 連接管路(TR. Line)溫度為100 140°C，保持0. 5分鐘，精密抽取頂空瓶上部氣體1ml，注 入氣相色譜儀測(cè)定、按照外標(biāo)法計(jì)算，即得。
10.根據(jù)權(quán)利要求9的檢測(cè)方法，其特征在于，由以下步驟組成(1)色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn)色譜柱為DB-1交聯(lián)毛細(xì)管柱(60mX0.32mm. i. d， lum)；程序升溫為初始溫度為40°C保持6min，后以8°C /min的速度升溫至150°C，保持 5min ；進(jìn)樣口溫度為180°C ；檢測(cè)器溫度為氫火焰離子化檢測(cè)器，檢測(cè)器溫度250°C ；載氣為 氮?dú)?，流速?. 5ml/min，分流比為1 5 ；乙醇、正己烷、苯、甲苯、甲基環(huán)己烷、二甲苯、苯乙 烯、二乙烯苯的分離度應(yīng)大于1. 5 ；(2)對(duì)照品溶液的制備另取色譜純乙醇、正己烷、苯、甲苯、甲基環(huán)己烷、二甲苯、苯 乙烯及二乙烯苯適量，分別精密稱定，至同一量瓶中，加50%二甲基亞砜溶解并稀釋制成 每1ml約含苯0. 8 ii g、含正己烷、甲苯、甲基環(huán)己烷、二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯8 ii g、乙醇 80 ug的均勻溶液作為對(duì)照品溶液；(3)供試品溶液的制備取大孔樹脂提取物適量，精密稱定，加50%二甲基亞砜溶解并 稀釋制成每1ml約含本品400mg的均勻溶液作為供試品溶液；(4)測(cè)定分別精密量取對(duì)照品溶液、供試品溶液各1.0ml，置頂空瓶中，采用頂空預(yù)熱 方式為，90°C預(yù)熱10分鐘，定量環(huán)(Loop)溫度為100°C，保持0. 5分鐘，連接管路(TR. Line) 溫度為110°C，保持0. 5分鐘，精密抽取頂空瓶上部氣體1ml，注入氣相色譜儀測(cè)定、計(jì)算，即 得。
全文摘要
本發(fā)明公開了大孔樹脂提取物中殘留溶劑的頂空氣相色譜檢測(cè)方法。能同時(shí)測(cè)定大孔樹脂提取物中的正己烷、苯、甲苯、甲基環(huán)己烷、二甲苯、苯乙烯及二乙烯苯。包括如下步驟一、色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)；二、對(duì)照品溶液的制備；三、供試品溶液的制備；四、測(cè)定。其專屬性及系統(tǒng)適應(yīng)性、線性、精密度、最小檢測(cè)限、回收率等均符合《中國藥典》2005年版一部附錄中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法驗(yàn)證指導(dǎo)原則的要求。
文檔編號(hào)G01N30/68GK101858893SQ20091008162
公開日2010年10月13日 申請(qǐng)日期2009年4月7日 優(yōu)先權(quán)日2009年4月7日
發(fā)明者劉冬, 張東明, 楊敬芝, 趙立敏 申請(qǐng)人:北京協(xié)和藥廠