專利名稱：反射法測量有機(jī)聚合物薄膜材料的電光系數(shù)的方法及裝置的制作方法
反射法測量有機(jī)聚合物薄膜材料的電光系數(shù)的方法及裝置技木領(lǐng)域本發(fā)明涉及有機(jī)聚合物電光材料的表征技術(shù)，特別涉及反射法測量有機(jī)聚合物薄 膜材料的電光系數(shù)的方法，及該方法所用的測量裝置。
背景技術(shù)：
有機(jī)聚合物電光材料具有優(yōu)良的加工性、能在不同的基底上旋涂成膜，可以與其 它電子、光電子器件集成。更重要的是有機(jī)聚合物材料具有可裁剪性，因此有機(jī)聚合物材料 的折射率可以調(diào)控，且有機(jī)聚合物材料的電光活性可達(dá)幾百皮米每伏的電光系數(shù)，是無機(jī) 材料電光活性的100倍之多。成為制作低功率、高帶寬電光調(diào)制器的最有潛力的材料。在 新材料的研發(fā)和高性能電光調(diào)制器的制作過程中，如何快速準(zhǔn)確的測量極化后有機(jī)聚合物 材料的電光系數(shù)成為眾多科研工作者的研究焦點(diǎn)。最直接的測量方法是在波導(dǎo)結(jié)構(gòu)的電光 器件上直接加調(diào)制電壓，利用耦合方法將TM或者TE模式的激光耦合到有機(jī)聚合物樣品薄 膜中，測量出調(diào)制電壓作用下TM或者TE模式的激光的相位移動(dòng)，從而計(jì)算出有機(jī)聚合物樣 品材料的電光系數(shù)。這種方法的缺點(diǎn)在于必須將電光有機(jī)聚合物材料做成波導(dǎo)結(jié)構(gòu)，這就 需要選擇適于波導(dǎo)制作工藝和極化的上下包層的有機(jī)聚合物材料，再經(jīng)過十多個(gè)步驟才能 完成，有機(jī)聚合物樣品制備過程非常復(fù)雜。使用棱鏡耦合儀根據(jù)衰減全反射原理測量有機(jī) 聚合物材料的電光系數(shù)[袁波、曹莊琪、竇曉明。極化聚合物薄膜電光系數(shù)的實(shí)時(shí)測量。光 電工程。Vol. 28，No. 5，2001 :43_47]，雖然簡化了波導(dǎo)制作的工藝，但是需要棱鏡將激光耦 合進(jìn)入測量波導(dǎo)，光路調(diào)節(jié)困難，對薄膜樣品質(zhì)量要求很高，重復(fù)性差，成功率不高，不利于 新材料的研發(fā)。將有機(jī)聚合物材料制作成干涉儀，也可以測量出材料的電光系數(shù)[王義平、 陳建平、李新碗、洪建勛、張曉紅、周俊鶴、葉愛倫。光纖馬赫-曾德爾干涉法測量極化聚合 物的電光系數(shù)。光學(xué)學(xué)報(bào)。Vol. 25，No. 10，2005 1339-1342]，但是干涉法測量需要實(shí)時(shí)控 制激光的偏振態(tài)，對干涉臂工作點(diǎn)的調(diào)節(jié)相當(dāng)復(fù)雜，還要考慮溫度、振動(dòng)等環(huán)境因素，無法 實(shí)現(xiàn)快速簡便的測量。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的之一是為了克服現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，解決傳統(tǒng)測量有機(jī)聚合物薄膜材 料過程中所遇到的困難，提供一種采用了簡單的反射光路，配合高性能的電學(xué)元件的反射 法測量有機(jī)聚合物薄膜材料的電光系數(shù)的方法。本發(fā)明的目的之二是提供一種實(shí)施目的一方法的測量裝置。本發(fā)明的方法是采用簡單可調(diào)的反射光路，結(jié)合高性能電學(xué)元件，實(shí)現(xiàn)聚合物薄 膜電光系數(shù)的快速測量。本發(fā)明克服了直接測量電光系數(shù)方法中樣品制作復(fù)雜、耦合光路 調(diào)節(jié)困難、不能測量損耗介質(zhì)、不能測量電光系數(shù)分布的缺點(diǎn)，直接測量極化后的樣品，光 路調(diào)節(jié)簡單，數(shù)據(jù)處理快速可靠，多次測量即可得到電光系數(shù)的分布。在優(yōu)化材料的極化條 件、制作高性能聚合物電光調(diào)制器過程中，可以起到指導(dǎo)作用。本發(fā)明的反射法測量有機(jī)聚合物薄膜材料的電光系數(shù)的方法包括以下步驟
