專利名稱：一種適于氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用的新型毛細(xì)管色譜柱及其應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種適合于氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用的新型毛細(xì)管色譜柱及其應(yīng)用， 尤其涉及一種不采用衍生化法直接分離極性小分子化合物用的新型毛細(xì)管色譜 柱及其應(yīng)用。
(二)
背景技術(shù)：
食品化學(xué)污染物，如飼料、動(dòng)物性食品、乳制品中的三聚氰胺、調(diào)味品中
的3-氯-l,2-丙二醇、油炸食品中丙烯酰胺、酒中氨基甲酸乙酯等極性小分子化 合物是當(dāng)前食品安全領(lǐng)域比較關(guān)注的熱點(diǎn)。由于其極性較大，用常規(guī)弱極性、 低柱流失的氣質(zhì)聯(lián)用色譜柱(如5%苯基甲基聚硅氧烷柱)因拖尾嚴(yán)重很難直接 檢測(cè)，現(xiàn)有氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)用于檢測(cè)上述有毒物質(zhì)多采用衍生化的方法。 采用衍生化方法費(fèi)時(shí)；所用到的衍生試劑如七氟丁酰咪唑、硅烷化試劑 (BSTFA+1%TMCS)等需要從國外進(jìn)口，價(jià)格昂貴；衍生反應(yīng)不完全或者衍生 產(chǎn)物不穩(wěn)定造成方法重現(xiàn)性很難控制等不利因素，限制了氣質(zhì)聯(lián)用法在上述有 毒物質(zhì)檢測(cè)中的推廣應(yīng)用。
對(duì)于極性小分子化合物的氣相色譜檢測(cè)可以采用極性毛細(xì)管色譜柱如鍵合 交聯(lián)的聚乙二醇柱來分離，但是此類色譜柱本身的柱流失比較大，可能造成對(duì) 檢測(cè)器的污染，因此不是很適合于氣質(zhì)聯(lián)用儀。本發(fā)明利用鍵合交聯(lián)的聚乙二 醇毛細(xì)管色譜柱對(duì)極性小分子化合物具有較好色譜保留能力的特點(diǎn)，選取1 3m
4長的極性短柱串聯(lián)到常規(guī)弱極性的氣質(zhì)聯(lián)用色譜柱柱頭，用于開發(fā)一種適合于 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用不衍生化直接分離極性小分子化合物的低柱流失毛細(xì)管串聯(lián) 柱。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供一種適合于氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用的新型毛細(xì)管色譜柱，具有柱流 失低、能同時(shí)分離極性和弱極性小分子化合物、制備方法簡(jiǎn)單、實(shí)用、易推廣 的特點(diǎn)，這種新型毛細(xì)管色譜柱在檢測(cè)食品中的極性小分子化合物方面有較好 的應(yīng)用。
本發(fā)明提供的一種適于氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用的新型毛細(xì)管色譜柱，如圖1所 示，由主分析柱與極性串聯(lián)短柱通過兩通毛細(xì)管柱連接器密封連接而成，所述
