專利名稱：一種實(shí)現(xiàn)cod在線測(cè)定過(guò)程中混合試劑重復(fù)利用的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及水質(zhì)監(jiān)測(cè)與分析領(lǐng)域中化學(xué)需氧量(COD)的測(cè)試方法，具體地說(shuō)，涉 及一種實(shí)現(xiàn)COD在線測(cè)定過(guò)程中含重鉻酸鉀的混合試劑的重復(fù)利用方法。
背景技術(shù)：
化學(xué)需氧量是指在一定條件下，用強(qiáng)氧化劑氧化1升水樣中還原性物質(zhì)所消耗的 氧化劑的量，以氧的mg/L表示?；瘜W(xué)需氧量反映了水中受還原性物質(zhì)污染的程度，是水體 污染的主要指標(biāo)之一以及地表水、工業(yè)廢水、生活飲用水、醫(yī)院污水與海水等水質(zhì)監(jiān)測(cè)的一 個(gè)重要項(xiàng)目。我國(guó)現(xiàn)行的化學(xué)需氧量測(cè)定國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法有兩種一種是高錳酸鹽指數(shù)法，適 用于地下水、飲用水和較干凈的地表水中化學(xué)需氧量的檢測(cè)；另一種方法是重鉻酸鉀氧化 法，適用于工業(yè)廢水和生活污水中化學(xué)需氧量的分析。重鉻酸鉀氧化法的工作原理是在強(qiáng) 酸性溶液中，準(zhǔn)確加入過(guò)量的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，加熱回流，將水樣中還原性物質(zhì)(主要是 有機(jī)物)氧化，過(guò)量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴，根據(jù)所 消耗的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液量計(jì)算水樣的化學(xué)需氧量。目前，以重鉻酸鉀氧化法作為測(cè)試原 理的化學(xué)需氧量(COD)在線分析儀在實(shí)驗(yàn)過(guò)程是將幾種不同的試劑如酸、氧化劑及其它試 劑按照一定的順序依次加入到反應(yīng)消解池當(dāng)中進(jìn)行氧化還原反應(yīng)，然后再比色測(cè)定。反應(yīng) 后的混合溶液作為廢液直接報(bào)廢處理。實(shí)際上，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)重絡(luò)酸鉀氧化法進(jìn)行化學(xué)需氧量 (COD)測(cè)定時(shí)，作為氧化劑的重鉻酸鉀往往過(guò)量很多，經(jīng)過(guò)一次測(cè)試后作為廢液排出時(shí)仍為 具有氧化能力。將仍具有氧化能力的廢液排出，不僅會(huì)造成試劑的浪費(fèi)，增加測(cè)試成本，而 且還會(huì)造成嚴(yán)重的二次污染。因此，如何重復(fù)利用含有仍具有氧化能力重鉻酸鉀的廢液就 成了技術(shù)改進(jìn)的一個(gè)熱點(diǎn)。本發(fā)明的不同之處在于通過(guò)提高混合試劑中重鉻酸鉀與酸的濃度來(lái)實(shí)現(xiàn)混合試 劑的重復(fù)利用，從而提高試劑的利用率，降低水樣化學(xué)需氧量的測(cè)試成本，延長(zhǎng)儀器的維護(hù) 周期。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供了一種可降低水樣化學(xué)需氧量測(cè)試成本、延長(zhǎng)儀器維護(hù)周期、杜絕試 劑二次污染的混合試劑重復(fù)利用測(cè)定水中化學(xué)需氧量(COD)的新方法。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案如混合試劑利用周期示意圖所示，將反應(yīng)試劑酸、氧化劑以及其它試劑配制成具 有高氧化能力的均一穩(wěn)定的混合試劑A后，放入裝置M內(nèi)，通過(guò)化學(xué)需氧量在線分析儀中的 注射泵及定量裝置將上述混合試劑與一定量的水樣加入到消解池中，在一定高溫高壓條件 下進(jìn)行消解反應(yīng)，最后比色測(cè)定。反應(yīng)后的試劑A排到另一裝置N內(nèi)，當(dāng)最初的混合試劑消 耗完時(shí)，儀器將自動(dòng)轉(zhuǎn)換程序?qū)⒀b置N內(nèi)的混合試劑作為反應(yīng)試劑，將原先裝混合試劑的 裝置M作為廢液裝置進(jìn)行水樣測(cè)定，從而實(shí)現(xiàn)了混合試劑的重復(fù)利用。本發(fā)明所述酸為硫酸。
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本發(fā)明所述氧化劑為重鉻酸鉀。本發(fā)明所述混合試劑中硫酸的濃度為55% -80%。本發(fā)明所述混合試劑中重鉻酸鉀的濃度為0. 03mol/L-0. 5mol/L。本發(fā)明所述其它試劑為銀試劑或汞試劑。本發(fā)明所述消解反應(yīng)所需的溫度為160°C -190°C。在次過(guò)程中，一方面節(jié)省了試劑的使用成本，另一方面大大增加了儀器的維護(hù)周 期，是目前儀器維護(hù)周期的2-3倍，縮短了測(cè)定周期，減少了二次污染。


圖1混合試劑利用周期示意圖