1)將有機(jī)聚合物溶液旋涂在ITO玻璃的導(dǎo)電面，形成有機(jī)聚合物薄膜；在有機(jī)聚 合物薄膜的表面濺射一層金屬導(dǎo)電膜，ITO玻璃的導(dǎo)電面與濺射的金屬導(dǎo)電膜分別作為有 機(jī)聚合物薄膜的上下電極，在上下電極上分別連接電極引線(可用導(dǎo)電膠粘接)；2)將單色光纖激光器輸出的單色激光經(jīng)準(zhǔn)直器準(zhǔn)直后，經(jīng)過起偏器變?yōu)榫€偏光， 并從索累_巴比涅補(bǔ)償器透射后，以45度角照射到步驟1)的ITO玻璃的非導(dǎo)電面上，使入 射激光依次經(jīng)ITO玻璃的非導(dǎo)電面、ITO玻璃的導(dǎo)電面及有機(jī)聚合物薄膜透射到金屬導(dǎo)電 膜上，之后透射激光被金屬導(dǎo)電膜反射，再次穿過有機(jī)聚合物薄膜、ITO玻璃的導(dǎo)電面后從 ITO玻璃的非導(dǎo)電面射出；3)從步驟2) ITO玻璃的非導(dǎo)電面射出的出射光線垂直進(jìn)入檢偏器，檢偏器的透振 方向與起偏器垂直，檢偏器出射光線被光電探測器接收；4)步驟3)光電探測器接收的光信號被轉(zhuǎn)變?yōu)橹绷骱徒涣麟妷旱碾娦盘柡蠓殖?兩路輸出，其中一路被輸送至安裝在計(jì)算機(jī)內(nèi)部的數(shù)據(jù)采集卡，另一路經(jīng)過直流/交流濾 波器，將交流電壓送入至鎖相放大器中；將雙路低頻信號發(fā)生器的衰減輸出交流電壓信號 (1 5V)輸入到鎖相放大器的參考輸入端口，鎖相放大器將與參考輸入的交流電壓信號同 頻率的經(jīng)直流/交流濾波器后輸送到鎖相放大器中的交流電壓放大后輸出；5)將步驟4)的雙路低頻信號發(fā)生器的增益輸出交流電壓信號(20V 250V)分別 通過ITO玻璃的導(dǎo)電面與金屬導(dǎo)電膜上的電極引線加在步驟2)的有機(jī)聚合物薄膜樣品的 兩側(cè)電極上；6)記錄步驟5)施加在有機(jī)聚合物薄膜樣品兩側(cè)電極上的交流電壓信號的有效 值，移動(dòng)索累-巴比涅補(bǔ)償器內(nèi)部楔形晶體的位置，同時(shí)用安裝在計(jì)算機(jī)內(nèi)部的數(shù)據(jù)采集 卡采集步驟4)由光電探測器輸出的具有直流和交流電壓一路的直流電壓信號，和采集由 鎖相放大器輸出的交流電壓信號；用計(jì)算機(jī)記錄并擬合直流電壓和交流電壓曲線，根據(jù)擬 合函數(shù)表達(dá)式由計(jì)算機(jī)自動(dòng)計(jì)算出有機(jī)聚合物樣品的電光系數(shù)；本發(fā)明方法中的數(shù)據(jù)的采集、處理及計(jì)算全部由編制的計(jì)算機(jī)程序自動(dòng)完成處理。其中由起偏器、索累_巴比涅補(bǔ)償器、有機(jī)聚合物樣品、檢偏器等組成的光路中， 起偏器使入射到有機(jī)聚合物樣品中的激光變?yōu)榫€偏振光，雙路低頻信號發(fā)生器增益輸出電 壓信號加在有機(jī)聚合物樣品的兩側(cè)電極上，使極化后的有機(jī)聚合物樣品具有單軸晶體的特 征，因此有機(jī)聚合物樣品出射偏振光的偏振狀態(tài)相對于入射光偏振狀態(tài)有所旋轉(zhuǎn)，在經(jīng)過 檢偏器后，偏振狀態(tài)的旋轉(zhuǎn)表現(xiàn)為透射光強(qiáng)的變化。透射光強(qiáng)I與入射光強(qiáng)Itl的關(guān)系為其中Γ為s波和ρ波在有機(jī)聚合物樣品內(nèi)的相位差，與二者的傳播路徑和折射率 有關(guān)系。S波和P波是入射線偏振光在有機(jī)聚合物樣品內(nèi)激勵(lì)出的2個(gè)偏振模式，s波的偏 振狀態(tài)與入射平面垂直，折射率為尋常光折射率，P波的偏振態(tài)在入射平面內(nèi)，折射率為非 常光折射率。在圖3所示的坐標(biāo)系中，入射線偏振光在有機(jī)聚合物樣品內(nèi)的折射率滿足橢 球方程，nx、ny、nz分別為橢球與x、y、ζ坐標(biāo)軸的交點(diǎn)，ζ軸為光軸方向，s波在xoy平面內(nèi)， P波在xoz平面內(nèi)，與ζ軸的夾角為α，s波和ρ波對應(yīng)的折射率ns和np分別為ns = ny(2)