的主分析柱是柱長為15 30m的以5 50X苯基甲基聚硅氧垸為鍵合相的氣質(zhì)聯(lián) 用毛細(xì)管色譜柱，所述的極性串聯(lián)短柱是柱長為1 3m的以鍵合交聯(lián)的聚乙二 醇為固定液的毛細(xì)管色譜柱，所述兩通毛細(xì)管柱連接器為能與所述的主分析柱 與極性串聯(lián)短柱密封連接的毛細(xì)管色譜柱接頭，所述毛細(xì)管色譜柱接頭通常為 石英材料或脫活金屬材料。
本發(fā)明所述的新型毛細(xì)管色譜柱中，所述的主分析柱是弱極性、低柱流失 的以5 50%苯基甲基聚硅氧烷為鍵合相的氣質(zhì)聯(lián)用毛細(xì)管色譜柱，通常選用主 分析柱柱長為15 30m，內(nèi)徑為0.2 0.25mm;優(yōu)選柱長為15 30m，內(nèi)徑為 0.25mm，最優(yōu)選主分析柱的規(guī)格為30m柱長X 0. 25咖柱內(nèi)徑X 0. 25 y m膜厚。
所述的極性串聯(lián)短柱是以鍵合交聯(lián)的聚乙二醇為固定液的毛細(xì)管色譜柱， 通常選用極性串聯(lián)短柱柱長為1 3m，柱內(nèi)徑為0.25 0.32mm，優(yōu)選串聯(lián)短柱 的規(guī)格為1 3m柱長X 0. 32mm柱內(nèi)徑X 0. 25 u m膜厚。
本發(fā)明所述的新型毛細(xì)管色譜柱的優(yōu)選串聯(lián)柱組合方式為(1) 極性串聯(lián)短柱鍵合交聯(lián)的聚乙二醇柱，1.5m柱長XO. 32mm柱內(nèi)徑 X0.25um膜厚。主分析柱5%苯基甲基聚硅氧垸柱，30m柱長X 0. 25mm柱內(nèi)徑XO. 25 u m膜厚。
(2) 極性串聯(lián)短柱鍵合交聯(lián)的聚乙二醇柱，2m柱長X0.32mm柱內(nèi)徑X 0. 251^m膜厚。主分析柱5%苯基甲基聚硅氧垸柱，30m柱長X0. 25mm 柱內(nèi)徑XO. 25um膜厚。
(3) 極性串聯(lián)短柱鍵合交聯(lián)的聚乙二醇柱，lm柱長X0.32mm柱內(nèi)徑X 0. 25 n m膜厚。主分析柱50 %苯基甲基聚硅氧烷柱，30m柱長X 0. 25腿 柱內(nèi)徑XO. 25wm膜厚。
(4) 極性串聯(lián)短柱鍵合交聯(lián)的聚乙二醇柱，2m柱長X0.32mm柱內(nèi)徑X 0. 25tim膜厚。主分析柱50X苯基甲基聚硅氧烷柱，30m柱長X0. 25腿 柱內(nèi)徑XO. 25um膜厚。
(5) 極性串聯(lián)短柱鍵合交聯(lián)的聚乙二醇柱，3m柱長X0.32mm柱內(nèi)徑X 0. 25 u m膜厚。主分析柱50 %苯基甲基聚硅氧垸柱，30m柱K X 0. 25mm 柱內(nèi)徑XO. 25ym膜厚。
所述的兩通毛細(xì)管柱連接器材料為石英或脫活金屬材料，可通過市售獲得， 石英材料的毛細(xì)管色譜柱接頭內(nèi)徑通常是兩頭大中間小，本發(fā)明可選擇連接 0. 53 0. lmm內(nèi)徑的毛細(xì)管色譜柱的規(guī)格；金屬材料的兩通毛細(xì)管柱連接器是通 過密封墊連接的，規(guī)格需與選擇的主分析柱及極性串聯(lián)短柱相匹配，使用溫度 在室溫到35(TC之間。使用前先用毛細(xì)管色譜柱切割器將色譜柱切割平整，使得 主分析柱與極性串聯(lián)短柱的柱頭與兩通毛細(xì)管柱連接器能緊密連接。所述的毛 細(xì)管色譜柱切割器為陶瓷或者金屬材料制成。