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1采用傳統(tǒng)重鉻酸鉀法和本發(fā)明所提供的新方法進(jìn)行水樣化學(xué)需氧量的測(cè)定，所得 的結(jié)果及重鉻酸鉀溶液更換時(shí)間如表1所示。本發(fā)明所提供方法的實(shí)驗(yàn)過(guò)程如下將濃硫 酸、重鉻酸鉀溶液以及銀試劑配制成硫酸濃度為55%、重鉻酸鉀濃度為0. 5mol/L的均一穩(wěn) 定的混合試劑后，放入裝置M內(nèi)，通過(guò)化學(xué)需氧量在線分析儀中的注射泵及定量裝置將上 述混合試劑與2ml的水樣加入到消解池中，在160°C高溫高壓條件下進(jìn)行消解反應(yīng)，最后比 色測(cè)定。反應(yīng)后的混合試劑排到另一裝置N內(nèi)，當(dāng)最初的混合試劑消耗完時(shí)，儀器將自動(dòng)轉(zhuǎn) 換程序?qū)⒀b置N內(nèi)的混合試劑作為反應(yīng)試劑，將原先裝混合試劑的裝置M作為廢液裝置進(jìn) 行水樣測(cè)定。表1采用傳統(tǒng)重鉻酸鉀法和本發(fā)明方法進(jìn)行水樣化學(xué)需氧量測(cè)定結(jié)果比較
水樣序號(hào)化學(xué)需氧量重鉻酸鉀溶液更換時(shí)間/天傳統(tǒng)法本發(fā)明方法傳統(tǒng)法本發(fā)明方法185863018028585301803868630180實(shí)施例2采用傳統(tǒng)重鉻酸鉀法和本發(fā)明所提供的新方法進(jìn)行水樣化學(xué)需氧量的測(cè)定，所得 的結(jié)果及重鉻酸鉀溶液更換時(shí)間如表2所示。本發(fā)明所提供方法的實(shí)驗(yàn)過(guò)程如下將濃硫 酸、重鉻酸鉀溶液以及銀試劑配制成硫酸濃度為70%、重鉻酸鉀濃度為0. lmol/L的均一穩(wěn) 定的混合試劑后，放入裝置M內(nèi)，通過(guò)化學(xué)需氧量在線分析儀中的注射泵及定量裝置將上 述混合試劑與2ml的水樣加入到消解池中，在170°C高溫高壓條件下進(jìn)行消解反應(yīng)，最后比 色測(cè)定。反應(yīng)后的混合試劑排到另一裝置N內(nèi)，當(dāng)最初的混合試劑消耗完時(shí)，儀器將自動(dòng)轉(zhuǎn) 換程序?qū)⒀b置N內(nèi)的混合試劑作為反應(yīng)試劑，將原先裝混合試劑的裝置M作為廢液裝置進(jìn)
4行水樣測(cè)定。表2采用傳統(tǒng)重鉻酸鉀法和本發(fā)明方法進(jìn)行水樣化學(xué)需氧量測(cè)定結(jié)果比較
權(quán)利要求
一種實(shí)現(xiàn)COD在線測(cè)定過(guò)程中混合試劑重復(fù)利用的方法，其特征在于將反應(yīng)試劑酸、氧化劑以及其它試劑配制成具有高氧化能力的均一穩(wěn)定的混合試劑(A)后，放入一個(gè)裝置(M)內(nèi)，通過(guò)化學(xué)需氧量在線分析儀中的注射泵及定量裝置將上述混合試劑與一定量的水樣加入到消解池中，在一定高溫高壓條件下進(jìn)行消解反應(yīng)，最后比色測(cè)定。反應(yīng)后的混合試劑排到另一裝置N內(nèi)，當(dāng)最初的混合試劑消耗完時(shí)，儀器自動(dòng)轉(zhuǎn)換程序?qū)⒀b置(N)內(nèi)的混合試劑作為反應(yīng)試劑，將原先裝混合試劑的裝置(M)作為廢液裝置進(jìn)行水樣測(cè)定，從而實(shí)現(xiàn)混合試劑A的重復(fù)利用。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述的酸為硫酸。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述氧化劑指重鉻酸鉀。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述混合試劑中硫酸的濃度為 55% -80%。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述混合試劑中重鉻酸鉀的濃度為 0. 02mol/L-0. 5mol/L。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述其它試劑為為銀試劑或汞試劑。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述消解反應(yīng)所需的溫度為 1600C -190"C。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種水質(zhì)分析領(lǐng)域中實(shí)現(xiàn)COD在線測(cè)定過(guò)程中混合試劑重復(fù)利用的方法。將反應(yīng)試劑酸、氧化劑以及其它試劑配制成具有高氧化能力的均一穩(wěn)定的混合試劑，將該混合試劑與一定量的水樣加入到消解池中，在一定高溫高壓條件下進(jìn)行消解反應(yīng)，最后比色測(cè)定。反應(yīng)后的試劑排到專用裝置內(nèi)，當(dāng)儀器自動(dòng)轉(zhuǎn)換程序后，該裝置內(nèi)反應(yīng)后的試劑可作為反應(yīng)試劑，進(jìn)行水樣測(cè)定，如此反復(fù)利用該混合試劑直到其中的氧化劑消耗完全，才作為廢液報(bào)廢處理。在此過(guò)程中，一方面節(jié)省了試劑的使用成本，另一方面大大增加了儀器的維護(hù)周期，是目前儀器維護(hù)周期的2-3倍，縮短了測(cè)定周期，減少了二次污染。
文檔編號(hào)G01N1/44GK101936977SQ200910100239
公開日2011年1月5日 申請(qǐng)日期2009年7月2日 優(yōu)先權(quán)日2009年7月2日
發(fā)明者周億文, 張曉敏, 張景東, 王磊, 繆國(guó)超 申請(qǐng)人:杭州慕迪科技有限公司