專利名稱：測定超痕量錸的催化共振散射光譜分析法的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及超痕量錸的測定方法，特別是一種能快速測定超痕量錸的催化共振散射光譜分析法。
背景技術：
錸是一種貴重稀散金屬元素,在地殼中含量極少。錸硬度大、耐腐蝕、耐磨且具有良好的延展性，在國防和航空航天、超高溫發(fā)射、特種燈的熱離子材料等方面具有廣泛應用。目前，錸的測定方法主要有光度法、極譜法、中子活化分析法(NAA)、表面等離子體-質(zhì)譜法(ICP-MS)、負離子熱表面電離質(zhì)譜法(NTIMS)等。以上這些方法有的靈敏度較低、檢出限過高,不適于極低含量錸的測定要求,有的具有核輻射，對人體有害，有的所用儀器昂貴，應用難以普及。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為克服現(xiàn)有技術的不足，而提供一種能簡便快速測定超痕量錸的催化共振散射光譜分析法。
實現(xiàn)本發(fā)明的目的技術方案是
在一定條件下，二氯化錫還原碲酸鈉生成碲微粒很慢,而錸酸鹽對碲(VI)-二氯化錫反應具有較強的催化作用。隨著催化劑濃度的增加，催化作用增強，形成的碲顆粒增加，導致778nm共振散射強度線性增大，采用熒光分光光度計對生成的碲顆粒物進行同步掃描得到共振散射光譜，依照共振散射強度與錸濃度的線性關系，快速測定出被測物中的錸濃度。
應用催化共振散射光譜分析法測定超痕量錸，包括如下步驟
(1) 制備已知錸濃度的測試體系依次移取0.3mL的0.012M碲酸鈉，0.20mL的0.3M酒石酸， 一定量的高錸酸氨，0.7mL的0.9M 二氯化錫，于5.0mL刻度試管，定容到3 mL刻度，置70'C恒溫水浴反應10min;
(2) 用步驟(1)的方法制備不加錸的空白對照體系；
(3) 分別取適量上述體系于不同的石英池中，置于CARY ECLIPSE熒光分光光度計上同步掃描激發(fā)波長X ex和發(fā)射波長入em (入ex=入em),激發(fā)和發(fā)射狹縫均為5.0nm，測定電壓為450V,得到兩體系的共振散射光譜，測定778nm處的共振散射光強度已知錸濃度的體系
為l"8nm，不加錸作催化劑的空白體系，其空白值(l778腿)b，計算<formula>formula see original document page 3</formula>(4) 以Al77化m對錸的濃度關系作工作曲線；
(5) 依照上述(1)的步驟制備檢測體系，其中加入的錸為含有錸但未知濃度的被測物，依據(jù)步驟(3)求出被測物的AI"8,;
(6)依據(jù)(4)的工作曲線，計算出被測物的錸的濃度。 根據(jù)AIrs =50098x + 2.10, R2 = 0.9967,即可求得錸的濃度。 本方法測定錸的檢出范圍為0.00002 0.006 nM。 本發(fā)明的優(yōu)點是
(1)與已有的方法相比，本測定方法的儀器簡單，操作簡便，抗干擾強，靈敏度高，選 擇性好，反應條件容易達到。


圖1為本發(fā)明具體實施方式
錸催化體系的共振散射光譜圖。
圖中a: 1.2 mM Na2Te04 -0.02M C4H606 -0.21M SnCl2 b: a-0.004nM Re(V c: a-0.08nM Re04; d: a-0.16nMRe(V e: a-0.24nM Re(Vf: a-0.32 nM Re04; g: a-0.4 nM Re04 ;h: a-0.48 nM線.