本發(fā)明所述的新型毛細(xì)管色譜柱適用于氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，具體應(yīng)用時(shí) 連接順序?yàn)檫M(jìn)樣口接極性串聯(lián)短柱，經(jīng)過極性串聯(lián)短柱、兩通毛細(xì)管柱連接器和主分析柱，進(jìn)入質(zhì)譜檢測(cè)器。
本發(fā)明所述的新型毛細(xì)管色譜柱可應(yīng)用于檢測(cè)食品中的極性小分子化合 物，較為常見的應(yīng)用于檢測(cè)下列之一①詞料、動(dòng)物性食品、乳制品中的三聚 氰胺；②調(diào)味品中的3-氯-l，2-丙二醇；③油炸食品中的丙烯酰胺；④酒中的氨 基甲酸乙酯。
木發(fā)明提供的新型毛細(xì)管色譜柱，以主分析柱與極性串聯(lián)短柱通過兩通毛細(xì)
管柱連接器密封連接而成，相對(duì)于單一的聚乙二醇柱或常規(guī)弱極性的氣質(zhì)聯(lián)用 色譜柱具有以下優(yōu)點(diǎn)
1、 改善極性小分子化合物的色譜保留能力，以得到對(duì)稱尖銳的色譜峰，大 大提高檢測(cè)靈敏度，使得此串聯(lián)柱體系能用于不衍生直接分離復(fù)雜基體中的微 量極性小分子化合物。強(qiáng)極性的三聚氰胺用串聯(lián)柱和單一的5%苯基甲基聚硅氧 烷毛細(xì)管柱分離得到的色譜圖見圖2，串聯(lián)柱的分離效果明顯好于單一的5%苯
基甲基聚硅氧烷毛細(xì)管柱。
2、 串聯(lián)柱的柱流失接近于常規(guī)氣質(zhì)聯(lián)用色譜柱，使得此類柱子能與質(zhì)譜檢 測(cè)器兼容。二種柱子的儀器測(cè)定的基線見圖2，相對(duì)于聚乙二醇毛細(xì)管柱，串聯(lián) 柱的基線隨著溫度的升高變化不大，表明其柱流失很小。
3、 串聯(lián)短柱還起到預(yù)柱的功能，用于保護(hù)主分析柱。
4、 用于在線去除強(qiáng)極性的基體干擾物。由于所用到的強(qiáng)極性串聯(lián)短柱對(duì)強(qiáng) 極性的基體干擾物具有很強(qiáng)的保留能力，使得此類基體干擾物很難被洗脫出來。 圖3為氣質(zhì)聯(lián)用新型毛細(xì)管色譜柱法不衍生直接檢測(cè)乳制品中三聚氰胺的特征 離子(m/z 126)提取色譜圖和全掃描總離子流圖(除了未經(jīng)衍生化，樣品前處 理同《GB/T 22388-2008原料乳與乳制品中三聚氰胺檢測(cè)方法》中氣質(zhì)聯(lián)用部分)， 在兩種數(shù)據(jù)采集模式卜都沒有明顯的基體干擾峰出現(xiàn)。


圖1本發(fā)明新型毛細(xì)管色譜柱示意圖 1:主分析柱；2:極性串聯(lián)短柱；3: 兩通毛細(xì)管柱連接器；4:接進(jìn)樣口； 5:接檢測(cè)器。
圖2三聚氰胺在三種色譜柱上的提取離子色譜圖(m/zl26) a:實(shí)施例1，優(yōu)選 串聯(lián)柱組合方式(1); b:對(duì)比例1，聚乙二醇柱；c:對(duì)比例2， 5%苯基甲基 聚硅氧烷柱。
圖3陰性奶粉樣品中三聚氰胺在SIM模式下用優(yōu)選串聯(lián)柱組合方式(1)分離的 提取離子色譜圖a:實(shí)施例1 (m/z 126); b: "C,N3-三聚氰胺同位素內(nèi)標(biāo)(m/z 132);左上角為全掃描模式下的總離子流色譜圖。
圖4實(shí)施例2， 3-氯-l,2-丙二醇用優(yōu)選串聯(lián)柱組合方式(2)分離的提取離子色 譜圖(m/z79)。
圖5買施例3，氨基甲酸乙酯用優(yōu)選串聯(lián)柱組合方式(2)分離的提取離子色譜 圖(m/z62)。