權(quán)利要求
一種反射法測量有機(jī)聚合物薄膜材料的電光系數(shù)的方法，其特征是，該方法包括以下步驟1)將有機(jī)聚合物溶液旋涂在ITO玻璃的導(dǎo)電面，形成有機(jī)聚合物薄膜；在有機(jī)聚合物薄膜的表面濺射一層金屬導(dǎo)電膜，ITO玻璃的導(dǎo)電面與濺射的金屬導(dǎo)電膜分別作為有機(jī)聚合物薄膜的上下電極，在上下電極上分別連接電極引線；2)將單色光纖激光器輸出的單色激光經(jīng)準(zhǔn)直器準(zhǔn)直后，經(jīng)過起偏器變?yōu)榫€偏光，并從索累 巴比涅補(bǔ)償器透射后，以45度角照射到步驟1)的ITO玻璃的非導(dǎo)電面上，使入射激光依次經(jīng)ITO玻璃的非導(dǎo)電面、ITO玻璃的導(dǎo)電面及有機(jī)聚合物薄膜透射到金屬導(dǎo)電膜上，之后透射激光被金屬導(dǎo)電膜反射，再次穿過有機(jī)聚合物薄膜、ITO玻璃的導(dǎo)電面后從ITO玻璃的非導(dǎo)電面射出；3)從步驟2)ITO玻璃的非導(dǎo)電面射出的出射光線垂直進(jìn)入檢偏器，檢偏器的透振方向與起偏器垂直，檢偏器出射光線被光電探測器接收；4)步驟3)光電探測器接收的光信號被轉(zhuǎn)變?yōu)橹绷骱徒涣麟妷旱碾娦盘柡蠓殖蓛陕份敵?，其中一路被輸送至安裝在計(jì)算機(jī)內(nèi)部的數(shù)據(jù)采集卡，另一路經(jīng)過直流/交流濾波器，將交流電壓送入至鎖相放大器中；將雙路低頻信號發(fā)生器的衰減輸出交流電壓信號輸入到鎖相放大器的參考輸入端口，鎖相放大器將與參考輸入的交流電壓信號同頻率的經(jīng)直流/交流濾波器后輸送到鎖相放大器中的交流電壓放大后輸出；5)將步驟4)的雙路低頻信號發(fā)生器的增益輸出交流電壓信號分別通過ITO玻璃的導(dǎo)電面與金屬導(dǎo)電膜上的電極引線加在步驟2)的有機(jī)聚合物薄膜樣品的兩側(cè)電極上；6)記錄步驟5)施加在有機(jī)聚合物薄膜樣品兩側(cè)電極上的交流電壓信號的有效值，移動(dòng)索累 巴比涅補(bǔ)償器內(nèi)部楔形晶體的位置，同時(shí)用安裝在計(jì)算機(jī)內(nèi)部的數(shù)據(jù)采集卡采集步驟4)由光電探測器輸出的具有直流和交流電壓一路的直流電壓信號，和采集由鎖相放大器輸出的交流電壓信號；用計(jì)算機(jī)記錄并擬合直流電壓和交流電壓曲線，根據(jù)擬合函數(shù)表達(dá)式由計(jì)算機(jī)自動(dòng)計(jì)算出有機(jī)聚合物樣品的電光系數(shù)；所述的有機(jī)聚合物是具有電光活性的極化有機(jī)聚合物材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征是所述的金屬導(dǎo)電膜的厚度為20 200nm。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征是所述的金屬是具有高導(dǎo)電度的金、銀、 鋁或銅金屬。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征是所述的具有電光活性的極化有機(jī)聚合物材 料是具有功能發(fā)色團(tuán)的極化聚合物材料。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征是所述的雙路低頻信號發(fā)生器的衰減輸出交 流電壓是1 5V;所述的雙路低頻信號發(fā)生器的增益輸出交流電壓是20V 250V。