具體實施例方式
(1) 制備已知錸濃度的測試體系依次移取0.3mL的0.012M碲酸鈉，0.20mL的0.3M 酒石酸， 一定量的高錸酸氨，0.7mL的0.9M二氯化錫，于5.0mL刻度試管，定容到3 mL 刻度，置70'C恒溫水浴反應lOmin;
(2) 用步驟(1)的方法制備不加錸的空白對照體系；
(3) 分別取適量上述體系于不同的石英池中，置于CARY ECLIPSE熒光分光光度計上 同步掃描激發(fā)波長入ex和發(fā)射波長入em (Xex=Xem)，激發(fā)和發(fā)射狹縫均為5.0nm，測定電壓 為450V，得到兩體系的共振散射光譜，測定778nm處的共振散射光強度已知錸濃度的體系
為l778mn，不加錸作催化劑的空白體系，其空白值(I"8nn0b，計算AI 778nm 二 l778nm — (l778nm)b;
(4) 以AI"8皿對錸的濃度關系作工作曲線；
(5) 依照上述(1)的步驟制備檢測體系，其中加入的錸為含有錸但未知濃度的被測物，
依據(jù)步驟(3)求出被測物的Al778nr^59.20;
(6) 依據(jù)(4)的工作曲線，計算出被測物的錸的濃度為O.OOllnM。
權(quán)利要求
1. 測定超痕量錸的催化共振散射光譜分析法，其特征是測定方法包括如下步驟(1)制備已知錸濃度的測試體系依次移取0.3mL的0.012M碲酸鈉，0.20mL的0.3M酒石酸，一定量的高錸酸氨，0.7mL的0.9M二氯化錫，于5.0mL刻度試管，定容到3mL刻度，置70℃恒溫水浴反應10min；(2)用步驟(1)的方法制備不加錸的空白對照體系；(3)分別取適量上述體系于不同的石英池中，置于CARY ECLIPSE熒光分光光度計上同步掃描激發(fā)波長λex和發(fā)射波長λem(λex＝λem)，激發(fā)和發(fā)射狹縫均為5.0nm，測定電壓為450V，得到兩體系的共振散射光譜，測定778nm處的共振散射光強度已知錸濃度的體系為I778nm，不加錸作催化劑的空白體系，其空白值(I778nm)b，計算△I778nm＝I778nm—(I778nm)b；(4)以△I778nm對錸的濃度關系作工作曲線；(5)依照上述(1)的步驟制備檢測體系，其中加入的錸為含有錸但未知濃度的被測物，依據(jù)步驟(3)求出被測物的△I778nm；(6)依據(jù)(4)的工作曲線，計算出被測物的錸的濃度。
2. 如權(quán)利要求1所述的測定超痕量錸的催化共振散射光譜分析法，其特征是步驟(2)所述的共振光譜的掃描中，應同步掃描激發(fā)波長入ex和發(fā)射波長入em即人ex=入em。
3. 如權(quán)利要求1所述的測定超痕量錸的催化共振散射光譜分析法，其特征是步驟(3) 所述的共振散射強度，為778nm處的散射強度。
4. 如權(quán)利要求1所述的測定超痕量錸的催化共振散射光譜分析法，其特征是上述方法 測定錸的濃度范圍是0.00002 0.006 nM。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種簡便、快速測定超痕量錸的催化共振散射光譜分析法，主要是在70℃水浴條件下，利用錸酸鹽對碲(VI)-二氯化錫反應具有的較強催化作用，隨著催化劑濃度的增加，催化作用增強，形成的碲顆粒增加，導致778nm共振散射強度呈線性增大，在一定濃度范圍內(nèi)，其濃度與共振散射強度是線性關系，據(jù)此建立起了的快速測定超痕量錸的催化共振散射光譜分析法。本發(fā)明的優(yōu)點是與已有的方法相比，本測定方法的設備簡單，操作簡單，靈敏度高，選擇性好，反應條件容易達到。
文檔編號G01N21/51GK101532957SQ20091011400
公開日2009年9月16日 申請日期2009年4月17日 優(yōu)先權(quán)日2009年4月17日
發(fā)明者廖獻就, 李建福, 范燕燕, 蔣治良 申請人:廣西師范大學