圖6四種極性小分子化合物用優(yōu)選串聯(lián)柱組合方式(3)分離的提取離子色譜圖。 a:氨基甲酸乙酯(m/z62); b:丙烯酰胺(m/z71); c: 3-氯-l,2-丙二醇(m/z79); d:三聚氰胺(m/z 126)。
圖7四種極性小分子化合物用優(yōu)選串聯(lián)柱組合方式(4)分離的提取離子色譜圖。 a:氨基甲酸乙酯(m/z62); b:丙烯酰胺(m/z71); c: 3-氯-l,2-丙二醇(m/z79); d:三聚氰胺(m/z 126)。
圖8四種極性小分子化合物用優(yōu)選串聯(lián)柱組合方式(5)分離的提取離子色譜圖。 a:氨基甲酸乙酯(m/z62); b:丙烯酰胺(m/z71); c: 3-氯-l,2-丙二醇(mZz79); d:三聚氰胺(m/z 126)。
圖9黃酒中氨基甲酸乙酯在SIM模式下用優(yōu)選串聯(lián)柱組合方式(4)分離的提取離子色譜圖。a:氨基甲酸乙酯(m/z62); b:氨基甲酸乙酯同位素內(nèi)標(biāo)(m/z64)。 圖10醬油中3-氯-l,2-丙二醇在SIM模式下用優(yōu)選串聯(lián)柱組合方式(4)分離的 提取離子色譜圖。a: 3-氯-l，2-丙二醇(m/z79); b: 3-氯-l,2-丙二醇同位素內(nèi)標(biāo)(m/z 82)。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步描述，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不 僅限于此
實(shí)施例l:用優(yōu)選串聯(lián)柱組合方式(1)分離檢測(cè)乳制品中的三聚氰胺
樣品處理按照《GB/T 22388-2008原料乳與乳制品中三聚氰胺檢測(cè)方法》中 氣質(zhì)聯(lián)用部分，但不進(jìn)行最后一歩衍生化。
色譜條件按照?qǐng)D1所示的順序連接色譜柱，采用脫活金屬材料毛細(xì)管柱 連接器(Ultimate Union, Agilent, USA);極性串聯(lián)短柱鍵合交聯(lián)的聚乙二醇柱 (1.5m柱長X 0.32mm柱內(nèi)徑X 0.25 um膜厚，Innowax， J&W);主分析柱鍵 合交聯(lián)的5%苯基甲基聚硅氧垸柱(30m柱長X0.25mm柱內(nèi)徑X0.25 u m膜厚， DB-5ms， J&W)。
儀器參數(shù)安捷倫GC6890/MS5973i氣質(zhì)聯(lián)用儀。進(jìn)樣口溫度250。C。接口 溫度28(TC，離子源溫度23(TC。爐溫初始溫度7(TC，保持2min;然后以3(TC /min的升溫速率升到25(TC，然后保持5min。氦氣流速lmL/min。進(jìn)樣2tiL， 分流比10: 1。選擇離子檢測(cè)m/z 126。 0.5ug/mL標(biāo)準(zhǔn)溶液提取離子色譜圖見 圖2a。奶粉陰性樣品圖見圖3，其中a:實(shí)施例1 (m/z 126); b: "C,N3-三聚氰 胺同位素內(nèi)標(biāo)(m/zl32:);左上角為全掃描模式下的總離子流色譜圖。
9實(shí)施例2用優(yōu)選串聯(lián)組柱合方式(2)分離檢測(cè)3-氯-l,2-丙二醇
色譜條件按照?qǐng)D1所示的順序連接色譜柱，采用石英毛細(xì)管柱連接器
