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      鹽酸帕洛諾司瓊注射液異構(gòu)體的檢驗方法

      文檔序號:6153494閱讀:408來源:國知局

      專利名稱::鹽酸帕洛諾司瓊注射液異構(gòu)體的檢驗方法
      技術(shù)領(lǐng)域
      :本發(fā)明涉及一種藥物的檢測方法,特別是鹽酸帕洛諾司瓊注射液中異構(gòu)體的檢驗方法。
      背景技術(shù)
      :手性化合物一直是藥物分析或分離中的一大難點(diǎn),分離條件的微妙變化會直接影響到分離結(jié)果的好壞。鹽酸帕洛諾司瓊化合物有兩個手型中心,四個立體異構(gòu)體。其藥品結(jié)構(gòu)類型為(S,S)型,(R,R)型為它的對映異構(gòu)體,另外(S,R)、(R,S)型為它的非對映異構(gòu)體,由于結(jié)構(gòu)上的相似性,尤其是它的對映異構(gòu)體(R,R)型,在利用液相色譜儀進(jìn)行分離時,異構(gòu)體間因為結(jié)構(gòu)的相似性被先后分離出來的時間很接近,即出峰時間接近,各色譜峰之間容易出現(xiàn)疊加,分析困難。鹽酸帕洛諾司瓊是離子型物質(zhì),極性較大,在對鹽酸帕洛諾司瓊進(jìn)行檢測時,溶解樣品通常的方法是用甲醇進(jìn)行溶解,但甲醇的極性雖大,但溶解效果并不好,將其濾液進(jìn)樣上柱后進(jìn)行液相分析時,樣品的出峰時間接近,相鄰峰之間容易疊加,分離度不好等問題,影響了其檢測精度。
      發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有檢驗鹽酸帕洛諾司瓊射液中異構(gòu)體方法中的不足,提供一種檢測方便、進(jìn)樣分析后樣品的出峰時間、峰形和相鄰色譜峰分離度好的鹽酸帕洛諾司瓊注射液異構(gòu)體的檢驗方法。為了實(shí)現(xiàn)此目的,本發(fā)明通過如下方式實(shí)現(xiàn)一種鹽酸帕洛諾司瓊注射液異構(gòu)體的檢驗方法,該檢驗方法包括以下步驟a、供試品溶液的制取取鹽酸帕洛諾司瓊注射液1份,蒸干后加入所取鹽酸帕洛諾司瓊注射液體積的0.1-0.2倍的異丙醇,充分溶解后過濾,續(xù)濾液即為供試品溶液;b、對映異構(gòu)體精制品溶液的制取在對映異構(gòu)體精制品中加入異丙醇溶解稀釋成濃度為0.05mg/mL左右;c、混合預(yù)試液的制取將上述制取的供試品溶液和等體積的對映異構(gòu)體精制品溶液混合后,作為混合預(yù)試液;d、精密量取上述混合預(yù)試液注入液相色譜儀中,照高效液相色譜法測定。在上述照高效液相色譜法測定中,色譜條件為采用AS-H手性柱、流動相為正己烷、異丙醇、二乙胺的混合溶液,其混合的體積比為88:12:0.1。通過理論分析和多次實(shí)驗,本發(fā)明有如下效果1)對樣品進(jìn)行處理時,用異丙醇作為溶劑,溶解性和提取效果好;2)采用AS-H手性柱,正己烷-異丙醇-二乙胺(88:12:0.1)為流動相,對映異構(gòu)體色譜峰能夠完全達(dá)到基線分離,分離度大于1.5。3)對"鹽酸帕洛諾司瓊注射液"質(zhì)量控制起到了重要作用。附圖1為采用現(xiàn)有方法檢測鹽酸帕洛諾司瓊注射液對映異構(gòu)體的色譜圖;附圖2為采用本發(fā)明方法檢測鹽酸帕洛諾司瓊注射液對映異構(gòu)體的色譜圖。具體實(shí)施例方式1)供試品溶液的制取取鹽酸帕洛諾司瓊注射液100mL,置于250mL圓底燒瓶中,于4『C減壓旋轉(zhuǎn)蒸干,蒸干后的樣品精密加入異丙醇lOmL,超聲使主藥溶解,濾過,取其續(xù)濾液作為供試品溶液;2)對映異構(gòu)體精制品溶液的制取在映異構(gòu)體精制品中加入異丙醇溶解,稀釋成濃度為0.05mg/mL的溶液,待用;3)將上供試品溶液和等體積的對映異構(gòu)體精制品溶液混合,作為混合預(yù)試液;4)將上述混合預(yù)試液照高效液相色譜法即中國藥典2005年版二部附錄VD進(jìn)行測定,測定時采用AS-H手性柱,流動相采正己烷、異丙醇、二乙胺的混合液,三者的體積比為正己烷異丙醇二乙胺=88:12:0.l,流速1.0mL/min檢測波長為241nm,理論塔板數(shù)按帕洛諾司峰計應(yīng)不低于2000。如圖1、2所示,由于用異丙醇代替甲醇后溶解效果明顯增強(qiáng),分離度達(dá)到相應(yīng)的色譜條件規(guī)定,分離度大于1.5。圖1的峰型圖表如下檢測器A,通道1/241納米波長峰<table>tableseeoriginaldocumentpage4</column></row><table>權(quán)利要求一種鹽酸帕洛諾司瓊注射液異構(gòu)體的檢驗方法,該檢驗方法包括以下步驟a、供試品溶液的制取取鹽酸帕洛諾司瓊注射液1份,蒸干后加入所取鹽酸帕洛諾司瓊注射液體積的0.1-0.2倍的異丙醇,充分溶解后過濾,續(xù)濾液即為供試品溶液;b、對映異構(gòu)體精制品溶液的制取在對映異構(gòu)體精制品中加入異丙醇溶解稀釋成濃度為0.05mg/mL左右的溶液;c、混合預(yù)試液的制取將上述制取的供試品溶液和等體積的對映異構(gòu)體精制品溶液混合后,作為混合預(yù)試液;d、將上述混合預(yù)試液采用高效液相色譜法測定。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鹽酸帕洛諾司瓊注射液異構(gòu)體的檢驗方法,其特征在于在上述照高效液相色譜法測定中,色譜條件為采用AS-H手性柱、流動相為正己烷、異丙醇、二乙胺的混合液,其混合的體積比為88:12:0.1。全文摘要本發(fā)明涉及一種藥物的檢測方法,特別是鹽酸帕洛諾司瓊注射液異構(gòu)體的檢驗方法,該檢驗方法包括以下步驟a、供試品溶液的制??;b、對映異構(gòu)體精制品溶液的制??;c、混合預(yù)試液的制取將上述制取的供試品溶液和等體積的對映異構(gòu)體精制品溶液混合后,作為混合預(yù)試液;d、將上述混合預(yù)試液采用照高效液相色譜法測定。本發(fā)明采用異丙醇作為溶劑,溶解性和分離效果好,檢測時采用AS-H手性柱,正己烷、異丙醇、二乙胺的混合液為流動相,對映異構(gòu)體色譜峰能夠完全達(dá)到基線分離,分離度大于1.5,對“鹽酸帕洛諾司瓊注射液”質(zhì)量控制起到了重要作用。文檔編號G01N30/02GK101706478SQ200910117598公開日2010年5月12日申請日期2009年11月16日優(yōu)先權(quán)日2009年11月16日發(fā)明者衛(wèi)小紅申請人:銀川天成健藥物研究有限公司
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