6.一種用于反射法測量有機(jī)聚合物薄膜材料的電光系數(shù)的測量裝置，其中的光學(xué)元件 包括單色光纖激光器、準(zhǔn)直器、起偏器、索累_巴比涅補(bǔ)償器、檢偏器和光電探測器；電學(xué)元 件包括直流/交流濾波器、鎖相放大器、雙路低頻信號發(fā)生器和計(jì)算機(jī)，其特征是在單色光纖激光器的光路前方安裝有準(zhǔn)直器，在準(zhǔn)直器的光路前方安裝有起偏器，在 起偏器的光路前方安裝有索累_巴比涅補(bǔ)償器，在索累_巴比涅補(bǔ)償器的光路前方安裝有 ITO玻璃；其中，所述的IT0玻璃的非導(dǎo)電面對著索累-巴比涅補(bǔ)償器的出射光，并且IT0玻璃的 非導(dǎo)電面與索累-巴比涅補(bǔ)償器的出射光路成45度角；在IT0玻璃的導(dǎo)電面涂有有機(jī)聚合 物薄膜，在有機(jī)聚合物薄膜的表面有一層金屬導(dǎo)電膜，IT0玻璃的導(dǎo)電面與金屬導(dǎo)電膜分別 連接有電極引線；在IT0玻璃的非導(dǎo)電面的出射光的垂直光路上安裝有檢偏器，在檢偏器的光路前方安 裝有光電探測器，光電探測器的輸出信號出口通過電纜分別與直流/交流濾波器和計(jì)算機(jī) 內(nèi)部的數(shù)據(jù)采集卡的信號入口相連接；所述的直流/交流濾波器的信號出口通過電纜與鎖相放大器的電壓信號入口相連接， 雙路低頻信號發(fā)生器的衰減輸出電壓出口通過電纜與鎖相放大器的參考輸入端口相連，鎖 相放大器的信號出口通過電纜與計(jì)算機(jī)內(nèi)部的數(shù)據(jù)采集卡的信號入口相連接；所述的雙路低頻信號發(fā)生器的增益輸出電壓出口通過導(dǎo)線分別與IT0玻璃的導(dǎo)電面 和金屬導(dǎo)電膜的電極引線相連接。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測量裝置，其特征是所述的金屬導(dǎo)電膜的厚度為20 200nm。
8.根據(jù)權(quán)利要求6或7所述的測量裝置，其特征是所述的金屬是具有高導(dǎo)電度的金、 銀、鋁或銅金屬。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測量裝置，其特征是所述的有機(jī)聚合物是具有電光活性的 極化有機(jī)聚合物材料。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的測量裝置，其特征是所述的具有電光活性的極化有機(jī)聚合 物材料是具有功能發(fā)色團(tuán)的聚合物材料。
全文摘要
本發(fā)明涉及有機(jī)聚合物電光材料的表征技術(shù)，特別涉及反射法測量有機(jī)聚合物薄膜材料的電光系數(shù)的方法，及該方法所用的測量裝置。本發(fā)明裝置中的光學(xué)元件包括單色光纖激光器、準(zhǔn)直器、起偏器、索累-巴比涅補(bǔ)償器、檢偏器和光電探測器；電學(xué)元件包括直流/交流濾波器、鎖相放大器、雙路低頻信號發(fā)生器和計(jì)算機(jī)。本發(fā)明的方法是采用簡單可調(diào)的反射光路，結(jié)合高性能電學(xué)元件，實(shí)現(xiàn)聚合物薄膜電光系數(shù)的快速測量。本發(fā)明克服了直接測量電光系數(shù)方法中樣品制作復(fù)雜、耦合光路調(diào)節(jié)困難、不能測量損耗介質(zhì)、不能測量電光系數(shù)分布的缺點(diǎn)，直接測量極化后的樣品，光路調(diào)節(jié)簡單，數(shù)據(jù)處理快速可靠，多次測量即可得到電光系數(shù)的分布。
文檔編號G01J1/42GK101995292SQ20091009141
公開日2011年3月30日 申請日期2009年8月21日 優(yōu)先權(quán)日2009年8月21日
發(fā)明者劉新厚, 徐光明, 汪琦, 甄珍 申請人:中國科學(xué)院理化技術(shù)研究所