(Agilent, USA);極性串聯(lián)短柱鍵合交聯(lián)的聚乙二醇柱(2m柱長X0.32mm 柱內(nèi)徑X0.25um膜厚，Innowax， J&W);主分析柱鍵合交聯(lián)的5%苯基甲基 聚硅氧烷柱(30m柱長X0.25mm柱內(nèi)徑X0.25um膜厚，DB-5ms， J&W)。
儀器參數(shù)安捷倫GC6890/MS5973i氣質(zhì)聯(lián)用儀。進(jìn)樣口溫度220。C。接口 溫度25(TC，離子源溫度23(TC。爐溫初始溫度5(TC，保持3min;然后以10°C /min的升溫速率升到100。C，再以30°C/min的升溫速率升到200°C，保持5min。 氦氣流速lmL/min。 0.5ug/mL標(biāo)準(zhǔn)溶液1 w L不分流進(jìn)樣。選擇離子檢測(cè)m/z 79。提取離子色譜圖見圖4。
實(shí)施例3:用優(yōu)選串聯(lián)組柱合方式(2)分離檢測(cè)氨基甲酸乙酯
色譜條件按照?qǐng)D1所示的順序連接色譜柱，采用石英毛細(xì)管柱連接器 (Agilent, USA);極性串聯(lián)短柱-.鍵合交聯(lián)的聚乙二醇(2m柱長X0.32mm柱 內(nèi)徑X0.25iim膜厚，Innowax， J&W);主分析柱鍵合交聯(lián)的5%苯基甲基聚 硅氧烷柱(30m柱長X0.25mm柱內(nèi)徑X0.25wm膜厚，DB-5ms， J&W)。
儀器參數(shù)安捷倫GC6890/MS5973i氣質(zhì)聯(lián)用儀。進(jìn)樣口溫度220。C。接口 溫度25(TC，離子源溫度23(TC。爐溫初始溫度50'C，保持3min;然后以10°C /min的升溫速率升到IOCTC再以30°C/min的升溫速率升到200°C，保持5min。 氦氣流速lmL/min。 0.5ug/mL標(biāo)準(zhǔn)溶液1 y L不分流進(jìn)樣。選擇離子檢測(cè)m/z 62。提取離子色譜圖見圖5。實(shí)施例4:用優(yōu)選串聯(lián)柱組合方式(3)同時(shí)分離氨基甲酸乙酯、丙烯酰胺、3-氯-l,2-丙二醇和三聚氰胺。
色譜條件按照?qǐng)D1所示的順序連接色譜柱，采用石英材料毛細(xì)管柱連接 器(Agilent, USA);極性串聯(lián)短柱鍵合交聯(lián)的聚乙二醇(lm柱長X0.32mm 柱內(nèi)徑X0.25um膜厚，Innowax， J&W);主分析柱鍵合交聯(lián)的50%苯基甲 基聚硅氧烷柱(30m柱長X0.25mm柱內(nèi)徑X0.25um膜厚，DB-17ms， J&W)。
儀器參數(shù)安捷倫GC6890/MS5973i氣質(zhì)聯(lián)用儀。進(jìn)樣口溫度25(TC。接口 溫度250。C，離子源溫度230。C。爐溫初始溫度50。C，保持lmin;然后以20。C /min的升溫速率升到IO(TC再以30°C/min的升溫速率升到250°C，保持5min。 氦氣流速lmL/min。 0.5ug/mL混和標(biāo)準(zhǔn)溶液1 u L不分流進(jìn)樣。選擇離子檢測(cè)。 提取離子色譜圖見圖6，圖中a:氨基甲酸乙酯(m/z62); b:丙烯酰胺(m/z 71); c: 3-氯-l,2-丙二醇(m/z79); d:三聚氰胺(m/z 126)。
實(shí)施例5:用優(yōu)選串聯(lián)柱組合方式(4)同時(shí)分離氨基甲酸乙酯、丙烯酰胺、3-氯-1，2-丙二醇和三聚氰胺。
除了極性串聯(lián)短柱長度采用2m夕卜，其它條件同實(shí)施例4。色譜圖見圖7， 圖中a:氨基甲酸乙酉旨(m/z62); b:丙烯酰胺(m/z 71); c: 3-氯-l,2-丙二醇(m/z 79); d:三聚氰胺(m/z 126)。
實(shí)施例6:用優(yōu)選串聯(lián)柱組合方式(5)同時(shí)分離氨基甲酸乙酯、丙烯酰胺、3-氯-l,2-丙二醇和三聚氰胺。
除了極性串聯(lián)短柱長度采用3m夕卜，其它條件同實(shí)施例4。色譜圖見圖8，圖中a:氨基甲酸乙酯(m/z62); b:丙烯酰胺(m/z71); c: 3-氯-l，2-丙二醇(m/z 79); d:三聚氰胺(m/z 126)。
實(shí)施例7:用優(yōu)選串聯(lián)柱組合方式(4)分離檢測(cè)黃酒中氨基甲酸乙酯。
條件同實(shí)施例5，樣品處理按照《SN 0285-93出口酒類中氨基甲酸乙酯殘 留量檢驗(yàn)方法》。樣品提取離子色譜圖見圖9，圖中a:氨基甲酸乙酯(m/z62); b: 氨基甲酸乙酯同位素內(nèi)標(biāo)(m/z64)。樣品含量0.13mg/kg。
實(shí)施例8:用優(yōu)選串聯(lián)柱組合方式(4)分離檢測(cè)醬油中3-氯-l,2-丙二醇。
條件同實(shí)施例5，樣品處理按照《GB/T 5009.191-2006食品中氯丙醇含量 的測(cè)定》中第一法，但不進(jìn)行最后一步衍生步驟。樣品提取離子色譜圖見圖10， 圖中a: 3-氯-l，2-丙二醇(m/z79); b: 3-氯-l，2-丙二醇同位素內(nèi)標(biāo)(m/z 82)。樣品 含量1.43mg/kg。
對(duì)比例1
按照實(shí)施例1的方法進(jìn)行分離檢測(cè)，所不同的是，色譜柱只采用極性柱
鍵合交聯(lián)的聚乙二醇柱(30m柱長X0.32mm柱內(nèi)徑X0.25ixm膜厚，Innowax， J&W)。 0.5ug/mL標(biāo)準(zhǔn)溶液提取離子色譜圖見圖2 b。
對(duì)比例2
按照實(shí)施例1的方法進(jìn)行分離檢測(cè)，所不同的是，色譜柱只采用弱極性柱 鍵合交聯(lián)的5%苯基甲基聚硅氧烷柱(30m柱長X0.25mm柱內(nèi)徑X0.25y m膜 厚，DB-5ms， J&W)。 0.5ug/mL標(biāo)準(zhǔn)溶液提取離子色譜圖見圖2c。
權(quán)利要求
1.一種適于氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用的新型毛細(xì)管色譜柱，其特征在于所述的毛細(xì)管色譜柱由主分析柱與極性串聯(lián)短柱通過兩通毛細(xì)管柱連接器連接而成，所述的主分析柱是柱長為15～30m的以5～50％苯基甲基聚硅氧烷為鍵合相的氣質(zhì)聯(lián)用毛細(xì)管色譜柱，所述的極性串聯(lián)短柱是柱長為1～3m的以鍵合交聯(lián)的聚乙二醇為固定液的毛細(xì)管色譜柱，所述兩通毛細(xì)管柱連接器為能與所述的主分析柱與極性串聯(lián)短柱密封連接的毛細(xì)管色譜柱接頭。
2. 如權(quán)利要求1所述的新型毛細(xì)管色譜柱，其特征在于所述的兩通毛細(xì)管柱連 接器為石英材料或脫活金屬材料。
3. 如權(quán)利要求1所述的新型毛細(xì)管色譜柱，其特征在于所述的主分析柱的規(guī)格 為15 30m柱長X0. 25mm柱內(nèi)徑X0. 25um膜厚。
4. 如權(quán)利要求1所述的新型毛細(xì)管色譜柱，其特征在于所述的極性串聯(lián)短柱規(guī) 格為1 3m柱長X0. 25或O. 32腿柱內(nèi)徑X0. 25"m膜厚。
5. 如權(quán)利要求1所述的新型毛細(xì)管色譜柱，其特征在于所述的毛細(xì)管色譜柱的 串聯(lián)柱組合方式為下列之一 (a) 極性串聯(lián)短柱鍵合交聯(lián)的聚乙二醇柱，1.5m柱長X0.32mm柱內(nèi)徑X 0.25um膜厚；主分析柱5%苯基甲基聚硅氧烷柱，30m柱長X0.25mm柱內(nèi) 徑X0.25ym膜厚；(b) 極性串聯(lián)短柱鍵合交聯(lián)的聚乙二醇柱，2m柱長X0. 32mm柱內(nèi)徑X0.25 iim膜厚；主分析柱5%苯基甲基聚硅氧垸柱，30m柱長X0.25mm柱內(nèi)徑X 0. 25ym膜厚;(c) 極性串聯(lián)短柱鍵合交聯(lián)的聚乙二醇柱，lm柱長XO. 32mm柱內(nèi)徑X0. 25um膜厚；主分析柱50%苯基甲基聚硅氧垸柱，30m柱長X0. 25腿柱內(nèi)徑X 0. 25um膜厚;(d) 極性串聯(lián)短柱鍵合交聯(lián)的聚乙二醇柱，2m柱長X0. 32mm柱內(nèi)徑X0. 25 i!m膜厚；主分析柱50%苯基甲基聚硅氧垸柱，30m柱長X0.25mm柱內(nèi)徑X 0. 25um膜厚；(e) 極性串聯(lián)短柱鍵合交聯(lián)的聚乙二醇柱，3m柱長X0. 32mm柱內(nèi)徑X0. 25 um膜厚；主分析柱50%苯基甲基聚硅氧垸柱，30m柱長X0.25腿柱內(nèi)徑X 0. 25nm膜厚。
6. —種如權(quán)利要求1所述的新型毛細(xì)管色譜柱用于檢測(cè)食品中的極性小分子化 合物的應(yīng)用。
7. 如權(quán)利要求6所述的新型毛細(xì)管色譜柱的應(yīng)用，其特征在于所述的應(yīng)用為檢 測(cè)下列之一①飼料、動(dòng)物性食品、乳制品中的三聚氰胺；②調(diào)味品中的3-氯-l，2-丙二醇；③油炸食品中的丙烯酰胺；④酒中的氨基甲酸乙酯。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種適于氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用的新型毛細(xì)管色譜柱，由主分析柱與極性串聯(lián)短柱通過兩通毛細(xì)管柱連接器連接而成，所述的主分析柱是柱長為15～30m的以5～50％苯基甲基聚硅氧烷為鍵合相的氣質(zhì)聯(lián)用毛細(xì)管色譜柱，所述的極性串聯(lián)短柱是柱長為1～3m的以鍵合交聯(lián)的聚乙二醇為固定液的毛細(xì)管色譜柱，所述兩通毛細(xì)管柱連接器為能與所述的主分析柱與極性串聯(lián)短柱密封連接的毛細(xì)管色譜柱接頭。本發(fā)明所述的新型毛細(xì)管色譜柱在不衍生化的情況下應(yīng)用于氣質(zhì)聯(lián)用檢測(cè)食品中的化學(xué)污染物，如飼料、動(dòng)物性食品、乳制品中的三聚氰胺、調(diào)味品中的3-氯-1，2-丙二醇等。本發(fā)明可改善極性小分子化合物的色譜保留能力，以得到對(duì)稱尖銳的色譜峰，大大提高檢測(cè)靈敏度。
文檔編號(hào)G01N30/00GK101539548SQ20091009761
公開日2009年9月23日 申請(qǐng)日期2009年4月10日 優(yōu)先權(quán)日2009年4月10日
發(fā)明者任一平, 徐小民, 蔡增軒, 韓見龍 申請(qǐng)人:浙江省疾病預(yù)防控制中心